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Dissertations / Theses on the topic 'Porous graphitic carbon'
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1
Monser, Lotfi Ibrahim. "Modified porous graphitic carbon for liquid chromatography." Thesis, University of Hull, 1996. http://ethos.bl.uk/OrderDetails.do?uin=uk.bl.ethos.318379.
Full text
2
Mama, Joseph Etsu. "Pharmaceutical applications of porous graphitic carbon in HPLC." Thesis, University of Bradford, 1990. http://ethos.bl.uk/OrderDetails.do?uin=uk.bl.ethos.305781.
Full text
3
Dias, H. "Gas and liquid chromatography on porous graphitic carbon." Thesis, University of Edinburgh, 1990. http://hdl.handle.net/1842/13643.
Full textAbstract:
A new hydrophobic support material, Porous Graphitic (or Graphitised) Carbon (PGC) has been studied using both Liquid (LC) and Gas Chromatography (GC). The heat of adsorbtion (AH) of typical LC solvents determined on PGC, using GC, showed that AH increased with the molecular area (Ax) of solvents for well graphitised carbons, but that AH/Ax values were similar for all solvents studied. By definition, AH/Ax is a measure of eluotropic strength. The results reveal that a strong eluotropic series does not exist on carbon. A strong eluotropic series does exist on silica. In this case, AH/Ax values of solvents were dependent upon their eluotropic strengths (Eo), determined by LC. GC work was carried out using alcohols, ketones and aliphatic hydrocarbons on PGC, modified with different amounts of Carbowax 1500. Symmetrical peaks were obtained with coated materials. The column efficiency (N), first increased and then dropped with increasing Carbowax content on the PGC surface. The retention of ketones and hydrocarbons decreased with increasing amount of Carbowax on PGC. In the case of alcohols, the retention decreased with the initial introduction of Carbowax on to PGC. Some alcohols displayed enhanced retention at 0.10% of Carbowax. All alcohols showed increased retention at the monolayer coverage of Carbowax. In the quest for a perfect material for adsorption GC, PGC samples were hydrogen treated at elevated temperatures (230-1030°C). All hydrogen treated samples failed to display signficantly improved chromatographic properties. PGC was then treated with toluene in a stream of either hydrogen (at 630°C) or nitrogen (at 630°C or 300°C) to eliminate any active sites present on the surface. Hexane was used us an alternative to toluene at 630°C in a stream of hydrogen. Such surface treatments yielded improved materials for adsorption GC. On heating the columns (beyond 230"C), containing these materials, with carrier gas running through the columns, the Chromatography deteriorated in the cases of toluene-treated PGC whilst the Chromatography of the hexane-treatcd PGC remained unaffected. LC work on some aromatic compounds using PGC, coated with surfactants such as Tween 80 or Span 80 showed that, analyte retention decreased with increasing surfactant concentration (up to 0.03% of Tween and 0.02% of Span) in the eluent. N dropped with the introduction of Tween to the PGC. Increasing the ratio of water to mcthanol in the eluent, at a constant eluent concentration of surfactant, resulted in diminishing N, increasing eluent polarity and analyte retention values. Ion pairing was carried out on PGC using cetyltrimethylammonium-bromide (CTAB) as the ion pairing agent, at an eluent pH of 12.5. The retention of solutes, that ionise under these conditions, increased whereas the retention of analytes, that do not ionise, decreased with increasing eluent concentration of CTAB. The coated or chemically modified PGC surfaces are useful in GC whilst the dynamically coated PGC surfaces are important in LC. Such surface treatments can alter the following properties of PGC; (a) Retention characteristics, (b) the selectivity and (c) chromatographic efficiency.
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Zacharia, Renju. "Desorption of gases from graphitic and porous carbon surfaces." [S.l. : s.n.], 2004. http://www.diss.fu-berlin.de/2004/162/index.html.
Full text
5
Kaur, Bulvinder. "Porous graphitic carbon : a new material for high performance liquid chromatography." Thesis, University of Edinburgh, 1986. http://hdl.handle.net/1842/12218.
Full textAbstract:
This thesis is divided into four parts. In the first part, the history of chromatography is described. Different modes of chromatography are briefly discussed and a survey of stationary phases being used in High Performance Liquid Chromatography (HPLC) is made. The need for a non-polar reversed-phase stationary phase is highlighted. A brief survey of the use of carbon by other workers in liquid chromatography is also made. The second part of the thesis deals with the production and structural study of porous graphitic carbon (PGC). the different stages of production of PGC are discussed. Pore volume and surface area studies on PGC have also been made. A detailed structural study of PGC has been presented. The third part of the thesis deals with the literature survey of the formation of surface complexes on carbon and the gas reactions of carbon, an understanding of which was necessary for the production and control of the final quality of PGC. The fourth part of the thesis deals with the use of PGC in HPLC. A packing method for PGC has been investigated. Different batches of PGC's produced have been tested with standard test solutes. A separation of a wide variety of solutes, including polymethylphenols, polymethylbenzenes, alkylbenzenes, bases, acids, polyaromatic hydrocarbons, pheynl ketones and phthalates on PGC have been achieved. Analgesics can also be separated. Solvent strengths on PGC have been investigated using different solvents and different solutes.
6
Marriott, Andrew S. "Porous graphitic carbon-based metabolomics and development of an alternative biomass-derived carbon stationary phase." Thesis, University of York, 2013. http://etheses.whiterose.ac.uk/5260/.
Full textAbstract:
In contrast to standard reversed-phase liquid chromatography (RP-LC) columns, porous graphitic carbon (PGC) stationary phase offers one solution to the separation of polar compounds. The unique retention mechanism of PGC, owing to its planar graphite-like sheet functionality, enables the separation of isomeric compounds. The use of RP-LC solvent systems allows direct coupling with electrospray mass spectrometry (ESI-MS) which enhances the types of analyses that can be performed with this stationary phase type still further. This thesis describes the use of on-line PGC-LC-ESI-MSn methods for the analysis of metabolites extracted from leaf blade samples from plant systems subjected to water deficit. The quantitative analysis of targeted carbohydrates in the resurrection plant Haberlea rhodopensis along with the untargeted analysis of water soluble metabolites in the model plant species Arabidopsis thaliana and Thellungiella salsuginea was performed. In addition, this thesis describes the optimisation of an alternative biomass-derived mesoporous carbon stationary phase, termed Starbon®, utilising the naturally porous material formed by expansion of the algal polysaccharide alginic acid in water. The effect of pyrolysis rate on the textural properties of Starbon® is investigated and shows that increased rates of pyrolysis reduce the inherent mesoporosity of the final carbon material. Several strategies are investigated in order to improve the particle size and morphology properties of Starbon®. These investigations have led to the development of a novel method of producing alginic acid-derived mesoporous carbon microspheres (AMCS). Commercial PGC, Starbon®, and AMCS-packed columns are compared in the separation of several carbohydrate standards. The column efficiency of the AMCS-packed column compares well to commercial PGC at low mobile phase flow rates. A study of the chemical microstructure of commercial PGC, Starbon®, and AMCS using microscopy and spectroscopy techniques is described. Starbon® and AMCS show abnormally high amounts of fullerene character compared to model non-graphitising carbons.
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Törnkvist, Anna. "Aspects of Porous Graphitic Carbon as Packing Material in Capillary Liquid Chromatography." Doctoral thesis, Uppsala University, Analytical Chemistry, 2003. http://urn.kb.se/resolve?urn=urn:nbn:se:uu:diva-3306.
Full textAbstract:
<p>In this thesis, porous graphitic carbon (PGC) has been used as packing material in packed capillary liquid chromatography. The unique chromatographic properties of PGC has been studied in some detail and applied to different analytical challenges using both electrospray ionization-mass spectrometry (ESI-MS) and ultra violet (UV) absorbance detection. </p><p>The crucial importance of disengaging the conductive PGC chromatographic separation media from the high voltage mass spectrometric interface has been shown. In the absence of a grounded point between the column and ESI emitter, a current through the column was present, and changed retention behaviors for 3-O-methyl-DOPA and tyrosine were observed. An alteration of the chromatographic properties was also seen when PGC was chemically oxidized with permanganate, possibly due to an oxidation of the few surface groups present on the PGC material. </p><p>The dynamic adsorption of the chiral selector lasalocid onto the PGC support resulted in a useful and stable chiral stationary phase. Extraordinary enantioselectivity was observed for 1-(1-naphthyl)ethylamine, and enantioseparation was also achieved for other amines, amino acids, acids and alcohols. </p><p>Finally, a new strategy for separation of small biologically active compounds in plasma and brain tissue has been developed. With PGC as stationary phase it was possible to utilize a mobile phase of high content of organic modifier, without the addition of ion-pairing agents, and still selectively separate the analytes. </p>
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Törnkvist, Anna. "Aspects of porous graphitic carbon as packing material in capillary liquid chromatography /." Uppsala : Acta Universitatis Upsaliensis : Univ.-bibl. [distributör], 2003. http://urn.kb.se/resolve?urn=urn:nbn:se:uu:diva-3306.
Full text
9
Simpson, David A. "Mechanisms of retention on porous graphitic carbon : chromatographic and computational chemistry studies." Thesis, University of Nottingham, 2001. http://eprints.nottingham.ac.uk/10028/.
Full textAbstract:
Porous graphitic carbon has been developed as a high-performance liquid chromatography stationary phase over the past 30 years. The evolution of PGC as a stationary phase was motivated by the desire to find a substitute for reversed-phase silica gel based materials in areas where these materials are inadequate (e.g. extremes of pH). However, PGC possesses a number of chromatographic properties which are thus far largely unexplained and differ from traditional silica-based reversed-phase supports. The retention mechanisms of mono-substituted benzenes and biphenyls on porous graphitic carbon stationary phase were investigated using chromatographic and computational methods. The studies on a range of n-alkylbenzene analytes demonstrated that retention on PGC was found to be greatly influenced by hydrophobic parameters such as Hansch-Fujita and log P and that PGC has superior selectivity for isomers of amylbenzene in terms of its chromatographic retention properties when compared to octadecyl-silica (ODS). Molecular modelling of the alkylbenzene analytes indicated that the interaction between toluene and ethylbenzene and PGC was in a cofacial geometry whereas that between the longer chain alkylbenzene was of a face-edge (perpendicular) nature. This was confirmed by the relatively poor retention of highly branched amylbenzenes. Benzene derivatives demonstrated retention properties on PGC such that the logarithm of the retention factor (log kw) was found to be closely correlated with a combination of the Hansch-Fujita parameter and Lowest Unoccupied Molecular Orbital Energy (ELUMO) of the analytes. This was augmented by similar correlations between log kw and Hansch-Fujita, ELUMO and mean polarisability. Chromatographic studies of the benzene derivatives on PGC gave enhanced retention for polar and charged analytes and reduced retention for the alkyl substituted benzenes used in this study when compared with ODS. Preliminary semi-empirical calculations of the interaction between the analyte and the PGC stationary phase for benzene derivatives showed qualitative relationships between the energy of interaction and log kw for closely related benzene derivatives. The retention of mono-substituted biphenyl compounds was found to be greater on PGC than on ODS stationary phase, with the strongest retention found for highly conjugated species (such as 4-phenylcinnamic acid and 4-vinylbiphenyl). This observation supports the hypothesis that the presence of a planar moiety in a molecule imparts an increased retention when using PGC as the stationary phase. PGC was found to be more retentive for the separation of both polar and non-polar biphenyl derivatives. Semi-empirical calculations suggested that the ease with which an analyte could attain a planar geometry was an important factor influencing the retention of biphenyl derivatives on PGC.
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Ross, P. "The use of porous graphitic carbon in liquid chromatography performance and polar retention effect." Thesis, University of Edinburgh, 1999. http://ethos.bl.uk/OrderDetails.do?uin=uk.bl.ethos.529492.
Full textAbstract:
This thesis is primarily concerned with the use and development of Porous Graphitic Carbon (PGC) for High Performance Liquid Chromatography (HPLC). Chromatographic studies carried out using PGC since its introduction in 1988 have shown it to posses quite unique separating properties. In particular the media has been shown to be very selective for the separation of closely related compounds such as geometric and diastereoisomers. It has also been shown to be very retentive towards compounds of increasing polarity. The magnitude of this interaction is considerable, we define it as the retention over and above that which might have been predicted if the polar functional group was replaced with a non polar group of similar size. We have called this effect, the Polar Retention Effect on Graphite (PREG). Previous attempts to correlate retention on graphite with energies associated with those molecular interactions associated with other chromatographic media have been largely unsuccessful. This has in part been due to the fact that there has been no attempt to measure in units of energy the magnitude of PREG. The main body of the thesis is then concerned with experiments, which provide information regarding the magnitude of PREG. We investigate a) the relative strength of analyte/graphite interactions to that of analyte/solvent interactions, b) the effect of coating discrete or polymeric molecules to the graphite surface on PREG and c) measure the energy associated with PREG for a range of analytes and correlate this energy with physical and calculated parameters associated with each analyte. In order to gain a measure of PREG we have developed a method which allows PREG to be measured and quantified. Based on our values of PREG we have put forward a hypothesis for the mechanism responsible for this interaction. Further work still needs to be done to strengthen this hypothesis, we therefore put forward a number of ideas and suggestions for future workers to which continue to investigate the mechanism associated with PREG.
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Jensen, David S. "Microfabrication, Characterization, and Application of Carbon Nanotube Templated Thin Layer Chromatography Plates, and Functionalization of Porous Graphitic Carbon." BYU ScholarsArchive, 2012. https://scholarsarchive.byu.edu/etd/3862.
Full textAbstract:
This dissertation contains the following sections. Chapter 1 contains a detailed description of the theory of thin layer chromatography (TLC). Chapter 2 describes the benefits and practical considerations of elevated temperatures in liquid chromatography (LC). The porous graphitic carbon (PGC) I modified as part of my work is often used in elevated temperature LC. Chapter 3 shows a thermodynamic analysis of chromatographic retention at elevated temperature, and Chapter 4 contains a closer look at the van 't Hoff equation in LC and how it can be used in retention modeling. In Chapter 5, I describe a new procedure for microfabricating TLC plates that avoids the volume/feature distortions that occurred in our first microfabrication. The primary advance of this work was the priming of the carbon nanotube (CNT) forests with chemical vapor deposition (CVD) carbon and atomic layer deposition (ALD) alumina, which permitted effective ALD-like deposition of SiO2. Chapter 6 describes advancements in the microfabrication process of TLC, which excluded the use of the CVD carbon and Al2O3 coating as described in Chapter 5. The use of ozone, to lightly oxidize the CNT surface, primed the material for direct ALD deposition. Chapter 7 gives a detailed surface analysis of the microfabrication process up to and including the CNT forest. It was noticed that a channeling effect was present during Rutherford backscattering analysis of the CNTs. Additionally, characterization of CNTs using time-of-flight secondary ion mass spectrometry in the negative ion mode showed an odd-even effect for a homologous series of carbon, where the even moieties had a stronger signal. Chapter 8 describes the functionalization of PGC with di-tert-amyl peroxide (DTAP) and its effect on increasing the chromatographic performance as seen by a reduction in the tailing factors of test analytes. Chapter 9 -- 13 are detailed X-ray photoelectron analyses of the thin films and CNTs used in producing microfabricated TLC plates.
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Dassanayake, Arosha Chathuranga. "ONE-POT SYNTHESIS AND FUNCTIONALIZATION OF POROUS AND GRAPHITIC CARBON SPHERES FOR ADSORPTION AND SUPERCAPACITOR APPLICATIONS." Kent State University / OhioLINK, 2019. http://rave.ohiolink.edu/etdc/view?acc_num=kent1573919341877005.
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wickramaratne, nilantha P. "Phenolic Resin-Based Porous Carbons for Adsorption and Energy Storage Applications." Kent State University / OhioLINK, 2014. http://rave.ohiolink.edu/etdc/view?acc_num=kent1416224723.
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Koivisto, Pernilla. "Development of techniques and methods for drug analysis by packed capillary liquid chromatography with octadecylbonded silica and porous graphitic carbon columns." Doctoral thesis, Uppsala : Acta Universitatis Upsaliensis : Univ.-bibl. [distributör], 2001. http://publications.uu.se/theses/91-554-4920-4/.
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Poudyel, Ghimire Pramila. "DEVELOPMENT OF PHENOLIC RESIN-DERIVED CARBONS AND THEIR COMPOSITES WITH TAILORED COMPOSITION, POROSITY AND MORPHOLOGY." Kent State University / OhioLINK, 2019. http://rave.ohiolink.edu/etdc/view?acc_num=kent157384419976016.
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Claeson, Bohnstedt Kristina. "Determination of biomarkers for lipid peroxidation and oxidative stress : Development of analytical techniques and methods." Doctoral thesis, Stockholm : Department of Analytical Chemistry, Stockholm University, 2005. http://urn.kb.se/resolve?urn=urn:nbn:se:su:diva-322.
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Bony, Nicaise françois. "Stratégie analytique des tradimédicaments : établissement de profils chromatographiques des métabolites phytochimiques apolaires." Phd thesis, Université Paris Sud - Paris XI, 2013. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00906762.
Full textAbstract:
Les médicaments traditionnels à base de plantes (tradimédicaments) sont très utilisés par les populations africaines. Mais leur qualité est difficile à maîtriser, car ce sont des mélanges complexes de plusieurs drogues végétales ou des préparations à base de drogues végétales d'origine souvent inconnue et/ou très variable. Le profil chromatographique des métabolites phytochimiques constitue un outil important pour l'évaluation de la qualité de ces produits.L'objectif de ce travail est de proposer un protocole de préparation des échantillons et d'établissement de profil par chromatographie liquide et chromatographie en phase gazeuse des métabolites apolaires, pour l'évaluation de la qualité des médicaments traditionnels à base de plantes.La méthodologie est basée sur le traitement chimiométrique des profils chromatographiques des métabolites apolaires issus de différents lots de feuilles de Combretum micranthum et Mitracarpus scaber.Le profilage métabolique s'est effectué par chromatographie liquide sur Carbone Graphite Poreux en milieu non-aqueux et par chromatographie en phase gazeuse à haute température, couplées à la spectrométrie de masse, après extraction au dichlorométhane et élimination de la chlorophylle adsorbée sur charbon actif.L'analyse chimiométrique des données utilisant l'analyse PLS-discriminante avec ou sans correction orthogonale du signal, appliquée aux profils chromatographiques des feuilles de Combretum micranthum et Mitracarpus scaber, a montré de faibles différences entre les lots de chaque drogue végétale, et une différenciation claire des deux drogues végétales.Les deux méthodes d'analyse par chromatographie liquide et chromatographie en phase gazeuse permettent de détecter la plupart des métabolites secondaires apolaires bioactifs ou non déjà identifiés dans les feuilles des deux espèces.
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Seisson, Gabriel. "Etude expérimentale et théorique de l'endommagement du graphite sous sollicitation dynamique - Application aux impacts hypervéloces." Thesis, Chasseneuil-du-Poitou, Ecole nationale supérieure de mécanique et d'aérotechnique, 2014. http://www.theses.fr/2014ESMA0015/document.
Full textAbstract:
Les matériaux composites sont très utilisés dans diverses applications et sont parfoissoumis à des impacts hypervéloces (IHV), notamment dans le domaine spatial. La taille des impacteursétant proche de celle des torons de fibres, les simulations mésoscopiques ont tout leurintérêt mais nécessitent des modèles numériques aboutis pour chaque sous-Constituant. Le graphiteétant souvent utilisé comme matrice ou fibres, nous avons étudié son comportement dynamique.Ainsi, des expériences de pénétration et de cratérisation ont été menées sur un isographite poreux.L’analyse post-Mortem des cibles, associée à des calculs d’ordre de grandeur, apporte un éclairagenouveau sur la phénoménologie des impacts et fournit des renseignements utiles à la simulationnumérique. Un modèle pour matériaux poreux et fragiles, implémenté dans un code de dynamiquerapide, est utilisé. Basé en partie sur des propriétés statiques, il a été progressivement testé sur deschocs plans. Son utilisation pour la simulation des IHV donne de bons résultats. Toutefois, il convenaitde le valider en s’affranchissant du comportement du projectile. Pour cela, une campagne dechocs lasers a été menée. Des diagnostics in-Situ ont été utilisés et leur corrélation avec des analysespost-Mortem a permis l’identification de différents modes d’endommagement des cibles. Finalement,bien que l’équivalence entre IHV et chocs lasers ne soit pas démontrée, ces derniers se sont montréscomplémentaires en suggérant de futures évolutions du modèle numérique<br>Composite materials are widely used in various applications and may be submittedto hypervelocity impacts (HVI), such as in the aerospace field. The size of the impactors beingclose to that of a strand of fibers, mesoscopic simulations are of great interest but they need reliablenumerical models for each meso-Constituent. Graphite often being used as fiber or matrix,we studied its dynamic behavior. Penetration and craterization experiments have been conductedonto porous isotropic graphite. Post-Mortem analysis of targets, associated to order-Of-Magnitudecalculations, sheds a new light on the phenomenology of impacts and brings useful informationfor numerical simulation. A model for porous and brittle materials, implemented into a hydrocode,is used. Partially based on static mechanical properties, it has been progressively tested on planeshocks. Its use for simulating HVI gives satisfying results. Nevertheless, it was necessary to validateit by disregarding the projectile behavior. In that purpose, a campaign of laser-Driven shocks hasbeen conducted. In-Situ diagnostics have been simultaneously used and their correlation with postmortemanalysis allowed the identification of different damaging regimes of the targets. Finally,although the equivalence between HVI and laser-Driven shocks is not proved, the latter turned outto be complementary, suggesting the future evolutions of the numerical model
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Clarot, Igor. "Caractérisation des complexes terpène/Beta-cyclodextrine par chromatographie sur carbone graphite poreux et spectrométrie." Limoges, 2000. http://www.theses.fr/2000LIMO308H.
Full text
20
West, Caroline. "Caractérisation et utilisation du carbone graphite poreux et autres phases aromatiques en chromatographie subcritique." Paris 11, 2005. http://www.theses.fr/2005PA112377.
Full text
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Wells, Thomas. "Determining the voltage range of a carbon-based supercapacitor." Thesis, Umeå universitet, Institutionen för tillämpad fysik och elektronik, 2014. http://urn.kb.se/resolve?urn=urn:nbn:se:umu:diva-91805.
Full textAbstract:
The focus of this thesis has been to determine the usable voltage range of carbon-based supercapacitors (SC). Supercapacitors are a relatively new type of capacitors with a vast increase in capacitance compared to capacitors which utilize a dielectric as charge separator. A SC consists of two electrodes and an electrolyte separating the electrodes. The charges are stored by electrostatic forces in the interface between the electrode and the electrolyte, forming the so called electrochemical double-layer (EDL). With porous electrodes the effective surface area of the interfacial zone can be made very large, giving SCs a large storage capacity. The limiting factors of a SC is the decomposition potential of the electrolyte and the decomposition of the electrodes. For commercially manufactured SCs the electrolyte is usually an organic solvent, which has a decomposition potential of up to 2.7-2.8 V. Compared to aqueous electrolytes with a thermodynamic limit of 1.23 V. The drawback of using non-aqueous electrolytes is that they are not environmentally friendly, and they increase the production cost. It is claimed that the voltage range can be up to 1.9 V using aqueous electrolytes. Some researchers have focused on aqueous electrolytes for these reasons. In this thesis two different electrolytes were tested to determine if the voltage range could be extended. The experiments were conducted using a three electrode cell and performing cyclic voltammogram measurements (CV). The carbon electrodes were made of two different sources of grahite, battery graphite or exfoliated graphite, and nano fibrilated cellulose was added to increase the mechanical stability. The results show that the oxidation potential of the carbon electrode was the positive limit. A usable potential of about 1 V was shown. However, when cycling the electrodes to potentials below the decomposition limit, for hydrogen evolution, interesting effects were seen. A decrease in reaction kinetics, indicating a type of conditioning of the electrode was observed. An increase in charge storage capacitance was also observed when comparing the initial measurements with the final, probably corresponding to an increase in porosity.<br>KEPS projekt Sundsvall Mitt Universitet
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Alrifai, Racha. "Mise en œuvre de phases stationnaires particulières en électrochromatographie capillaire : phases stationnaires macroporeuses et carbone graphitique poreux." Lyon 1, 2001. http://www.theses.fr/2001LYO10177.
Full textAbstract:
L'électrochromatographie capillaire (ECC) est une technique analytique qui met en œuvre les phénomènes fondamentaux de l'électrophorèse capillaire (EC) et de la chromatographie en phase liquide (CPL). Les séparations sont réalisées dans des capillaires contenant une phase stationnaire, sous l'effet d'un champ électrique qui assure l'écoulement de la phase mobile par phénomène d'électroosmose. Dans une première partie, sont exposés les fondements théoriques des différents processus qui gouvernent les séparations en ECC, mécanismes de migration (électroosmose et électromigration), de rétention et de dispersion ainsi que les différents paramètres qui permettent de les moduler. Une des originalités de l'ECC réside dans le fait que la colonne joue à la fois le rôle de pompe chromatographique, d'injecteur et de cellule de détection. À l'heure actuelle, la préparation de ces colonnes constitue encore le talon d'Achille de cette technique et les recherches consacrées à leur préparation se sont multipliées avec le développement de l'ECC. Les différents types de colonnes ainsi que les diverses méthodes de préparation sont détaillées dans le deuxième chapitre. L'ensemble de nos études expérimentales en ECC a été réalisé sur des colonnes préparées au laboratoire et remplies avec des phases stationnaires particulières, phases stationnaires macroporeuses ou à base de carbone graphitique poreux, susceptibles de présenter des caractéristiques originales en ECC. Le troisième chapitre concerne la mise en œuvre des phases stationnaires macroporeuses (particules de 7 micromètres et de diamètre de pores de 4000, 1000 et 100 Å) et la compréhension des phénomènes qui déterminent les performances spécifiques obtenues avec ce type de phase stationnaire. Dans les conditions expérimentales optimales, il est possible d'atteindre des efficacités allant jusqu'à 500 000 plateaux/m. L'intérêt de ces phases stationnaires macroporeuses en ECC est ensuite souligné en terme d'application dans le cas de la séparation de deux familles de molécules très hydrophobes, les hydrocarbures aromatiques polycycliques et les triglycérides de l'huile de noix. Enfin, la dernière partie est consacrée à l'utilisation du carbone graphite poreux (CGP) en ECC. Ce matériau, de par ses propriétés spécifiques de conductivité, présente un comportement singulier en ECC. L'aptitude de ce support à générer un écoulement électroosmotique ainsi que les conditions d'existence d'un tel flux sont décrites en fonction des conditions expérimentales de phase mobile. La présence de réactions aux interfaces d'injection et de détection est également mise en évidence dans le cas de l'analyse des phénylurées. Enfin, l'influence des paramètres expérimentaux sur la séparation d'un mélange de six herbicides en ECC (composition de phase mobile et température) est décrite.
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Flinois, Christophe. "Miniaturisation du couplage en ligne de l'extraction sur phase solide à la microchromatographie en phase liquide associée à la détection par spectrométrie de masse : applications à l'analyse de traces de métabolites polaires de pesticides et de toxines algales." Paris 6, 2006. http://www.theses.fr/2006PA066260.
Full textAbstract:
Cette étude a donc d’abord développé un système miniaturisé du couplage en ligne de l’extraction sur phase solide à la microchomatographie en phase liquide associée à la détection par spectrométrie de masse pour l’analyse des pesticides polaires (ammélide, amméline, DAA, DIA, DEA et atrazine) contenus dans des eaux. L’analyse a été permise à partir d’une phase stationnaire en carbone graphitisé poreux (PGC). Ce couplage a été mis en œuvre pour la préconcentration et l'analyse des microcystines. Une culture de masse de cyanobactéries a permis de récupérer et d'isoler plusieurs microcystines. Un support d'immunoextraction basé sur les anticorps anti-microcystine LR a été développé. Ce système est utilisé pour l'étude du comportement des microcystines sur ce support. Les informations sur les types d’interactions mises en jeu lors de l’immunopréconcentration des microcystines ont été étudiées. L'application d'échantillons réels a été réalisée pour l’extraction d’autres microcystines.
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GUENU, SOPHIE. "Le carbone graphitise poreux en chromatographie en phase liquide : etude du mecanisme de retention et application a l'extraction liquide-solide des solutes polaires dans l'eau." Paris 6, 1996. http://www.theses.fr/1996PA066175.
Full textAbstract:
Le carbone graphitise poreux (pgc), phase stationnaire recente de la chromatographie en phase liquide (cpl), retient fortement les composes aromatiques polaires en eau pure. Ce carbone devrait alors permettre l'enrichissement, par extraction liquide-solide (els), de traces de polluants organiques polaires de l'eau. La premiere partie de ce travail a ete consacree a l'etude du mecanisme de retention sur pgc en cpl afin de maitriser les parametres physico-chimiques influant sur la retention. Nous avons mis en evidence un mecanisme de retention mixte. Nous avons egalement etudie la force eluante de quelques solvants organiques sur pgc. Nous avons observe de tres grands facteurs de retention pour certains composes en solvant organique pur. L'etat de surface du pgc peut alors etre modifie par forte adsorption de molecules, ce qui a pour consequence une evolution de la retention de certains solutes. La seconde partie de ce travail a consiste a etudier le potentiel du pgc pour extraire les composes polaires de l'eau. D'excellents rendements d'extraction sont obtenus avec une cartouche contenant 500 mg de pgc. La meilleure connaissance du mecanisme d'interaction des solutes avec le carbone en cpl a permis d'optimiser les parametres d'extraction liquide-solide. La desorption des solutes doit ainsi s'effectuer dans le sens oppose a celui de la percolation de l'echantillon. De plus, lorsque l'echantillon aqueux est percole a travers une precolonne couplee a la colonne analytique, seul le couplage entre une precolonne remplie de pgc et une colonne de pgc est possible. Ce couplage permet l'analyse de pesticides et metabolites de pesticides polaires a des concentrations inferieures a 0,1 g. L#-#1 (normes de potabilite imposees pour l'eau par la communaute economique europeenne)
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Farhati, Amel. "Fonctionnalisation covalente des conducteurs solides (matériaux carbonés) pour les applications électrochimiques." Thesis, Rennes 1, 2019. http://www.theses.fr/2019REN1S011/document.
Full textAbstract:
Ce travail est consacré au développement d'une approche électrochimique permettant de préparer, à base de formes allotropiques différentes du carbone, divers matériaux poreux ayant comme : i) leurs éléments (feuillets de graphite, graphène, nanotubes et fullerène C60) sont attachés entre eux de façon covalente par les chaînes d'atomes du carbone de longueur différents, ii) les larges espaces internes (interstices ou les pores aléatoires) pouvant accommoder les cations, premièrement de métaux, plus grandes que Li+ (K+, Mg2+, mais aussi Alk4N+ etc.), iii) flexibilité tout en gardant la stabilité chimique des formes du carbone utilisées pour leur assemblage. Ainsi, une structure lamellaire à multicouches a été élaborée, une sorte du "graphite artificiel" avec les distances interstitielles à la demande : de 4.48 Å (avec -CH2- comme l'espaceur entre les couches) a 5.15 Å (avec -CH2C≡C-), contre 3.35 Å dans le graphite naturel. Élaborée dans ce travail, la méthode d'assemblage des matériaux stratifiés à base du graphite/graphène s'appuie sur le nouveau paradigme de greffage électrochimique aux interfaces carbonées (greffage électrophile, permettant de fixer à l'interface le linkeur CH2I ou CH2Br), et la fixation radicalaire d'une couche suivante par la réduction mono-électronique de sa liaison C-Hal. Les agents d'assemblage, Me3SiCH2I ou Me3SiC≡CCH2Br, dans un milieu universel CH3CN/0.1 M Bu4NPF6 ont été montrés être très efficaces pour ce processus. Un autre agent de couplage, 1,5-dibromopentane, a été utilisé pour assemblage cathodique (nucléophile/radicalaire) des nano-formes du carbone entre eux pour donner les matériaux poreux sans une structure spécifique régulière, les "nano-mousses", potentiellement convenable pour les anodes des batteries aux ions de Li et les batteries "post-Li-ions". Par la méthode combinée anodique/cathodique en utilisant Me3SiCH2I comme l'agent de fixation, un silsesquioxane F-@Ph8T8 avec l'ion fluorure encapsulé a été immobilisé sur le carbone vitreux ; l'interface ainsi préparée a montré son potentiel pour la détection d'exposition aux ions de Li+ ou de H+. Les structures préparées ont été étudiées par la voltampérométrie cyclique, chronocoulométrie, la spectroscopie d’impédance électrochimique et la spectroscopie électronique à balayage<br>This work is dedicated to the development of an electrochemical approach to prepare, starting from different allotropic forms of carbon, various porous materials having particular features: i) their constituting elements (graphite sheets, graphene, nanotubes and fullerene C60) are covalently attached between them by the chains of carbon atoms of different length, ii) their large internal spaces (interstices or random pores) can accommodate the cations, - primarily metals, - larger than Li+ (e.g. K+, Mg2+, and also Alk4N+ etc.), iii) they are flexible while keeping the chemical stability of the carbon forms used for their assembly. Thus, a multilayered lamellar structure was developed, a kind of “artificial graphite” with interstitial distances on demand: from 4.48 Å (with -CH2- as the linker) to 5.15 Å (with -CH2C≡C-), against 3.35 Å in natural graphite. The method of assembly of graphite/graphene-based laminated materials developed in this work is based on the new electrochemical paradigm of grafting to carbon interfaces (electrophilic grafting, making possible to fix the CH2I or CH2Br functions at the interface) and the radical grafting of the subsequent layer by the mono electronic reduction of their C-Hal bond. New coupling agents, Me3SiCH2I or Me3SiC≡CCH2Br, in a universal CH3CN/0.1M Bu4NPF6 medium, have been shown to be very effective for this process. Another coupling agent, 1,5-dibromopentane, was used for cathodic (nucleophilic/radical) assembling of carbon nano forms between them to give porous materials without a regular specific structure, the “nano-sponges”, potentially suitable for making the anodes of Li-ion batteries and “post-Li-ion” batteries. Using the combined anodic/cathodic grafting method using Me3SiCH2I as the fixing agent, the fluoride encapsulating silsesquioxane F-@Ph8T8 was immobilized on glassy carbon; the thus prepared interface has shown its promise for devices detecting the exposure to Li+ or H+ ions. The prepared structures were studied by cyclic voltammetry, chronocoulometry, electro-chemical impedance spectroscopy and scanning electron spectroscopy
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Tachon, Romain. "Apport de la chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de masse pour l'analyse de traces d'explosifs : optimisation des conditions d'extraction et de purification pour le traitement d'échantillons récupérés sur une scène d'attentat." Paris 6, 2008. http://www.theses.fr/2008PA066669.
Full textAbstract:
Les investigations menées après attentat par les services de police technique et scientifique ont pour but d’identifier la nature de la charge explosive employée mais la tâche peut se révéler particulièrement difficile d’un point de vue analytique. En effet, les résidus de charge explosive sont le plus souvent présents à l’état de traces dans des matrices variées et difficiles à traiter d’où la nécessité de disposer de protocoles analytiques performants. Ces travaux ont tout d’abord consisté à développer une méthode d’analyse basée sur le couplage entre chromatographie en phase liquide et spectrométrie de masse. L’utilisation d’un support de séparation en carbone graphite poreux et l’optimisation du couplage a rendu possible l’analyse simultanée des explosifs organiques les plus couramment rencontrés. Les effets de matrice sur les performances de la méthode ont ensuite été évalués puis éliminés en partie avec la mise en place d’une procédure de purification de l’échantillon par extraction sur phase solide. Enfin, un protocole général de traitement de l’échantillon incluant les étapes d’extraction, de purification et de concentration a été proposé puis validé avec l’analyse d’échantillons réels obtenus lors de simulations d’attentats avec engins explosifs improvisés
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Mazan, Sébastien. "Développement de nouvelles techniques de couplage chromatographie en phase liquide - spectrométries ICP pour la spéciation de l'arsenic et du sélénium dans les eaux : mise en oeuvre d'une phase stationnaire de carbone graphitique poreux et d'une cellule de collisions-réactions." Lyon 1, 2002. http://www.theses.fr/2002LYO10238.
Full textAbstract:
Les éléments-traces arsenic et sélénium sont présents dans les eaux naturelles sous différents degrés d'oxydation et différentes formes physico-chimiques. Leur toxicité étant directement reliée à cette forme chimique, la détermination de la concentration totale en élément n'a que peu de signification et il est nécessaire de procéder à des analyses de spéciation. Celles-ci sont le plus souvent réalisées à l'aide d'un couplage entre la chromatographie en phase liquide et une méthode de détection spécifique et sensible autorisant la séparation des différents solutés et leur quantification à de faibles niveaux de concentration. Dans ce travail, des séparations chromatographiques ont été mises au point, utilisant du carbone graphitique poreux (PGC) en temps que phase stationnaire et une solution aqueuse d'acide formique pour phase mobile. Ce système s'est révélé parfaitement compatible avec l'utilisation d'un plasma ICP au niveau de la détection. Le couplage PGC-ICP-AES a permis la détermination de quatre composés d'arsenic As III, As V, DMA, MMA avec des limites de détection comprises entre 9 et 32 æg/L. Celles-ci ont pu être abaissées en réalisant le couplage PGC-ICP-MS (10 à 70 ng/L). La méthode ainsi développée a été appliquée avec succès à l'analyse d'échantillons réels d'eaux de surface. La spéciation des espèces séléniées Se IV et Se VI a ensuite été réalisée. Grâce à un système de préconcentration des solutés sur le carbone graphitique poreux, un grand volume d'injection (500 æL) a pu être utilisé, conduisant à un gain en sensibilité. Des limites de détection de 1 et 4 æg/L ont été obtenues en couplage avec l'ICP-AES. De plus, la mise en oeuvre d'une cellule de collisions lors du couplage avec l'ICP-MS a permis, après optimisation de l'utilisation des gaz réactifs, de s'affranchir de l'interférence polyatomique 40Ar40Ar+ sur le sélénium 80 et d'améliorer encore les limites de détection respectivement égales à 12 et 24 ng/L.
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Jacquet, Romain. "Cyclodextrines hydrophiles : caractérisation et étude de leurs propriétés énantiosélective et complexante : utilisation de la chromatographie en phase liquide et de la spectrométrie de masse." Phd thesis, Université d'Orléans, 2006. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00185542.
Full textAbstract:
De par leurs propriétés complexante et énantiosélective, les cyclodextrines (CDs) sont largement utilisées dans les industries pharmaceutique, cosmétique, agroalimentaire, etc. ainsi qu'en chimie analytique. Les travaux présentés dans ce manuscrit concernent différents domaines d'étude des CDs : leur caractérisation, leur utilisation en tant que sélecteurs chiraux et l'analyse de leurs complexes.<br />Dans la première partie, une nouvelle CD méthylée faiblement substituée a été caractérisée par différentes techniques analytiques, permettant ainsi l'obtention d'informations complémentaires menant à une meilleure connaissance de la composition du mélange commercial. D'autre part, la séparation par chromatographie en phase liquide (CPL) des trois isomères de la sulfobutyléther-beta-CD monosubstituée a été optimisée sur carbone graphite poreux (PGC) en augmentant la température de la colonne.<br />La deuxième partie a porté sur l'évaluation du système chromatographique PGC / CDs méthylées pour la séparation chirale en CPL. Outre sa grande résistance physique et chimique, le PGC s'est révélé plus sélectif que les colonnes de silice greffée habituellement employées pour ce type de séparation et a nécessité une quantité moindre de CDs dans la phase mobile.<br />Enfin, dans la troisième partie, les complexes de différentes CDs méthylées avec des solutés test ont été étudiés par des expériences de partage liquide-liquide et par spectrométrie de masse à ionisation électrospray. La comparaison des résultats obtenus par ces deux méthodes a révélé que les signaux enregistrés en ESI-SM ne reflètent pas les équilibres existant en solution.
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Hazotte, Aurélie. "La micro chromatographie liquide à haute température pour l'analyse rapide et hautement discriminante des lipides d'intérêt biologique." Paris 11, 2007. http://www.theses.fr/2007PA114818.
Full textAbstract:
La complexité structurale des lipides et leur absence de chromophores rendent difficiles leur séparation et leur détection en chromatographie liquide. L’objectif de cette thèse est le développement d’une technique d’analyse qui soit à la fois discriminante, sensible, rapide et efficace. La micro chromatographie liquide à haute température (µHTLC) couplée à un détecteur évaporatif à diffusion de la lumière (DEDL) adapté aux micros débits, a été mise en place sur carbone graphite poreux (PGC). Une étude cinétique a mis en évidence le réel gain d’efficacité obtenu en µHTLC à des températures d’analyses et des débits élevés. Cette technique permet de diminuer fortement les temps d’analyses et d’améliorer la forme des pics d’élution. Une échelle de force éluante a été établie en se basant sur l’étude de la sélectivité méthylène sur PGC : l’augmentation de la température modifie la force éluante des solvants organiques, permettant ainsi l’utilisation de solvants alcools, moins toxiques que ceux classiquement utilisés dans l’analyse des lipides. Une application a été réalisée sur des mélanges lipidiques complexes pour illustrer le potentiel de la µHTLC et du PGC dans la séparation de ces espèces moléculaires. D’autre part, la µHTLC a été couplée au DEDL, à la spectrométrie de masse et au détecteur à aérosol chargé (CAD), afin de positionner ce dernier en terme de performances par rapport aux deux autres et d’étudier les effets de la µHTLC sur la réponse des détecteurs. Enfin, concernant la modulation de la sélectivité par la température, une étude a été réalisée sur l’analyse des triglycérides en mode isotherme et gradient de température<br>The structural complexity of lipids and their lack of chromophores make their separation and their detection difficult in liquid chromatography. The aim of this thesis is the development of an analysis technique which is at the same time discriminating, sensitive, fast and efficient. The micro high-temperature liquid chromatography (µHTLC) coupled with an evaporative light scattering detector (ELSD) adapted to micro flow rates, was implemented on porous graphitized carbon (PGC). A kinetic study has highlighted the real enhancement of efficiency obtained in µHTLC at elevated temperatures and flow rates. This technique allows to strongly decrease analysis times and to improve peaks shape. A scale of eluotropic strength was established on the basis of methylene selectivity on PGC: increasing emperatures modify the eluotropic strength of organic solvents which allows the use of alcohols solvents, less toxic that those classically used in lipids analysis. An application was realized on complex mixtures of lipids to illustrate the potential of the µHTLC and PGC in separation of these molecular species. In addition, µHTLC was coupled with DEDL, mass spectrometer and aerosol charged detector (CAD), in order to position this latter in term of performance compared to the two others detectors and to study effects of µHTLC on detectors response. Finally, concerning the modulation of the selectivity by temperature, a study was realized based on analysis of triacylglycerols in isotherm and temperature gradient mode
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Zacharia, Renju [Verfasser]. "Desorption of gases from graphitic and porous carbon surfaces / vorgelegt von Renju Zacharia." 2004. http://d-nb.info/97183251X/34.
Full text
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Kobielska, P. A., Richard Telford, J. Rowlandson, et al. "Polynuclear complexes as precursor templates for hierarchical microporous graphitic carbon: An unusual approach." 2018. http://hdl.handle.net/10454/16535.
Full textAbstract:
Yes<br>A highly porous carbon was synthesized using a coordination complex as an unusual precursor. During controlled pyrolysis, a trinuclear copper complex, [CuII3Cl4(H2L)2]·CH3OH, undergoes phase changes with melt and expulsion of different gases to produce a unique morphology of copper-doped carbon which, upon acid treatment, produces highly porous graphitic carbon with a surface area of 857 m2 g–1 and a gravimetric hydrogen uptake of 1.1 wt % at 0.5 bar pressure at 77 K.<br>EPSRC (EP/R01650X/1 for VPT, and EP/E040071/1 for MT) and the University of Bristol