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Dissertations / Theses on the topic 'Poudres métalliques – Propriétés'

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Humbert, Olivier. "Synthèse, caractérisations et propriétés de surface de nanopoudres d'oxydes à vocation catalytique." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 2004. http://www.theses.fr/2004INPL086N.

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Abstract:
Nous avons étudié l'influence du broyage à haute énergie sur deux types d'oxydes à vocations catalytiques. Tout d'abord, deux poudres de dioxyde de titane de composition et de morphologie différentes (notés Ti02 PG et Ti02 GG) ont été caractérisées en fonction du temps de broyage. Au cours du broyage, Ti02 anatase se transforme en la phase rutile via une phase haute pression haute et/ou haute température du Ti02 nommée Ti02 II. Nous avons comparé les cinétiques de transformation et vu que les grains d'anatase des deux poudres ne subissent pas les phénomènes de fracture et soudage généralement observés au cours de la mécanosynthèse. Nous avons également observé que la vitesse de transformation de l'anatase en Ti02 II augmente avec la taille de grains, de plus à taille de grain donnée, la présence de la phase rutile au sein de la poudre initiale accélère les cinétiques de transformation. Nous avons caractérisé les propriétés de surface de ces deux poudres en fonction du temps de broyage. Pour Ti02 GG, il a été montré qu’elle était contaminée en surface, et de ce fait difficile à étudier en fonction du temps de broyage. Avec Ti02 PG, nous avons essayé de corréler la décroissance de l'activité photocatalytique de avec le temps de broyage à l'évolution des propriétés de surface de Ti02 PG avec le temps de broyage. La seconde famille d'oxydes se compose de zircone et de cérine ainsi que de deux solutions solides formées à partir de ces deux poudres. Nous avons comparé les propriétés de surface des poudres synthétisées suivant trois voies (un recuit et 2 broyages) pour les solutions solides et l'effet du broyage sur les propriétés de surface des poudres de départ. Nous avons pu constater des différences notables et intéressantes entre les poudres obtenues par broyage dans des matériaux en acier et les poudres obtenues par voie thermique
We studied the influence of high energy bail milling crushing on Iwo types of oxides with catalytic properties. First of ail, two titanium dioxide powders (TiO2 PG and TiO2 GG) were characterized according to the time of milling. During milling, TiO2 anatase is transformed into rutile via a phase hot pressure/hot temperature called TiO2 Il. With TiO2 PG, we tried to correlate the decrease of the photocatalytic activity and the evolution of the properties of surface with the time of milling. The second family of oxides is composed of zirconia and ceria as weil as two solid solutions formed starting from these two powders. We compared the properties of surface of the powders synthesized according to three ways (an annealing and 2 milling) for the solid solutions and the effect of milling on the properties of surface of the starting powders. We could note notable and interesting differences between the powders obtained by milling and the powders obtained by thermal way
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Grafoute, Moussa. "Etude des propriétés structurales et modélisations de poudres nanostructurées de fer obtenues par broyage mécanique." Le Mans, 2004. http://cyberdoc.univ-lemans.fr/theses/2004/2004LEMA1016.pdf.

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Abstract:
Ce travail est consacré à l’étude des propriétés structucturales et magnétiques de poudres nanostructurées de fer pur obtenues par broyage haute énergie. L’analyse par spectrométrie Mössbauer et par diffraction de rayons X, en fonction du temps de broyage, nous a permis de rendre compte de la nature structurale et microstructurale de ces poudres. L’étude par diffraction de rayons X met en évidence une taille moyenne de grains cristallins (type CC) de 13 nm séparés par des joints de grains dont la proportion atomique permet d’estimer leur épaisseur ~ 0. 7 nm. La structure hyperfine observée sur les spectres Mössbauer met en évidence la présence d’une seule composante magnétique à raies fines, attribuée aux grains cristallins avec un champ hyperfin typique de la phase CC. Contrairement aux mesures magnétiques de FC et ZFC, la présence de joints de grains est indispensable pour comprendre les résultats. Afin de comprendre la structure de ces poudres nanostructurées de fer et le rôle des joints de grains, nous avons appliqué la méthode de Monte-Carlo basée sur l’utilisation d’un potentiel de type «Embedded Atom Method». Cette méthode nous a permis de décrire une structure granulaire réaliste composée de grains et de joints de grains résultant de la proximité de grains orientés différemment. La technique consiste à effectuer un recuit simulé à l’aide d’une méthode du thermostat modifiée pour rendre compte de l’histoire de l’échantillon (structures métastables obtenues par broyage haute énergie). L’approche numérique prédit une configuration structurale à l’interface qui n’est, ni de type CC, ni de type CFC mais en accord avec les résultats expérimentaux
This work is devoted to the study of the structural and magnetic properties of nanostructured powders of pure iron obtained by mechanical grinding in a planetary ball mill in argon atmosphere. The analysis by 57Fe Mössbauer spectrometry and X-ray diffraction versus grinding time allows to characterize both the structural and microstructural nature of these powders. The study by X-ray diffraction indicates an average size of crystalline grains bcc-Fe estimated at 13 nm, separated by grain boundaries, the atomic proportion of which makes possible an estimate of their thickness at 0. 7 nm. The hyperfine structure observed on the Mössbauer spectra shows the presence of only one sextet narrow lines, unambiguously attributed to bcc-Fe crystalline grains. On the contrary, both ZFC and FC magnetic measurements show at low temperature magnetic a freezing consistent with the presence of grain boundaries. In order to describe the structure of these nanostructured iron powders and the role of the grain boundaries, Monte-Carlo calculations based on the "Embedded Atom Method" have been developed. This method allows us to describe a realistic granular structure built up of randomly crystalline grains linked by grain boundaries. The technique consists in carrying out simulated annealing using a method of modified thermostat to account for the history of the sample (metastable structures obtained by mechanical milling). Numeric calculations give evidence for a structural configuration at the interface which is, neither bcc, nor fcc type, but consistent with the experimental results
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Guy, Isabelle. "Elaboration et caractérisation de poudres et de varistances à base d'oxyde de zinc dopé." Toulouse 3, 1995. http://www.theses.fr/1995TOU30019.

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Abstract:
Les varistances a base d'oxyde de zinc sont des elements de protection contre les surtensions momentanees. Un nouveau procede d'elaboration par chimie douce de la poudre d'oxyde de zinc dope a ete mis au point. Il minimise les problemes d'heterogeneite et de pollution lies a la methode traditionnelle de melange par broyage de l'oxyde de zinc et des oxydes de bismuth, cobalt, manganese, antimoine. Le controle des conditions de precipitation (ph, concentration des solutions,) d'un precurseur oxalate permet d'obtenir une poudre de morphologie octaedrique, presentant une distribution etroite de la taille des grains et une repartition homogene des elements dopants. Les caracteristiques des oxydes sont controlees par le traitement thermique de decomposition. Des correlations entre la texture des poudres d'oxyde (morphologie, surface specifique, taille des cristallites,) et leur aptitude au frittage, etudiee par dilatometrie, (densification, porosite, temperature de frittage,) sont etablies lors de l'etude comparative d'oxydes de zinc d'origine differente (issus d'un precurseur oxalate et d'un precurseur carbonate). L'etude des proprietes electriques des varistances elaborees a partir d'oxyde de zinc dope prepare par chimie douce et la comparaison avec des varistances de meme composition (zinc, bismuth, cobalt, manganese) realisees par la methode traditionnelle montrent l'interet de ce nouveau procede. L'homogeneite des joints de grains determinee par la spectroscopie d'impedances complexes des varistances chimie douce, confere a ces materiaux des proprietes electriques superieures a celles generalement obtenues pour une telle composition. L'optimisation des teneurs en elements dopants, bismuth, cobalt, manganese, antimoine a ete realisee en utilisant la methodologie de la recherche experimentale. L'etablissement d'un modele previsionnel decrivant les interactions entre les differents elements dopants a conduit a l'elaboration de varistances performantes particulierement vis a vis de la capacite d'absorption d'energie
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Huvier, Corine. "Consolidation de poudres métalliques par compression isostatique et chocs laser : microstructures et propriétés d'agglomérés obtenus avec des poudres de cuivre allié." Poitiers, 1994. http://www.theses.fr/1994POIT2266.

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Abstract:
Le but de ce travail est d'etudier les mecanismes de densification et de consolidation d'agglomeres de poudres metalliques soumis a des chocs laser. Nous avons donc procede a des tirs laser sur des poudres de cuivre allie, pre-compactees par compression isostatique a froid. L'etude microstructurale par analyse d'images, montre que les chocs laser permettent d'atteindre des densites proches de 100% sur 0,5 mm d'epaisseur sous la surface impactee. L'effet de densification est fonction de la densite initiale et de la deformabilite des grains; il serait optimal pour un taux de porosite initial proche de 20%. Nous avons montre a partir de premiers resultats, l'interet de la microscopie acoustique pour l'etude non destructive des microstructures de densification. Une etude comparative des proprietes mecaniques a ete menee entre comprimes, comprimes-impactes et comprimes-frittes, par la mise en uvre de plusieurs de plusieurs types de tests. Nous deduisons de mesures et d'observations meb, que la resistance mecanique et la ductilite des zones denses sont intermediaires entre celles d'echantillons compactes sous 1000 mpa et celles d'echantillons frittes pre-compactes sous 250 mpa. Deux modeles de compression a froid ont ete modifies de maniere a tenir compte de la compressibilite intrinseque du solide. L'introduction de ces modeles dans l'equation d'etat des chocs laser a permis d'etablir des profils de pression dans la direction de propagation des ondes de choc. Les pressions ainsi calculees sont correlees aux proprietes mecaniques. L'analyse sur la base de modeles theoriques, des mesures de vitesses d'ultrasons dans les comprimes, montre que l'evolution du module relatif est fonction du nombre et des aires de contacts. Les methodes statiques fournissent des valeurs de module qui, compte tenu de la sollicitation et de la nature des deformations, seraient davantage en relation avec les forces de cohesion inter-particulaires
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Villette, Carole. "Elaboration et caractérisation de fines particules de ferrites spinelles substitués (cuivre/cobalt/manganèse) : relations structure-propriétés magnétiques." Toulouse 3, 1995. http://www.theses.fr/1995TOU30286.

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Abstract:
Les conditions d'elaboration a basses temperatures de particules aciculaires de differents ferrites substitues au cuivre ont ete determinees en vue de l'etude de leurs proprietes physico-chimiques. La caracterisation structurale des ferrites peu riches en cuivre a permis de reveler les valences mixtes du cuivre et du fer. Dans ces phases stoechiometriques les ions cuivreux et ferriques sont localises en sites tetraedriques et octaedriques et les ions cuivriques et ferreux uniquement en sites octaedriques. Compte tenu des basses temperatures utilisees pour leur elaboration ces ferrites possedent une reactivite vis-a-vis de l'oxygene suffisante pour faire apparaitre des phases lacunaires. L'oxydation des ions cuivreux a ete mise en evidence de maniere originale puisque le ferrite stoechiometrique riche en cuivre (21% massique) de symetrie cubique possede apres oxydation une maille quadratique. Le ferrite cuivrique (26,5% massique) possede lorsqu'il est refroidi lentement a partir de sa temperature de preparation une symetrie quadratique. Pour cette composition, l'association de l'anisotropie de structure (deformation de la maille) et de l'anisotropie de forme due a l'acicularite des particules permet d'atteindre des champs coercitifs de l'ordre de 1600 oe. Par ailleurs, si l'on substitue les ions cobalt (cations a forte anisotropie magnetocristalline) aux ions cuivre le champ coercitif de ces ferrites atteint une valeur de 4000 oe environ pour une teneur massique relativement faible de 3,7%. L'incidence de la deformation de la maille spinelle sur le champ coercitif a egalement ete observee pour le ferrite substitue au manganese (un manganese pour deux fer). En effet, a l'etat stoechiometrique le ferrite possede une symetrie cubique, mais au terme d'un traitement d'oxydation faisant apparaitre une quantite importante d'ions manganese trivalents la maille cristalline devient quadratique. Cette evolution structurale et chimique se traduit par un tres fort accroissement du champ coercitif qui passe de 180 oe pour le ferrite stoechiometrique a 500 oe apres oxydation
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Giguère, Nicolas. "Développement de nouvelles formulations de poudres métalliques pour la fabrication de composantes de haute performance." Thesis, Université Laval, 2010. http://www.theses.ulaval.ca/2010/27211/27211.pdf.

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Baziard, Yves. "Synthèse sous micro-ondes et caractérisation physico-chimique de matériaux composites à matrice polymère thermodurcissable et à renfort métallique finement divisé." Toulouse, INPT, 1986. http://www.theses.fr/1986INPT002G.

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Abstract:
Synthese a 2,45 ghz de resines de type dgeba renforcees de poudre d'aluminium et de cuivre; lors du traitement electromagnetique, les reactions de reticulation de la resine avec un durcissement anime activees thermiquement sont suivies en mesurant, en fonction du temps, les variations de la temperature des echantillons et des pertes dielectriques et de conduction a l'origine de l'echauffement de ces materiaux; evolution analogue du module d'elasticite et la constante dielectrique en fonction de la concentration en poudre metallique
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Tului, Mario. "Propriétés optiques d'oxydes et de borures obtenus par projection plasma sous différentes pressions." Lille 1, 2003. https://ori-nuxeo.univ-lille1.fr/nuxeo/site/esupversions/ffb1542c-075d-4fca-993b-e28e0fdf3565.

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Abstract:
L'objectif du travail est l'obtention par projection plasma sous différentes pressions, des dépôts qui se caractérisent par une haute absorption pour la lumière visible et pour l'infrarouge proche (longueurs d'onde entre 0,3 et 2 [mu]m) et une basse émission pour la radiation dans l'infrarouge moyen (longueurs d'onde entre 2 et 2,5 [mu]m). Les poudres de matériaux testés : borure de zirconium, l'ITO (oxyde d'indium et d'étain) et l'AZO (oxyde d'aluminium et du zinc) sont préparés par la technique d'agglomération. Les dépôts de borure de zirconium n'ont pas eu les caractéristiques optiques escomptés, tandis que l'AZO, et surtout, ITO, ont eu l'émission optique désirée. Une tentative d'explication de ce comportement par des effets microstructuraux est entreprise.
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Song, Bo. "Nouvelles voies de fabrication d'alliages métalliques à hautes performances à partir de poudres." Phd thesis, Université de Technologie de Belfort-Montbeliard, 2014. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01004824.

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Abstract:
La fusion sélective par laser (Selective Laser Melting, SLM), une des techniques de la fabrication additive (AM), permet la production de pièces en trois dimensions (3D) de formes complexes directement à partir de poudres métalliques. Elle présente de nombreux avantages significatifs par rapport aux méthodes traditionnelles de fabrication mais se heurte encore à une faible disponibilité des matériaux en poudre.Le travail effectué dans cette étude a donc consisté à étudier et à développer un nouveau moyen pour réaliser in situ des pièces en alliages et en composites à partir de mélanges de poudres.Au niveau expérimental le choix s'est porté sur le système Fer-Aluminium et sur un renforcement par des particules de SiC.Les essais ont permis de constater que dans le processus de fabrication de pièces par SLM la puissance du laser et la vitesse de balayage déterminent au premier chef la densité, la microstructure, la composition de phase et les propriétés mécaniques.À partir d'un mélange de poudres, des phases intermétalliques ont été obtenues en contrôlant les paramètres SLM. Un traitement thermique ultérieur influence les paramètres cristallins, le degré d'ordre et les propriétés mécaniques des pièces ainsi formées.Avec l'utilisation de poudres préalliées, un phénomène de texture a été observé prenant la forme de grains allongés/colonnaires orientés dans la direction de construction.Le renforcement de la matrice de fer par des particules de SiC de différentes tailles conduit à une modification structurale avec la formation de produits d'interaction, perlitie et martensite, conduisant à une amélioration de la résistance à la traction par rapport au Fe pur.
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Aïche-Belkadi, Lynda. "Modification des propriétés de surface de poudres en lit fluidisé assisté par une post-décharge." Toulouse 3, 2009. http://thesesups.ups-tlse.fr/693/.

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Abstract:
Les corps planétaires sans champ magnétique intrinsèque, mais possédant une atmosphère, possèdent une queue magnétosphérique comme celle Cette thèse a concerné l'étude d'un procédé original de traitement de surface de poudres thermosensibles par un gaz à basse température et basse pression. Ce procédé a consisté à coupler deux technologies : un lit fluidisé gaz-solide et une post-décharge d'azote. La fluidisation assure un bon contact gaz-solide et un traitement uniforme, en induisant d'importants transferts de matière entre les deux phases. La fluidisation est assurée par de l'azote ayant préalablement traversé une décharge micro-onde qui confère à l'azote une réactivité importante même à distance de la décharge. Dans cette étude, la hauteur du lit fixe est de l'ordre de grandeur de diamètre de la colonne de fluidisation. Cette étude a comporté deux parties : la première a consisté à greffer de nouvelles fonctions à la surface de particules de polyéthylène haute densité, à partir d'un plasma d'azote avec ou sans oxygène. La seconde a été dédiée au dépôt d'oxyde de silicium à partir de silane sur ces mêmes poudres. La première partie a montré qu'il est possible d'augmenter la mouillabilité de cette poudre de polyéthylène, naturellement hydrophobe, mais que l'efficacité du traitement dépend essentiellement de la composition chimique du gaz plasmagène. En effet, un plasma en post décharge d'azote permet d'augmenter la mouillabilité, mais uniquement par rapport à un liquide organique. Le fait d'ajouter un peu d'oxygène rend plus efficace le traitement en diminuant drastiquement l'angle de contact à l'eau. La deuxième partie a démontré la faisabilité d'un dépôt d'oxyde de silicium à basse température (<90°C), à partir de silane injecté au niveau du lit fluidisé. La continuité du dépôt et la mouillabilité de la poudre traitée augmentent avec les débits d'oxygène et de silane. Des études de vieillissement ont montré que le comportement en mouillabilité des poudres les plus couvertes est très proche de celui de la silice
This work concerns the development of an original process which consists in coupling two technologies: fluidized bed and cold nitrogen remote-plasma. The main object of this work is to treat an important weight of thermo-sensitive powders at low temperature and pressure. Besides, our goal also consists in understanding the phenomenon taking place in our process. The fluidized bed is used for improving the gas-solid contact. The fluidization induces a uniform treatment, important mass and thermal transfers between the two phases. The fluidization is achieved by nitrogen, which flows previously through a microwave discharge. The microwave discharge generates chemically active species. In this study, the fixed bed height is of the order of the bed diameter. This work includes two parts: in the first one, the grafting of new chemical functions on the surface of polyethylene powders due to their exposure to a cold nitrogen remote plasma with and without oxygen is studied. The second concerns the deposition of silicon oxide on the same type of powder from silane (SiH4) and oxygen. In the first part, the wettability of polyethylene powders is increased, knowing that the polyethylene powders is naturally hydrophobic. The treatment efficiency depends essentially on the composition of the plasma gas. In fact, a pure nitrogen post-discharge can increase the wettability character of the powder, but only relative to organic liquids. Nevertheless, adding a small amount of oxygen allows reaching a better water wettability. In the second part, the feasibility of depositing silicon oxide on the surface of a polyethylene powder, using a far nitrogen/oxygen cold remote-plasma and silane in a fluidized bed is showed. The deposition occurs under the form of nodules. The powder water wettability is drastically improved by the deposition process. The hydrophilic character and the continuity of the deposit are exalted by the increase of the oxygen concentration injected in the discharge. Aging studies show that the coated-powder wettablity reaches a value similar to that of silica after a few days
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Bouet, Laurence. "Poudres fines et couches minces de ferrites spinelles substitués (Molybdène/Cobalt/Manganèse) : élaboration, propriétés structurales, magnétiques et magnéto-optiques." Toulouse 3, 1993. http://www.theses.fr/1993TOU30223.

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Abstract:
Des particules submicroniques de ferrites substituees par le molybdene et des ferrites mixtes de cobalt et de molybdene ont ete synthetisees par chimie douce. L'etude structurale de ces nouvelles phases spinelles, a permis de determiner leur repartition cationique ainsi que leur processus d'oxydation. Dans les phases stchiometriques, les ions molybdene, situes principalement en sites octaedriques, presentent les etats de valence +3 et +4. L'oxydation de ces phases conduit a l'apparition d'ions ferriques et d'ions molybdene +6. Les ferrites lacunaires, ainsi obtenus ont un taux de lacunes croissant avec la teneur en molybdene; il peut atteindre 0,77 par unite formulaire. La substitution des ions molybdene aux ions fer accroit la teneur des ions ferreux et, de ce fait, contribue a l'obtention de coercivites elevees. Par ailleurs les champs coercitifs des ferrites de cobalt et de molybdene sont maximaux lorsque la valence des cations du molybdene est elevee. La coercivite des echantillons oxydes peut etre exaltee (jusqu'a des valeurs proches de 4000oe) par un refroidissement lent depuis la temperature d'oxydation. Ce comportement est associe a l'etablissement de l'ordre directionnel. Les mesures des effets magneto-optiques de poudres de ferrites, ont permis de mettre en evidence deux compositions (cobalt/molybdene et cobalt/manganese) presentant des rotations faraday meilleures que celle du ferrite de cobalt. Nous n'avons pu toutefois elaborer, sous forme de couches minces, que le ferrite de cobalt et de manganese. Celui-ci se caracterise par une rotation faraday (26000degre/cm) et une carrure (0,75) de cycle magneto-optique deux fois plus importantes que celles du ferrite de cobalt. Les resultats des premiers tests d'ecriture statique, realises sur des structures verre/ferrite/reflecteur, ont revele d'importants signaux de lecture (superieurs a ceux de disques commerciaux). La sensibilite a l'ecriture reste toutefois faible pour permettre l'inscription de bits magneto-optiques dans des conditions standards d'ecriture
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Lu, Qing. "Caractérisation diélectrique de matériaux pulvérulents dans une large bande de fréquences micro-ondes." Thesis, Lille 1, 2011. http://www.theses.fr/2011LIL10009/document.

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Abstract:
L’industrie a besoin de nouveaux matériaux dont la complexité et la fonctionnalité sont de plus en plus grandes et nécessite l’élaboration de structures composites. Afin d’optimiser leur élaboration, il est important d’évaluer leurs propriétés physiques en particulier du point de vue électromagnétique à travers la notion de permittivité électrique et perméabilité magnétique.La nature des matériaux de base utilisés pour la conception de ces composites, la taille des grains, leur forme, l’arrangement, ainsi que la procédure de frittage utilisée vont en effet conditionner les propriétés du matériau final. Ces paramètres vont influer en particulier sur la permittivité diélectrique et peu d’informations sont actuellement disponibles à ce sujet. Pourtant elles présentent un vif intérêt pour de nombreux secteurs industriels.Dans ce travail de thèse, nous présentons les cellules de mesure réalisées à partir de lignes microruban. La méthode de caractérisation, les simulations, le mode opératoire et des résultats relatifs à des matériaux solides et pulvérulents sont décrits. Les travaux menés s’inscrivent dans la volonté de proposer un démonstrateur intégrant les ressources matérielles et logicielles.Les potentialités de cette méthode sont illustrées au travers de la mise en œuvre de bancs de mesure permettant d’effectuer des relevés sur une large bande de fréquence (50MHz à 18GHz) de la constante diélectrique de matériaux pulvérulents utilisés lors des opérations de frittage par micro-ondes. Du point de vue expérimental, cette technique de caractérisation diélectrique, simple et rapide, est utilisable sur tous types d’échantillons (solides, pulvérulents, liquides)
New materials of composite structures with high complexity, functionality and flexibility are more and more required for industry. In order to optimize their fabrication, it is important to evaluate their physical properties in particular in terms of dielectric permittivity and magnetic permeability. The exact knowledge of material permittivity is essential in the study of physical phenomena that govern interactions between electromagnetic waves and the tested material. But, a lack of papers currently dealing with the field of powder materials characterization is observed.In this work, we propose a reflection/transmission method, which has the significant advantage of being operable in a wide frequency band. The theory, the simulation tests and the measurement cells using microstrip lines for broad-band dielectric characterization of solid materials as well as for powder materials are presented. The work performed provides a demonstrator integrating hardware and software resources for materials characterization. Compared to the data found in the literature, our study provides dielectric permittivity values in a large frequency band. From the experimental point of view, our measurements method is fast and easy to implement. The measurement process repeatability has been checked and has shown a high level of confidence. This characterization method that is valid for a very large class of powder materials is also well suited for solid materials (thick or thin)
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Zouggar, Mostapha. "Effets du broyage sur les propriétés structurales et mécaniques de poudres de fer pur et sur l'activation de la nitruration." Poitiers, 2000. http://www.theses.fr/2000POIT2283.

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Abstract:
Ce travail porte sur l'evolution conjointe des proprietes microstructurales et mecaniques de la poudre de fer obtenue apres broyage mecanique puis soumise a des traitements de recuit thermiques sous vide ou de nitruration par diffusion d'azote. L'etude de l'evolution de la structure specifie dans quelles conditions sont obtenus, puis maintenus, les differents caracteres qui qualifient le materiau de milieu nanocristallin. Passe un premier stade, la poursuite du broyage mecanique parait peu efficace en ce qui concerne l'evolution de l'etat cristallin ; par contre il apparait quasi evident qu'il agit sur le volume des joints de grains. Une distinction de proprietes entre deux groupes de familles de plans est egalement mise en evidence : ceci est a relier a une anisotropie des proprietes mecaniques du cristal. Parallelement a la transformation de la structure, le broyage conduit au durcissement de la poudre de fer, different suivant le milieu dans lequel le broyage est effectue. L'etude de la compressibilite de ces materiaux, broyes puis recuits, montre la validite de plusieurs modeles dans le cas des poudres nanostructurees. Leur application conduit a chiffrer la variation de la limite elastique et de l'indice d'ecrouissage, grandeurs qui evoluent fortement en fonction de la microstructure. Les essais de nitruration effectues dans une enceinte de haute pression isostatique conduisent a la formation de la phase -fe 4n. La temperature et la pression seuils de ce phenomene ont ete precisees. Le pourcentage de phase nitruree (-fe 4n) formee est lie a l'etat d'avancement du broyage. La nitruration sous plasma d'ammoniac induit la croissance de deux types de nitrures, dont la phase -fe 4n tres majoritaire. Le pourcentage de cette phase est variable selon la temperature et l'etat structural obtenu apres un broyage prealable. Dans des conditions experimentales bien precises, on obtient la nitruration quasi totale et un materiau conservant la structure nanometrique.
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Dufor, Christine. "Organogenèse de particules nanométriques de Ni, Co, Fe, Cr, Pd et d'alliages binaires Ni-Cr, Ni-Pd, Ni-Co. Caractérisations structurales et propriétés magnétiques." Toulouse 3, 1993. http://www.theses.fr/1993TOU30082.

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Abstract:
Une methode mise au point au laboratoire a permis la preparation de nanoparticules de nickel, cobalt, fer, chrome, palladium. Elle consiste a reduire un halogenure metallique par un metal de bas potentiel d'oxydo-reduction dans un solvant organique ou par un derive organomagnesien. On a confirme que la reaction passe par un complexe intermediaire dont la stabilite depend du reducteur et du solvant. Plus le complexe est stable et plus la taille des particules obtenues est importante; elle peut varier du nanometre a quelques dizaines de nanometres. La reduction simultanee d'un melange de deux halogenures metalliques a ete realisee dans le but de rechercher si la poudre etait formee de particules des metaux juxtaposees ou d'un alliage. Les melanges binaires, ni-pd, ni-cr, ni-co, ont ete etudies. Il est possible de preparer certains alliages a une temperature proche de la temperature ambiante. Dans les autres cas, des traitements thermiques realises sous vide a des temperatures peu elevee (environ 400c), permettent de les obtenir. Les proprietes magnetiques de particules de nickel et de cobalt ont ete etudiees en utilisant des champs magnetiques intenses. Les particules les plus grosses ont un comportement ferromagnetique normal, les plus fines pouvant etre paramagnetiques ou superparamagnetiques
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Lapointe, Philippe. "Développement d'un composite magnétique doux avec revêtement de ferrite nanométrique." Master's thesis, Université Laval, 2010. http://hdl.handle.net/20.500.11794/21343.

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Abstract:
Les moteurs électriques, les transformateurs, les électroaimants et autres appareils électriques nécessitent des matériaux qui sont en mesure de canaliser les lignes de champ magnétique tout en limitant les pertes qu’elles entraînent. Les matériaux utilisés à cet escient sont appelés matériaux magnétiques doux. Un des moyens utilisé pour limiter les pertes dans ces matériaux est d’augmenter leur résistivité. Pour y arriver, on unit des matériaux très résistifs à des matériaux ferromagnétiques. On obtient ainsi des composites magnétiques doux. Depuis plus de 100 ans, le type de composite magnétique doux le plus utilisé consiste en un empilement de tôles de fer laminées séparées par un matériau isolant. Ces matériaux sont très efficaces mais ont leur lot d’inconvénients. Depuis quelques années, une nouvelle technique s’appuyant sur la métallurgie des poudres a été développée. Elle consiste à envelopper des particules de fer d’un matériau isolant et de les compacter. On obtient ainsi un matériau qui peut être très résistif. Ce projet avait pour but de développer un composite magnétique doux à base de poudre métallique dont le matériau isolant serait de la ferrite NiZn nanométrique. Pour y arriver deux techniques ont été étudiées. La première consistait à recouvrir les particules de fer par placage de la ferrite et la seconde consistait à ajouter nanoparticules de ferrite NiZn à la poudre de fer. Les résultats ont permis de constater que les deux techniques pouvaient être utilisées pour le développement de composite magnétiques doux. Plus spécifiquement, on a obtenues des pertes magnétiques de 11,9 W/kg et de 93 W/kg à 60 Hz et 400 Hz respectivement pour les échantillons préparés par placage de la ferrite et de 13,5 W/kg et de 137 W/kg à 60Hz et 400 Hz respectivement pour les échantillons préparés par ajout de nanoparticules.
Electric motors, transformers, electromagnets and many other electric devices require materials that can provide a path for magnetic field lines while minimizing losses that they generate. Materials used for these applications are called soft magnetic materials. One way to minimize losses in such materials is to increase their resistivity. In order to do so, highly resistive materials are coupled with ferromagnetic materials. These are called soft magnetic composites. For more than one hundred years, the most common type of soft magnetic composite was made by stacking sheets of rolled iron separated by a thin layer of insulating materials. These were very simple and efficient but also had their share of drawbacks. During the last decades, a new technique based on powder metallurgy was developed. It consists in coating iron particles with an isolating material prior to compaction. This type of materials can be highly resistive. The objective of this project was to develop a soft magnetic composite using metal powders in which the insulating materials would be nanometric NiZn ferrite. Two different techniques were studied in order to achieve this goal. The first one consists in coating iron powders with NiZn ferrite using ferrite plating and the second one consists adding nanoparticles to iron powder. The results obtained throughout this study showed that these two techniques could certainly be used to develop metal powder based soft magnetic composites. More specifically, magnetic weight losses of 11,9 W/kg and 93 W/kg were obtained at 60 Hz and 400 Hz respectively for components prepared using the ferrite plating technique while losses of 13,5 W/kg and 137 W/kg were obtained at 60 Hz and 400 Hz respectively for components prepared by adding ferrite nanoparticles.
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Battault, Thierry. "Céramiques semi-conductrices à base de manganites de fer, nickel et cobalt. Application aux thermistances à coefficient de température négatif (C. T. N. )." Toulouse 3, 1995. http://www.theses.fr/1995TOU30161.

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Abstract:
Les thermistances a coefficient de temperature negatif (ctn) sont des ceramiques semi-conductrices constituees, le plus souvent, de manganites de metaux de transition. Les manganites de fer et de nickel-fer, peu etudies jusque la et elabores par la voie chimique, ont fait l'objet de la presente etude. La maitrise des conditions de precipitation (par l'intermediaire des parametres facteurs hydrodynamiques et/ou chimiques) a permis d'obtenir des precurseurs oxalates et formiates sous forme de poudres a morphologie isotrope et a granulometrie serree. La decomposition pseudomorphe de ces precurseurs a ete realisee grace a un controle rigoureux des traitements thermiques. Des correlations entre la morphologie des poudres d'oxydes et leur aptitude au frittage ont pu etre etablies et ont conduit a l'obtention de densification elevees. Sous forme de poudres ou de ceramiques, ces manganites sont monophases, ils cristallisent selon une structure spinelle cubique ou a deformation quadratique suivant la teneur en ions manganese trivalents dans les sites octaedriques. Les resultats de la spectroscopie mossbauer et de l'analyse thermogravimetrique ont permis d'etablir des distributions cationiques mettant en evidence des ions ferriques dans les deux types de sites de la structure spinelle et la presence, en sites octaedriques, d'ions manganese divalents. Ces distributions cationiques permettent d'expliquer l'evolution de la resistivite, grace au calcul du nombre de porteurs de charges responsables du hopping, et des proprietes magnetiques. Le vieillissement represente la derive de resistivite sous contrainte thermique et dans le temps. Dans le cas des manganites de fer, il peut atteindre des valeurs relativement importantes et s'interprete par la migration des ions ferriques entre les sites cristallographiques. Ces oxydes, et en particulier les manganites de nickel-fer, presentent des caracteristiques electriques interessantes pour d'eventuelles applications en tant que thermistances a hautes temperatures, nouvelle generation de ctn en cours de developpement
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Royer, Alexandre. "Etude, caractérisations et développement de mélanges de polymères biosourcés chargés de poudre d'Inconel 718 pour l'élaboration de composants et micro-composants via moulage par injection de poudres métalliques." Thesis, Besançon, 2016. http://www.theses.fr/2016BESA2058/document.

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Abstract:
Ces travaux de thèse concernent l’étude du comportement thermo-physique de mélanges de polymères biosourcés chargés de poudre d’Inconel 718 mis en forme par Moulage par Injection de poudre Métallique. Des matériaux et procédés innovants pouvant permettre une amélioration du procédé ont été étudiés. L’utilisation de polyéthylène glycol (PEG), choisi pour ses propriétés de solubilité dans l’eau, et de polymères biosourcés, pour diminuer l’impact environnemental, ont été choisi. Les nuances de polymères biosourcés ont été choisies adaptées aux conditions du procédé de moulage par injection, il s’agit d’acide polylactique et de polyhydroalcanoates. De même, l’utilisation du CO2 à l’état supercritique comme solvant, a pour objectif de diminuer le temps de déliantage ainsi que d’augmenter la qualité des composants réalisés. Les résultats obtenus ont montré une dégradation du PEG et de l’acide stéarique lors des cycles de mélangeage de de moulage par injection dans les conditions d’utilisation des polymères biosourcés. L’utilisation des mélanges chargés composés de polymères biosourcés ont permis d’améliorer l’homogénéité des composants injectés, mais ont engendré des défauts lors de l’étape de déliantage. Ces défauts ont pu être éliminés par l’utilisation de CO2 à l’état supercritique comme solvant du PEG. Ce dernier procédé a permis une diminution importante du temps de déliantage ainsi qu’une amélioration de la qualité des composants finaux. Les composants densifiés possèdent les propriétés mécaniques correspondantes à l’Inconel 718
The works done during this PhD focuses on the study of the thermo-physical behavior of bio sourced polymer blends loaded with Inconel 718 powder (feedstock) to be shaped by the Metal Injection Molding process (MIM). First, a review of the researches related to the MIM process was conducted to identify innovative materials and processes that can improve the MIM process. Thus, the use of polyethylene glycol (PEG), selected for its properties of solubility in water, and bio sourced polymers, in order to reduce the environmental impact, were selected. The bio sourced polymers have been selected in accordance with the conditions of the injection molding process, and the choice was made to use polylactic acid (PLA) and polyhydroalkanoates (PHA and PHBV). Similarly, the supercritical CO2 as solvent was chosen to reduce the time of binder removal as well as increasing the quality of components produced. Thermo-physical, mechanical and rheological characterizations were made to determine the behavior of the different feedstock formulations. The results showed a degradation of the PEG and of the stearic acid under the conditions of use of the biopolymers, during the mixing and the injection stages. The use of feedstock made of bio sourced polymers have improved the homogeneity of the injected components, but they have generated defects during the debinding step. These defects have been eliminated by the use of CO2 in the supercritical state as solvent of the PEG. This method has significantly decrease the time of binder removal and improved the quality of the final components. Finally, densified components have the mechanical properties corresponding to Inconel 718
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Lapierre-Boire, Louis-Philippe. "Impact de l'ajout de nanoparticules sur l'écoulement de mélanges de poudre à base de fer." Thesis, Université Laval, 2010. http://www.theses.ulaval.ca/2010/27117/27117.pdf.

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Chasserio, Nadège. "Corrélations entre la composition et le structure de particules d’oxydes mixtes de métaux de transition et leurs propriétés optiques et thermoradiatives." Toulouse 3, 2006. http://www.theses.fr/2006TOU30191.

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Abstract:
L'objectif de l'étude est d'intégrer des poudres d'oxydes dans des revêtements aéronautiques pour limiter les contrastes thermiques entre l'aéronef et son environnement dans l'infrarouge. Les caractéristiques optiques (indice de réfraction complexe et réflectivité hémisphérique directionnelle) et radiatives (émissivité) ont été déterminées. Les oxydes étudiés sont des ferrites et des manganites de structure spinelle. Une étude de la composition des CuxNiyMn3-x-yO4 a permis d'optimiser les propriétés optiques (n jusqu'à 3,8 à λ =3µm). L'importance de la distribution cationique et notamment de la proportion de cations Cu+ a été montrée. Le comportement radiatif des revêtements chargés a été simulé. La théorie du transfert radiatif a été utilisée pour prendre en compte les phénomènes de diffusion multiple. Les simulations ont montré la forte influence du liant sur la limitation des performances. Les revêtements obtenus ont permis de réduire la température apparente de 30°C (Tréelle=100°C)
The aim of this study is to integrate oxide powders in aeronautical coatings to limit thermal contrasts between the aircraft and its environment in the infrared range. The optical characteristics (complex refractive index and hemispherical directional reflectivity) and radiative one (emissivity) have been measured. The studied oxides are ferrites and manganites with spinel structure. A study of the chemical composition of CuxNiyMn3-x-yO4 has allowed to optimize the optical properties (n up to 3,8 for λ =3µm). The roles of the cationic distribution and of the proportion of Cu+ cations have been shown. The radiative behaviour of the coatings charged by these oxides has been simulated. The theory of the radiative transfer has been used to consider the multiple diffusion phenomena. Simulations have shown the strong influence of the binder on the limitation of the performances. The obtained coatings have permitted to reduce the apparent temperature of 30°C (for a real temperature of 100°C)
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Stasiak, Tomasz. "High Entropy Alloys with improved mechanical properties." Thesis, Lille 1, 2020. http://www.theses.fr/2020LIL1R050.

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Abstract:
Les Alliages à Haute Entropie (AHEs ou HEAs en anglais) sont un nouveau type d'alliages multi-élémentaires. Ils contiennent au moins cinq éléments de teneur comprise entre 5 et 35 at %. L'entropie de configuration élevée, qui est une raison du nom de cette famille d'alliages, ainsi que d'autres paramètres, tels que l'enthalpie de mélange, la différence de taille atomique, la différence d'électronégativité ou la concentration d'électrons de valence, stabilisent une solution solide plutôt que des composés intermétalliques. L'attention de la communauté scientifique a été attirée par les propriétés prometteuses et les microstructures intéressantes des HEAs.Dans ce travail, une nouvelle famille de HEAs Al-Cr-Fe-Mn-Mo a été étudiée. Les analyses microstructurales et chimiques ont été menées par DRX, spectrométrie Mössbauer, MEB, MET, EDX, EBSD. Dans un premier temps, des calculs basés sur une approche paramétrique ont été réalisés pour optimiser la composition chimique. Les compositions sélectionnées ont été préparées par mécanosynthèse dans différents types broyeurs. Les conditions optimisées garantissant une homogénéité chimique maximale de la poudre et une faible contamination par les matériaux des billes et des jarres ont été déterminées. Deux phases cubique centrée (cc) se forment pendant la mécanosynthèse avec les paramètres de maille 3,13 Å (cc#1) et 2,93 Å (cc#2). Le traitement thermique de la poudre entraîne plusieurs transformations de phase (la formation de la phase χ). Le recuit à 950 °C/1 h favorise l'augmentation de la fraction volumique de la phase cc#2, tandis que les cc#1 et χ disparaissent. Néanmoins, de petites fractions de carbures et d'oxydes ont été trouvées.Les échantillons massifs ont été fabriqués par frittage à chaud des poudres mécanosynthétisées. Les conditions de consolidation ont été évaluées et optimisées pour favoriser la formation de la phase cc et réduire la formation de carbures et d'oxydes résultant de la contamination. Les échantillons massifs optimisés présentent une phase majoritaire cubique centrée (> 95 % volumique) avec un paramètre de maille de 2,92 Å et une très petite quantité de carbures (M6C, M23C6) et d'oxydes (Al2O3). La phase cc est stable après recuit à 950 °C pendant 10 h. De plus, l'alliage présente une dureté très élevée jusqu'à 950 HV2N. Les essais de compression de l'échantillon massif optimisé, entre la température ambiante et 800 °C, révèlent des propriétés prometteuses, en particulier entre 600 et 700 °C. L'alliage présente un comportement fragile entre la température ambiante et 400 °C. Cependant, l'alliage commence à démontrer un certain degré de plasticité à 500 °C. À 600 °C, la limite d'élasticité est de 1022 MPa, tandis que la déformation à la rupture est d'environ 22 %
High Entropy Alloys (HEAs) are a new type of multicomponent alloys. They contain at least five elements with the content of each between 5 and 35 at. %. The high configuration entropy, which is the source of the name of the whole family of alloys, together with other parameters, such as mixing enthalpy, atomic size difference, electronegativity difference, or valence electron concentration, stabilize a solid solution instead of complex intermetallic compounds. Promising properties and interesting microstructures focus the attention of the scientific community to HEAs.In this work, the novel Al-Cr-Fe-Mn-Mo high entropy alloy family was studied. The microstructural and chemical analyses were performed by XRD, Mössbauer spectrometry, SEM, TEM, EDX, EBSD. In the first stage, parametric approach calculations were carried out to optimize the chemical composition of the alloy. The selected compositions were prepared by mechanical alloying in different devices. The optimized conditions that ensure maximum chemical homogeneity of powder and the small contamination from balls and vial materials were chosen. In most of the powders, two bcc phases form during mechanical alloying with the lattice parameters about 3.13 Å (bcc#1) and 2.93 Å (bcc#2). The heat treatment of powder results in several phase transformations (e.g., the formation of the χ phase). The annealing at 950 °C for 1 h promotes the significant increase of volume fraction of the bcc#2 phase, while the bcc#1 and χ disappear. Nevertheless, small fractions of carbides and oxides were found. The bulk samples were fabricated by hot press sintering of the optimized mechanically alloyed powders. The conditions of consolidation were evaluated and optimized to promote the formation of the bcc phase and reduce the formation of carbides and oxides resulting from the contamination during mechanical alloying and sintering. The optimized bulk samples present a major disordered body-centered cubic phase (> 95 % of volume fraction) with a lattice parameter of 2.92 Å and a very small fraction of carbides (M6C, M23C6) and oxides (Al2O3). The bcc phase is stable after annealing at 950 °C for 10 h. Moreover, the alloy presents very high hardness up to 950 HV2N. The compression tests of the optimized bulk sample from room temperature to 800 °C reveal promising properties, especially between 600 and 700 °C. The alloy shows brittle behavior between room temperature and 400 °C. However, the alloy starts to demonstrate some degree of plasticity at 500 °C. At 600 °C, the yield strength is 1022 MPa, while strain to failure is about 22 %
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Karrad, Sahnoune. "Mélanges composites PEHD/PS/Talc : application au recyclage." Montpellier 2, 1995. http://www.theses.fr/1995MON20036.

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Vinson, Pierre. "Fusion sélective par laser de lits de poudre : Étude sur le recyclage de la poudre et détection de défauts au cours de la fabrication par imagerie thermique." Thesis, Paris, ENMP, 2015. http://www.theses.fr/2015ENMP0068.

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Abstract:
La fabrication directe et additive regroupe un ensemble de technologies de mise en forme des matériaux en rupture avec les procédés conventionnels. L'industrie aéronautique et aérospatiale s'intéresse fortement à ces nouveaux procédés, dont la fusion sélective par laser de lits de poudre métallique (SLM). Cette thèse présentera les enjeux de la fabrication additive ainsi que certains procédés. Une étude bibliographique a été menée sur deux alliages aéronautiques utilisés dans ces travaux : l'alliage de titane TA6V et le superalliage base nickel Nimonic 263. Les travaux présentés dans ce rapport comprennent l'étude de la poudre métallique brute d'atomisation (morphologie, granulométrie, composition chimique). D'autre part, l'étude de la recyclabilité de la poudre utilisée en SLM est présentée pour le TA6V, tant en ce qui concerne l'évolution de la poudre elle-même que celle des propriétés mécaniques des pièces qui en sont issues. Par ailleurs ce travail traite d'un modèle de consolidation du lit de poudre permettant également d'évaluer la productivité du procédé. Enfin, une étude paramétrique et thermique menée sur le Nimonic 263 en vue de l'établissement d'une solution de contrôle procédé est présentée
Direct and additive manufacturing regroups several new technologies that are very different from conventional manufacturing processes such as casting. Aeronautic and space industries are really interested in those new processes such as the selective laser melting of metallic powder beds know as the SLM process. This PhD thesis report will show the issues of additive manufacturing and will describe some processes. A bibliography study has been done on two aeronautical alloys used in this work: titanium alloy TA6V and nickel-based superalloy Nimonic 263. This work also presents powder characterization (granulometry, morphology chemical composition) for the gas atomized powder. Besides, study has been done on the recyclability of the TA6V powder for the SLM process, for the powder itself and the mechanical properties of parts built from recycled powder. Moreover, this works deals with a powder bed consolidation model to estimate the productivity of the process. Then, a parametric and thermal study has been done on the Nimonic 263. The coaxial system for thermal visualization is described such as the image processing algorithm used. Finally, this reports deals with the study of thermal signature of typical SLM defects
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Bielousova, Oleksandra. "Etude de la structure et des propriétés de revêtements composites obtenus par la projection gazodynamique à froid." Ecole nationale d'ingénieurs (Saint-Etienne), 2013. http://www.theses.fr/2013ENISE019.

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Abstract:
[Le] Développement intensif de l'industrie dans le sens de la conception et l'optimisation de nouveaux matériaux et revêtements mène à l'invention et l'élaboration des nouvelles technologies des revêtements en poudre. Une de ces technologies est la projection à froid de divers matériaux et composites. Les propriétés des matériaux composites dépendent de leur composition et de la structure de phases. Pour cette raison, il semble raisonnable de gérer la structure du matériau projeté à froid par le traitement thermique suivant. Cette technologie combinée ouvre des nouvelles possibilités de contrôler la composition de phases, de dislocations et la structure des grains des matériaux. Dans ce cas, les nouvelles opportunités pour obtenir les compostions des phases différentes et les propriétés des matériaux sont ouvertes. L'objectif principal de ce travail est d'étudier les caractéristiques spécifiques des processus de projection à froid des revêtements composites obtenus par le dépôt des mélanges des poudres ou des couches distinctes de matériaux doux et durs et de définir leur influence sur la structure et les propriétés composites afin d'obtenir et développer les nouvelles applications des revêtements composites. Trois groupes principaux des revêtements sont étudiés : le revêtement en Al-acier inox pour une application possible comme un revêtement de bariière thermique, le revêtement intermétallique Ti-El et nouveau revêtement antifriction au lubrifiant interne en acier inoxydable-SiC. Le traitement thermique des revêtements est réalisée à favoriser la formation de composants intermétalliques et graphitisation de la matrice en acier inoxydable dans le cas de revêtements acier-SiC. Les propriétés mécaniqus des revêtements telles que la microdureté et le module élasticité sont évaluées sur la base de la théorie de la plasticité à gradient de déformation et les paramètres de la dépendance de profondeur d'indentation des matériaux sont calculées. Les applications possibles des revêtements déposés sont développées et discutées
Intensive development of the industry in the direction of design and optimisation of novel materials and coatings leads to invention and elaboration of new powder coating technologies. One of these technologies is Cold Spray of various materials and composites. The properties of composites materials depend on their phase composition and structure of various phases. For this reason, it seems to be reasonable to manage the cold sprayed material structure by following heat treatment. Such a combined technology opens the new opportunities to control the phase comporition, dislocation and gain structure of materials. In this case, the new opportunities to obtain various phase composition and properties of materials are opened. The main goal of the work is to examine the specific features of cold spraying process of composite coatings obtained by deposition of powder mixtures or separate layers of soft and hard materials, and to define their influence on composite structure and properties in order to obtain and to develop the new composite coating applications. Three main groups of coating are studied : Al-SS coating for possible application as a thermal barrier coating, Ti-Al intermetallic coating and naw anti-frictional SS-SiC coating. Thermal tratment of the coatings is performed to favour the formation of intermetallic components and stainless steel matrix graphitisation in case of SS-SiC coatings. Mechanical properties of the coatings such as microhardness and elastic modulus are evaluated on the base of straingradient plasticity theory and the parameters of the depth dependence of the materials are calculated. Possible applications of the deposited coatings are developed and discussed
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Boulnat, Xavier. "FAST high-temperature consolidation of Oxide-Dispersion Strengthened (ODS) steels : Process, microstructure, precipitation, properties." Thesis, Lyon, INSA, 2014. http://www.theses.fr/2014ISAL0139/document.

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Abstract:
Ce travail vise à améliorer la compréhension de la microstructure d’aciers ferritiques appelés aciers ODS. Ils sont fabriqués par métallurgie des poudres, ce qui inclut le cobroyage d’une poudre ferritique avec une fine poudre d’oxydes, suivi d'une consolidation à haute température. La consolidation permet de former un matériau dense renforcé par des particules nanométriques qui sont responsables des bonnes propriétés mécaniques à haute température. Cependant, les procédés conventionnels, notamment la Compaction Isostatique à Chaud, provoquent des microstructures hétérogènes qui étaient jusqu’à ce jour mal comprises. Ainsi, la technique rapide de consolidation assistée par courant électrique appelée "Spark Plasma Sintering" (SPS), a été testée afin d’étudier la microstructure. Pour la première fois, on montre que d’excellentes propriétés mécaniques peuvent être obtenues par SPS, comparables à celles des matériaux ODS obtenus classiquement par Compaction Isostatique à Chaud, mais avec un temps de procédé largement réduit. Cependant, la consolidation par SPS échoue quand il s’agit d’obtenir une micro-structure ferritique homogène. En effet, malgré la cinétique rapide de consolidation, on obtient des grains dits ultrafins (D < 500 nm) entourée de grains plus grossiers (D >10 μm). Une caractérisation microstructurale poussée a permis de comprendre l’évolution du matériau durant la consolidation. Un modèle d’évolution microstructurale a été proposé. Le calcul des pressions gouvernant la mobilité des interfaces souligne l’importance de la déformation plastique hétérogène issue du cobroyage des poudres. Par ailleurs, il est montré que la précipitation des particules d’oxydes ancre les joints de grains et stabilise la microstructure hétérogène, même à très haute température. On montre aussi qu’augmenter la teneur en renforts n’empêche pas la croissance anormale mais permet de contrôler la fraction et la taille de grains ultrafins, et donc les propriétés mécaniques des ODS. Parce que les particules jouent un rôle primordial dans la croissance des grains, une caractérisation fine de l’état de précipitation a été réalisée sur les matériaux consolidés par SPS. L’étude par Microscopie Electronique en Transmission, Diffusion des Neutrons et Sonde Atomique révèle une grande densité d’oxydes qui varient en taille et en composition chimique. Un modèle thermodynamique de type germination/croissance/coalescence a été développé pour simuler les cinétiques de précipitation des phases Y2O3 et Y2Ti2O7 durant les étapes de consolidation non isothermes. Tant les résultats expérimentaux que numériques démontrent la précipitation rapide des nano-particules qui sont ensuite extrêmement stables durant les recuits. Ce modèle permet de mieux comprendre la spécificité des microstructures et de la précipitation dans les ODS, de la formation rapide de particules nanométriques à la précipitation grossière d’oxydes de titane aux interfaces
This work aims to lighten the understanding of the behavior of a class of metallic materials called Oxide-Dispersion Strengthened (ODS) ferritic steels. ODS steels are produced by powder metallurgy with various steps including atomization, mechanical alloying and high-temperature consolidation. The consolidation involves the formation of nanoparticles in the steel and various evolutions of the microstructure of the material that are not fully understood. In this thesis, a novel consolidation technique assisted by electric field called "Spark Plasma Sintering" (SPS) or "Field-Assisted Sintering Technique" (FAST) was assessed. Excellent mechanical properties were obtained by SPS, comparable to those of conventional hot isostatic pressed (HIP) materials but with much shorter processing time. Also, a broad range of microstructures and thus of tensile strength and ductility were obtained by performing SPS on either milled or atomized powder at different temperatures. However, SPS consolidation failed to avoid heterogeneous microstructure composed of ultrafine-grained regions surrounded by micronic grains despite of the rapid consolidation kinetics. A multiscale characterization allowed to understand and model the evolution of this complex microstructure. An analytical evaluation of the contributing mechanisms can explain the appearance of the complex grain structure and its thermal stability during further heat treatments. Inhomogeneous distribution of plastic deformation in the powder is argued to be the major cause of heterogeneous recrystallization and further grain growth during hot consolidation. Even if increasing the solute content of yttrium, titanium and oxygen does not impede abnormal growth, it permits to control the fraction and the size of the retained ultrafine grains, which is a key-factor to tailor the mechanical properties. Since precipitation through grain boundary pinning plays a significant role on grain growth, a careful characterization of the precipitation state was performed on consolidated ODS steels. The experimental data obtained by transmission electron microscopy, small angle neutron scattering and atom-probe tomography evidenced the presence of dense and nanosized particles in SPS ODS steels, similarly to what is observed in conventional ODS steels. This is of great importance since it proves that the precipitation is very rapid and mainly occurs during the heating stage of the consolidation process. Using a thermodynamic model, the precipitation kinetics of Y2O3 and Y2Ti2O7 were successfully reproduced at various consolidation temperatures. Both experimental and numerical findings agree with the rapid precipitation of nanoparticles that are then extremely stable, even at high temperature. Consequently, this model can be an efficient tool to design ODS steelsby the optimization of the precipitation state
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Housaer, François. "Elaboration et caractérisation de composites Aluminium/Nanotubes de Carbone obtenus par métallurgie des poudres." Thesis, Lille 1, 2015. http://www.theses.fr/2015LIL10003/document.

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Abstract:
La métallurgie des poudres permet d’élaborer des pièces à des températures inférieures à la température de fusion et d’obtenir des composites ayant des propriétés remarquables. Ainsi, la faible densité de l’aluminium associée à l’excellente résistance mécanique des nanotubes de carbone (NTC) font des composites Al/NTC des matériaux prometteurs pour divers domaines tels que l’aéronautique ou l’automobile. Cependant, l’obtention de propriétés mécaniques améliorées passe par le contrôle de la microstructure et en particulier des joints de grains. Ainsi, l’absence de porosité et la répartition uniforme des nanotubes de carbone entre les grains sont des conditions nécessaires au renforcement. Un protocole permettant la désagglomération des nanotubes puis leur dispersion an sein d’une poudre d’aluminium a été établi. Sa remarquable efficacité a été caractérisée par microscopie et son impact sur les propriétés mécaniques des matériaux élaborés vérifié. Le frittage des poudres a été effectué par deux méthodes : pressage à chaud et frittage flash. L’étude approfondie des joints de grains a permis de mettre en évidence l’influence des paramètres de frittage (temps, température, technique) sur la réactivité du système Al-NTC. Ainsi, un mécanisme de formation des cristaux de carbure d’aluminium faisant intervenir la cristallisation puis la rupture de la couche d’oxyde en surface des grains d’aluminium est proposé. Enfin, différents paramètres tels que la teneur en NTC, la technique et les conditions de frittage utilisées et l’emploi du broyage comme prétraitement des poudres composites ont été mis en relation avec l’amélioration de la résistance mécanique de l’aluminium constatée
Powder metallurgy routes allow the synthesis below the melting temperature of composites with notable properties. Due to the combination of the aluminum (Al) low density and the excellent mechanical properties of carbon nanotubes (CNT), Al/CNT composites might be promising materials for various fields such as aerospace and automotive. However, the improvement of mechanical properties requires the control of the microstructure and especially of grain boundaries. Indeed, high density and uniform distribution of carbon nanotubes in the matrix are necessary conditions for mechanical strengthening. A protocol was developed in order to ensure the nanotubes disentanglement and dispersion within the aluminum powder. Its high efficiency was characterized by microscopy technics and its impact on the composites mechanical properties was highlighted. The powders are sintered by two methods: hot pressing and spark plasma sintering. The study of grain boundaries highlights the influence of sintering parameters (time, temperature, technique) on the Al-CNT system reactivity. Thus, an aluminum carbides formation mechanism involving crystallization and cracking of the oxide layer at the aluminum grains surface is proposed. Finally, various parameters such as the CNT content, sintering conditions and techniques used and the prior ball milling of the composite powders are related to the improvement of the aluminum mechanical strength
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Morvan, Adrien. "Matériaux Composites Cuivre/Carbone 2D élaborés par Métallurgie des Poudres." Thesis, Bordeaux, 2019. http://www.theses.fr/2019BORD0043.

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Abstract:
Depuis de nombreuses années, la société est de plus en plus consommatrice d’énergie. Cette augmentation va de pair avec les progrès d’accès à l’énergie, une croissance démographique mondiale continue, l’amélioration de la qualité de vie et le développement de nouvelles technologies. D’après l’agence internationale de l’énergie, une hausse de cette consommation de l’ordre de 30% est prévue d’ici 2040. Près de 40% de cette consommation additionnelle pourrait être satisfaite par l’électricité ; ce qui aura un fort impact sur la distribution d’énergie. Pour la société Schneider Electric, spécialiste mondial de la gestion de l’énergie et des automatismes, la distribution d’énergie électrique est principalement assurée par des barres et des fils en cuivre. Ce métal est très largement utilisé pour de nombreux organes de raccordement, appelés objets 2D, qui servent à connecter et déconnecter les appareils. Le principal problème de ces éléments est leur dissipation d’énergie par effet Joule lors du passage du courant électrique. Ce travail de thèse a ainsi consisté à l’élaboration et l’étude d’une nouvelle génération de conducteur électrique et/ou thermique plan (2D) dans l’objectif de palier à ce problème. Pour cela, une nouvelle méthodologie de fabrication de matériaux composites Cu/C 2D a été développée. Elle est composée d’une étape de pré-traitement des poudres, d’une nouvelle technique de mélange et d’une mise en forme du matériau par compression uniaxial à chaud. Différents types de poudres métalliques (cuivre dendritique et cuivre plaquette) et poudres carbonées (graphite, graphène multi-couches, oxyde de graphène) ont été étudiés. L’orientation du renfort au sein de la matrice métallique et l’interface entre ces deux composants ont été optimisées. Cette méthodologie, associée aux caractérisations physico-chimiques des matériaux et à des modèles théoriques, a permis de mieux comprendre les paramètres clés pour l’obtention d’un matériau possédant des propriétés physiques améliorées. Ainsi, les matériaux Cu/C 2D élaborés au cours de cette thèse présentent, suivant le type renfort, une augmentation des propriétés mécaniques (allant de 36% à 120% pour la dureté Vickers), une amélioration de la conductivité thermique (variant de 8% à 56%) et une résistivité électrique cohérente en regard des propriétés du cuivre, matériau de référence
Since several years, society has become more and more energy-consuming. This increase goes hand in hand with the progress of access to energy, continuous world population growth, the improvement of life quality and the development of new technologies. According to the International Energy Agency, an increase of this consumption of the order of 30 % is planned before 2040. About 40 % of this additional consumption could be satisfied by electricity; what will have a strong impact on the distribution of energy. For the company Schneider Electric, world specialist of the management of energy and automatisms, the distribution of electrical energy is mainly assured by copper bars and wires. This metal is widely used for many connecting organs, called 2D objects, which are used to connect and disconnect devices. The main problem of these elements is their dissipation of energy by Joule effect when passing electric current. Thus, this thesis work consisted in the elaboration and study of a new generation of electrical and/or thermal plane (2D) conductor in the objective to overcome this problem. To this end, a new methodology for manufacturing Cu/2D C composite materials has been developed. It consists of a powders pre-treatment step, a new mixing technique and a shaping of the material by uniaxial hot compression. Various types of metal powders (dendritic copper and copper platelet) and carbonaceous powders (graphite, multi-layer graphene, graphene oxide) were studied. The orientation of reinforcement within the metal matrix and the interface between these two components have been optimized. This methodology, combined with physico-chemical characterizations of materials and theoretical models, provided a better understanding of the key parameters for obtaining a material with improved physical properties. Thus, the Cu/2D C materials developed during this thesis show, depending on the type of reinforcement, an increase in mechanical properties (from 36% to 120% for the Vickers hardness), an improvement in thermal conductivity (from 8% to 56%) and an electrical resistivity consistent with the properties of copper, the reference material
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Grillet, Nadia. "Réponse optique de nano-objets uniques d’argent : couplage plasmonique et photo-oxydation." Thesis, Lyon 1, 2011. http://www.theses.fr/2011LYO10135/document.

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Abstract:
La réponse optique de nanostructures métalliques est caractérisée par une amplification locale du champ électromagnétique appelée Résonance Plasmon de Surface (RPS) reliée à leur nature et leur morphologie. Pour étudier la réponse optique d’une nanoparticule unique, un dispositif ultra-sensible de spectroscopie à modulation spatiale utilisant une source de lumière blanche a été développé : il permet de mesurer la section efficace d’extinction absolue de nano-objets uniques sur un large domaine spectral (300-900 nm). Des images de microscopie électronique à transmission peuvent être obtenues indépendamment sur les mêmes objets. On a ainsi une corrélation directe entre la morphologie des nanoparticules et leur signature optique. Ce travail de thèse a permis d’une part de mettre en évidence les paramètres qui entrent en jeu dans le processus de vieillissement de nanoparticules uniques d’argent sous éclairement. En particulier, l’étude de nanocubes d’argent révèle une « sphérisation » et une photo-oxydation au cours du temps due à la partie UV du spectre. D’autre part, des mesures réalisées sur des doublets de nanocubes d’argent en interaction ont montré l’importance de la morphologie à l’interface entre les deux nanoparticules sur le couplage plasmonique. Pour une excitation lumineuse longitudinale, on observe, outre le décalage de la RPS vers les basses énergies lorsque la distance interparticule diminue, un dédoublement de cette bande de résonance. Des calculs théoriques réalisés avec la méthode DDA ont permis de corréler ce phénomène de dédoublement à des variations de courbure de surface dans la zone interparticule liées principalement au rognage des arêtes des cubes
The optical properties of noble metal nanoparticles are known to be dominated by the localized surface plasmon resonance (SPR) which is highly sensitive to the size of the particles, their shape, their environment, and eventually their chemical composition in the case of mixed systems. In order to study the optical response of a single supported metallic nanoparticle, a high sensitive spectroscopic setup using a white lamp (300-900 nm) has been developed in a transmission measurement configuration. This technique, the Spatial Modulation Spectroscopy, aims to detect the overall extinction of light by a nanoparticle. Moreover, the coupling of this technique with the direct observation of the particles by Transmission Electron Microscopy allows to get an unambiguous description of their optical response in relation with their exact morphology. In this work, the optical response of single silver nano-objects has been correlated with their morphology and their structure at a sub-nanometer scale. Time evolution of the optical response of single silver nanocubes under illumination was first investigated. We observed a “spherization” and a photo-oxidation due to the UV part of the light. Moreover, we studied pairs of cubic silver nanoantennas that showed a huge sensitivity of their optical response with the interparticle distance and their morphology. Indeed, the SPR is red-shifted with decreasing interparticle distance. One can also observe a striking splitting of the resonance for very low interparticle distances. Preliminary DDA calculations seem to show that the radius of curvature at the corners and edges of both cubes plays a key role in the splitting of the resonance
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Lemoine, Charlotte. "Etude structurale et magnétique de mélanges FeCr élaborés par mécanosynthèse." Rouen, 2000. http://www.theses.fr/2000ROUES039.

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Abstract:
Cette thèse est consacrée à l'étude des propriétés structurales et magnétiques de mélanges Fe 1 x Cr x élaborés par mécanosynthèse (dans un broyeur planétaire P5) à partir de poudres de fer et de chrome. Ce travail étudie plus particulièrement l'influence des conditions de broyage (énergétique et atmosphère de broyage) sur la cinétique de mélange et sur les propriétés magnétiques et structurales des poudres FeCr. Les poudres FeCr obtenues par broyage ont été caractérisées par différentes techniques : microscopies électroniques à balayage et en transmission, diffraction des rayons X, EDX, DSC, spectrométrie Mössbauer, et mesures magnétiques (magnétomètre Squid, hysterésimètre, balance de Faraday). Après quelques heures de broyage, l'analyse structurale montre que les poudres broyées sont des particules mesurant quelques microns constituées de grains mesurant quelques nanomètres. L'état de mélange entre le fer et le chrome, caractérisé par un paramètre état de mélange D (défini à partir des résultats de spectrométrie Mössbauer) dépend de l'énergie transférée au cours du broyage et non de la puissance des chocs. Ce mélange se produit suivant un processus continu, simultané à l'échelle de la particule et à l'échelle atomique. Au bout de 20 heures de broyage environ, un état stationnaire de mélange est observé quelle que soit la composition du mélange initial. A ce stade, les grains ont des propriétés magnétiques proches de celles des alliages FeCr classiques. Lors du broyage, la présence de molécules d'oxygène et d'azote dans l'atmosphère des jarres modifie les propriétés magnétiques des joints de grains, et provoque lorsque le broyage est poursuivi bien au-delà de l'état stationnaire, une décomposition de la solution solide. Un comportement de type verre de spin est observé dans un domaine de composition qui dépend de l'atmosphère de broyage.
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Stein, Julien. "AA5083 aluminium alloys reinforced with multi-walled carbon nanotubes : microstructure and mechanical properties." Thesis, Montpellier 2, 2012. http://www.theses.fr/2012MON20002.

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Abstract:
Cette étude a pour but de développer de nouveaux matériaux composites à matrice métallique renforcés par des nanotubes de carbone (CNT) et présentant des propriétés mécaniques améliorées. La majeure partie de ce travail a été réalisée en utilisant des CNT multi-feuillets synthétisés par déposition chimique en phase vapeur en tant que renforts et un alliage d'aluminium AA5083 comme matrice. Des composites CNT/AA5083 denses et homogènes ont été élaborés par le procédé de métallurgie des poudres suivi par une étape de mise en forme, l'extrusion. L'homogénéité de la dispersion des CNT à l'échelle microscopique dans les composites s'avère être un paramètre clé pour l'amélioration des propriétés mécaniques. Ceci a été réalisé par broyage planétaire à haute énergie impliquant des mécanismes de déformation plastique et de soudure à froid et a été démontré à l'aide d'études cartographiques par spectroscopie Raman. La limite d'élasticité, la résistance à la traction et la micro-dureté des composites homogènes ont été augmentées jusqu'à respectivement 55%, 61% et 33% en comparaison avec l'alliage sans CNT et préparé dans les mêmes conditions. Le coefficient de dilatation thermique a été quant à lui réduit de 10%. Les propriétés optimales ont été obtenues pour des concentrations en CNT de 1,5 % en masse. Le renforcement du matériau a été principalement attribué au transfert de charge à l'interface CNT/matrice
The overall goal of this thesis is to process new metal matrix composites reinforced by CNT with enhanced mechanical properties. The main part of this work was achieved using CVD-grown multi-walled CNT as reinforcement and a high-performance light aluminium alloy, AA5083, as the matrix. Dense and homogeneous CNT/AA5083 composites were processed by the powder metallurgy route, followed by an extrusion forming process. A homogeneous dispersion of the CNT in the composites at the micron scale appears to be a key parameter for improving the mechanical properties. This could be achieved using high energy ball milling through the mechanisms of plastic deformation and cold-welding, and was demonstrated from Raman spectroscopy cartography studies. Yield strength, ultimate tensile strength and micro-hardness of the homogeneous composites were increased by up to 55%, 61% and 33%, with respect to raw alloys processed in the same conditions, and the coefficient of thermal expansion was decreased by 10%. Optimal results were obtained with a CNT con-tent of 1.5 wt.-%. The material strengthening was principally attributed to load transfer at the CNT/matrix interface
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Garcia, de la Cruz Lucia. "Ultrafine grained nickel processed by powder metallurgy : microstructure, mechanical properties and thermal stability." Thesis, Normandie, 2019. http://www.theses.fr/2019NORMC224.

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Abstract:
La synthèse par métallurgie des poudres de nickel à grains ultrafins (UFG) a été effectuée, et l’effet de l’affinement de la microstructure sur le comportement mécanique et les propriétés physiques a été étudié. La possibilité de coupler le broyage et le frittage flash est étudiée avec des résultats prometteurs. Des échantillons de haute densité avec des tailles de grains d = 0.65 – 4 µm, caractérisés par une fraction élevée des joints de grains Σ3 et un faible niveau de contrainte ont été synthétisés. Les propriétés mécaniques des échantillons UFG montrent une bonne combinaison ductilité-résistance mécanique, avec un impact mineur des porosités présentes. L’étude de l’influence de la taille de grain dans le régime UFG sur les propriétés mécaniques montre une limite d’élasticité supérieure à celle attendue et une capacité d’écrouissage plus faible. Ces observations sont cohérentes avec la microstructure déformée à rupture, étudiée par diffraction d’électrons rétrodiffusés et microscopie électronique en transmission. Une haute diffusivité, mesurée par des expériences de traceurs radioactifs, montrent des profils de pénétration très différents liés aux structures de porosités diverses présents dans les échantillons. Ces différentes structures sont aussi responsables de la densification rétrograde observée, uniquement pour les échantillons frittés à partir de poudres broyées
The present manuscript concerns the synthesis of ultrafine grained (UFG) Ni by powder metallurgy, and the study of the influence of UFG microstructures on the mechanical behavior and physical properties. The possibilities of coupling ball milling and Spark Plasma Sintering are presented showing promising results. Highly dense homogeneous specimens are obtained, with average grain sizes d = 0.65 - 4 µm, and microstructures highlighted by a high fraction of Σ3 grain boundaries dependent on grain size. The mechanical properties in tensile testing for UFG samples are evaluated showing a good combination of strength and ductility, with little impact from porosities, the major drawback of powder metallurgy. The influence of grain size in the UFG regime on the mechanical properties is investigated, showing strength values that deviate from the expected behavior for grain refinement. Likewise, a reduced strain hardening capacity is depicted which correlates to the microstructural observations performed on the deformed state. High diffusivity measured by means of radiotracer experiments is observed in the sintered samples, displaying different penetration profiles that relate to diverse porosity structures. Such structures are also responsible for retrograde sintering observed exclusively in samples processed from BM powders
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Soret, Paul-Nicolas. "Contribution à l'étude du comportement en fatigue biaxiale à haute température du superalliage à base de nickel N18 obtenu par métallurgie des poudres." Toulouse, ENSAE, 1995. http://www.theses.fr/1995ESAE0007.

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Abstract:
Les avions de combat modernes tirent leur agilité et leur manoeuvrabilité de leur système de propulsion, dont le rapport poussée/masse ne cesse d'augmenter. Cela a été rendu possible, en grande partie, par l'introduction de matériaux à haute résistance dans les disques de turboréacteur. Dans ces pièces, les contraintes sont biaxiales (traction-traction). Le dimensionnement des disques repose sur la connaissance du comportement des matériaux utilisés : fatigue de contrainte ou déformation imposée, amorçage de fissures, propagation de fissures et rupture finale. Au CEAT (Centre d'Essais Aéronautique de Toulouse), nous avons développé un moyen d'essai de fatigue biaxiale à hautes températures (T<1200 °C), destiné à compléter la connaissance et la modélisation du comportement en fatigue des matériaux utilisés dans les disques de turboréacteur. L'éprouvette d'essai de forme tubulaire est sollicitée longitudinalement en traction ou compression et en pression interne. Une étude par éléments finis nous a permis de valider l'existence d'un champ de contraintes biaxial dans l'éprouvette. La spécificité de ce moyen d'essai réside dans la possibilité de générer deux contraintes positives (traction-traction) alors que les moyens "classiques" biaxiaux en traction-traction créent systématiquement des contraintes principales de signes opposés (traction-compression). Les différentes parties du moyen d'essai sont décrites : systèmes hydrauliques et mécaniques, extensométrie, système d'acquisition, géométrie de l'éprouvette et moyen de chauffage. Nous avons étudié le comportement en fatigue biaxiale à haute température (650°C) du superalliage à base de nickel N18. Par rapport aux essais de fatigue uniaxiale, cette étude montre l'existence d'un effet de biaxialité néfaste sur les durées de vie du N18.
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Ropars, Ludovic. "Composites à matrice titane et renforts TiB élaborés par métallurgie des poudres : cinétique de transformations des phases, formation des microstructures et propriétés mécaniques." Thesis, Université de Lorraine, 2016. http://www.theses.fr/2016LORR0327/document.

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Abstract:
Les travaux réalisés dans cette thèse visent d’une part, à comprendre les évolutions structurales et microstructurales d’un composite à matrice titane et à renforts TiB au cours des différentes étapes d’élaboration par métallurgie des poudres et des traitements thermiques associés, et d’autre part, à établir des relations entre microstructures et propriétés mécaniques pour ce matériau. Les cinétiques de transformations des phases de la matrice et du renfort ont été caractérisées par DRX haute énergie in situ, au cours des différents traitements du cycle de fabrication. Des analyses de la microstructure par MEB, MEB EBSD et MET (EDX et EELS) complètent l’analyse par DRX. Il a été montré que les cinétiques de transformation de la matrice des composites sont fortement affectées (décalage d’environ 300°C vers les hautes températures de la température de transus ß) par le procédé de fabrication. Ce décalage a été associé à un enrichissement en éléments interstitiels dû au broyage mécanique des poudres et aux interstitiels présents dans les renforts TiB2 introduits pour former le TiB. L’étude in situ a aussi précisé la séquence de transformation du diborure de titane en borure TiB–B27 via la formation de la phase métastable TiB-Bf. Les analyses par MEB et MET ont permis d’atteindre et de discuter des évolutions morphologiques et spatiales des phases (matrice et borures) au cours des différents traitements, et de caractériser la composition chimique des borures. Une séquence de transformation du renfort est proposée. Enfin, des matériaux composites ont été élaborés et soumis à divers traitements thermomécaniques. Le lien entre les propriétés mécaniques statiques et les évolutions morphologiques des borures et de la matrice, comme de la texture des phases, a été abordé. Des traitements ont été proposés pour atteindre des propriétés optimales
The work done in this PhD thesis aims at the understanding of, on the one hand, the structural and microstructural evolutions of a TiB reinforced titanium matrix composite during the various steps and treatments of the powder metallurgy route used to produce it, and, on the other hand, the link between the microstructures and the mechanical properties for this material. The phase transformation kinetics, in the matrix and in the reinforcement, were characterised using in situ high energy XRD, during these treatments. Microstructural analysis, using SEM, SEM-EBSD and TEM (EDX and EELS) complete the XRD analysis. The matrix phase transformation kinetics were shown to be highly impacted by the processing route (a 300°C shift toward the high temperatures is found for the ß transus temperature). This shift has been linked with an increase in interstitial elements, coming from the powder mechanical alloying and from the interstitials in the TiB2 powder used to produce the TiB. The in situ study also helped in clarifying the transformation sequence of the TiB2 into TiB-27, via the formation of the metastable phase TiB-Bf. SEM and TEM analysis allowed to get access to and discuss the morphological and spatial evolutions of the phases (matrix and borides) during the various treatments and to characterise the chemical composition of the borides. A transformation sequence has been proposed. Finally, in a last part, composite materials were elaborated and submitted to defined heat treatments. The link between the static mechanical properties and the morphological and texture evolutions in the matrix and in the borides, was discussed. Some treatments were proposed to reach optimum mechanical properties
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