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Dissertations / Theses on the topic 'Poudres métalliques'
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ZHOU, YING HUI. "Elaboration des poudres metalliques ultra-fines par fusion en milieu cryogenique. Etudes des transformations structurales et du frittage." Paris 6, 1990. http://www.theses.fr/1990PA066363.
Full textAbstract:
Dans ce travail, nous avons etudie les differents aspects des poudres ultra-fines obtenues par un nouveau procede fusion en levitation en milieu cryogenique. Nous avons mis en uvre une installation capable de produire en continu des poudres ultra-fines de fe, ni, co et d'alliages de ces elements. La vitesse de production pour le fer est de l'ordre de 3 g/mn. L'abaissement de la temperature d'evaporation et l'elevation de la hauteur du liquide cryogenique favorisent la formation de petites particules. Les poudres elaborees dans l'argon liquide sont plus fines que celles elaborees dans l'azote liquide. Les particules sont generalement spheriques et monocristallines. La taille moyenne des poudres est voisine de 300 a. Leurs structures cristallines sont parfois differentes de celles de l'etat massif. L'etude par rayons x et par microscopie electronique en transmission des poudres ultra-fines de fe-25pds%ni, 30pds%ni et 35pds%ni montre que les particules ont une structure soit martensitique, soit austenitique. Chaque particule est monophasee. Cette coexistence de particules monophasees martensitiques et austenitiques nous parait etre due au processus d'elaboration. Nous pensons que les particules martensitiques se forment directement pendant l'elaboration et non par transformation ulterieure. La stabilite de l'austenite serait due soit a la difficulte d'accommodation plastique dans l'austenite, soit a l'absence de germes pour la transformation. L'etude du frittage montre que le retrait apparait des le debut du chauffage (20#oc) pour ces poudres et seulement au-dessus de 500#oc pour la poudre classique (taille moyenne: 5 m)
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Girardin, Denis. "Poudres métalliques ultrafines élaborées dans un réacteur à plasma." Nancy 1, 1992. http://www.theses.fr/1992NAN10076.
Full textAbstract:
Cette thèse se décompose en trois parties: la première est consacrée à la conception et à la réalisation d'un réacteur à plasma. Y est détaillé également le mode de récupération de la poudre. Les possibilités de l'installation ont été testées en fonction des paramètres, pression, puissance électrique, composition et débit des gaz, en relation avec la granulométrie de la poudre. Les matériaux ti, fe, co, ni, cu, zr, ru, ag ont fait l'objet de l'étude. Une seconde partie concerne plus particulièrement la caractérisation de la poudre. On aborde donc la mesure de la granulométrie, de la cristallinité, de la pureté chimique et de la propreté des surfaces par microscopie électronique en transmission, diffraction de rayons X, physisorption et spectroscopie Mössbauer. La dernière partie est plutôt orientée vers l'utilisation potentielle de ces poudres dans des réactions de diffusion à l'état solide. On y détaillé, en particulier, une approche par mecanochimie et par traitement thermique
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Dellis, Christophe. "Modélisation de la rhéologie des poudres métalliques à haute température." Grenoble 1, 1993. http://www.theses.fr/1993GRE10136.
Full textAbstract:
Ce memoire s'interesse a la modelisation de la mise en forme des poudres metalliques a haute temperature. Les lois de comportement et leur utilisation pour la simulation numerique des procedes industriels y sont abordees, ainsi que la modelisation micromecanique. L'influence des parametres intervenant dans la simulation numerique de la compaction isostatique a chaud est tout d'abord etudiee a l'aide d'un code de calcul par elements finis, en comparant certaines grandeurs experimentales mesurables avec les previsions fournies par le calcul. Nous avons ensuite modelise numeriquement l'evolution en grandes deformations du contact entre deux spheres sous l'action d'une force normale et tangentielle. Nos resultats sont compares aux modeles existants, qui sont limites aux petites deformations et ont ete tres peu valides jusqu'a present, et nous proposons de nouvelles relations facilement utilisables dans les modeles micromecaniques. Enfin, une etude de la rheologie des poudres metalliques a l'aide de la technique d'homogeneisation a double echelle est presentee. Une nouvelle forme de la loi de comportement du materiau macroscopique est obtenue. Sa determination complete exige une modelisation numerique sur un volume elementaire representatif du materiau. A partir de telles modelisations, realisees essentiellement sur des cellules bidimensionnelles, nous montrons comment l'on peut obtenir une nouvelle formulation de la loi de comportement ou bien identifier les fonctions rheologiques des modeles phenomenologiques existants
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Bonnefoy, Vincent. "Modélisation du comportement de poudres métalliques et céramiques en compression." Grenoble INPG, 2001. http://www.theses.fr/2001INPG0105.
Full textAbstract:
Ce travail s'inscrit dans l'obtique d'un transfert de compétences entre laboratoires universitaires et industriels métallurgie des poudres. Ses objectifs correspondent à deux réalités:la réalité industrielle dont l'intérêt se tourne vers la simulation numérique de la mise en forme comme outil de conception et la réalité universitaire qui se propose de répondre au besoin industriel en développant les moyens et méthodes nécessaires. Une première partie illustre l'approche proposée pour aboutir à la simulation numérique de la mise en forme d'une pièce industrielle. Successivement, les étapes de caractérisation expérimentale, de modélisation du comportement et de résolution numérique sont traitées et analysées. La comparaison entre les pièces simulées et réelles permet de valider la démarche et d'offrir des perspectives d'optimisation. Deux aspects particuliers sont ensuite approfondis en raison de leur caractère critique au sein du procédé et de la démarche exposée. Ainsi, le problème du frottement aux iterfaces poudre/outils est abordé dans une deuxième partie. L'étude expérimentale de nouveaux types d'outils (matériaux et revêtements) apporte un début de réponse aux préoccupations industrielles concernant la maîtrise de ce phénomène limitant du procédé. Enfin, une troisième partie est consacrée aux aspects plus purement liés à la modélisation du comportement des poutres. L'analyse d'une base de données expérimentale sur cinq poutres de natures distinctes permet de cerner l'influence de leurs caractéristiques sur leurs comportements et jette notamment les bases d'un nouveau concept. Une synthèse bibliographique des modèles appliqués à la métallurgie des poutres vient compléter ces concidérations pour favoriser l'adéquation entre une modélisation et le matériau traité. La conclusion fait le point sur la démarche de simulation numérique et synthétise les apports du présent travail dans le cadre du transfert de compétence envisagé.
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Loubière, Sophie. "Elaboration et caractérisation de poudres et de suspensions électrolytiques. Application à la fabrication de revêtements composites." Toulouse 3, 1996. http://www.theses.fr/1996TOU30209.
Full textAbstract:
Des revetements composites nickel / oxydes de cobalt oxydes de chrome carbures de chrome et chrome metallique ont ete elabores par codeposition electrolytique. Ce procede d'elaboration consiste a mettre les particules en suspension dans un electrolyte et a les deplacer par convection forcee vers la cathode ou elles sont incorporees dans le depot en cours de croissance. Le but de notre travail a ete de montrer que l'incorporation des particules dependait certes des conditions operatoires employees mais aussi de leurs caracteristiques physico-chimiques et de leur reactivite en suspension. La premiere partie de nos recherches a ete consacree a l'elaboration des poudres ceramiques et metalliques de cobalt et de chrome aux caracteristiques physico-chimiques controlees. Apres une revue bibliographique des principales methodes de synthese, ces differents composes ont ete obtenus, sous differentes morphologies, tailles et surfaces specifiques, par chimie douce et plus precisement par decomposition sous air, methane ou hydrogene d'un precurseur oxalique. Dans un second temps, l'etude du comportement en suspension des poudres ainsi elaborees nous a permis de montrer que la surface de ces dernieres etait une zone reactionnelle privilegiee ou des especes dissoutes (protons, cations metalliques et molecules neutres) presentes en solution venaient se fixer et s'adsorber. Nous avons alors montre que ces phenomenes d'adsorption dependaient certes de l'acidite du milieu mais aussi de la charge, de la mobilite electronique et de la surface specifique des poudres. Dans un troisieme temps, l'etude du comportement en codeposition electrolytique des particules, nous a montre le lien tres etroit qui existait entre leurs caracteristiques physico-chimiques, leur reactivite en suspension et leur incorporation dans les depots electrolytiques. Nous avons vu en outre que la microstructure, la texture et la rugosite des revetements elabores etaient fonction des caracteristiques physico-chimiques des poudres et de leur conductivite
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Saadi, Mohammed. "Elaboration, compactage et frittage de poudres amorphes chimiques NiP." Metz, 1996. http://docnum.univ-lorraine.fr/public/UPV-M/Theses/1996/Saadi.Mohammed.SMZ9648.pdf.
Full textAbstract:
Nous avons élaboré des poudres NiP de teneur en phosphore de 8% at P à 17% at P en maintenant constant tous les paramètres physico-chimiques excepté la concentration en phosphore dans les bains. Les poudres obtenues par cette nouvelle technique sont identifiées par diffraction de rayon X comme étant amorphe. Nous avons cherché à caractériser le comportement des différentes poudres pendant les étapes de compactage uniaxial. On a pu retenir l'existence de mise en forme (300 à 600 MPa) ou les particules de poudres subissent un réarrangement, la deuxième étape pour des pressions supérieurs à 600 MPa est attribuée à la déformation plastique des particules de poudres. La stéréologie a permis de caractériser la structure interne des agglomérés de poudre et de décrire leur évolution ainsi que celles des propriétés physiques et mécaniques depuis l'état du comprime jusqu'au stade ultime du frittage. Au cours de la montée en température, on a pu atteindre 95% de la densité théorique pour toutes les poudres compactées à haute pression. Les mesures de la résistivité électrique nous ont permis de mettre en évidence une transition de phase amorphe-cristal vers 300 °C pour tous les comprimés, une deuxième transition de phase apparait vers 500 °C pour les comprimés à 12% at P et 17% at P ou la cristallisation se fait en deux étapes, précipitation de Ni puis Ni3P et croissance cristalline au sein du matériau. La microdureté Vickers ainsi que le module d'Young évoluent de manière cohérente avec la montée en températureWe have elaborated five powders of NiP with 8% at P et 17% at P. The chemical and physical parameters are kept constant except concentration of phosphorus into bath. The powders obtained with this new technique are identified amorphous with X rays. We have tried to caracterize behaviour of different powder during uniaxial compacting stage. There are two stages during compaction, the first one for low pressure compacting (300 à 600 MPa) when the aprticles of powder undergo arrangement, second stage for high pressure was attributed to the plastic deformation of powder particles. Stereology made it possible to caracterize internal structure, to describe behaviour, physics and mechanics properties of conglomerate of powder compacted till ultimate of sinttering. During temperature rising, we have attained 95% of theorical density for all compacted at high pressure. We could bring to the fore one transition of amorphous-crystal phase at 300°C with measurements of electrical resistivity for all compacted, second transition became visible at 500°C for powder at 12% at P and 17% at P who cristalization it made of two stages, precipitation of Ni then Ni3P and growth within material. Vickers Microhardness and Young module evolved well with rising temperature
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Brochu, Myriam. "Modélisation de l'écoulement des poudres métalliques par l'introduction de paramètres microstructuraux." Thesis, National Library of Canada = Bibliothèque nationale du Canada, 1999. http://www.collectionscanada.ca/obj/s4/f2/dsk1/tape8/PQDD_0015/MQ48841.pdf.
Full text
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Frachon, Arnaud. "Modélisation et simulation numérique de la compression en matricede poudres métalliques." Grenoble INPG, 2002. http://www.theses.fr/2002INPG0073.
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Bonet, François. "Le Procédé Polyol : influence des paramètres expérimentaux et approche électrochimique pour la préparation de poudres métalliques monodisperses." Amiens, 2001. http://www.theses.fr/2001AMIEA006.
Full text
10
Leclerc, Nathalie. "Recherche de protocoles de valorisation des poussières d'aciérie électrique par voie hydrométallurgique." Metz, 2001. http://docnum.univ-lorraine.fr/public/UPV-M/Theses/2001/Leclerc.Nathalie.SMZ0105.pdf.
Full textAbstract:
Les poussières d'aciérie électriques sont générées lors du recyclage de l'acier en four à arc électrique. La présence de métaux tels que le zinc, le plomb, le cadmium ou le chrome fait de ces poussières des déchets toxiques devant subir un traitement d'inertage permettant leur acceptation en centre d'enfouissement technique de classe I. La production mondiale annuelle de poussières constitue un gisement de zinc de 910 000 t. L'objectif du procédé étudié est d'extraire des poussières les métaux valorisables, en laissant intacte la matrice ferreuse qui pourra être valorisée vers la sidérurgie. Les formes minéralogiques des éléments majoritaires sont : Fe3O4, ZnO, ZnFe2O4, PbOHCl. Le procédé étudié s'appuie sur un traitement hydrométallurgique, basé sur la lixiviation sélective du zinc et du plomb. Dans un premier temps, on réalise une lixiviation douce utilisant un réactif complexant l'ion nitrilotriacétate N(CH2-COO)3 [exposant]3-, utilisé sous sa forme protonnée HNTA [exposant]2-. Le traitement d'un échantillonnage représentatif de poussières permet l'extraction de la totalité du zinc présent sous forme ZnO à température ambiante. Le taux de fer extrait est inférieur à 3 %. La récupération du zinc et du plomb dans le lixiviat est réalisée par précipitation de sulfures métalliques valorisables en métallurgie, le réactif lixiviant pouvant être recycle en début du procédé. Le test AFNOR X31-210 appliqué aux résidus solides confirme leur acceptation C. E. T. De classe I. Cependant, ils contiennent encore une quantité importante de zinc sous forme ZnFe2O4. Le ferrite de zinc est alors traité par du chlorure ferrique hexahydraté FeCl3, 6H2O. La réaction qui consiste en un échange de particules O [exposant]-2 / Cl [exposant]- permet de récupérer le zinc sous forme de ZnCl2 et le fer sous forme Fe2O3. La séparation des produits est obtenue par simple lixiviation aqueuse. La totalité de ZnFe2O4 est extraite pour un traitement à 150°C. Le résidu solide ultime, concentré en fer, peut être dirige vers la sidérurgieProduction of steel in the electric arc furnace generates a dust by-product containing non-ferrous metals. Due to the presence of significant amounts of leachable compounds of zinc, lead, cadmium, chromium and nickel , EAF dust is classified as hazardous waste. The quantity of EAF dust generated per year around the world represents a possible recovery of 910 000 tons of zinc. The objective of the process studied is to extract zinc and lead from EAF dust without destroy iron oxides matrix which can be recycle to the steel industry. The major mineralogical forms present in these waste are Fe3O4, ZnO, ZnFe2O4, PbOHCl. The process consists in an hydrometallurgical treatment of waste based on selective leaching of zinc and lead. At first, a leaching is carried out with a chelating agent, the nitrilotriacetate anion N(CH2-COO)3 [exposant]3- (NTA exposant]3), used under the protonated form HNTA [exposant]2-. The treatment of different EAF dust samples during an hour at room temperature with a molar solution of reagent allows the total leaching of ZnO. Iron level does not exceed 3 % in mass. The recovery of zinc and lead is performed by precipitation of metallic sulphides with a solution. The normalized leaching procedure AFNOR X31-210 applied to the leaching residues shows that all the samples meet acceptance tresholds in specialised landfill. However, the residues contain an important amount of zinc under ZnFe2O4 form. The extraction of the element requires the destruction of the ferrite structure. For this, ZnFe2O4 is treated by FeCl3, 6 H2O. The reaction consists in a particles exchange O [exposant]-2 / Cl [exposant]- allowing the recovery of zinc under ZnCl2 form and iron as hematite Fe2O3. The separation of this both products is obtained by simple aqueous leaching. The whole zinc is extracted for a treatment at 150°C. Ultimate solid residues, which have been concentrated in iron, can be orientated towards steel industry
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Gasc, Geneviève. "Etude de la densification par extrusion à chaud de poudres métalliques de nuance 304L : mise en évidence du rôle des oxydes de surface." Dijon, 1992. http://www.theses.fr/1992DIJOS061.
Full textAbstract:
Ce travail est consacré à l'étude de poudres inoxydables de nuance 304L atomisées sous azote et des matériaux élaborés à partir de ces poudres selon le procédé utilisé par Valinox. Ce procédé consiste à extruder à chaud des conteneurs de poudre préalablement compressés isostatiquement à froid. La caractérisation de la poudre 304L révèle deux types d'hétérogénéité: l'une de volume liée à la présence de ferrite primaire aux espaces interdendritiques, due au refroidissement extremement rapide des particules de poudres lors de l'atomisation; l'autre liee a la presence de phases oxydes en surface mises en evidence par des analyses xps, sims ainsi que par reduction selective sous h2. L'epaisseur de la couche d'oxydes a la surface des particules est d'environ 8 nm. Les profils d'intensite ionique secondaire des elements metalliques de l'alliage indiquent que cr2o3 est partiellement ou totalement recouvert par les oxydes de manganese et de fer. La reactivite de la poudre sous differentes atmospheres (n2, h2, vide secondaire) a ete etudiee par thermogravimetrie. Sous azote, la poudre est beaucoup plus reactive que sous hydrogene et sous vide. Une reduction prealable sous hydrogene diminue sensiblement la vitesse de reaction sous azote. La caracterisation microstructurale des tubes elabores a partir de cette poudre montre que cette couche se retrouve dans les materiaux densifies sous forme d'inclusions finement dispersees. Ces inclusions entrainent une diminution de la taille de grain des materiaux. Elles influencent peu leur resistance a la traction, mais diminuent leur resilience et leur ductilite a chaud. Elles sont certainement a l'origine des differences de proprietes entre materiaux conventionnels et materiaux elabores par la metallurgie des poudres
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Azzouz, Fayçal. "Frittage de mélanges de poudres d'alumine sous champ micro-onde." Toulouse, INPT, 2000. http://www.theses.fr/2000INPT016H.
Full textAbstract:
Dans le présent travail, nous nous intéressons au frittage de céramiques sous champ micro-onde à partir de poudres d'alumine de tailles différentes. L'utilisation de mélanges de poudres peut favoriser le frittage, contrôler le retrait, et atteindre plus facilement des densités élevées. Le chauffage micro-onde et sa mise en oeuvre pour le frittage de poudre sont connus, mais ne semble pas avoir donné lieu à un développement. Cependant, l'utilisation de poudres microscopiques ne permettait pas de tirer le meilleur parti des avantages de ce mode de chauffage. Il paraît, en revanche, bien adapté au frittage de mélanges de poudres nanométriques par sa capacité à chauffer très rapidement la totalité du volume de la pièce à fritter. Ainsi la combinaison du chauffage micro-onde et de la mise en oeuvre de poudres nanométriques est un domaine innovant. Le premier chapitre du mémoire est une étude théorique du frittage à l'état solide. Le deuxième chapitre concerne l'étude expérimentale du frittage de mélanges de poudres d'alumines. Enfin, le dernier chapitre englobe les résultats des différentes analyses obtenues par MEB, DRX, XPS, SANS, et analyse de granulométrie. Différentes images obtenues par MEB correspondantes aux microstructures de différents échantillons, préparés à partir de différents mélanges de poudres et dans des conditions variées. Nous vous présenterons aussi des mesures de densités de frittés. L'interprétation de cet ensemble de résultats fait l'objet du dernier paragraphe de ce troisième chapitre.
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Barrière, Thierry. "Expérimentations, modélisation et simulation numérique du moulage par injection de poudres métalliques." Besançon, 2000. http://www.theses.fr/2000BESA2043.
Full textAbstract:
L'étude réalisée concerne le moulage par injection de poudres métalliques. Elle comprend deux parties complémentaires. La première partie a consisté en la mise en place et en la réalisation d'expérimentations en moulage, déliantage et densification. L'influence des paramètres majeurs du procédé a pu être mis en évidence par des mesures de dimensions, masses, propriétés mécaniques et aussi par des observations de microstructures. La deuxième partie concerne la modélisation et la simulation par la méthode des éléments finis du remplissage de moules par des polymères fondus ou polymères fondus chargés en poudres métalliques. Dans ce dernier cas une approche bi-phasique a été proposée. Dans les deux cas, un algorithme explicite à pas fractionnés a été proposé et développé, permettant des simulations sur des cas complexes en 3D. Les résultats numériques ont été confrontés aux résultats expérimentaux et les capacités du logiciel pour détecter les zones de ségrégation ou de retassure ont été mises en évidence.
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Humbert, Olivier. "Synthèse, caractérisations et propriétés de surface de nanopoudres d'oxydes à vocation catalytique." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 2004. http://www.theses.fr/2004INPL086N.
Full textAbstract:
Nous avons étudié l'influence du broyage à haute énergie sur deux types d'oxydes à vocations catalytiques. Tout d'abord, deux poudres de dioxyde de titane de composition et de morphologie différentes (notés Ti02 PG et Ti02 GG) ont été caractérisées en fonction du temps de broyage. Au cours du broyage, Ti02 anatase se transforme en la phase rutile via une phase haute pression haute et/ou haute température du Ti02 nommée Ti02 II. Nous avons comparé les cinétiques de transformation et vu que les grains d'anatase des deux poudres ne subissent pas les phénomènes de fracture et soudage généralement observés au cours de la mécanosynthèse. Nous avons également observé que la vitesse de transformation de l'anatase en Ti02 II augmente avec la taille de grains, de plus à taille de grain donnée, la présence de la phase rutile au sein de la poudre initiale accélère les cinétiques de transformation. Nous avons caractérisé les propriétés de surface de ces deux poudres en fonction du temps de broyage. Pour Ti02 GG, il a été montré qu’elle était contaminée en surface, et de ce fait difficile à étudier en fonction du temps de broyage. Avec Ti02 PG, nous avons essayé de corréler la décroissance de l'activité photocatalytique de avec le temps de broyage à l'évolution des propriétés de surface de Ti02 PG avec le temps de broyage. La seconde famille d'oxydes se compose de zircone et de cérine ainsi que de deux solutions solides formées à partir de ces deux poudres. Nous avons comparé les propriétés de surface des poudres synthétisées suivant trois voies (un recuit et 2 broyages) pour les solutions solides et l'effet du broyage sur les propriétés de surface des poudres de départ. Nous avons pu constater des différences notables et intéressantes entre les poudres obtenues par broyage dans des matériaux en acier et les poudres obtenues par voie thermiqueWe studied the influence of high energy bail milling crushing on Iwo types of oxides with catalytic properties. First of ail, two titanium dioxide powders (TiO2 PG and TiO2 GG) were characterized according to the time of milling. During milling, TiO2 anatase is transformed into rutile via a phase hot pressure/hot temperature called TiO2 Il. With TiO2 PG, we tried to correlate the decrease of the photocatalytic activity and the evolution of the properties of surface with the time of milling. The second family of oxides is composed of zirconia and ceria as weil as two solid solutions formed starting from these two powders. We compared the properties of surface of the powders synthesized according to three ways (an annealing and 2 milling) for the solid solutions and the effect of milling on the properties of surface of the starting powders. We could note notable and interesting differences between the powders obtained by milling and the powders obtained by thermal way
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Halem, Nacer. "Oxydation du nickel fritté. Influence de la microstructure et des ajouts d'aluminium." Limoges, 1996. http://www.theses.fr/1996LIMO0055.
Full textAbstract:
L'etude de l'influence de la microstructure sur l'oxydation du nickel fritte est traitee en examinant a la fois le role joue par la porosite et l'addition d'aluminium. La premiere partie de l'etude concerne l'influence de la porosite sur le nickel fritte pur. Les conditions d'elaboration par frittage en phase solide sont determinees precisement pour obtenir des frittes a porosite controlee. L'oxydation des frittes de differentes porosites montre que la resistance a l'oxydation est amelioree par la presence de porosite, meme faible. Ce resultat est interprete en termes de couplage des mecanismes d'oxydation aux mecanismes de frittage dans la phase initiale de l'oxydation. La seconde partie de l'etude est consacree aux influences conjuguees de la porosite et de l'addition d'aluminium (0,5% a 13%) sur la resistance a l'oxydation du nickel fritte. La presence d'al conduit a la formation d'une solution solide pour les faibles teneurs en al, et a la formation d'une nouvelle phase ni#3al pour la teneur 13%. L'alliage ni-al est obtenu dans le premier cas par frittage en phase solide, dans le second cas par frittage en phase liquide. La presence d'aluminium ameliore la resistance a l'oxydation du fritte de nickel des que sa teneur est suffisante pour donner lieu a la formation d'une couche d'alumine sous l'oxyde de nickel et bien qu'elle stabilise la porosite initiale. Avec 13% d'aluminium, la formation de ni#3al conduit a un materiau encore plus resistant a l'oxydation. Ainsi, la porosite et l'addition d'al jouent un role tres important, bien que different, sur la resistance a l'oxydation du nickel fritte.
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Dafir, Driss. "Etude de l'influence du renfort sur la cinétique de précipitation dans un composite 6061/SiCp élabore par métallurgie des poudres." Lyon, INSA, 1993. http://www.theses.fr/1993ISAL0049.
Full textAbstract:
Le but de ce travail a été une étude comparative des phénomènes de précipitation dans un alliage 6061 élaboré par métallurgie des poudres et dans le même alliage renforcé par une fraction volumique de 10% ou 20% de particules de SiC. Les cinétiques de précipitation ont été suivies essentiellement par mesure de pouvoir thermoélectrique. L'effet essentiel du renfort est d'abaisser le domaine de stabilité des phases semi-cohérente et incohérente et d'accélérer les cinétiques de précipitation. L'influence des diverses modifications microstructurales, dues au renfort, sur les cinétiques de précipitation a été analysée. En plus du rôle déjà bien connu des dislocations, ce travail met en évidence le rôle particulier ·des interfacesThe aim of this work was the investigation of the precipitation phenomena in a 6061 alloy elaborated by powder metallurgy either unreinforced or reinforced with a 10% or 20% volume fraction of SiC particles. The precipitation kinetics were mainly followed by TEP measurements and the TTP diagram of these materials was determined in the following range of temperature : from room temperature to 400 °C. The major effect of the reinforcement is to lower the stability domain of semi-coherent and coherent phases and to accelerate the precipitation kinetics. The influence of the microstructural modifications due to the introduction of the reinforcement on the precipitation kinetics were analysed. In addition ta the well-known effect of the dislocations, this work clearly evidences the particular role of the interfaces
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Allimant, Alain. "Atomisation sous gaz de poudres métalliques : optimisation du procédé à partir de la modélisation du jet et du diagnostic in-situ." Besançon, 2006. http://www.theses.fr/2006BESA2046.
Full textAbstract:
L’atomisation sous jet gazeux de métal liquide à travers une buse De Laval est considérée comme l’un des procédés les plus performants tant du point de vue de la qualité de la poudre obtenue en terme de taille et de composition que de la consommation de gaz inerte utilisé pour atomiser ce métal liquide. Malgré tout, l’optimisation de ce procédé passe par une meilleure compréhension des phénomènes mis en jeu et les études engagées actuellement s’orientent aussi bien vers des recherches expérimentales que numériques. Ainsi, les travaux développés au cours de cette thèse, qui visait à l’optimisation de ce procédé, concernent des résultats issus d’expérience et des résultats obtenus par modélisation. D’un point de vue expérimental, trois étapes du procédé ont été séparément analysées qui correspondent chronologiquement à la fusion du bain métallique, l’atomisation primaire et l’atomisation secondaire. La technique de Vélocimétrie par Images de Particules a été utilisée permettant d’obtenir des résultats de vitesse de particules dans la chambre d’atomisation et apporte des données essentielles sur les phénomènes d’atomisations primaire et secondaire. L’atomisation primaire semble dominée dans les premiers instants de l’atomisation par la montée en pression de l’autoclave. Le jet métallique est alors faiblement atomisé et les particules produites possèdent de forts diamètres. Au cours du temps, la pression dans l’autoclave augmentant, la taille des jets diminue et simultanément les particules diminuent en diamètre. Enfin, l’atomisation secondaire semble préférentiellement influencée par le rapport débits de gaz sur métal. Ainsi, à tout autre paramètre constant, la hauteur du bain métallique diminuant au cours du temps, l’énergie disponible pour désintégrer le jet est plus forte et la taille des particules varie en conséquence. Finalement, le lien entre la pression d’atomisation et la taille de la poudre produite est confirmé, ainsi que l’importance du rapport de débits de gaz sur métal. D’un point de vue numérique, la modélisation des écoulements gazeux produits par ce système d’atomisation a été développée sous Fluent de manière à formaliser les effets des principaux paramètres opératoires. Les effets du phénomène d’aspiration présent sous la buse de coulée, de la détente du gaz au passage de la buse de Laval et de géométrie de buses sur les champs de vitesse, de température et de pression ont pu être mis en évidence et les tendances notées corroborent les résultats expérimentaux. Le choix des caractéristiques géométriques des composants utilisés pour la fusion, la coulée et l’atomisation influencent le débit de métal, ce qui a également un impact sur la taille de la poudre produite. Enfin, le procédé est instationnaire durant toute la phase d’atomisation. En effet, la coulée du métal doit souvent être mise en route au cours de la pressurisation de l’autoclave pour éviter la colmatage de la buse de coulée, puis la vidange progressive du creuset conduit à une réduction du débit de métal. Une solution pour rendre le procédé quasiment stationnaire est proposée en perspective, étape essentielle vers un procédé optimiséGas atomization of liquid metal using a De Laval nozzle is thought to be one of the most effective processes both in terms of powder quality which includes size and composition and in terms of inert gas consumption used to atomize this liquid metal. The comprehension of the events involved is of prime importance to improve the process and nowadays, the studies are both oriented on experimental work and CFD modeling. Thus, the work done in this thesis, which aimed at optimizing the process, involves experimental results and CFD results. On the experimental hand, the three main chronologic stages of the process were analyzed. They consist in the melting of the melt batch and then the primary and secondary atomization. The Particle Image Velocimetry has been used to measure the particle speed in the atomizing chamber and provides meaningful data on the primary and secondary atomization phenomenon. At the start of the process, primary atomization seems to be dominated by the pressurization of the autoclave. At that time, the metal spray is poorly atomized resulting in coarse particle sizes. Later, as the pressure still increases in the autoclave, the spray size decreases et simultaneously the particle sizes become finer. Secondary atomization seems to be mostly influenced by the gas to metal ratio. Thus, with the other parameters being unchanged, as the static height of the melt in the crucible is decreasing, the available energy for the melt disintegration is higher, so that the particle size consequently diminishes. To conclude, the relationship between atomizing pressure and resulting powder size and the importance of the gas to metal ratio (GMR) are both confirmed. On the CFD hand, the modelling of the gas-only flow using Fluent lead to the formalisation of the effects of the main operating parameters. The respective effects of the suction under the melt nozzle, of the expansion through the De Laval nozzle and of the shape of the atomizing system could be underlined and the trends match with the experimental results. The choice in the shapes and sizes of the components used for the melting to the atomization acts on the melt mass flow rate, so that the powder particle size is also affected. The process is unsteady during the whole atomization event. First, most of the time, the melt flow is started during the pressurization of the autoclave to avoid the plugging of the melt nozzle, and then, as the crucible is emptying, the loss of static height reduces the melt flow rate. The next critical step for improving the process consists in getting it steady
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Song, Bo. "Nouvelles voies de fabrication d'alliages métalliques à hautes performances à partir de poudres." Phd thesis, Université de Technologie de Belfort-Montbeliard, 2014. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01004824.
Full textAbstract:
La fusion sélective par laser (Selective Laser Melting, SLM), une des techniques de la fabrication additive (AM), permet la production de pièces en trois dimensions (3D) de formes complexes directement à partir de poudres métalliques. Elle présente de nombreux avantages significatifs par rapport aux méthodes traditionnelles de fabrication mais se heurte encore à une faible disponibilité des matériaux en poudre.Le travail effectué dans cette étude a donc consisté à étudier et à développer un nouveau moyen pour réaliser in situ des pièces en alliages et en composites à partir de mélanges de poudres.Au niveau expérimental le choix s'est porté sur le système Fer-Aluminium et sur un renforcement par des particules de SiC.Les essais ont permis de constater que dans le processus de fabrication de pièces par SLM la puissance du laser et la vitesse de balayage déterminent au premier chef la densité, la microstructure, la composition de phase et les propriétés mécaniques.À partir d'un mélange de poudres, des phases intermétalliques ont été obtenues en contrôlant les paramètres SLM. Un traitement thermique ultérieur influence les paramètres cristallins, le degré d'ordre et les propriétés mécaniques des pièces ainsi formées.Avec l'utilisation de poudres préalliées, un phénomène de texture a été observé prenant la forme de grains allongés/colonnaires orientés dans la direction de construction.Le renforcement de la matrice de fer par des particules de SiC de différentes tailles conduit à une modification structurale avec la formation de produits d'interaction, perlitie et martensite, conduisant à une amélioration de la résistance à la traction par rapport au Fe pur.
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Dignard, Nicolas M. "Optimisation expérimentale de la sphéroïdisation des poudres métalliques et céramiques par plasma inductif." Mémoire, Université de Sherbrooke, 1998. http://savoirs.usherbrooke.ca/handle/11143/1037.
Full textAbstract:
An experimental study of the spheroidization efficiency of powders in an induction plasma process was completed. The main objective being to develop a model which could be subsequently used for the prediction of the spheroidization efficiency for various powders under a wide range of plasma operating conditions. Throughout the study, optical microscopy, scanning electron microscopy, sedigraphy and X-ray diffraction were used to analyse the original and plasma treated powders. Silica, alumina, chromium oxide, zirconia and tungsten carbide powders were the subject of systematic experimentation using two different plasma installations. One of the installation had a maximum available power of 100 kW with an operating frequency of 0.3 MHz while the other had a maximum available power of 50 kW with an operating frequency of 3 MHz. Operating conditions were varied such to minimize reactions and evaporation of powders. The presence of internal cavities was observed in the treated particles along with a slight change in the mean particle diameter of the powders. The proposed model successfully predicts the spheroidization efficiency of the particles beyond a defined critical point known as the maximum energy efficiency point. The model parameters are shown to depend on the thermodynamic properties of the powders and on the induction plasma operating parameters.
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Chapeau, Marie-Hélène. "Elaboration électrolytique de poudres métalliques pour la confection d'électrodes négatives d'accumulateurs au lithium." Grenoble INPG, 1992. http://www.theses.fr/1992INPG0127.
Full textAbstract:
La recherche d'une electrode negative pour les accumulateurs au lithium nous a amenes a etudier l'insertion du lithium dans l'alliage de wood: 50% bi, 25% pb, 12,5% sn et 12,5% cd (% en poids). Nous avons en premier lieu fabrique cet alliage par voie metallurgique, et mesure par voie electrochimique un coefficient de diffusion du lithium, a l'interieur de cet alliage egal a 510##9 cm#2/s. Nous avons ensuite introduit dans ces alliages et mesure par potentiometrie l'activite thermodynamique de ce metal: pour les compositions comprises entre li0#,#3a et li#0#,#5a, l'activite du lithium est constante et egale a 0,0013, ce qui correspond a une perte de fem de 170mv par rapport au lithium pur. Nous avons ensuite fabrique, par voie electrolytique, un materiau ayant une composition chimique proche de celle de l'alliage de wood. Pour cela, nous avons tout d'abord etudie la cinetique de reduction des ions bi(iii), pb(ii), sn(ii) et cd(ii) dans l'electrolyte suivant: acide tetrafluoroborique additionne d'acide orthoborique a 25c. Nous avons ensuite procede au codepot des quatre metaux a une temperature variant entre 25c et 69c. Ce depot se presente sous la forme d'une poudre de granulometrie de un micron environ et de surface specifique 1,47 m#2/g. L'insertion du lithium dans ce materiau obtenu par codepot a enfin ete etudiee par voltamperometrie et impedancemetrie, dans l'electrolyte carbonate de propylene plus perchlorate de lithium
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Geindreau, Christian. "Modélisation du comportement viscoplastique des poudres métalliques : simulation à l'aide d'un matériau analogique." Université Joseph Fourier (Grenoble ; 1971-2015), 1996. http://www.theses.fr/1996GRE10169.
Full textAbstract:
L'objectif de ce travail est d'apporter une contribution a la modelisation du comportement des poudres metalliques dans un large intervalle de temperature en utilisant les resultats experimentaux obtenus sous diverses sollicitations avec un materiau modele. La premiere partie de ce memoire est consacree a l'etude bibliographique du comportement des metaux denses dans la gamme de temperature de mise en forme ainsi que des diverses modelisations envisagees permettant de caracteriser les phenomenes plastiques et visqueux observes a ces temperatures. Dans la deuxieme partie, nous presentons differentes lois phenomenologiques utilisees pour les poudres metalliques ainsi que leur comparaison avec les parametres d'un materiau moyen definis a partir des resultats de compression simple et isotrope de la litterature. Pour pouvoir valider ces modelisations, il est apparu necessaire de disposer de resultats experimentaux plus complets sur un meme materiau dans une large gamme de temperatures, de densites et de vitesses de chargement et pour d'autres types de sollicitations que les compressions simple et isotrope. Une vaste etude experimentale a donc ete entreprise avec un materiau modele - le plomb -. La faible temperature de mise en forme de ce materiau a permis de realiser des essais tres varies: compression simple, compactage dometrique avec mesure de contrainte radiale, compactage isotrope et triaxial (150 mpa, 150c) avec mesure en continu de la variation de volume. Le comportement visqueux du materiau ainsi que les phenomenes plastiques qui apparaissent aux vitesses de deformation elevees ont ete mis en evidence. Ces resultats ont ete confrontes aux modeles deja proposes et ont montre l'inaptitude des lois plastiques et viscoplastiques basees sur une loi en puissance. Afin de prendre en compte les effets plastiques et visqueux, le formalisme des lois viscoplastiques unifiees des materiaux denses a ete etendu au materiaux poreux et valide sur les resultats experimentaux en faisant l'hypothese d'un materiau sans ecrouissage. Afin de mieux decrire les differents essais et en particulier les essais dometriques, un nouveau potentiel dissymetrique a ete propose et identifie
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Emeruwa, Edjikémé. "Compressibilité des poudres : influence de la morphologie des poudres et action d'une impulsion ultrasonore." Limoges, 1989. http://www.theses.fr/1989LIMO0069.
Full textAbstract:
Cette etude tente de mettre en evidence deux aspects complementaires a prendre en compte lors de la compression des poudres. La premiere partie montre l'interet de caracteriser les materiaux pulverulents: sialon, nitrures d'aluminium, ferrite et alliage fer-cuivre au moyen de la porosimetrie a mercure, et permet de connaitre la porosite des comprimes. Une relation etroite a pu etre mise en evidence entre la morphologie d'une poudre et son comportement a la compaction. Dans la seconde partie, l'auteur montre l'interet d'appliquer une impulsion ultrasonore pendant la compression des poudres. L'etude de l'assistance ultrasonore de la compaction a permis d'optimiser les conditions d'application des ultrasons et de montrer l'existence d'une pression critique dont la determination est indispensable pour toute application benefique des ultrasons au cours de la compaction des poudres. On montre a partir de ces resultats l'impact favorable des ultrasons sur la densite des comprimes sialon, de ferrite de manganese-zinc, de nitrure d'aluminium et d'alliage fer-cuivre
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Huvier, Corine. "Consolidation de poudres métalliques par compression isostatique et chocs laser : microstructures et propriétés d'agglomérés obtenus avec des poudres de cuivre allié." Poitiers, 1994. http://www.theses.fr/1994POIT2266.
Full textAbstract:
Le but de ce travail est d'etudier les mecanismes de densification et de consolidation d'agglomeres de poudres metalliques soumis a des chocs laser. Nous avons donc procede a des tirs laser sur des poudres de cuivre allie, pre-compactees par compression isostatique a froid. L'etude microstructurale par analyse d'images, montre que les chocs laser permettent d'atteindre des densites proches de 100% sur 0,5 mm d'epaisseur sous la surface impactee. L'effet de densification est fonction de la densite initiale et de la deformabilite des grains; il serait optimal pour un taux de porosite initial proche de 20%. Nous avons montre a partir de premiers resultats, l'interet de la microscopie acoustique pour l'etude non destructive des microstructures de densification. Une etude comparative des proprietes mecaniques a ete menee entre comprimes, comprimes-impactes et comprimes-frittes, par la mise en uvre de plusieurs de plusieurs types de tests. Nous deduisons de mesures et d'observations meb, que la resistance mecanique et la ductilite des zones denses sont intermediaires entre celles d'echantillons compactes sous 1000 mpa et celles d'echantillons frittes pre-compactes sous 250 mpa. Deux modeles de compression a froid ont ete modifies de maniere a tenir compte de la compressibilite intrinseque du solide. L'introduction de ces modeles dans l'equation d'etat des chocs laser a permis d'etablir des profils de pression dans la direction de propagation des ondes de choc. Les pressions ainsi calculees sont correlees aux proprietes mecaniques. L'analyse sur la base de modeles theoriques, des mesures de vitesses d'ultrasons dans les comprimes, montre que l'evolution du module relatif est fonction du nombre et des aires de contacts. Les methodes statiques fournissent des valeurs de module qui, compte tenu de la sollicitation et de la nature des deformations, seraient davantage en relation avec les forces de cohesion inter-particulaires
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Moyen, Frédéric. "Organogénèse de particules submicroniques de nickel supportées et non supportées ; application à la catalyse d'hydrogénation." Toulouse 3, 1991. http://www.theses.fr/1991TOU30246.
Full textAbstract:
Les metaux les plus actifs en catalyse heterogene appartiennent aux groupes viii#3 et i#b de la classification periodique. Le nickel est le metal non noble actif du groupe viii#3, c'est pourquoi il est encore beaucoup utilise meme pour des reaction dans lesquelles les metaux nobles sont pourtant plus actifs. Aussi, la recherche de catalyseurs au nickel presentant une activite amelioree est toujours une question d'actualite. Notre travail decrit la preparation de particules de nickel supportees et non supportees, par reduction en phase organique du bromure de nickel au moyen du magnesium ou d'un reactif de grignard. Ces particules ont ete caracterisees par microscopie electronique a transmission, microdiffraction des electrons et mesures d'absorption de gaz inertes. La mesure de leur activite pour l'hydrogenation en phase liquide de composes a doubles liaisons carbone-carbone a ete effectuee pour plusieurs composes. Enfin, une etude de la desactivation progressive des catalyseurs par l'iodure mercurique lors de l'hydrogenation de l'hexene-1 nous a permis de determiner la toxicite, qui est le nombre d'atomes metalliques de surface desactives par la premiere molecule de poison. La toxicite elevee de l'iodure mercurique ne peut seulement s'expliquer par un effet geometrique, le nombre d'atomes recouverts par une molecule d'iodure mercurique etant bien moindre que la toxicite. Par contre, l'hypothese de sites actifs localises sur les sommets des cristallites permet de rendre compte des resultats experimentaux. En effet, le rapport du nombre total d'atomes au nombre d'atomes de sommets est du meme ordre de grandeur que le nombre d'atomes desactives par la premiere molecule de poison
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Ranaivosoa-Andrianjatovo, Hortense. "Elaboration et caractérisation des poudres d'oxyde de zinc dopé à morphologie controlée : application aux varistances à base d'oxyde de zinc et à très basses tensions de seuil." Toulouse 3, 1991. http://www.theses.fr/1991TOU30255.
Full textAbstract:
Les varistances a base d'oxyde de zinc et a tres basses tensions de deuil sont des ceramiques semi-conductrices qui sont destinees a la protection des circuits de la microelectronique. Les proprietes electriques de ces composants sont liees a leur microstructure. Aussi leur realisation necessite le controle des caracteristiques microstructurales des ceramiques, tels que des grains de taille elevee ainsi qu'une repartition homogene des dopants aux joints de grains; ces derniers sont a l'origine de l'effet varistance. L'objectif de ce travail est l'elaboration de varistances a tres basses tensions de seuil par voie chimique, plus particulierement par coprecipitation de precurseur. Cette methode permet d'introduire les dopants a l'echelle atomique dans l'oxyde de zinc, et vise a controler des grains depuis le precurseur jusqu'a la ceramique. Ainsi, nous avons ete amenes a synthetiser des precurseurs a particules spheriques et parallelepipediques, par action de sels de zinc et de dopants avec un agent precipitant et par controle systematique des parametres de precipitation. Les conditions conduisant a la transformation pseudomorphe des precurseurs en oxyde ont ete determinees. De plus il a ete verifie que les additifs sont reparties de facon homogene dans les poudres d'oxyde de zinc ainsi obtenues. L'etude fondamentale du frittage en phase liquide des ceramiques a permis de comprendre les mecanismes de frittage de ces materiaux et le role des dopants ainsi que de definir les teneurs en additifs optimales pour une taille elevee des grains. Selon l'objectif fixe, des varistances a gros grains presentant des tensions de seuil tres faibles et une forte non-linearite ont ete obtenues
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El, Mouahid Abdessamad. "Caractérisation de catalyseurs solides Pt/Al2O3 par diffraction X et spectroscopie photoélectronique : fonction de distribution radiale - profil de raie - vieillissement - structure d'un précurseur mixte Pt-Sn." Poitiers, 1994. http://www.theses.fr/1994POIT2304.
Full textAbstract:
La diffraction des rayons x (methodes des poudres) nous a permis d'avoir des renseignements precieux d'une part sur la nature des especes de platine qui coexistent au sein des catalyseurs supportes pt/al2o3 et d'autre part sur la dimension du domaine cristallin. La fonction de distribution radiale permettant l'exploitation des spectres de diffraction des composes mal cristallises ou amorphes fournit des informations concernant l'ordre local a courte distance autour d'un atome pris comme origine. Les resultats obtenus montrent qu'apres sechage les especes de platine se trouvent sous forme mal cristallisee, le vieillissement entraine une recristallisation de ces especes qui deviennent tres stables. La reduction apres calcination entraine la formation de particules de platine metallique dont la taille augmente avec la teneur en platine. La reduction apres calcination des especes sechees et vieillies donne des particules avec une bonne dispersion, ceci a pu etre explique par la formation d'oxychlorures de platine tres stables au cours de la calcination ; ces especes affaiblissent la mobilite du platine et par consequent la reduction donne des particules tres bien dispersees. Par contre lors de la reduction directe les particules metalliques obtenues sont moins dispersees. La determination de la structure du precurseur mixte pt-sn montre qu'il n'y a pas de liaisons pt-sn dans cette structure et que le passage en bimetallique se fait donc a partir des entites ioniques pt(nh3)4#2#+ et snc16#2#-
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Renaud, Sylvère. "Elaboration de poudres Ti2Be17, Al-Be et Al-Be-Ti par mécano-synthèse, et étude préliminaire de leur consolidation." Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris, 1995. http://www.theses.fr/1995ECAP0439.
Full textAbstract:
Le but de ce travail est d'élaborer un matériau de structure a base de béryllium pour des applications aéronautiques à hautes températures. Le procédé d'élaboration envisagé est celui de la métallurgie des poudres qui inclut la mécano-synthèse de préalliages, puis la mise en forme des poudres obtenues par compression isostatique à chaud. Ce procédé devrait permettre l'obtention de matériaux à structure et à grains très fins, ce qui est souhaitable pour des composes intermétalliques relativement fragiles. Les broyeurs utilises sont un SPEX8000 pour les études et un broyeur à boulets pour des productions plus importantes. Le béryllium étant toxique sous forme de poudre, toutes les manipulations ont lieu en boites à gants. L’observation macroscopique du broyage des métaux purs (Al, Be, Ti), montre leur très grande différence de comportement, et la nécessité d'utiliser un adjuvant pour les poudres trop ductiles. On observe également l'influence du nombre de billes: quand on augmente leur nombre, on favorise le brassage du mélange, mais on diminue la part des chocs normaux, au profit des chocs tangentiels et des frottements. La nature et la structure des poudres obtenues après broyage dépend à la fois des conditions de broyage et du mélange initial. La caractérisation microstructurale des poudres obtenues par mécano-synthèse avec une intensité de broyage suffisante montre que: les mélanges (2Ti+17Be)at, (1Al+1Be+1Ti)at et (Al44,2Be17,3Ti38,5)pds s'amorphisent ; les mélanges (Al90Be10)pds et (Al150Be50)pds forment des poudres nanocomposites stables a 300°C, qui conduisent après consolidation à des échantillons massifs dont les microstructures restent très fines et dont les duretés sont exceptionnellement élevées ; le mélange (3Al+1Ti)at conduit à la formation d'une phase c. F. C. Métastable. L’étude des états intermédiaires obtenus pour des intensités moindres nous permet de mesurer l'efficacité du broyage. Ce paramètre nous permet alors d'affiner la définition de l'intensité de broyage (fonction des paramètres de broyage), et de tracer une courbe intensité/efficacité
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Grafoute, Moussa. "Etude des propriétés structurales et modélisations de poudres nanostructurées de fer obtenues par broyage mécanique." Le Mans, 2004. http://cyberdoc.univ-lemans.fr/theses/2004/2004LEMA1016.pdf.
Full textAbstract:
Ce travail est consacré à l’étude des propriétés structucturales et magnétiques de poudres nanostructurées de fer pur obtenues par broyage haute énergie. L’analyse par spectrométrie Mössbauer et par diffraction de rayons X, en fonction du temps de broyage, nous a permis de rendre compte de la nature structurale et microstructurale de ces poudres. L’étude par diffraction de rayons X met en évidence une taille moyenne de grains cristallins (type CC) de 13 nm séparés par des joints de grains dont la proportion atomique permet d’estimer leur épaisseur ~ 0. 7 nm. La structure hyperfine observée sur les spectres Mössbauer met en évidence la présence d’une seule composante magnétique à raies fines, attribuée aux grains cristallins avec un champ hyperfin typique de la phase CC. Contrairement aux mesures magnétiques de FC et ZFC, la présence de joints de grains est indispensable pour comprendre les résultats. Afin de comprendre la structure de ces poudres nanostructurées de fer et le rôle des joints de grains, nous avons appliqué la méthode de Monte-Carlo basée sur l’utilisation d’un potentiel de type «Embedded Atom Method». Cette méthode nous a permis de décrire une structure granulaire réaliste composée de grains et de joints de grains résultant de la proximité de grains orientés différemment. La technique consiste à effectuer un recuit simulé à l’aide d’une méthode du thermostat modifiée pour rendre compte de l’histoire de l’échantillon (structures métastables obtenues par broyage haute énergie). L’approche numérique prédit une configuration structurale à l’interface qui n’est, ni de type CC, ni de type CFC mais en accord avec les résultats expérimentauxThis work is devoted to the study of the structural and magnetic properties of nanostructured powders of pure iron obtained by mechanical grinding in a planetary ball mill in argon atmosphere. The analysis by 57Fe Mössbauer spectrometry and X-ray diffraction versus grinding time allows to characterize both the structural and microstructural nature of these powders. The study by X-ray diffraction indicates an average size of crystalline grains bcc-Fe estimated at 13 nm, separated by grain boundaries, the atomic proportion of which makes possible an estimate of their thickness at 0. 7 nm. The hyperfine structure observed on the Mössbauer spectra shows the presence of only one sextet narrow lines, unambiguously attributed to bcc-Fe crystalline grains. On the contrary, both ZFC and FC magnetic measurements show at low temperature magnetic a freezing consistent with the presence of grain boundaries. In order to describe the structure of these nanostructured iron powders and the role of the grain boundaries, Monte-Carlo calculations based on the "Embedded Atom Method" have been developed. This method allows us to describe a realistic granular structure built up of randomly crystalline grains linked by grain boundaries. The technique consists in carrying out simulated annealing using a method of modified thermostat to account for the history of the sample (metastable structures obtained by mechanical milling). Numeric calculations give evidence for a structural configuration at the interface which is, neither bcc, nor fcc type, but consistent with the experimental results
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Ibaseta, Nelson. "Etude expérimentale et modélisation de l'émission d'aérosols ultrafins lors du déversement de poudres nanostructurées." Toulouse, INPT, 2007. http://ethesis.inp-toulouse.fr/archive/00000612/.
Full textAbstract:
Lors de ces dernières années, on constate une croissance considérable des procédés de production de nanoparticules, dont la taille est inférieure à 100 nm. Des questions se posent alors à propos des risques pour l'homme et pour l'environnement associés à la production, à la manipulation et à l'usage des nanoparticules. L'objectif de ce travail est de proposer des nouvelles approches et méthodologies adaptées à l'étude de l'émission d'aérosols ultrafins lors du déversement de poudres nanostructurées, afin de comprendre les mécanismes qui mènent à la mise en suspension des nanoparticules. Un test de nanopoussièrage a été conçu afin d'étudier les aérosols émis par le déversement de trois poudres nanostructurées : TiO2, SiO2 et Al2O3. Les aérosols émis ont été caractérisés en termes de concentration et distribution de taille, à l'aide d'un Impacteur Electrique à Basse Pression (ELPI). Dans tous les cas, on retrouve des aérosols bimodaux, avec deux populations correspondant aux agglomérats micrométriques nanostructurées présents dans la poudre, et aux agrégats nanométriques libérés pas fracture des précédents. Les paramètres opératoires (hauteur de chute et masse déversée) ont une grande influence sur la quantité d'agglomérats micrométriques mis en suspension. En revanche, la quantité d'agrégats ultrafins émis n'est pas influencée significativement par les paramètres opératoires, mais plutôt par la structure des agglomérats qui constituent la poudre. L'existence d'agrégats ultrafins dans l'air a été vérifiée par observation au Microscope Electronique de Balayage des particules déposées sur les plateaux de collecte de l'ELPI. Une analyse d'images a été réalisée sur les photographies des agglomérats de fumée de silice, SiO2. Les résultats montrent une structuration des agglomérats à deux niveaux, avec des agrégats assez ouverts (Df=1. 9) qui sont ensuite agglomérés d'une façon beaucoup plus compacte (Df=2. 5). Il existe donc une relation entre le procédé de production et la structure de la poudre, laquelle détermine la libération des ultrafines. Une approche Euléro-Lagrangienne a été proposée pour modéliser la chute d'un paquet de particules faiblement concentré dans un fluide visqueux au repos. Les résultats montrent que, même dans le régime visqueux (Red£1), il existe une perte en particules qui conduit à terme à la déstabilisation du paquetThe production of nanoparticles (< 100 nm) has been evolving largely since the last decade. New questions arise about the risks for human health and for the environment when producing, handling and using nanoparticles. The aim of this work is to propose new approaches and methodologies for the study of ultrafine aerosol emission by free falling nanostructured powders. A nanodustiness test has been built up for the aerosols generated by three free falling nanopowders: TiO2, SiO2 and Al2O3. Aerosol concentration and size distribution have been measured by an Electric Low-Pressure Impactor (ELPI). In all cases, a bimodal aerosol is observed. One of the aerosol populations corresponds to the nanostructured micrometric agglomerates that constitute the powder. The other one corresponds to ultrafine aggregates, coming from micrometric agglomerates breakage. The height of fall and the dropped mass have a significant influence on the resuspension of micrometric agglomerates, but not a noticeable significant effect on the ultrafine concentration, which is much more affected by the agglomerate structure. Ultrafine aggregates have been observed by Scanning Electron Microscope and an image treatment has been carried out for SiO2 agglomerates. The results show that agglomerates have a two-level structure, with quite open aggregates (Df=1. 9), which are agglomerated in a much more compact way (Df=2. 6). There is hence a relation between the production process and the powder structure which is itself correlated to the quantity of nanoparticles generared by free falling. An Euler-Lagrange approach has been used to model the free fall of a dilute particle cluster in a viscous fluid initially at rest. Results show that, even in the viscous regime (Red£1), there is a particle leakage leading to cluster destabilization
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Ouedraogo, Evariste. "Etude de la densification des poudres métalliques au cours de la mise en forme." Grenoble INPG, 1988. http://www.theses.fr/1988INPG0067.
Full text
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Villette, Carole. "Elaboration et caractérisation de fines particules de ferrites spinelles substitués (cuivre/cobalt/manganèse) : relations structure-propriétés magnétiques." Toulouse 3, 1995. http://www.theses.fr/1995TOU30286.
Full textAbstract:
Les conditions d'elaboration a basses temperatures de particules aciculaires de differents ferrites substitues au cuivre ont ete determinees en vue de l'etude de leurs proprietes physico-chimiques. La caracterisation structurale des ferrites peu riches en cuivre a permis de reveler les valences mixtes du cuivre et du fer. Dans ces phases stoechiometriques les ions cuivreux et ferriques sont localises en sites tetraedriques et octaedriques et les ions cuivriques et ferreux uniquement en sites octaedriques. Compte tenu des basses temperatures utilisees pour leur elaboration ces ferrites possedent une reactivite vis-a-vis de l'oxygene suffisante pour faire apparaitre des phases lacunaires. L'oxydation des ions cuivreux a ete mise en evidence de maniere originale puisque le ferrite stoechiometrique riche en cuivre (21% massique) de symetrie cubique possede apres oxydation une maille quadratique. Le ferrite cuivrique (26,5% massique) possede lorsqu'il est refroidi lentement a partir de sa temperature de preparation une symetrie quadratique. Pour cette composition, l'association de l'anisotropie de structure (deformation de la maille) et de l'anisotropie de forme due a l'acicularite des particules permet d'atteindre des champs coercitifs de l'ordre de 1600 oe. Par ailleurs, si l'on substitue les ions cobalt (cations a forte anisotropie magnetocristalline) aux ions cuivre le champ coercitif de ces ferrites atteint une valeur de 4000 oe environ pour une teneur massique relativement faible de 3,7%. L'incidence de la deformation de la maille spinelle sur le champ coercitif a egalement ete observee pour le ferrite substitue au manganese (un manganese pour deux fer). En effet, a l'etat stoechiometrique le ferrite possede une symetrie cubique, mais au terme d'un traitement d'oxydation faisant apparaitre une quantite importante d'ions manganese trivalents la maille cristalline devient quadratique. Cette evolution structurale et chimique se traduit par un tres fort accroissement du champ coercitif qui passe de 180 oe pour le ferrite stoechiometrique a 500 oe apres oxydation
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Leylavergne, Maryse. "Rechargement par plasma d'arc tranféré de substrats d'alliages (base fer et base nickel) recouverts de films métalliques déposés par coulage en bande." Limoges, 1999. http://www.theses.fr/1999LIMO0032.
Full textAbstract:
Cette etude a consiste a etablir la faisabilite du traitement par plasma d'arc transfere (pta) de films de poudre metalliques deposes par la technique du coulage en bande sur des substrats metalliques. Apres avoir expose, a travers une revue bibliographique, l'importance du controle du flux thermique dans le traitement par pta, nous presentons une etude calorimetrique d'un substrat refroidi sur lequel l'arc electrique est transfere. Nous avons etudie l'influence des differents parametres experimentaux (nature du materiau constituant le substrat, courant d'arc, distance inter-electrodes, debits des gaz) d'une part sur la tension d'arc et, d'autre part, sur le flux thermique apporte au substrat que ce soit par transfert electronique ou par convection. Nous montrons ensuite comment la technique du coulage en bande permet d'obtenir des films de poudre metalliques homogenes, d'epaisseur constante et adherents au substrat metallique sur lequel ils sont deposes. La nature et la teneur des differents constituants des suspensions de coulage (poudre, solvant, dispersant, liant organique), l'etape de mise en forme des bandes ainsi que leur caracterisation microscopique et electrique sont detaillees. Enfin, les resultats du traitement d'echantillons en fonte et en materiau base nickel de type hastelloy, recouverts respectivement de bandes nicu et nicocraltay, sont presentes. Les proprietes et en particulier la composition des alliages de surface obtenus sont comparees en fonction des differents parametres experimentaux.
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Kerboul, Geneviève. "Etude de l'endommagement des produits céramiques crus par émission acoustique." Lyon, INSA, 1992. http://www.theses.fr/1992ISAL0103.
Full textAbstract:
Le pressage à sec est une opération délicate du procédé d'élaboration classique des matériaux céramiques la plupart des défauts détectés sur les produits frittés trouvent en effet naissance lors de cette étape. La mise en forme des poudres céramiques e été étudiée ici par la technique non destructive de l'émission acoustique (EAJ, avec pour objectif de détecter, dès leur initiation, les défauts dans les comprimés. Un système original de traitement du signal a été conçu afin d'analyser la valeur efficace des signaux acoustiques émis lors du pressage sur des presses hydrauliques industrielles, mais comportant un mono-outillage, Les trois poudres testées : mélange mixte de UD2 et Pu02, U02, Al203, ont révélé leur signature acoustique. Ces signatures montrent clairement les phases de la montée en pression et du démoulage. Les comprimés sains fournissent les signatures de référence. Leur forme dépend des caractéristiques physiques des poudres et de le méthode de pressage utilisée. Leur comparaison aux signatures acoustiques obtenues pour les comprimés défectueux permet de distinguer aisément et en temps réel les signaux dus à le création de défaut· dans le comprimé, ainsi qu'incidemment ceux liée aux dérives des conditions opératoires de pressage, Une large gamme de défauts est ainsi identifiable : End-capping, fissures transversales et superficielles, éclata, feuillets,. . . Le degré d'endommagement du matériau est quantifié par l'analyse de la distribution des valeurs efficaces, et confirmé par un examen visuel direct des comprimés et des pastilles, Cette analyse permet de définir un critère simple et ajustable d'acceptation ou de rejet des comprimés défectueux, critère qui reste bien sur lié final. Ce critère devrait être applicable pour la détection, ln situ et en temps réel, de l'initiation des défauts dans les comprimés élaborés sur des presses industrielles multi poinçonsDry-pressing is a delicate operation in common elaboration process of ceramics. Most of the flews, detected in the final product are created at this stage. Forming of ceramic powders have been here investigated by the non destructive technique of Acoustic Emission (AE), in order to detect flaws in pellets as soon as they are crested, An original system of signal processing have been developed permitting analysis of root mean square (RMS) values of AE signals generated during compaction on industrial hydraulic presses, equipped with a single tool. Three powders have been tested (bland of (U02,Pu02), U02, Al203) and have revealed their acoustic signature. These AE signatures clearly show the phases of compression and ejection, Flawless pellets provide reference signatures. Their pattern depends on the physical properties of powders and on the pressing technique used, The comparison with the signatures obtained for defective pellets permits easy and real time characterization of the signals due to the initiation of defects as well as those related to variations of operational pressing conditions. A broad range of defects as thus recognisable : End-capping, transverse and superficial cracks, plinters, delamination. . . The degree of damage is assessed by analysis of RMS distribution, and confirmed by visual examination of green and sintered pellets. This analysis permits definition of a simple and flexible criterion of acceptance (or rejection) of defective pellets, in agreement with the specifications of the final product. This criterion would be used for in sit and real time detection of flaws, initiated in pellets elaborated on industrial multi-punches presses
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Held, Olivier. "Etude des réactions de combustion auto-entretenues par diffraction X en temps réel pour différents intermétalliques des systèmes Al-Ni-Ti : élaboration de ces mêmes intermétalliques par broyage mécanique et étude de leur cinétique de cristallisation." Nancy 1, 1999. http://www.theses.fr/1999NAN10250.
Full textAbstract:
Plusieurs compositions du diagramme de phases AI-Ni-Ti, ainsi que l'influence d'un tiers élément pour deux binaires, AlTi3 et NiTi, ont été étudiés par combustion auto-entretenue ou par broyage mécanique et cristallisation. Par diffraction X en temps réel, à l'aide du rayonnement synchrotron et d'un détecteur rapide, nous avons pu déterminer le chemin réactionnel des différentes combustions. Grâce à un thermocouple inséré dans l'échantillon et à une caméra infrarouge, nous connaissons l'évolution de la température au cours de la réaction. Par synchronisation X-IR nous pouvons attribuer à un point de l'échantillon un diffractograrnrne et une température à un moment donné. Nous avons aussi déterminé différentes conditions de broyage pour les diverses compositions, afin d'obtenir un alliage amorphe par mécanosynthèse. La cinétique de cristallisation de ces échantillons a été analysée par la méthode de Suriñach. Enfin, nous avons tenté d'appliquer le même mode opératoire que celui des réactions SHS pour la diffraction X en temps réel, afin de suivre le processus de cristallisation.
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Hours, Thierry. "Élaboration et caractérisation de poudres d'oxyde d'yttrium et d'oxyde d'hafnium par procédés sol-gel." Montpellier 2, 1988. http://www.theses.fr/1988MON20249.
Full textAbstract:
Les deux voies classiques des procedes sol-gel, colloidale et polymerique, ont ete etudiees en vue de l'elaboration de poudres d'oxydes d'yttrium et d'oxyde d'hafnium a hautes performances. Dans le cadre de la voie colloidale, des conditions d'obtention controlees et reproductibles de sols d'hydroxyde d'yttrium et d'hydroxyde d'hafnium a partir de sols ou d'alkoxydes ont ete mises au point et l'etude de la synthese hydrothermale de colloides d'oxyde d'hafnium monodisperses a ete effectuee. L'etude de la voie polymerique a ete faite sur l'ethyl-hexylate d'hafnium; la cinetique d'hydrolyse permettant l'obtention controlee de sols et de gels a ete precisee. Chacune des etapes des deux voies a fait l'objet d'une etude detaillee. Les poudres ainsi obtenues ont ete caracterisees
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Jerier, Jean-François. "Modélisation de la compression haute densité des poudres métalliques ductiles par la méthode des éléments discrets." Grenoble 1, 2009. http://www.theses.fr/2009GRE10242.
Full textAbstract:
Ce mémoire de thèse synthétise trois années de recherches dédiées à l’étude numérique et théorique de la compression à haute densité de poudres métalliques. Des différentes phases qu’intègrent la métallurgie des poudres, la phase de compression à froid de la poudre est l’une des phases les plus sensibles de ce procédé de fabrication, car elle influence les propriétés mécaniques de la pièce finale. Il est donc nécessaire de mettre en place une approche numérique qui permet de contrôler et d’optimiser la compression de poudre jusqu’à de fortes valeurs de compacité (compacité supérieure à 0:9). Pour cela, nous proposons de reproduire par la méthode des éléments discrets le comportement de la poudre observé expérimentalement sous différents types de chargement. A ce jour, les simulations via cette méthode sont limitées à une valeur de compacité ne dépassant pas 0:85. Pour dépasser ces limitations, nous présentons un modèle de contact implémenté dans un code éléments discrets libre (Yade). Ce nouveau modèle de contact est développé sur la base de la loi de contact normal qui intègre le terme de densité locale des particules dans son expression, afin de prendre en compte l’incompressibilité des grains se produisant à des valeurs de compacité supérieures à 0:85. Dans le but de procéder à des simulations plus réalistes, un nouvel algorithme géométrique de génération d’empilements de sphères polydisperses est développé. Ce nouvel outil numérique est capable de générer très rapidement de grands assemblages de sphères en contact tout en contrôlant différents paramètres comme la distribution de la compacité, la taille minimale et maximale des sphères. Avec le modèle de contact capable de reproduire l’interaction entre les grains et la création d’un algorithme pouvant générer des assemblages de sphères similaires à un tas de poudres, nous procédons à des simulations de compression isostatique et en matrice pour différents types de poudres (cuivre, aluminium, fer). Les résultats obtenus sont directement comparés à ceux issus des simulations éléments finis multi-particules et de l’expérience. Ces comparaisons permettent ainsi de valider et de tester la robustesse du modèle de contact développé. Pour finir, nous investiguons sur la base de nos divers développements validés, l’évolution d’une poudre d’aluminium avec un gradient de compacité au cours d’une compression en matriceThis Ph. D. Manuscript synthesises three years of research dedicated to numerical and theoretical studies of high density powder compaction. During cold compaction process, the compaction stage is among the most sensitive powder metallurgy’s stages, because it has a strong impact on the mechanical properties of the final part. It is necessary to find a numerical approach to control and to optimize the high density powder compaction (density value above 0:9). We propose to model by the discrete element method the behaviour of powder which is observed experimentally under different loading paths. To date, the discrete element simulations are not able to model the powder compaction for high density values (density is limited at 0:85). To go beyond this limit, we present a contact model implemented into a discrete element open-source software (Yade). This new contact model is based on a normal contact law which integrates in its expression the local density parameter. This new local variable takes into account the incompressibility of the material which appears at density values above 0:85. In order to realize more realistic simulations, a new geometric algorithm to generate polydisperse sphere packings is developed. This new numerical tool is able to generate very fast large sphere assemblies with different properties controlled by the user as: density distribution, the minimal and maximal size of spheres. With the contact model capable of reproducing the granular interaction up to high density value and the geometric algorithm which generates sphere assemblies similar to powder, we realize simulations of isostatic and closed die compaction for various types of powder (copper, aluminium, iron). The results are directly compared with those obtained by multi-particle finite element method and by experimental tests. These comparisons allow to validate and test the robustness of the contact model developed here. Finally, we investigate the evolution of aluminium powder assembly composed with an initial graded density distribution during the closed die compaction
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Giguère, Nicolas. "Développement de nouvelles formulations de poudres métalliques pour la fabrication de composantes de haute performance." Thesis, Université Laval, 2010. http://www.theses.ulaval.ca/2010/27211/27211.pdf.
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Lafer, Mourad. "Comportement de poudres métalliques et de composites particulaires lors de la compaction isostatique à chaud." Grenoble 1, 1992. http://www.theses.fr/1992GRE10046.
Full textAbstract:
La maitrise du compactage isostatique a chaud passe par l'optimisation des cycles de consolidation et des geometries des containers. Cette optimisation doit s'appuyer sur la simulation numerique, dont la fiabilite est directement liee aux fonctions rheologiques intervenant dans la loi de comportement. Nous nous sommes fixes comme objectif premier de fournir des caracteristiques rheologiques fiables pour des poudres metalliques, en particulier de superalliage. A partir d'essais de compaction isostatique a chaud interrompus apres differents temps de fluage nous avons estime les vitesses de densification des poudres choisies. Nous en deduisant une expression analytique qui estime, pour les poudres atomisees, la fonction de compressibilite isotrope de la loi d'abouaf. D'autre part, il est apparu que le comportement a la densification sous pression isotrope est plus influence par le mode d'elaboration de la poudre que par sa distribution en taille. Par contre des essais de compression simple sur des echantillons poreux et denses ont montre que la fonction caracterisant le comportement purement deviatoire variait d'une poudre a l'autre sans que l'on puisse degager une explication claire a cette tendance. Nous avons ensuite etudie la consolidation des composites particulaires a partir de melanges superalliage-alumine. Les essais effectues ont permis de determiner les caracteristiques rheologiques en densification et en fluage ainsi que de souligner l'effet de la fraction volumique du renfort sur le comportement. Nous avons egalement propose, compte tenu de nos resultats experimentaux et d'observations microstructurales, des mecanismes qui expliquent les comportements obtenus
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Averyanova, Maria. "Fusion laser de poudres métalliques : Maîtrise du procédé pour la fabrication directe de pièces mécaniques." Ecole nationale d'ingénieurs (Saint-Etienne), 2011. http://www.theses.fr/2011ENISE002.
Full textAbstract:
L’étude réalisée dans le cadre de cette thèse porte sur la maitrise du procédé de Fusion Sélective par Laser (Selective Laser Melting -SLM) sur toute la chaine de fabrication : de la sélection de la poudre métallique au contrôle final des propriétés (mécaniques, microstructurales, etc. ) des pièces élaborées. La Fusion Sélective par Laser est un procédé de fabrication innovant et complexe qui demande des connaissances pluridisciplinaires, dans le domaine de la Métallurgie des Poudres, du Génie des Procédés, de la Mécanique, de l’optique/photonique, etc. D’un point de vue scientifique, il convient donc d’ajuster et optimiser un grand nombre de paramètres opératoires d’entrées, tels les caractéristiques du matériau sous forme de poudre, les paramètres machines, etc. , pour viser un ensemble de paramètres de sorties, afin de cerner l’influence de ces paramètres d’entrées et les hiérarchiser. Dans un premier temps, l’influence de la nature de la poudre (pour 2 familles de matériaux : acier martensitique 17-4 PH et alliage Co-Cr) et de ses propriétés sur le procédé SLM et la qualité finale des pièces a été étudié. Sur la base d’un matériau à métallurgie complexe, l’acier 17-4PH, l’impact des éléments chimiques clés de la poudre sur les propriétés et la microstructure finale des pièces élaborées par SLM a été montré. Les propriétés de la poudre qui favorisent la fabrication de pièces denses ont été trouvées et formulées. Dans un deuxième temps, devant la difficulté inhérente au grand nombre de paramètres influant sur le procédé, une recherche paramétrique, basée sur l’utilisation des méthodes de plan d’expériences, a été effectuée. Un lien entre la géométrie du cordon de fusion et une fonction issue de paramètres physiques du procédé, par rapport aux paramètres opératoires, a été identifié. Ainsi, un critère de stabilité du cordon a été proposé. Il permet de trouver rapidement la fenêtre paramétrique optimale, et dans le cas de la fonction objectif choisi dans ce travail, à savoir une densité maximale, il permet de fabriquer des objets 3D denses ayant un taux de porosité inférieur à 1%. Les valeurs des propriétés mécaniques des éprouvettes de traction du matériau 17-4 PH élaborées par SLM sont du même ordre de grandeur que le matériau 17-4 PH brut fabriqué par méthodes traditionnelles. Enfin, il a été montré que l’utilisation d’un traitement thermique approprié permet d’homogénéiser la microstructure, d’augmenter la dureté et, par conséquent, la résistance mécanique. Ces travaux ont permis in fine de mener à bien l’industrialisation du procédé sur deux cas concrets : la fabrication de bridges dentaires et celle d’une filière d’extrusionThe study conducted in the frame of this thesis focuses on mastering of the process of Selective Laser Melting (SLM) throughout the production line: from the selection of the initial metal powder till the final control of properties (mechanical, microstructure, etc. . ). Selective Laser Melting is a complex innovative manufacturing process that requires multidisciplinary knowledge in the field of Powder Metallurgy, Process Engineering, Mechanics, Optics / Photonics, etc. From a scientific point of view, it is therefore necessary to adjust and optimize a large number of input process parameters, such as characteristics of the powder material, the machine parameters, etc. , to target a set of output parameters, to identify the influence of these input parameters and to rank them. Firstly, the influence of the nature of the powder (for 2 families of materials: 17-4 PH martensitic stainless steel and Co-Cr alloy) and its properties on the SLM process and final parts quality has been studied. Applying a material with complex metallurgy, stainless steel 17-4PH, the impact of powder key chemical elements on the properties and microstructure of the final 3D part manufactured by SLM was shown. The powder properties that encourage the manufacture of dense parts were found and formulated. Secondly, according to the inherent difficulty of many parameters affecting the process, a parametric search based on the use of methods of design of experiments was performed. A link between the geometry of the weld track and function issued from the physical parameters of the process, compared to operating parameters, was identified. Thus, a stability criterion of the weld track has been proposed. It lets us to determine quickly the optimal process parameters window, and in the case of the objective function chosen in this work, namely a maximum density, it can make 3D objects with a porosity rate below 1%. The values of mechanical properties of tensile specimens of 17-4 PH powder manufactured by SLM are the same order of magnitude as the wrought material 17-4 PH elaborated by conventional methods. Finally, it was shown that using an appropriate heat treatment the microstructure can be homogenized and mechanical properties can be improved. This work led ultimately to complete the industrialization of SLM process in two specific cases: the manufacture of dental bridges and of extrusion dies
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Zheng, Xin. "Frittage de particules métalliques supportées : modélisation et analyse d'images." Lyon 1, 1993. http://www.theses.fr/1993LYO10309.
Full textAbstract:
Cette thèse est une contribution à la modélisation de la croissance de particules sur un substrat, et à la méthodologie de l'analyse d'images pour étudier la morphologie des particules. Elle est motivée par le frittage des particules des catalyseurs métalliques supportés. D'une part, nous avons modélisé quatre aspects du frittage: (1) l'interaction diffusive entre particules voisines; (2) la discontinuité du taux de croissance des particules; (3) la compétition entre la diffusion superficielle et le transfert interfacial d'atomes; (4) la variation discontinue de la longueur capillaire avec la taille des particules. Les simulations indiquent que ces aspects peuvent conduire aux effets suivants: l'élargissement de la distribution de tailles des particules, l'apparition d'une distribution bimodale et la variation de l'exposant de la loi de puissance qui décrit la diminution de l'aire totale des surfaces des particules. D'autre part, une nouvelle méthode efficace a été établie pour identifier (extraire, puis séparer) par ordinateur les particules irrégulières (ou les objets similaires) à partir d'une image (de microscopie électronique) comportant un fond non uniforme et avec bruit, afin de caractériser quantitativement leur morphologie. L'extraction est fondée sur un principe de germination et croissance du fond, et la séparation est complétée par transformation et partage de l'image des particules déjà extraites.
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Caillot, Thierry. "Synthèses microondes et caractérisation de nanoparticules associant une phase métallique M (M=Fe, FeCo, FeNi) et un oxyde de structure spinelle Fe3-xM'xO4(M'=Fe, Co, Ni, Mn, MnZn)." Dijon, 2002. http://www.theses.fr/2002DIJOS055.
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Lagnoux, Olivier. "Projection de poudres métalliques par plasma d'arc soufflé à l'air libre : étude de l'entraînement de l'air et de son influence sur l'oxydation des poudres en vol et des dépôts." Limoges, 1999. http://www.theses.fr/1999LIMO0031.
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Denoirjean, Alain. "Conception et optimisation d'un réacteur plasma à arc transféré pour la densification et/ou la sphéroi͏̈disation de particules céramiques composites." Limoges, 1992. http://www.theses.fr/1992LIMO0178.
Full textAbstract:
Ce travail s'inscrit dans le cadre d'un projet europeen brite euram consacre a l'optimisation des caracteristiques de poudres de zircone stabilisees utilisees en projection plasma pour la realisation de barrieres thermiques. Le procede d'atomisation-sechage permet d'obtenir des agglomerats spheriques, de composition homogene et controlee. Mais leur mauvaise coulabilite et leur destruction lors de leur injection dans le jet de plasma conduisent a des depots de qualites mediocres (forte porosite, faible durete. . . ). Aussi est-il necessaire de consolider ces agglomerats avant projection. Pour ce faire, nous avons concu et optimise un reacteur a arc superpo-transfere (reacteur past). Nous avons d'abord etudie les caracteristiques electriques et thermiques du reacteur past). Nous avons d'abord etudie les caracteristiques electriques et thermiques du reacteur past avec et sans injection de materiau. Puis nous avons traite trois poudres de zircone dopee fabriquees par atomisation-sechage, se differenciant par la nature du stabilisant. Nous avons suivi le comportement de ces poudres dans un jet de plasma dans les conditions de projection des barrieres thermiques par velocimetrie laser et pyrometrie bichromatique. Ces mesures ont montre que les poudres densifiees dans le reacteur past ont un comportement similaire a celui des poudres de reference de type fondu-broye. De meme, les depots obtenus a partir des poudres densifiees et de reference possedent des proprietes physiques, thermiques et mecaniques voisines. Par ailleurs, nous avons compare les poudres traitees dans le reacteur past a celles densifiees dans un reacteur a plasma rf ou par projection sous l'eau
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Julbe, Anne. "Poudres et trichites de carbure de silicium dérivées de gels : synthèse et caractérisation." Montpellier 2, 1989. http://www.theses.fr/1989MON20118.
Full textAbstract:
Le procede sol-gel a ete utilise pour preparer plusieurs types de precurseurs silicies (polymeriques et colloidaux) permettant, par reduction carbothermique, l'obtention de poudres de sic submicroniques homogenes. La frittabilite de ces poudres depend notamment de la nature des precurseurs. L'acide borique permet d'augmenter le rendement de la carboreduction. Les phases gazeuses generees lors de la reaction permettent aussi l'obtention de trichites de sic, dont la quantite et les caracteristiques morphologiques varient en fonction des conditions experimentales (principalement de la temperature et du rapport c/sio#2 dans les precurseurs). L'acide borique favorise la croissance des trichites. Une interpretation coherente des resultats experimentaux (etude parametrique, microscopie electronique, spectrometrie de masse) a pu etre avancee en se basant sur l'existence de la phase sio (liquide). Ce travail nous a egalement permis de mettre en evidence l'existence d'une phase oxycarbure de silicium dans les sous-produits de la reaction
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Castel, Aude. "Électrochimie en milieux hétérogènes : synthèse, électroactivité et applications redox de quelques suspensions aqueuses de poudres métalliques." Rennes 1, 2007. http://www.theses.fr/2007REN1S006.
Full textAbstract:
Ce mémoire porte sur l'étude électrochimique de milieux hétérogènes constitués de poudres de fer, zinc ou cuivre en suspension dans des milieux aqueux. Une étude voltammétrique a montré que l'activité des particules solides sur une électrode dépendait de la nature de l’électrode et de celle de la particule. La modification de la surface d'une électrode par un film conducteur de polyaniline a permis d'observer une activité électrochimique de quelques suspensions conductrices (particules métalliques ou de charbons). L'électrodéposition du cuivre, fer et zinc a été étudiée dans deux types de milieux hétérogènes : solide / liquide ou solide / gaz. La formation d'hydrogène cathodique favorise un dépôt métallique important et peu adhérent. Cette observation a été exploitée dans l'objectif de synthèse de poudres métalliques dans un procédé à anode soluble. Un réacteur électrolytique de production de poudres de fer et de zinc a été mis au point. Les poudres métalliques synthétisées se sont révélées bien plus réactives que les produits commerciaux dans des applications de dénitratation électrocatalyséeThis manuscript relates to the electrochemical study of heterogeneous media made up of iron, zinc or copper powders in a suspension of aqueous media. A voltammetric study showed that the activity of solid particles at an electrode depends on the nature of the electrode and of the particle. The modification of the electrode surface by a conductive film of polyaniline allowed the observation of an electrochemical activity of a few conductive suspensions (metal or carbon particles). The electrodeposition of copper, iron and zinc was studied in two types of heterogeneous media : solid / liquid or solid / gas. The formation of cathodic hydrogen promotes an important but fragile metal coating. This observation was put to use for the synthesis of metal powders by a process using a soluble anode. An electrolytic reactor for the production of zinc and iron powders was then finalized. These synthesized metal powders revealed to be much more reactive than powders ordinarily sold in the application of electrocatalyzed denitratation
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Argento, Claudio. "Modélisation du comportement thermique et mécanique des poudres métalliques : application à la compaction isostatique à chaud." Université Joseph Fourier (Grenoble), 1994. http://www.theses.fr/1994GRE10084.
Full textAbstract:
Le but initial de cette these est de produire, a partir d'un code de calcul par elements finis existant, un outil fiable et souple pour la simulation du processus de compaction isostatique a chaud de poudres metalliques. Pour cela nous avons developpe un modele thermomecanique complet decrivant le comportement de la poudre pendant la compaction. Dans un premier temps, nous proposons une nouvelle loi constitutive elasto-viscoplastique avec ecrouissage en densite. Cette loi possede un parametre supplementaire qui permet de controler explicitement le couplage entre les parties isotrope et deviatoire des contraintes et des deformations. La deuxieme partie de ce travail est consacree au developpement d'un modele permettant de decrire la conductivite thermique des poudres metalliques tout au long de la densification. Nous proposons deux modeles: un modele utilisant la methode des elements discrets pour decrire la conduction a travers la phase solide et une methode de monte carlo associee a un programme de suivi de rayons pour decrire le rayonnement dans les pores. Nous montrons que ce dernier etait negligeable dans le cas des poudres metalliques. Dans la troisieme partie, nous decrivons le code de calcul par elements finis lagamine de l'universite de liege et la facon dont les lois constitutives mecaniques et thermiques presentees y sont integrees de facon objective. Finalement, dans la derniere partie de cette these, nous presentons une comparaison des reponses prevues par les differentes lois constitutives pour des pieces relativement simples en deux et trois dimensions. Nous mettons en evidence en particulier l'influence de la loi de comportement sur la prevision de la forme finale de la piece
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Mosbah, Pascal. "Etude expérimentale et modélisation du comportement de poudres métalliques au cours du compactage en matrice fermée." Université Joseph Fourier (Grenoble), 1995. http://www.theses.fr/1995GRE10167.
Full textAbstract:
Ce memoire, qui se decompose en trois parties, traite de la compaction des poudres metalliques. Dans la premiere partie des essais de compression en matrice fermee, de compression simple, isotrope et triaxiale ainsi que des essais de traction sont effectues a partir de dispositifs originaux. Dans la deuxieme partie plusieurs lois de comportement elasto-plastiques avec ecrouissage en densite sont etudiees et identifiees a partir des differents essais qui viennent d'etre presentes. Enfin dans la troisieme partie les lois presentees sont implantees dans le code de calcul par elements finis lagamine de l'universite de liege. Des simulations du procede entier de compaction, c'est a dire compression, decharge et ejection, avec prise en compte du frottement poudre-matrice et de la deformation de la matrice sont effectuees et permettent une determination d'un champ de densite a l'issu du procede
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Zhao, Yajun. "Consolidation des poudres métalliques par des déformations plastiques extrêmes : torsion sous haute pression : expériences et modélisations." Thesis, Université de Lorraine, 2016. http://www.theses.fr/2016LORR0104.
Full textAbstract:
Les procédés d’hyper-déformations (SPD) peuvent imposer de très grandes déformations à un métal et en transformer les propriétés métallurgiques de la matière en introduisant une forte densité de dislocations et un important affinement de la microstructure. Dans ce travail de thèse présenté, des expériences en torsion à haute pression (HPT) ont été réalisées pour la consolidation des différentes poudres de fer de taille à l’échelle nano et micrométrique. Ces expériences ont été effectuées avec succès à la température ambiante aboutissant à la fois à un faible niveau de porosité résiduelle et l'affinement significatif de la taille de grain, grâce à une importante déformation en cisaillement et à de la pression hydrostatique appliquée au procédé HPT. La compression a été faite en deux étapes: d'abord une compression axiale, puis déformation en cisaillement en tournant la partie inférieure de la filière HPT tout en maintenant constante la force axiale. L'homogénéité de la déformation en cisaillement à travers l'épaisseur du disque a été examinée par une mesure de déformation locale, qui montre une distribution du gradient. L'analyse par diffraction à rayons X a été réalisée sur des échantillons consolidés qui ont révélé une proportion peu importante d’oxydes. L'effet de la déformation en cisaillement sur la microstructure et la texture a été étudié par microscopie électronique à balayage et EBSD. La micro-dureté et la porosité moyenne des échantillons en fonction de la déformation en cisaillement, à pression hydrostatique constante, ont également été mesurées. Une trame de modélisation mise en œuvre dans le modèle de Taylor a été développée pour simuler l'effet du glissement aux joints de grains pour l'évolution de la texture cristallographique. Le principal effet constaté est un décalage des orientations idéales dans les conditions de cisaillement simple, ce qui a été vérifié expérimentalement. Le procédé de consolidation par HPT a été simulé numériquement en utilisant la méthode des éléments finis pour un modèle de plasticité des poudres. La simulation de ce dernier a permis de confirmer la porosité résiduelle moyenne observée expérimentalement et les différents gradients de la déformation plastique. La distribution de la densité locale a également été modéliséeSevere plastic deformation (SPD) processes can impose extremely large strains to a metal and transforming the metallurgical state of the material by introducing high dislocation density and high level of microstructure refinement. In the present thesis work High Pressure Torsion (HPT) experiments were performed for consolidation of different powders including Nano- and Micro- scaled iron powders. The experiments were carried out successfully at room temperature, achieving both low level of residual porosity and significant grain refinement, thanks to the intense shear strain and hydrostatic pressure applied in HPT. The compaction was done in two steps: first axial compaction, then shear deformation by rotating the bottom part of the HPT die while maintaining the axial force constant. The homogeneity of shear strain across the thickness of the disk was examined by local strain measurement, showing a gradient distribution. X-ray diffraction analysis was carried out on the consolidated samples which revealed no significant proportion of oxides. The effect of shear deformation on the microstructure and texture was investigated by metallographic scanning electron microscopy and electron backscattered diffraction (EBSD). The micro-hardness and average porosity of the samples as a function of shear strain at constant hydrostatic pressure were also measured. A modeling frame implemented into the Taylor model was developed to simulate the effect of Grain Boundary Sliding (GBS) on the evolution of crystallographic texture. The main effect found is a shift of the ideal orientations under simple shear conditions, which was verified experimentally. The consolidation process by HPT was simulated numerically using the finite element method together with a powder plasticity model. The simulation of the consolidation process permitted to confirm the experimentally observed average residual porosity and the different gradients in the plastic strain. The local density distribution was also modeled
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Guy, Isabelle. "Elaboration et caractérisation de poudres et de varistances à base d'oxyde de zinc dopé." Toulouse 3, 1995. http://www.theses.fr/1995TOU30019.
Full textAbstract:
Les varistances a base d'oxyde de zinc sont des elements de protection contre les surtensions momentanees. Un nouveau procede d'elaboration par chimie douce de la poudre d'oxyde de zinc dope a ete mis au point. Il minimise les problemes d'heterogeneite et de pollution lies a la methode traditionnelle de melange par broyage de l'oxyde de zinc et des oxydes de bismuth, cobalt, manganese, antimoine. Le controle des conditions de precipitation (ph, concentration des solutions,) d'un precurseur oxalate permet d'obtenir une poudre de morphologie octaedrique, presentant une distribution etroite de la taille des grains et une repartition homogene des elements dopants. Les caracteristiques des oxydes sont controlees par le traitement thermique de decomposition. Des correlations entre la texture des poudres d'oxyde (morphologie, surface specifique, taille des cristallites,) et leur aptitude au frittage, etudiee par dilatometrie, (densification, porosite, temperature de frittage,) sont etablies lors de l'etude comparative d'oxydes de zinc d'origine differente (issus d'un precurseur oxalate et d'un precurseur carbonate). L'etude des proprietes electriques des varistances elaborees a partir d'oxyde de zinc dope prepare par chimie douce et la comparaison avec des varistances de meme composition (zinc, bismuth, cobalt, manganese) realisees par la methode traditionnelle montrent l'interet de ce nouveau procede. L'homogeneite des joints de grains determinee par la spectroscopie d'impedances complexes des varistances chimie douce, confere a ces materiaux des proprietes electriques superieures a celles generalement obtenues pour une telle composition. L'optimisation des teneurs en elements dopants, bismuth, cobalt, manganese, antimoine a ete realisee en utilisant la methodologie de la recherche experimentale. L'etablissement d'un modele previsionnel decrivant les interactions entre les differents elements dopants a conduit a l'elaboration de varistances performantes particulierement vis a vis de la capacite d'absorption d'energie
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Hraïri, Mefteh. "Modélisation numérique et identification directe et inverse du comportement des poudres métalliques lors du procédé du compactage." Thesis, National Library of Canada = Bibliothèque nationale du Canada, 1999. http://www.collectionscanada.ca/obj/s4/f2/dsk1/tape8/PQDD_0018/NQ47573.pdf.
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