Dissertations / Theses on the topic 'Produção de adesivos'

No presente trabalho, a glicerina loira, coproduto da produção do biodiesel, foi purificada e utilizada na reação de esterificação com ácido graxos derivados de óleos vegetais. Os produtos obtidos (essencialmente monoacilgliceróis - polióis) foram empregados no preparo de adesivos de poliuretana. Primeiramente, a glicerina loira foi purificada por destilação à pressão reduzida e então foi utilizada na investigação da esterificação ácida e enzimática com ácido oleico. As condições reacionais da esterificação e o rendimento em monoacilglicerol obtido com a glicerina destilada foram os mesmos obtidos com o glicerol P.A., evidenciando a pureza do material obtido por destilação. A glicerina loira foi também purificada através da eliminação de voláteis através de aquecimento e pressão reduzida, sendo esta glicerina utilizada no preparo de polióis através da esterificação enzimática com ácido oleico. As reações alcançaram 80% de conversão e seletividade para monoacilgliceróis. Investigou-se a purificação da glicerina loira através de filtração com carvão ativo, celite, alumina e diálise, entretanto estas técnicas não foram eficientes para produzir polióis com altos rendimentos vai catálise ácida e enzimática. Os polióis obtidos através da esterificação enzimática com glicerina destilada e glicerina purificada, apresentaram índice de hidroxilas entre 192-320 mg KOH/g e foram utilizados no preparo de adesivos através da reação com difenilmetilenodiisocianato polimérico (pMDI) com razões NCO/OH de 0,8 e 1,2. A avaliação das propriedades adesivas foi realizada por testes de cisalhamento em madeira e comparados com um adesivo comercial. Os adesivos preparados apresentaram tensão máxima de cisalhamento semelhantes ao comercial (3,12 MPa e 3,72 MPa, respectivamente). A razão NCO/OH de 0,8 apresentou propriedades de adesão levemente superiores. A incorporação de 20% de óleo de mamona na formulação dos adesivos aumentou significantemente a tensão de cisalhamento (5,34 MPa).
This work reports the purification of the residual glycerin, a coproduct of the biodiesel production and their esterification with fatty acids from vegetable oils. The obtained products, mainly monoacylglycerides (polyols), were used for the preparation of urethanic adhesives. Firstly, residual glycerin was purified by vacuum distillation and the acid catalyzed esterification with oleic acid was investigated. Also the enzymatic reaction using Lipases was studied. The reactional conditions and the conversion to monoacylglycerides were similar to those obtained for glycerol P.A, confirming the high purity of the distilled glycerin. In another purification method, the volatile components of the residual glycerin were eliminated by distillation at reduced pressure and the purified glycerin was used to prepare polyols by enzymatic esterification with oleic acid. A yield around 80 % and higher selectivity to monoacylglycerides were reached. Purification of residual glycerin by filtration through active coal, Celite, aluminum oxide and by dialysis was not enough to prepare polyols in good yields either by enzymatic or acid esterification. Polyols obtained from distilled and purified glycerin showed a hydroxyl number between 192-320mg KOH/g. They were used to prepare urethanic adhesives by reaction with polymeric methylenediphenyldiisocyanate (pMDI) at NCO/OH of 0.8 and 1.2. The adhesive properties were investigated by shear measurements in wood specimens and compared with a commercial one. Similar maximal shear stresses were obtained, 3,12 MPa and 3,72 MPa, respectively. Better properties were achieved at NCO/OH ratio of 0.8. Incorporation of 20 %wt of castor oil in the adhesive formulation improved significantly the mechanical properties (shear stress of 5.34 MPa) due to the higher molecular weight of the backbone chain.

Submitted by Nathália Faria da Silva (nathaliafsilva.ufv@gmail.com) on 2017-07-28T14:26:52Z No. of bitstreams: 1 texto completo.PDF: 318746 bytes, checksum: fa06c7832cbd77784e81d0ccdb3c6cfc (MD5)
Made available in DSpace on 2017-07-28T14:26:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.PDF: 318746 bytes, checksum: fa06c7832cbd77784e81d0ccdb3c6cfc (MD5) Previous issue date: 2001-06-28
Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais
Este trabalho teve como objetivo estudar o potencial de aproveitamento das cascas de Eucalyptus citriodora, Eucalyptus grandis x Eucalyptus urophylla e Eucalyptus pellita como fontes de taninos para a produção de adesivos, por serem os taninos de natureza fenólica e passíveis de reação com o formaldeído. A partir dessas três espécies, foi determinado o rendimento gravimétrico em sólidos totais, taninos e não-taninos, com 1, 3, 5, 7 e 9% de Na 2 SO 3 na água de extração a 100°C por três horas. Observou-se que o maior rendimento em taninos foi o de Eucalyptus citriodora e que, com o aumento da concentração de sulfito, houve aumento na extração de substâncias não tânicas, não ocorrendo na mesma proporção o aumento na extração de taninos. Antes da produção dos adesivos, os taninos passaram por modificação química prévia (sulfitação) para diminuir sua viscosidade, já que os extratos brutos possuem elevada viscosidade. Os adesivos foram preparados com uma parte de taninos sulfitados, 6% de paraformaldeído, 5% de extensor e 5% de carga. Para testar a qualidade dos adesivos, foram coladas lâminas de pinheiro brasileiro e realizados testes de resistência mecânica ao cisalhamento por tração, sob condição seca e úmida. Também foi determinada a percentagem de falha na madeira, sob condição seca e úmida. Tais resultados foram comparados ao desempenho de lâminas coladas com adesivo fenólico convencional. Foi observado que a resistência tanto da madeira seca quanto da úmida foi igual à apresentada pelo adesivo comercial, quando as lâminas foram coladas com adesivos de taninos de Eucalyptus pellita extraídos com 1% de sulfito. O restante foi inferior ao adesivo fenólico não só em relação à resistência seca e úmida, mas também quanto a falhas na madeira.
The objective of this work is to investigate the use potential of Eucalyptus citriodora, Eucalyptus grandis x Eucalyptus urophylla and Eucalyptus pellita barks as a source of tannins to produce adhesive formulations, since these compounds are phenolic and react with formaldehyde. From the three species, the gravimetric yield in total solids, tannic and non-tannic compounds was determined, with 1, 3, 5, 7, and 9% of Na 2 SO 3 in the water of extraction at 100°C for three hours. The greater yield in tannins occurred with Eucalyptus citriodora; the increase in sulphite concentration caused an increase in extraction of non-tannic compounds, and the increase in extraction of tannins did not occur in the same proportion. Before the production of adhesives, the tannins suffered a previous chemical modification (sulphitation) to decrease their viscosity, which is high in crude extracts. Adhesives were prepared with one part of sulphited tannins, 6% of paraformaldehyde, 5% of extender, and 5% of filler. To test their quality, veneer sheets of Brazilian Pine (Araucaria angustifolia) were glued together, and tests of mechanical resistance to shearing by tension under dry and moist conditions were carried out. Also the percentage of wood failures under dry and moist conditions was determined. The results were compared with those of veneers glued with conventional phenolic adhesive. The resistance of both dry and moist veneers was observed to be equal to that presented by the commercial adhesive, when the veneer sheets were glued with adhesives made of Eucalyptus pellita tannins xextracted with 1% of sulphite. The rest of the adhesives was worse than the phenolic adhesive both in regards to dry and moist resistances and to wood failures.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:33:01Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-01-31Bitstream added on 2014-06-13T20:44:35Z : No. of bitstreams: 1 ricci_ha_dr_arafo.pdf: 2721593 bytes, checksum: 4217c4bca9ee0836b6bc0623a2ea8400 (MD5)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
O objetivo geral deste trabalho, o qual foi dividido em três estudos, foi avaliar o efeito da clorexidina (CLX) em diferentes excipientes, etanol e água, na produção e estabilidade mecânica da união resina-dentina afetada por cárie. Materiais e Métodos. No primeiro estudo foi avaliada a influência da CLX em solução aquosa ou alcoólica na umectabilidade da dentina hígida e afetada por cárie por um sistema adesivo. Foram preparadas superfícies planas de dentina em 100 terceiros molares hígidos, das quais 50 foram submetidas ao processo microbiológico de indução de cárie. Dentro de cada condição de substrato, hígido e afetado por cárie, as superfícies foram divididas em 5 grupos (n=10): com smear layer (SL), sem smear layer impregnada com água, sem smear layer impregnada com CLX em água, sem smear layer impregnada com etanol e sem smear layer impregnada com CLX em etanol. Ângulos de contato entre a superfície de dentina e o sistema adesivo Single Bond 2 foram mensurados por meio de um goniômetro, e os dados submetidos aos testes de ANOVA e Tukey ( =0,05). No segundo estudo foi avaliado o efeito da solução de CLX em diferentes excipientes, etanol ou água, na presença de colágeno exposto na união resina-dentina hígida e dentina afetada por cárie. Foram produzidas superfícies planas de dentina em 24 molares humanos hígidos, sendo metade delas cariadas artificialmente. Os dentes foram divididos em 8 grupos (n=3) segundo o tratamento da dentina após o condicionamento ácido (CLX associada a etanol, CLX associada a água, somente etanol ou somente água) e segundo o tipo de substrato utilizado para a adesão. Espécimes foram produzidos de cada dente e preparados histologicamente para coloração com tricrômico de Goldner. A zona de colágeno exposta (ZC) foi quantificada (μm) em...
Purpose. The overall purpose of this work, divided into three studies, was to evaluate the effect of chlorhexidine (CHX) in different excipients, ethanol and water, on the production and mechanical stability of resin-caries affected dentin bonds. Materials and Methods. In the first study, it was evaluated the influence of aqueous and alcoholic solution of CHX on the wettability of noncarious and caries-affected dentin by an adhesive system. Flat dentin surfaces (n=100) were produced, and 50 were submitted to a biological method of artificial caries induction. Within each type of substrate, noncarious and caries-affected dentin, the surfaces were divided into 5 groups (n=10): with smear layer, smear layer-free impregnated with water, smear layer-free impregnated with CHX in water, smear layer-free impregnated with ethanol and smear layer-free impregnated with CHX in ethanol. Contact angles between the dentin surface and the adhesive system Single Bond Plus were measured by using a goniometer and the data were submitted to ANOVA and Tukey tests ( =0.05). In the second study, it was evaluated the effect of CHX in different excipients, ethanol or water, on the collagen exposure in interfaces produced on noncarious and caries-affected dentin. Flat dentin surfaces were prepared in 24 noncarious human molars, and half of them were artificially decayed. The surfaces were divided into 8 groups (n=3) according to the treatment of the dentin after its conditioning with phosphoric acid (CHX in ethanol, CHX in water, water and ethanol) and to the type of substrate used for the adhesive procedures. Specimens were produced from each tooth and histologically prepared to be stained by Goldner’s trichrome. The zone of exposed collagen (CZ) was quantified (μm) under a light microscope and the data submitted to... (Complete abstract click electronic access below)

Orientador: Ana Carolina Pero
Resumo: Subprodutos oriundos de adesivos utilizados para retenção e estabilidade de próteses totais podem atuar como irritantes quando em contato com a mucosa. O objetivo deste estudo foi avaliar a citotoxicidade e a produção de mediadores inflamatórios por queratinócitos estimulados por diferentes adesivos para próteses totais. Três adesivos disponíveis comercialmente foram testados. Foram obtidos extratos na concentração de 1% para os adesivos tipo creme, pó e fita. Queratinócitos gengivais humanos (NOK-SI) foram cultivados in vitro e expostos por 3, 6 e 24 horas aos extratos. Após este período, a citotoxicidade dos extratos foi avaliada pelo ensaio metil tetrazólio (MTT) e análise da integridade da membrana (liberação de LDH; Kit CytoTox-One) e pela análise da morfologia celular por microscopia eletrônica de varredura (MEV). A produção das citocinas pró-inflamatórias IL-1β, IL-6 e TNF-α foi realizada por meio do ensaio Elisa. A presença de ácido maleico e formaldeído nos adesivos foi verificada por meio de cromatografia gasosa com detector de ionização de chamas. Os resultados obtidos foram submetidos à análise estatística realizada ao nível de significância de 5%. Os adesivos tipo creme (71,6% de viabilidade celular, ligeiramente citotóxico, p=0,000) e pó (75,7%, não citotóxico, p=0,002) alteraram significativamente a viabilidade celular quando comparados ao controle negativo no período 6 horas. Não foram observadas diferenças significativas entre os adesivos e o controle negativ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo)
Abstract: ubproducts from denture adhesives used to improve retention and stability of these dentures, in contact with the oral mucosa, can act as an irritant. The purpose of this study was to evaluate the cytotoxicity and production of inflammatory mediators by keratinocytes stimulated by different denture adhesives. Three commercially available adhesives were tested (Ultra Corega cream, Corega powder Fixador Ultra and Corega pad). Extracts were obtained from the adhesive cream, powder and strip at 1% after 24 hours of exposure in DMEM culture medium. Human gingival keratinocytes (NOK-SI) were grown in vitro and exposed for 3, 6 and 24 hours to extracts. After this period, the cytotoxicity of the extracts was evaluated by methyl tetrazolium assay (MTT) and analysis of membrane integrity (LDH realese; KIT Cytotox-One) and by analysis of cell morphology by scanning electron microscopy (SEM). It was also evaluated the production of IL-1, IL-6 and TNF-α using the Elisa assay. It was also evaluated the presence of maleic acid and formaldehyde in adhesives by means of Gas Chromatography and Flame Ionization Detector. The results were analyzed statistically with a significance level of 5%. Cream (71.6%, slightly cytotoxic, p=0.000) and powder denture adhesives (75.7%, non-cytotoxic, p=0.002) significantly altered cell viability when compared to the negative control at 6h. No significant differences were observed between the adhesives and the negative control (p>0.05) when the analysis of membrane integrity assay was performed. The cellular morphology of keratinocytes exposed to adhesive eluates was similar to control. Greater IL-6 cytokine release was observed for cream and powder denture adhesives at 6h and 24h (p<0.05). IL-1β release from strip was higher at 3 hours when compared to the control (p = 0.016). The presence of maleic...(Complete abstract electronic access below)
Doutor

Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2018-10-30T18:08:06Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 3193864 bytes, checksum: e32b441fffefc13d9b4c3c3e937ea1fe (MD5)
Made available in DSpace on 2018-10-30T18:08:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 3193864 bytes, checksum: e32b441fffefc13d9b4c3c3e937ea1fe (MD5) Previous issue date: 2017-12-18
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
A celulose é o biopolímero orgânico mais abundante encontrado na natureza, e a sua extração a partir da madeira de eucalipto vem sendo o principal incentivador para o desempenho bioeconômico de base florestal no Brasil, destacando-se os produtos derivados da celulose, como os nanocristais e microcristais de celulose (CNC e CMC), por exemplo, por se tratar de materiais sustentáveis, leves, biodegradáveis, com alta resistência intrínseca, e com grande quantidade de aplicações e vantagens. Todavia, as variáveis do processo de obtenção desses nanopolímeros variam conforme a matéria prima e as condições de hidrólise ácida, influenciando no rendimento e nas suas propriedades, podendo interferir no seu uso final. Por outro lado, tem-se o adesivo ureia-formaldeído, um polímero muito usado na indústria de painéis de madeira reconstituída e de madeira compensada, e que apesar de suas vantagens, possui baixa resistência à umidade, emissão de formaldeído e menor resistência mecânica quando comparado a outros adesivos sintéticos. Os problemas da ureia-formaldeído podem ser minimizados ou solucionados com a adição de nanocristais ou microcristais de celulose como aditivo. Desse modo, o objetivo desse trabalho foi otimizar as condições de hidrólise ácida para obter nanocristais e microcristais de celulose, utilizando a polpa kraft branqueada de eucalipto como matéria prima e, além disso, avaliar o efeito da aplicação de nanocristais e microcristais como aditivo em adesivo à base de ureia-formaldeído. O trabalho foi dividido em três capítulos, a saber: capítulo 1 – Obtenção e caracterização de cristais de celulose: revisão de literatura; capítulo 2 – Obtenção de nanocristais e microcristais de celulose a partir da polpa kraft de eucalipto; capítulo 3 – Efeito da adição de cristais de celulose em adesivo de ureia-formaldeído. No capítulo 2 foram avaliadas as variáveis tempo e temperatura na hidrólise ácida em diferentes polpas kraft de eucalipto branqueadas, na produção e nas características dos nanocristais de celulose (CNC) e microcristais de celulose (CMC). Foi observado que as variáveis, tempo e temperatura, influenciaram no rendimento e nas características dos CNC‟s e dos CMC‟s obtidos das três diferentes polpas hidrolisadas. As melhores condições de hidrólise para cada polpa foram: polpa 1 (55 oC, 120 minutos de hidrólise), polpa 2 (50 oC, e 120 minutos de hidrólise) e polpa 3 (50 oC e 120 minutos de hidrólise). A hidrólise da polpa de fibras desagregadas (polpa 1) foi dificultada pela integridade das fibras. A desintegração das fibras facilitou a hidrólise da polpa 2 e aumentou o rendimento de nanocristais. E a polpa proveniente da madeira de reação (polpa 3) foi facilmente hidrolisada e convertida em nanocristais comparada as demais polpas. Os nanocristais das polpas 1, 2 e 3 tiveram formato de agulhas, diâmetro médio de 6; 4; e 3 nm, respectivamente, e comprimento médio de 154; 130; e 304 nm, respectivamente. O índice de cristalinidade foi de 74,6; 74,5; e 78,2%, para os CNC‟s das polpas 1, 2 e 3, respectivamente. Os microcristais das polpas 1, 2 e 3 tiveram formato de bastonete, diâmetro médio de 2,4; 1,4; e 1,1 μm, respectivamente, e comprimento médio de 37; 22; e 15 μm, respectivamente. O índice de cristalinidade de 73,1; 74,5; e 77,1% para os CMC‟s das polpas 1, 2 e 3, respectivamente. O polimorfismo da celulose das três polpas, assim como dos respectivos nanocristais e microcristais derivados foi da celulose tipo I. No capítulo 3 foi avaliado o efeito da adição de nanocristais e microcristais de celulose nas propriedades do adesivo à base de ureia formaldeído (UF), e na resistência ao cisalhamento da linha de cola em juntas coladas de madeira de eucalipto. Foi observado que a adição de nanocristais no adesivo UF interferiu no teor de sólidos, pH, tempo de gelatinização, viscosidade, e no tempo de trabalho. Verificou-se que a adição de nanocristais aumentou a resistência ao cisalhamento a seco e a úmido das juntas coladas até proporção de adição de 3% com base no teor de sólidos do adesivo. Acima desse percentual, houve uma redução gradativa da resistência ao cisalhamento a seco e a úmido, e verificou-se que todas as proporções de adições contribuíram para um aumento da resistência quando comparado com a testemunha. A adição de microcristais pouco influenciou no teor de sólidos, no pH, no tempo de gelatinização, a exceção do tempo de trabalho. Porém a adição limite de 0,75% de microcristais obtidos em laboratório (CMC) e carboximetil celulose (CMeC), afetaram na viscosidade. Ainda, a adição de CMC e CMeC no adesivo UF aumentou a resistência ao cisalhamento nas condições seca e úmida das juntas coladas até a adição de 0,5% com base no teor de sólidos do adesivo. Apesar de haver uma redução gradativa da resistência ao cisalhamento, nas condições seca e úmida, com a adição de 0,5% até 0,75% de CMC e de CMeC, todas as proporções de adições contribuíram para um aumento da resistência, quando comparado com o adesivo testemunha. Desta forma, conclui-se que os nanocristais e microcristais de celulose são partículas eficazes de reforço quando associado à matriz polimérica do adesivo ureia-formaldeído, possivelmente em decorrência das ligações de hidrogênio entre as hidroxilas da UF e CNC/CMC, melhorando a interação madeira-adesivo, adesivo- nanocristais, e adesivo-microcristais. A sua aplicação como aditivo na proporção de 3% de nanocristais e 0,5% de microcristais é recomendado, a fim de melhorar a resistência ao cisalhamento do adesivo UF, assim como sua resistência à umidade.
Cellulose is the most abundant organic biopolymer found in nature, and its extraction from eucalyptus wood has been the main driving force behind Brazil‟s forest-based bioeconomic performance. Cellulose derived products such as nanocrystals and microcrystals of cellulose (CNC and CMC), for example, have stood out because they are sustainable, lightweight, biodegradable materials with high intrinsic resistance, and a large number of applications and advantages. However, the variables involved in the production process for this nanotechnology vary according to the raw material and acid hydrolysis conditions, influencing the yield and the particle properties, and possibly interfering in their use. On the other hand, despite its advantages, urea formaldehyde, a polymer widely used as glue in the reconstituted wood panel and plywood industries, has low resistance to humidity, emits formaldehyde and has lower mechanical resistance when compared to other synthetic adhesives. The problems of urea formaldehyde can be minimized or resolved by adding cellulose nanocrystals or microcrystals. Therefore, the objective of this research was to optimize acid hydrolysis conditions to obtain cellulose nanocrystals and microcrystals using bleached kraft pulp of eucalypt as a raw material and also, to evaluate the effect of applying nanocrystals and microcrystals as an additive in urea formaldehyde based adhesives. The research is divided into the following three chapters: Chapter 1 - Obtainment and characterization of cellulose crystals: literature review. Chapter 2 - Influence of eucalypt kraft pulp on the production of cellulose nanocrystals and microcrystals. Chapter 3 - Effect of adding cellulose crystals to urea formaldehyde adhesive. In chapter 2, the time and temperature variables in acid hydrolysis in different bleached eucalypt kraft pulps, in the production and characteristics of cellulose nanocrystals (CNC) and microcrystalline cellulose (CMC) were evaluated. It was observed that the variables, time and temperature, influenced the yield and characteristics of the CNC's and the CMC's obtained from the three different hydrolysed pulps. The best hydrolysis conditions for each pulp were: pulp 1 (55 oC, 120 minutes of hydrolysis), pulp 2 (50 oC, and 120 minutes of hydrolysis) and pulp 3 (50 ° C and 120 minutes hydrolysis). The hydrolysis of pulp of disintegrated fibers (pulp 1) was hampered by the fiber integrity. Disintegration of the fibers facilitated the hydrolysis of pulp 2 and increased the nanocrystal yield. Additionally, the pulp from the reaction wood (pulp 3) was easily hydrolyzed and converted into nanocrystals when compared to other pulps. The nanocrystals of pulps 1, 2 and 3 were needle-shaped, mean diameter of 6; 4; and 3 nm, respectively, and mean length of 154; 130; and 304 nm, respectively. The crystallinity index was 74.6; 74.5; and 78.2% for the CNCs of pulps 1, 2 and 3, respectively. Microcrystals of pulps 1, 2 and 3 were rod-shaped, mean diameter 2.4; 1.4; and 1.1 m, respectively, and mean length of 37; 22; and 15 m, respectively. The crystallinity index was 73.1; 74.5; and 77.1% for the CMCs of pulps 1, 2 and 3, respectively. The cellulose polymorphism of the three pulps, as well as the respective nanocrystals and microcrystals derived therefrom, was of type I cellulose. The effect of the addition of cellulose nanocrystals and microcrystals on the properties of urea formaldehyde (UF) and the shear strength of the glue line in bonded joints of eucalyptus wood was observed. It was found that the addition of nanocrystals in the UF adhesive interfered in solids content, pH, gelatinization time, viscosity, and working time. We verified that the addition of nanocrystals increased the dry and wet shear strength of the bonded joints to a 3% addition rate based on the solids content of the adhesive. Above this percentage, there was a gradual reduction in dry and wet shear strength, and it was observed that all proportions of addition contributed to an increase in strength when compared to the control. The addition of microcrystals had little influence on solids content, pH, gelatinization time, with the exception of working time. However, the limit addition of 0.75% of laboratory microcrystals (CMC) and carboxymethylcellulose (CMeC), affected viscosity. Furthermore, the addition of CMC and CMeC in the UF adhesive increased the shear strength under dry and wet conditions of the bonded joints up to the addition of 0.5% based on the solids content of the adhesive. Although there was a gradual reduction of shear strength in dry and wet conditions with the addition of 0.5% to 0.75% of CMC and CMeC, all proportions of addition contributed to an increase in strength when compared with the control adhesive. Thus, it was concluded that cellulose nanocrystals and microcrystals are effective at reinforcing particles when associated with the polymer matrix of the urea-formaldehyde adhesive, possibly due to the hydrogen bonds between the hydroxyls of UF and CNC/CMC, improving wood-adhesive interaction, adhesive-nanocrystals and adhesive-microcrystals. Its use as an additive at a proportion of 3% nanocrystals and 0.5% microcrystals is recommended in order to improve the shear strength of the UF adhesive as well as its resistance to moisture.

Orientador: Josimeri Hebling
Banca: Daniela Prócida Raggio
Banca: Regina Maria Puppin Rontani
Banca: Edson Alves de Campos
Banca: Welingtom Dinelli
Resumo: O objetivo geral deste trabalho, o qual foi dividido em três estudos, foi avaliar o efeito da clorexidina (CLX) em diferentes excipientes, etanol e água, na produção e estabilidade mecânica da união resina-dentina afetada por cárie. Materiais e Métodos. No primeiro estudo foi avaliada a influência da CLX em solução aquosa ou alcoólica na umectabilidade da dentina hígida e afetada por cárie por um sistema adesivo. Foram preparadas superfícies planas de dentina em 100 terceiros molares hígidos, das quais 50 foram submetidas ao processo microbiológico de indução de cárie. Dentro de cada condição de substrato, hígido e afetado por cárie, as superfícies foram divididas em 5 grupos (n=10): com smear layer (SL), sem smear layer impregnada com água, sem smear layer impregnada com CLX em água, sem smear layer impregnada com etanol e sem smear layer impregnada com CLX em etanol. Ângulos de contato entre a superfície de dentina e o sistema adesivo Single Bond 2 foram mensurados por meio de um goniômetro, e os dados submetidos aos testes de ANOVA e Tukey ( =0,05). No segundo estudo foi avaliado o efeito da solução de CLX em diferentes excipientes, etanol ou água, na presença de colágeno exposto na união resina-dentina hígida e dentina afetada por cárie. Foram produzidas superfícies planas de dentina em 24 molares humanos hígidos, sendo metade delas cariadas artificialmente. Os dentes foram divididos em 8 grupos (n=3) segundo o tratamento da dentina após o condicionamento ácido (CLX associada a etanol, CLX associada a água, somente etanol ou somente água) e segundo o tipo de substrato utilizado para a adesão. Espécimes foram produzidos de cada dente e preparados histologicamente para coloração com tricrômico de Goldner. A zona de colágeno exposta (ZC) foi quantificada (μm) em... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo)
Abstract: Purpose. The overall purpose of this work, divided into three studies, was to evaluate the effect of chlorhexidine (CHX) in different excipients, ethanol and water, on the production and mechanical stability of resin-caries affected dentin bonds. Materials and Methods. In the first study, it was evaluated the influence of aqueous and alcoholic solution of CHX on the wettability of noncarious and caries-affected dentin by an adhesive system. Flat dentin surfaces (n=100) were produced, and 50 were submitted to a biological method of artificial caries induction. Within each type of substrate, noncarious and caries-affected dentin, the surfaces were divided into 5 groups (n=10): with smear layer, smear layer-free impregnated with water, smear layer-free impregnated with CHX in water, smear layer-free impregnated with ethanol and smear layer-free impregnated with CHX in ethanol. Contact angles between the dentin surface and the adhesive system Single Bond Plus were measured by using a goniometer and the data were submitted to ANOVA and Tukey tests ( =0.05). In the second study, it was evaluated the effect of CHX in different excipients, ethanol or water, on the collagen exposure in interfaces produced on noncarious and caries-affected dentin. Flat dentin surfaces were prepared in 24 noncarious human molars, and half of them were artificially decayed. The surfaces were divided into 8 groups (n=3) according to the treatment of the dentin after its conditioning with phosphoric acid (CHX in ethanol, CHX in water, water and ethanol) and to the type of substrate used for the adhesive procedures. Specimens were produced from each tooth and histologically prepared to be stained by Goldner's trichrome. The zone of exposed collagen (CZ) was quantified (μm) under a light microscope and the data submitted to... (Complete abstract click electronic access below)
Doutor

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:05Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-03-24Bitstream added on 2014-06-13T20:01:34Z : No. of bitstreams: 1 sanabe_me_dr_arafo.pdf: 492188 bytes, checksum: 04a002168a77c6dac951a7f5215e2e5b (MD5)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
Objetivo: O objetivo geral deste trabalho, dividido em três estudos, foi avaliar in vitro o efeito da aplicação da clorexidina na morfologia, resistência de união imediata e em longo prazo da união resina-dentina hígida e dentina afetada por cárie produzida por sistemas adesivos convencionais e autocondicionantes. Materiais e Métodos: No estudo 1, espécimes obtidos de interfaces produzidas pelo sistema adesivo Adper Single Bond 2 com a dentina hígida e a dentina afetada por cárie foram armazenados por 24 horas em água, 6 meses em água, clorexidina a 0,12% ou óleo mineral e subseqüentemente preparados para a avaliação do colágeno exposto na interface (coloração de Tricrômico de Goldner). Aos dados foram aplicados os testes de ANOVA e Tukey. No estudo 2, sobre a dentina hígida (n=24) ou artificialmente afetada por cárie (n=24), foram aplicados os sistemas adesivos Adper Scotchbond MP, Adper Single Bond 2, Clearfil SE Bond ou Adper Prompt L-Pop, na presença ou ausência de clorexidina. Espécimes para o ensaio mecânico de microtração foram produzidos (0,81 mm2) e os valores de resistência de união foram confrontados pelos testes de ANOVA e Tukey, para cada sistema adesivo. No estudo 3, 48 dentes foram artificialmente cariados e divididos segundo os mesmos sistemas adesivos utilizados no estudo 2 e aplicação ou não da clorexidina. Os espécimes produzidos (0,81 mm2) foram armazenados em água por 24 horas ou 6 meses sendo em seguida submetidos ao ensaio mecânico de microtração. Os dados obtidos foram analisados pelos testes de ANOVA e Tukey. Para todos os estudos, os testes estatísticos foram considerados ao nível pré-estabelecido de significância de 5%. Resultados: Não houve diferença estatística para as medidas de colágeno exposto dos grupos hígidos e cariados; entretanto foi detectada maior exposição do colágeno no grupo armazenado em água...
Objective: The overall purpose of this work, divided into three studies, was to evaluate the in vitro effect of chlorhexidine application on the morphology, immediate and longterm bond strength of resin-noncarious dentin and resin-caries affected dentin bonds produced by etch-and-rinse and self-etching adhesive systems. Materials and Methods: In the first study, specimens obtained from bonds produced by Single Bond 2 applied on noncarious and caries-affected dentin were stored for 24 h in water, 6 m in water, in 0.12 chlorexidine or mineral oil. Subsequently, they were prepared for collagen identification within the bonds (Goldner’s Trichrome stain). Data were submitted to ANOVA and Tukey tests. In the second study, Scotchbond MP, Single Bond 2, Clearfil SE Bond and Prompt were applied on noncarious (n=24) or cariesaffected dentin (n=24) with or without chlorhexidine. Specimens were produced (0.81 mm2) and microtensile tested. The data for each adhesive system were submitted to ANOVA e Tukey tests. For the third study, 48 artificially decayed teeth were divided according to the same adhesive system used in study 2 and the use or not of chlorhexidine. The produced specimens (0.81 mm2) were stored in water for 24 h or 6 m before being stressed to failure. Data were analyzed by ANOVA and Tukey tests. For all the studies, the statistical tests were considered at the preset level of significance of 5%. Results: No statistical significant difference was seen between the width of the exposed collagen zone in bonds produced on noncarious and carious dentin. However, thicker zones were observed after 6 m of water storage for both substrates. Specimens stored in 0.12 chlorhexidine and mineral oil did not differ from those stored in water for 24 h (control). Bond strengths produced on caries-affected dentin were significantly lower than those produced on noncarious dentin when chloherxidine was... (Complete abstract click electronic access below)

Orientador: Josimeri Hebling
Banca: Ana Flávia Sanches Borges
Banca: André Figueiredo Reis
Banca: Luis Geraldo Vaz
Banca: Ângela Cristina Cilense Zuanon
Resumo: Objetivo: O objetivo geral deste trabalho, dividido em três estudos, foi avaliar in vitro o efeito da aplicação da clorexidina na morfologia, resistência de união imediata e em longo prazo da união resina-dentina hígida e dentina afetada por cárie produzida por sistemas adesivos convencionais e autocondicionantes. Materiais e Métodos: No estudo 1, espécimes obtidos de interfaces produzidas pelo sistema adesivo Adper Single Bond 2 com a dentina hígida e a dentina afetada por cárie foram armazenados por 24 horas em água, 6 meses em água, clorexidina a 0,12% ou óleo mineral e subseqüentemente preparados para a avaliação do colágeno exposto na interface (coloração de Tricrômico de Goldner). Aos dados foram aplicados os testes de ANOVA e Tukey. No estudo 2, sobre a dentina hígida (n=24) ou artificialmente afetada por cárie (n=24), foram aplicados os sistemas adesivos Adper Scotchbond MP, Adper Single Bond 2, Clearfil SE Bond ou Adper Prompt L-Pop, na presença ou ausência de clorexidina. Espécimes para o ensaio mecânico de microtração foram produzidos (0,81 mm2) e os valores de resistência de união foram confrontados pelos testes de ANOVA e Tukey, para cada sistema adesivo. No estudo 3, 48 dentes foram artificialmente cariados e divididos segundo os mesmos sistemas adesivos utilizados no estudo 2 e aplicação ou não da clorexidina. Os espécimes produzidos (0,81 mm2) foram armazenados em água por 24 horas ou 6 meses sendo em seguida submetidos ao ensaio mecânico de microtração. Os dados obtidos foram analisados pelos testes de ANOVA e Tukey. Para todos os estudos, os testes estatísticos foram considerados ao nível pré-estabelecido de significância de 5%. Resultados: Não houve diferença estatística para as medidas de colágeno exposto dos grupos hígidos e cariados; entretanto foi detectada maior exposição do colágeno no grupo armazenado em água... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo)
Abstract: Objective: The overall purpose of this work, divided into three studies, was to evaluate the in vitro effect of chlorhexidine application on the morphology, immediate and longterm bond strength of resin-noncarious dentin and resin-caries affected dentin bonds produced by etch-and-rinse and self-etching adhesive systems. Materials and Methods: In the first study, specimens obtained from bonds produced by Single Bond 2 applied on noncarious and caries-affected dentin were stored for 24 h in water, 6 m in water, in 0.12 chlorexidine or mineral oil. Subsequently, they were prepared for collagen identification within the bonds (Goldner's Trichrome stain). Data were submitted to ANOVA and Tukey tests. In the second study, Scotchbond MP, Single Bond 2, Clearfil SE Bond and Prompt were applied on noncarious (n=24) or cariesaffected dentin (n=24) with or without chlorhexidine. Specimens were produced (0.81 mm2) and microtensile tested. The data for each adhesive system were submitted to ANOVA e Tukey tests. For the third study, 48 artificially decayed teeth were divided according to the same adhesive system used in study 2 and the use or not of chlorhexidine. The produced specimens (0.81 mm2) were stored in water for 24 h or 6 m before being stressed to failure. Data were analyzed by ANOVA and Tukey tests. For all the studies, the statistical tests were considered at the preset level of significance of 5%. Results: No statistical significant difference was seen between the width of the exposed collagen zone in bonds produced on noncarious and carious dentin. However, thicker zones were observed after 6 m of water storage for both substrates. Specimens stored in 0.12 chlorhexidine and mineral oil did not differ from those stored in water for 24 h (control). Bond strengths produced on caries-affected dentin were significantly lower than those produced on noncarious dentin when chloherxidine was... (Complete abstract click electronic access below)
Doutor

Atualmente, as indústrias brasileiras recorrem a normas de outros países para o controle de qualidade para a caracterização de elementos estruturais feitos de Madeira Laminada Colada (MLC) e de LVL (Laminated Veneer Lumber) devido à ausência de especificações nacionais. Este trabalho teve como finalidade a verificação da adequação de alguns métodos de ensaios propostos nos projetos de norma ABNT NBR PN 02:126.10-001-3 e ABNT NBR PN 02:126.10-001-5 para determinar as propriedades dos elementos estruturais de madeira colada para o controle de qualidade da indústria produtora. Para tanto, foram obtidos das indústrias vários grupos de vigas de MLC e grupos de emendas dentadas produzidos com diversas combinações de madeiras e adesivos. Também, foram obtidos grupos de vigas de LVL na posição horizontal e grupos de vigas de LVL na posição de vertical. Foram realizados testes de flexão estática para determinação do módulo de ruptura e de elasticidade de todas as vigas. Além disso, das vigas foram retirados corpos de prova para realização dos ensaios de cisalhamento na linha de cola, delaminação e compressão paralela às fibras, enquanto as emendas dentadas foram analisadas pelo ensaio de tração paralela às fibras. Os procedimentos empregados podem ser considerados adequados para aplicação pelas indústrias no controle de qualidade da produção de elementos estruturais de MLC e de LVL. O ensaio de delaminação para adesivos expostos a ambientes externos, proposto no projeto de norma, pode ser analisado como prático e eficaz. Em relação aos testes de cisalhamento, o número de análises por amostra pode ser reduzido, desde que, priorize o ensaio na região central da seção transversal devido à maior concentração de tensões de cisalhamento. Como era esperado, as emendas dentadas formaram pontos de fragilidade, reduzindo a resistência de algumas vigas e tendo sua ruptura evidenciada por esforço de tração. No LVL, a posição vertical apresentou melhor resistência à flexão e ao cisalhamento do que a horizontal. O projeto de norma é apresentado em anexo nesse trabalho.
Nowadays, the Brazilian industries follow the foreign countries standard regulation to the quality control of characterization of structural elements produced from Glued Laminated Timber (glulam) and Laminated Veneer Lumber (LVL) due to the absence of national specifications. This work has the purpose of verifying the suggested methods of regulation projects, such as ABNT NBR PN 02:126.10-001-3 and ABNT NBR PN 02:126.10-001-5, to determine the properties of glued timber structural elements to quality control of producer industry. Therefore, glulam beams and fingerjoints groups, produced from several combinations of woods and adhesives, were obtained from industries. In addition, it was used flatwise LVL beams groups and edgewise LVL beams groups. It was made the static bending tests to determine strength and stiffness for each beam. Furthermore, from the beams it was extracted samples in order to test shear in the glue line, delamination and parallel grain compression whereas the fingerjoints were analysed by the parallel grain tensile test. The procedures taken on the experimental program can be considered suitable for industrial usage at quality control of production of structural elements from glulam and LVL. The delamination test for adhesive exposed to external environment, proposal in the new standard, can be analysed as practical and effective. In relation to the shear test, the number of analysis by sample can be reduced, whether prioritized the test in the central region of transversal section due to higher shear stress concentration. As expected, the fingerjoints formed fragile points, reducing strength for some beams and by presenting rupture when tensile stressed. In the LVL, the edgewise groups presented better bending and shear resistance than flatwise groups. The new test method is presented in annex in this dissertation.

Made available in DSpace on 2016-12-12T20:12:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PGEF15MA048.pdf: 2278704 bytes, checksum: 43e91b8b4735fdda209db49d5aab5db3 (MD5) Previous issue date: 2015-07-30
The aim of this study was to evaluate the bonding quality of two adhesives (PVA and EPI) in top and side joints of Cupressus lusitanica in production of EGP panels. Anatomical, chemical and physical characterization was performed to determine the influence on the formation and performance of bonded joints. For evaluation of end-grain joints in static bending tests and tension parallel were assessed two adhesives (PVA and EPI), grammage (180 and 200 g/cm²) and two types of end-grain joints (butt-joint and finger-joint). In addition to the strength and stiffness analysis was applied the technique of scanning electron microscopy technique (SEM) to verify the influence of moisture contend in glued bonds of parallel tensile specimens. The side bonding was performed with two adhesive (PVA and EPI) and two grammage (180 and 200 g/m²) by shear test in the central glue line. As result, the specie has low porosity and fine texture; chemical properties was similar to conifers usually used to wood panels production; wood showed low density (0.41g/cm³) with high dimensional stability; for glued end-grain joints, the treatment composed of finger-joint, adhesive EPI with grammage 180 g/m² (T7), showed greater resistance to parallel traction and bending test; SEM analysis allowed the visualization and verification of PVA adhesive degradation by moisture, and demonstrated that EPI adhesive has no structural change in same condition; for side bonding of Cupressus lusitanica timber is indicated using EPI adhesive with grammage 180 g/m² (T3) due to high strength and wood failure percentage
O objetivo do presente estudo foi avaliar a qualidade de colagem de dois adesivos (PVA e EPI) em junções de topo e laterais da madeira de Cupressus lusitanica na produção de painéis EGP. Foi realizada a caracterização anatômica, química e física da madeira da espécie a fim de determinar a influência na formação e desempenho das juntas coladas. Para a avaliação das junções de topo coladas foram avaliados por meio dos ensaio de flexão estática e tração paralela, dois adesivos (PVA e EPI), duas gramaturas (180 e 200 g/m²) e dois tipos de junções de topo (plana e finger-joint). Além da análise de resistência e rigidez, foi aplicada a técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV) para verificar a influência do teor de umidade na qualidade de colagem dos corpos de prova de tração paralela. A colagem lateral foi realizada com dois adesivos (PVA e EPI) e duas gramaturas (180 e 200 g/m²) pelo ensaio de cisalhamento na linha de cola central. Como resultado, a espécie apresenta porosidade reduzida e textura fina; as propriedades químicas foram semelhantes às de coníferas normalmente utilizadas para produção de painéis de madeira; a madeira apresentou baixa massa específica (0,41 g/cm³) com alta estabilidade dimensional; para as juntas de topo coladas, o tratamento composto por junções do tipo finger-joint, adesivo EPI com gramatura de 180 g/m² (T7), apresentou maior resistência para o ensaio de tração paralela e flexão estática; a análise por MEV permitiu a visualização e comprovação da degradação do adesivo PVA por ação da umidade, e demonstrou que o adesivo EPI não apresenta alteração estrutural na mesma condição; e para a colagem lateral da madeira de Cupressus lusitanica é indicado a utilização de adesivo EPI com gramatura de 180 g/m² (T3), devido à elevada resistência e percentual de falha na madeira

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:35Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-03-19Bitstream added on 2014-06-13T18:50:53Z : No. of bitstreams: 1 scheffel_dls_me_arafo.pdf: 1035533 bytes, checksum: e70561f0ad87f4e70ff9fc416abd9379 (MD5)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)
O objetivo geral desse trabalho, dividido em três estudos, foi avaliar a influência do tempo de condicionamento ácido na desmineralização da dentina, na qualidade e no desempenho adesivo imediato da união resina-dentina de dentes decíduos e permanentes. No estudo 1, superfícies planas de dentina foram produzidas em molares decíduos e pré-molares (n=8). Sobre cada superfície, três áreas foram delimitadas e condicionadas com ácido fosfórico por 5, 10 ou 15 s. Decorrido o período pré-estabelecido de condicionamento, o ácido foi coletado e a concentração de cálcio dissolvido da dentina (ug Ca/mm2) foi determinada por microcolorimetria. Os dados foram analisados pela aplicação dos testes de ANOVA, Tukey e análise de regressão linear (α=0,05). Correlação positiva significante foi observada entre a concentração de cálcio e o tempo de condicionamento ácido para ambos, dentes decíduos e permanentes. Para todos os tempos de condicionamento, quantidades estatisticamente superiores de íons cálcio foram detectadas para a dentina de dentes decíduos em comparação a dentina de dentes permanentes. Foi concluído que a dentina de dentes decíduos é mais facilmente desmineralizada do que a dentina de dentes permanentes, e que essa desmineralização foi maior em função do aumento do tempo de aplicação do ácido. No estudo 2, superfícies planas de dentina também foram produzidas em outros 8 molares decíduos e 8 pré-molares hígidos. As superfícies foram divididas ao meio no sentido vestíbulo-lingual por meio de uma canaleta produzida com um disco diamantado. Aleatoriamente, cada metade foi condicionada com ácido fosfórico por 15 ou 5 s e os sistemas adesivos Prime&Bond NT ou Prime&Bond 2.1 foram aplicados. Espécimes envolvendo a interface de união foram produzidos e preparados em laboratório...
The aim of this work, divided into three studies, was to evaluate the influence of acid etching time on dentin demineralization, quality and immediate adhesive performance of resin-dentin bonds produced in deciduous and permanent teeth. In the first study, flat dentin surfaces were produced in sound molars (n=8) and premolars (n=8). On each surface, three circular areas were primary defined and etched with phosphoric acid for 5, 10 or 15 s. After the predetermined period of etching, the acid was collected and the calcium concentration (ugCa/mm2) was determined by microcolorimetry. The data were analyzed by ANOVA, Tukey and linear regression tests (α=0.05). Significant positive correlation was observed between calcium concentration and etching time for both deciduous and permanent teeth. For all times of conditioning, statistically higher amounts of calcium ions were removed from dentin of primary teeth compared to dentin of permanent teeth. It was concluded that the primary dentin was more prone to demineralization by phosphoric acid than permanent dentin, and that the extent of demineralization increased as a function of acid etching time. In the second study, flat dentin surfaces were also produced in additional 8 primary molars and 8 premolars. The surfaces were divided into mesial and distal halves through a shallow notch produced with a diamond disc. Randomly, each half was conditioned with 35% phosphoric acid for 15 or 5 s and the adhesive systems Prime & Bond NT or Prime & Bond 2.1 were applied. Specimens involving the bonded interface were produced and processed for staining with Goldner's trichrome. The thickness of the collagen zone exposed at the base of the hybrid layer (ZC) was measured using optical microscopy. Data were submitted to threeway analysis of variance and Tukey’s test (α=0.05). Overall, thicker ZC... (Complete abstract click electronic access below)

Orientador: Josimeri Hebling
Banca: Lívia Maria Andaló Tenuta
Banca: Elisa Maria Aparecida Giro
Resumo: O objetivo geral desse trabalho, dividido em três estudos, foi avaliar a influência do tempo de condicionamento ácido na desmineralização da dentina, na qualidade e no desempenho adesivo imediato da união resina-dentina de dentes decíduos e permanentes. No estudo 1, superfícies planas de dentina foram produzidas em molares decíduos e pré-molares (n=8). Sobre cada superfície, três áreas foram delimitadas e condicionadas com ácido fosfórico por 5, 10 ou 15 s. Decorrido o período pré-estabelecido de condicionamento, o ácido foi coletado e a concentração de cálcio dissolvido da dentina (ug Ca/mm2) foi determinada por microcolorimetria. Os dados foram analisados pela aplicação dos testes de ANOVA, Tukey e análise de regressão linear (α=0,05). Correlação positiva significante foi observada entre a concentração de cálcio e o tempo de condicionamento ácido para ambos, dentes decíduos e permanentes. Para todos os tempos de condicionamento, quantidades estatisticamente superiores de íons cálcio foram detectadas para a dentina de dentes decíduos em comparação a dentina de dentes permanentes. Foi concluído que a dentina de dentes decíduos é mais facilmente desmineralizada do que a dentina de dentes permanentes, e que essa desmineralização foi maior em função do aumento do tempo de aplicação do ácido. No estudo 2, superfícies planas de dentina também foram produzidas em outros 8 molares decíduos e 8 pré-molares hígidos. As superfícies foram divididas ao meio no sentido vestíbulo-lingual por meio de uma canaleta produzida com um disco diamantado. Aleatoriamente, cada metade foi condicionada com ácido fosfórico por 15 ou 5 s e os sistemas adesivos Prime&Bond NT ou Prime&Bond 2.1 foram aplicados. Espécimes envolvendo a interface de união foram produzidos e preparados em laboratório... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo)
Abstract: The aim of this work, divided into three studies, was to evaluate the influence of acid etching time on dentin demineralization, quality and immediate adhesive performance of resin-dentin bonds produced in deciduous and permanent teeth. In the first study, flat dentin surfaces were produced in sound molars (n=8) and premolars (n=8). On each surface, three circular areas were primary defined and etched with phosphoric acid for 5, 10 or 15 s. After the predetermined period of etching, the acid was collected and the calcium concentration (ugCa/mm2) was determined by microcolorimetry. The data were analyzed by ANOVA, Tukey and linear regression tests (α=0.05). Significant positive correlation was observed between calcium concentration and etching time for both deciduous and permanent teeth. For all times of conditioning, statistically higher amounts of calcium ions were removed from dentin of primary teeth compared to dentin of permanent teeth. It was concluded that the primary dentin was more prone to demineralization by phosphoric acid than permanent dentin, and that the extent of demineralization increased as a function of acid etching time. In the second study, flat dentin surfaces were also produced in additional 8 primary molars and 8 premolars. The surfaces were divided into mesial and distal halves through a shallow notch produced with a diamond disc. Randomly, each half was conditioned with 35% phosphoric acid for 15 or 5 s and the adhesive systems Prime & Bond NT or Prime & Bond 2.1 were applied. Specimens involving the bonded interface were produced and processed for staining with Goldner's trichrome. The thickness of the collagen zone exposed at the base of the hybrid layer (ZC) was measured using optical microscopy. Data were submitted to threeway analysis of variance and Tukey's test (α=0.05). Overall, thicker ZC... (Complete abstract click electronic access below)
Mestre

Orientador: Ivaldo De Domenico Valarelli
Banca: Alexandre Jorge Duarte de Souza
Banca: Elen Aparecida Martines Morales
Banca: Julio Cesar Molina
Banca: Priscila Roel de Deus
Resumo: O presente trabalho teve como objetivo verificar o desempenho e a resistência mecânica de dois tipos de emendas dentadas laterais com diferentes geometrias que poderiam estar presentes na produção industrial de painéis sarrafeados colados de madeira das espécies de Pinus. Para a colagem dos painéis utilizou-se adesivo poliuretano à base de mamona formulado com condições especiais para resistir à umidade da madeira. A partir dos painéis confeccionados foram retirados os corpos de prova seguindo-se as especificações de ensaios da norma ABNT NBR 7190:1997 para os ensaios mecânicos de tração normal às fibras e cisalhamento na região de cola e EN 14080:2013 para o ensaio de delaminação. Como conclusão dos resultados obtidos nos ensaios de resistência os desempenhos das emendas dentadas laterais não foram satisfatórios em relação aos valores médios das amostras da madeira maciça.
Abstract: The present study aimed to verify the mechanical performance and strength of two types of toothed lateral joints with different geometries, that could be available for industrial production of batten boards based on Pinus elliottii woods species. For panel bonding, the castor oil-based polyurethane resin was used and formulated with special conditions to resist the moisture of the wood. Through batten boards glued laterally with two toothed lateral joints, specimens were obtained according to the specifications of the standard documents (Brazilian) ABNT NBR 7190:1997 related to mechanical tests of perpendicular tensile to fiber and shear strength in the glue region, and (European) EN 14080:2013 for delamination testing. As conclusion of the results obtained in the resistance tests the performance of the toothed lateral joints were not satisfactory in relation to the average values of the samples of solid wood.
Doutor

Orientador: Sérgio Augusto Mello da Silva
Resumo: Um dos grandes desafios da última década é o aproveitamento de subprodutos objetivando-se proteger o meio ambiente e agregar valor ao produto final. A fabricação de painéis com madeira reconstituída vem registrando constante crescimento, sendo o Eucalipto a espécie de madeira exótica de reflorestamento mais utilizada no Brasil para a produção de painéis aglomerados. Considerando-se que na Cidade de Franca, no interior do Estado de São Paulo, a indústria calçadista gera grande quantidade de resíduos durante o processo de corte de couro para a montagem de calçados com um significativo volume de resíduos descartados em aterros sanitários. Na maioria dos casos, não ocorre seu reaproveitamento; sendo assim, considerou-se, nesse trabalho, o aproveitamento desses resíduos na produção de painéis aglomerados. Para produção dos painéis e avaliação das propriedades físicas e mecânicas, propuseram-se três tratamentos com proporções diferentes entre partículas de eucalipto e partículas provenientes de resíduos de couro aglutinadas com resina poliuretana bicomponente à base de óleo de mamona em prensa hidráulica, com controle de temperatura e pressão. Após avaliação das propriedades físicas e mecânicas dos painéis, com base no documento normativo brasileiro ABNT NBR 14810/2013, realizou-se a Análise de Variância (ANOVA) e Teste de Tukey. De modo geral, os valores obtidos para as propriedades dos painéis atenderam aos valores mínimos propostos pela NBR; entretanto, com base nos resultados o... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo)
Abstract: One of the biggest challenges of the last decade is the use of by-products aiming to protect the environment and add value to the final product. The manufacture of panels with reconstituted wood has been steadily growing, with Eucalyptus being the most commonly used exotic reforestation wood in Brazil for the production of particle board. Considering that in the city of Franca, in the interior of the state of São Paulo, the footwear industry generates a large amount of waste during the leather cutting process to assemble footwear with a significant volume of waste disposed of in landfills. In most cases, reuse does not occur; Thus, this research considered the use of these residues in the production of particle board. For the production of panels and evaluation of physical and mechanical properties, It was proposed three components with different proportions between eucalyptus and waste residues bonded with bicomponent castor oil-based polyurethane resin in hydraulic press, with temperature and pressure control. After evaluating the physical and mechanical properties of the panels, based on the Brazilian normative document ABNT NBR 14810/2013, it was performed the analysis of variance (ANOVA) and Tukey test. In general, the values obtained for the properties of the panels met the minimum values proposed by the NBR; However, based on the results obtained by the statistical analysis, it was found that there was a need for adjustments in the parameters for making the panels.
Mestre

Made available in DSpace on 2016-12-12T20:12:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PGEF15MA038.pdf: 1166149 bytes, checksum: 62e4bee997f4feef09f74999ed38e83d (MD5) Previous issue date: 2015-02-06
The motivation for the development of this study was the use of an oversize fibers MDF company that had already incorporated resin and paraffin in its structure, for the manufacture of a new product. As a result it would reduce the emission of gases (formaldehyde), because when the raw material is discarded, it can be used .Thus, the objective of this study was to evaluate the technical feasibility of the production of particleboard from oversize fibers taken from the MDF production process through the technological properties of the panels. The raw material which was used, was composed of flake particles, a MDP company, and resin-coated fibers removed before the formation of the mattress of MDF panels, both formed by the mix of Pinus taeda and Pinus elliottii. The experiment involved 14 treatments: 10 treatments with homogeneous panels in the proportions 100 parts of particles to 0 shares fibers, 75:25, 50:50, 25:75, 0: 100, and 4 multi treatments particles in the core, at the fiber surface and the reverse composition. It is noted that each composition was evaluated at two levels of resin, 8% and 12%. Assays were developed in accordance with ASTM D1037 (1993), DIN 52 362 (1982) e NBR 14810 (2006). The results were evaluated by using factor analysis and multiple comparisons with Scott- Knott to 95% probability. In addition, the data were compared with reference standards. As a result, it showed a positive influence of the use of resin-coated oversize fibers and the application of 12% resin in technological properties. Thus, the best study treatments were homogenous panels amount of oversize fibers above 50% and multilayer boards with fibers in the surface layers
A motivação para o desenvolvimento do presente estudo foi a utilização de fibras oversize de uma empresa de MDF que já possuíam incorporadas em sua estrutura resina e parafina, para a fabricação de um novo produto. Em consequência a isso se reduziria a emissão de gases (formaldeído), pelo fato da matéria prima, quando descartada, ser utilizada na geração de energia (queima). Desta forma, o objetivo do presente estudo, foi avaliar a viabilidade técnica da produção de painéis aglomerados a partir de fibras oversize retiradas do processo de produção de MDF por meio das propriedades tecnológicas dos painéis. A matéria-prima utilizada foi composta por partículas flake, de uma empresa de MDP, e fibras resinadas retiradas antes da formação do colchão dos painéis MDF, ambas formadas pelo mix de Pinus taeda e Pinus elliottii. O delineamento experimental envolveu 14 tratamentos, sendo: 10 tratamentos com painéis homogêneos nas proporções 100 partes de partículas para 0 partes de fibras, 75:25, 50:50, 25:75, 0:100, e 4 tratamentos multicamadas com partículas no miolo, fibras na superfície e na composição inversa. Salienta-se que cada composição foi avaliada em dois teores de resina, 8% e 12%. Os ensaios foram desenvolvidos de acordo com a ASTM D1037 (1993), DIN 52362 (1982) e NBR 14810 (2006). Os resultados foram avaliados por meio de análise fatorial e comparação múltipla com Scott-Knott a 95% de probabilidade. Além disso, os dados foram comparados com normas de referência. Como resultados, foi verificada a influência positiva da utilização de fibras oversize resinadas e da aplicação de 12% de resina nas propriedades tecnológicas. Desta forma, os melhores tratamentos do estudo foram compostos por painéis homogêneos com quantidade de fibras oversize acima de 50% e painéis multicamadas com fibras nas camadas superficiais

Made available in DSpace on 2014-06-12T15:04:47Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo533_1.pdf: 1288739 bytes, checksum: 3d7ebacfea6d654ab6f326758a1eb21b (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2010
Fundação de Amparo à Ciência e Tecnologia do Estado de Pernambuco
Os biossurfactantes são obtidos de fontes renováveis, e por serem biodegradáveis e com baixa toxicidade, apresentam potencial de utilização em várias áreas da biotecnologia. Contudo, devido ao alto custo de produção, esses compostos ainda não são amplamente utilizados. Nesse sentido, o lipopeptídeo Rufisan, um biossurfactante aniônico produzido por Candida lipolytica UCP 0988, surge como alternativa aos surfactantes convencionais, apresentando dualidade de ação como agente antimicrobiano e na biorremediação de substâncias hidrofóbicas e metais pesados. Rufisan reduziu a tensão superficial do meio de produção de 50 mN/m para 25,29 mN/m, com rendimento de 8 g/L, após 72 horas de fermentação. O biossurfactante apresentou uma CMC de 0,03%, não apresentando efeito tóxico para sementes de repolho (Brassica oleracea). A maior atividade antimicrobiana foi apresentada para linhagens de Streptococcus, demonstrando também efeito anti-adesivo para bactérias e leveduras. Estudos realizados mostraram que o Rufisan, removeu 37% do óleo de motor contido no solo arenoso através de testes estáticos em colunas. Contudo, o biossurfactante na concentração da CMC apresentou grande eficiência removendo 99,5% do óleo de motor contido em todos os solos testados, na condição de batelada. O lipopeptídeo removeu 96% de Zn e Cu, reduzindo as concentrações de Pb, Cd e Fe. Portanto, o conhecimento do processo de otimização da produção do Rufisan, minimizando o custo de obtenção do biopolímero, associado às propriedades apresentadas, sugerem sua ampla utilização em atendimento às demandas comerciais

Submitted by Nathália Faria da Silva (nathaliafsilva.ufv@gmail.com) on 2017-07-18T12:17:23Z No. of bitstreams: 1 texto completo.PDF: 324092 bytes, checksum: 985515511859d2667ea0585a33475e4c (MD5)
Made available in DSpace on 2017-07-18T12:17:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.PDF: 324092 bytes, checksum: 985515511859d2667ea0585a33475e4c (MD5) Previous issue date: 2001-07-28
Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais
Este trabalho foi dividido em duas etapas: na primeira, painéis OSB foram fabricados com cinco diferentes proporções de misturas entre as partículas de Eucalyptus grandis (Euc) e Pinus elliottii (Pin). Os tratamentos avaliados foram: A, 100% Euc; B, 75% Euc / 25% Pin; C, 50% Euc / 50% Pin; D, 25% Euc / 75% Pin; E, 100% Pin. Na segunda etapa, a proporção entre as espécies foi fixada em 50% e a estrutura do colchão foi alterada, sendo delineados três tratamentos: C, de camadas indistintas; F, formado exclusivamente por partículas de Eucalyptus grandis na face do colchão; e G, formado unicamente com madeira de Pinus elliottii na face. Outra variável avaliada foi a taxa de adesivo: os tratamentos foram aglutinados com 4%, 6% e 8% de sólidos resinosos sobre o peso seco das partículas de um adesivo fenólico com viscosidade de 350 cps, pH 12,15 e 47,63% de sólidos. Foi utilizada parafina em emulsão, na quantidade de 1% em relação ao peso seco das partículas. Para os sete tratamentos, foram feitas 3 repetições, totalizando 63 chapas. As chapas foram submetidas aos testes de flexão estática, ligação interna, arranque de parafuso, expansão linear, inchamento em espessura e absorção de água, obedecendo aos critérios da norma ASTM D 1037-91. Os melhores resultados foram obtidos para as chapas fabricadas com 6 e com 8% de adesivo; porém, a maioria dos resultados obtidos com painéis produzidos com 4% de adesivo foi superior ao mínimo exigido pela norma CSA O437-93. Os painéis fabricados com 50% de cada espécie alcançaram valores satisfatórios. Nenhum tratamento teve êxito ao ser avaliado para inchamento em espessura; entretanto, todos foram aprovados no teste de expansão linear. Não houve diferença estatística entre as estruturas de colchão avaliadas.
This work has been divided into two steps: in the first one, OSB was produced from five mixtures of Eucalyptus grandis (Euc) and Pinus elliottii (Pin). The treatments evaluated were: A: 100% Euc, B: 75% Euc / 25% Pin, C: 50% Euc / 50% Pin, D: 25% Euc / 75% Pin, E: 100% Pin. In the second step, the parcel of each specie was set in 50% and the mat structure was modified, so that three treatments were designed: C, with indistinct layers; F, with only Eucalyptus grandis in the mat faces; and G, with only Pinus elliottii in the mat faces. A phenolic resin containing 47,63% of total solids, pH of 12,15 and viscosity of 350 cps was used as an adhesive, with three levels of 4%, 6% and 8% of resin solids based on the oven-dry weight of particles. One per cent of wax emulsion was also added. Each treatment was replicated three times. Sixty-three boards were produced. The following properties were determined: static bending (MOR and MOE), internal board, screw withdrawal, thickness swelling, water absorption and linear expansion, following the ASTM D 1037-91 procedures. In general, the best results were observed on boards made with 6 and 8% of resin. But most treatments carried out with 4% of adhesive achieved the mechanic tests requirements of the CSA O437-93 standard. The best results were observed on boards fabricated with 50% of each species. No treatment was successful in thickness swelling. On the other hand, all treatments showed satisfactory results in linear expansion. No statistical difference has been found between the mat structures evaluated.

Submitted by Claudia Rocha (claudia.rocha@udesc.br) on 2017-12-11T13:34:57Z No. of bitstreams: 1 PGEF16MA070.pdf: 2448624 bytes, checksum: 4869319201ca98d0673aaafa7f95a8ce (MD5)
Made available in DSpace on 2017-12-11T13:34:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PGEF16MA070.pdf: 2448624 bytes, checksum: 4869319201ca98d0673aaafa7f95a8ce (MD5) Previous issue date: 2016-02-26
UNIEDU
This study aimed to evaluate the potential of Eucalyptus badjensis wood for the production of particleboard, as well as mixing it with the wood of Pinus spp. and further compare the effect of using different amounts of urea-formaldehyde adhesive (UF) on the properties of the produced panels. Thus particles were made using panels of E. badjensis and Pinus spp., As well as the mixture of two species in homogeneous composition and multilayer panels panels in proportions 25%/50%/25% using the levels of 8%, 10% and 12% of the urea formaldehyde adhesive. Were realized the analyzes of compression ratio, thickness swelling and water absorption in 2 and 24 hours of immersion in water, not return rate in thickness, modulus of elasticity (MOE) and modulus of rupture (MOR) , Traction perpendicular to the surface (Internalbond) and screw pullout , aiming to enhance discussion of the results were also conducted chemical analyzes of wood , particle geometry and basic wood density. With this study it was concluded that the Eucalyptus badjensis has the potential for making particleboards, as average values presented statistically better or equal to Pinus spp. all properties examined in the same manner was observed that the increase in adhesive, content causes an improvement in the properties of the panels
O presente estudo teve como objetivo avaliar o potencial da madeira de Eucalyptus badjensis para a produção de painéis de madeira aglomerada, bem como de sua mistura com a madeira de Pinus spp. e ainda comparar o efeito da utilizando diferentes teores do adesivo ureia-formaldeído (UF) nas propriedades dos painéis produzidos. Desse modo foram confeccionados painéis utilizando partículas de E. badjensis e de Pinus spp., bem como com a mistura das duas espécies em painéis de composição homogênea e painéis multicamada nas proporções 25%/50%/25 % utilizando os teores de 8%, 10% e 12% do adesivo ureia-formaldeído. Foram realizadas as análises de densidade aparente, razão de compactação, absorção de água e inchamento em espessura em 2 e 24h de imersão em água, taxa de não retorno em espessura (TNRE), modulo de elasticidade (MOE), modulo de ruptura (MOR), tração perpendicular à superfície (ligação interna) e arrancamento de parafuso com o objetivo de aprimorar a discussão dos resultados também foram realizadas análises químicas da madeira, da geometria de partículas e da densidade básica da madeira. Com o presente trabalho foi possível concluir que a madeira de Eucalyptus badjensis apresenta potencial para a confecção de painéis do tipo aglomerado, uma vez que apresentou valores médios melhores ou iguais ao Pinus spp. em todas as propriedades analisadas, do mesmo modo foi observado que o aumento nos teores de adesivo ocasiona uma melhora nas propriedades dos painéis

O presente trabalho teve como objetivo principal avaliar a utilização dos resíduos gerados pelo processamento mecânico das madeiras amazônicas Caryocar villosum, Hymenolobium excelsum, Mezilaurus itauba, Erisma uncinatum, Tachigali myrmecophyla e Qualea paraensis na produção de painéis aglomerados de alta densificação. Os painéis foram produzidos com massa específica nominal de 850 kg.m-3, espessura nominal de 15,7 mm e adesivo fenol-formaldeído. Foram adotados 16 tratamentos, analisados por meio de quatro experimentos consecutivos, os quais avaliaram as propriedades físico-mecânicas dos painéis produzidos a partir de cada espécie e de uma mistura entre todas elas em partes iguais, o efeito da remoção dos finos no processo de produção, a influência da alteração do teor de adesivo de 8% para 11% sobre as propriedades dos painéis e a utilização da proporção de 50% de mistura com resíduos de lâminas de Schizolobium amazonicum. A partir dos painéis produzidos, foram confeccionados corpos-de-prova para a realização de ensaios físicos (massa específica, teor de umidade, absorção de água e inchamento em espessura) e mecânicos (flexão estática - MoR e MoE, ligação interna, arrancamento de parafuso e dureza Janka), conduzidos conforme a norma ABNT NBR 14810-3 (2006b). Foi realizada, também, a avaliação do perfil de densidade dos painéis pela metodologia de atenuação de raios X. Observou-se que os painéis aglomerados manufaturados com os resíduos das madeiras Caryocar villosum, Hymenolobium excelsum e Tachigali myrmecophyla apresentaram, de maneira geral, propriedades tecnológicas superiores às demais espécies, atendendo um ou mais requisitos mínimos indicados pela norma ANSI A208.1 (2009) para painéis de alta densidade (classificação H-1) e painéis destinados a produção de pisos (classificação PBU). A remoção dos finos na produção dos painéis resultou em tendência de aumento dos valores de MoR, MoE, ligação interna e dureza Janka e contribuiu para reduzir a AA2h, AA24h e IE2h, além de formar perfis de densidade mais homogêneos. O aumento do teor de adesivo de 8% para 11% resultou em tendência de redução dos valores de AA2h, AA24h, IE2h e IE24h e aumento dos valores de dureza Janka, bem como interações significativas para o MoE e ligação interna, além de formar perfis com picos mais elevados de massa específica nas faces e aumento dos valores de massa específica no miolo. A utilização da proporção de 50% de mistura com partículas de Schizolobium amazonicum resultou em tendência de aumento dos valores de MoE e AP topo e redução dos valores de dureza Janka. Houve interação significativa entre os fatores para as propriedades AA24h, IE2h, IE24h, MoR e ligação interna, resultando em tendência de aumento dos valores obtidos. A mistura de 50% originou perfis com picos mais elevados de massa específica nas faces. Os painéis aglomerados manufaturados com resíduos de madeiras amazônicas apresentaram potencial de utilização e se revelaram uma alternativa viável do ponto de vista tecnológico para o aproveitamento de resíduos.
The purpose of this research was to evaluate the potential use of Amazonian wood residues from the mechanical processing of Caryocar villosum, Hymenolobium excelsum, Mezilaurus lindaviana, Erisma uncinatum, Tachigali myrmecophyla and Qualea paraensis in the high density particleboard production. The panels were produced with nominal density of 850 kg.m-3, nominal thickness of 15.7 mm and phenol formaldehyde adhesive. Sixteen treatments were analyzed by four consecutive experiments, which evaluated the physical and mechanical properties of the boards produced from the six species and an equal mix of all six, the effect of removing the fines in the production process, the influence of the change of 8% adhesive content to 11% on the properties of the panels and the use of the mixture proportion of 50% with veneers residues of Schizolobium amazonicum. Their performance was evaluated with respect to their physical (apparent density, moisture content, water absorption and thickness swelling) and mechanical (static bending - modulus of elasticity and modulus of rupture, internal bond, direct screw withdrawal and Janka hardness) properties, conducted according to ABNT NBR 14810-3 (2006b). The evaluation of the density profile of the panels was also performed by X-ray attenuation methodology. It was observed that the particleboard manufactured with wood residues from Caryocar villosum, Hymenolobium excelsum and Tachigali myrmecophyla presented, in general, technological properties superior to other species, according one or more minimum requirements specified by ANSI A208.1 (2009) for high density panels (H-1 grade) and panels for the production of floors (PBU grade). The removal of the fine in the production of panels resulted in a tendency to increase the values of MoR, MoE, internal bond and Janka hardness and contributed to reduce the WA2h, WA24h and TS2h, besides formed more homogeneous density profiles. The increase from 8% adhesive content to 11% resulted in a tendency to reduce the values of WA2h, WA24h, TS2h and TS24h and increased Janka hardness values, as well as presented significant interactions for the MoE and internal bond, besides formed profiles with higher peak density in the faces and lowest density values in the core. The utilization of 50% mixture proportion with Schizolobium amazonicum particles resulted in a tendency to increase the values of MoE and direct screw withdrawal from the edge and reduced the values of Janka hardness. There were significant interactions between the factors for WA24h, TS2h, TS24h, MoR and internal bond properties, resulting in a tendency to increase the values. The mixture of 50% originated profiles with higher peak density in the faces. The particleboard manufactured with Amazonian wood residues showed potential use and viable alternative from a technological point of view for residues recovery.

Dissertação de Mestrado Integrado em Engenharia Química apresentada à Faculdade de Ciências e Tecnologia
Sistemas transdérmicos para administração de fármacos têm emergido como soluções para administração e terapêuticas eficazes principalmente tratamento hormonal e muscular. Como principais vantagens destes produtos destacam-se administração localizada e prolongada, reduzindo as dosagens e possíveis efeitos secundários. Os adesivos transdérmicos para administração de anti-inflamatórios não esteróides ainda são raros no mercado. É importante ensaiar estratégias inovadoras com o objetivo de desenvolver adesivos capazes de incorporar estes fármacos, libertando-os de forma controlada.O ácido lático e seus copolímeros têm-se revelado promissores na produção de sistemas de libertação controlada, suturas cirúrgicas e scaffolds, com recente investigação da aplicabilidade como adesivos cirúrgicos fotopolimerizáveis. Neste trabalho continuou a investigar-se ácido lático, agora como potencial matéria-prima na produção de adesivos transdérmicos para administração de ibuprofeno. O conhecimento disponível na síntese de adesivos de base ácido lático foi aplicado permitindo a seleção de três comonómeros: 1,4-butanodiol, pentaeritritol e PEG-300, que conduziram aos materiais com as caraterísticas mais favoráveis à aplicação desejada. A modificação dos oligómeros recorreu ao monómero funcional Laromer® LR 9000, tendo sido testadas várias razões moleculares oligómero:Laromer®, bem como solventes. Através da análise ATR-FTIR foi possível acompanhar o progresso das reações e otimizar o tempo de cada uma. Após adição de Irgacure® 2959, um fotoiniciador biocompatível, obtiveram-se materiais resistentes, transparentes e flexíveis, com tempos de fotoreticulação entre 2 e 4 minutos. Visando a administração transdérmica, a incorporação do fármaco nos géis funcionalizados antes da fotopolimerização recorreu a duas soluções selecionadas, de entre as desenvolvidas. Para garantir a permeação do ativo através da pele foram testados vários solubilizadores, plastificantes, tensioativos e agentes de permeação (transcutol, miristato de isopropilo, miglyol, glicerol, propilenoglicol, PEG300, Tween®80, Cremophor® RH40 e etanol) em diferentes proporções. Foi critério importante assegurar uma fração de água na solução superior a 5% m/m, o que se revelou um desafio devido às dificuldades de dissolução do ibuprofeno em meio aquoso. Os adesivos finais apresentaram-se resistentes, transparentes e flexíveis, com tempos de reticulação semelhantes aos adesivos base, o que indica que o fármaco não interferiu nas propriedades físicas nem no sucesso da reticulação. A caraterização dos materiais foi direcionada para a validação da viabilidade da sua utilização como sistema transdérmico de libertação. A capacidade de absorção de água mostrou depender do comonómero: o material com PEG300 foi o mais hidrofílico e o com BDO o mais hidrofóbico. A análise termogravimétrica indicou que os materiais são termicamente mais estáveis após reticulação e que a incorporação de fármaco diminui a sua estabilidade térmica, mas não de forma significativa. Todos os materiais exibiram temperaturas de degradação acima dos 200ºC, à exceção do adesivo de BDO com fármaco (Td=185ºC). Através da técnica DSC registaram-se valores negativos para as temperaturas de transição vítrea dos adesivos, com exceção de um material. Quando incubados em PBS os materiais revelaram-se hidroliticamente instáveis numa relação clara com a sua capacidade de absorção de água e estado de reticulação. Concluiu-se que os materiais são biodegradáveis o que, tendo em conta a aplicação e o seu tempo de uso, não é comprometedor. A energia de superfície de todos os materiais, inferior à da pele, confirma poderem aderir a esta. Estudos de libertação de fármaco in vitro foram realizados (T=37ºC) por incubação das amostras em solução de PBS (pH 7,4) e por difusão em célula de Franz. Após 24horas de avaliação, as percentagens de libertação de ibuprofeno obtidas foram na gama 17-52% para materiais ramificados, 9-49% para material de butanodiol e 30-70% para materiais de PEG300, mostrando depender do comonómero usado, da composição da solução de fármaco incorporada no adesivo e do método de avaliação empregue. Os resultados alcançados foram promissores quando comparados com a literatura. Estudos preliminares de degradação do fármaco por UV permitem, em primeira instância, aferir a reduzida degradação do ativo, não comprometendo a sua atividade.Face aos resultados obtidos conclui-se que os adesivos de base ácido láctico desenvolvidos apresentam caraterísticas promissoras como sistemas transdérmicos para administração de ibuprofeno. É necessário consolidar resultados de libertação, efetuando estudos de libertação usando membrana lípidica, para simular as camadas da pele, bem como confirmar a não degradação do fármaco por UV.De todos os materiais ensaiados, o adesivo com base no oligómero de ácido lático e PEG300, onde foi incorporada a solução de fármaco com maior fração de água, foi o que se revelou mais promissor.
Transdermal drug delivery systems have emerged as solutions for effective administration and therapy for muscle and hormonal treatments. Localized and long term delivery, reduced dosages and fewer side effects are the main advantages over traditional drug administration. The transdermal patches for administration of nonsteroidal anti-inflammatory drugs are still rare in the market. It is therefore important to test innovative strategies in order to develop adhesives able to trap these drugs and release them in a controlled manner.Lactic acid and its copolymers have proved to be promising materials for the production of controlled release systems, surgical sutures and scaffolds, and have recently been used to obtain photopolymerizable surgical adhesives. In this work lactic acid has been assessed once more, now as raw material for the production of transdermal patches for ibuprofen administration. The expertise already available in the synthesis of lactic acid based adhesives was applied, allowing selection of three comonomers: 1,4-butanediol (BDO), pentaerythritol and poly (ethylene glycol)-300 (PEG300), based on the characteristics of the oligomers obtained for the envisaged application. Modification of oligomers resorted to functional monomer Laromer® LR 9000, having been tested several molecular ratios (oligomer:Laromer), as well as different solvents. By ATR-FTIR analysis it was possible to follow the progress of the reactions and optimize the reaction time. Uppon addition of Irgacure® 2959, a biocompatible photoinitiator, resistant, transparent and flexible materials were obtained, with crosslinking times between 2 and 4 minutes. Aiming at developing transdermal delivery systems, drug mixing in the functionalized gels, before curing, resorted to two solutions selected from among those developed. To ensure the permeation of active ingredients through the skin, several solubility enhancers, plasticizers, surfactants and permeation agents (transcutol, isopropyl myristate, miglyol, glycerol, propylene glycol, PEG300, Tween® 80, Cremophor® RH40 and ethanol) in different ratios have been assessed. An important criterion was achieving a minimum 5% w/w water content, which proved to be a challenge due to the low solubility of ibuprofen in aqueous medium. The final adhesives were resistant, transparent and flexible, with 2 to 4 minutes crosslinking times, indicating that the drug did not change physical properties or crosslinking. The characterization of the materials was focused on assessing the viability of their use as transdermal drug delivery systems. Swelling capacity showed to depend on the comonomer used in the synthesis of oligomers: the material with PEG300 was the most hydrophilic and the one with BDO the most hydrophobic. Thermogravimetric analysis pointed out improved thermal stability after crosslinking, and a not significant decrease in stability after drug incorporation. The materials exhibited degradation temperatures above 200ºC, except the BDO adhesive with drug (Td=185ºC). As expected, the glass transition temperature of adhesives (DSC) was negative, excepting one. Nonetheless, all Tg’s were lower than physiological temperature, corroborating their flexibility. When incubated in PBS materials proved to be hydrolytically unstable in agreement with their ability to absorb water and dependent on their crosslinking degree. Based on these results, the materials are considered biodegradable in moist environments, nevertheless the envisaged application as a transdermal device will not be compromised. The surface energy of all materials, is lower than that of the skin, therefore confirming their adherence to skin. In vitro drug release studies were performed (T=37ºC), by incubating samples in PBS solution (pH 7,4) and by using Franz diffusion cells. After 24h, the samples showed ibuprofen releases in the range 17-52% for Star materials, 9-49% for BDO materials and 30-70% for PEG materials. Films performance was strongly dependent on the comonomer used in the oligomers synthesis, drug solution composition in the adhesive and, obviously, on the evaluation method used. The results were promising when compared with the literature. Preliminary studies on ibuprofen degradation in the wavelength of UV used foresee a very limited degradation extent, not compromising drug performance. The results achieved allow considering that the lactic acid based adhesives developed have promising features as transdermal systems for controlled ibuprofen delivery. Further drug release studies using a membrane simulating the human skin are envisaged, as well as confirming the non-degradation of ibuprofen after photocrosslinking. Human tissue compatibility tests are envisaged in the future to achieve detailed characterization of these products. In summary, PEG300-lactic acid adhesive with an entrapped solution with a higher water content, was considered the most promising system to develop a new generation IBU patches.

This internship project’s main theme is centered around contemporary Portuguese Glazed Tilework and the different approaches to the handling and display of its panels when relocated from their point of origin to a museological setting. It describes the process of restauration of three glazed tile panels one authored by João Segurado, another by Almada Negreiros and a small panel comprised of ceramic tiles from the early 16th century. This study focused itself toward the understanding of problems related to the materials or support structures and how they interact with the tiles, more specifically regarding deterioration. Through this investigation it became clear that a further study of these support structures’ materials was needed, so as to not compromise the integrity of the tiles. This was achieved through a combination of both the use of scientific analysis and historic heritage research. As a result, at the end of this internship, it was possible to grasp the complexity of the work the professionals go through at the laboratory of restauration and conservation of art at MNAz. Furthermore it allowed for a better understanding of the finer details of displaying works of art to the public, while both maintaining its educational facet and promoting its aesthetic experience. The knowledge acquired in this period made this internship a unique learning opportunity that provided invaluable professional growth

Dissertação apresentada para obtenção do grau de Mestre em Materiais e Processos de Fabrico, na Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto, sob a orientação dos Prof. Doutores Mário Rui Costa e António Torres Marques

Dissertação apresentada para obtenção do grau de Mestre em Materiais e Processos de Fabrico, na Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto, sob a orientação dos Prof. Doutores Mário Rui Costa e António Torres Marques

Tese de mestrado, Bioquímica (Bioquímica Médica), Universidade de Lisboa, Faculdade de Ciências, 2020
Os ouriços do mar Paracentrotus lividus possuem órgãos adesivos especializados, os pés ambulacrários, que produzem secreções adesivas e “desadesivas”, para se fixarem fortemente ao substrato, mas de forma reversível. Este bioadesivo, ao contrário dos adesivos sintéticos, é resistente e eficaz na presença de água e adere a várias superfícies naturais e sintéticas. Possui forças de adesão inferiores aos adesivos sintéticos, mas superiores aos adesivos biológicos como a fibrina, utilizada atualmente como adesivo cirúrgico. Por estas razões, poderá vir a ter futuras aplicações biomédicas, no entanto, a quantidade de adesivo secretado é reduzida, pelo que a extração e purificação de proteínas adesivas diretamente dos tecidos ou da secreção é incompatível com uma aplicação prática. Por este motivo, neste estudo, optou-se pela produção de uma proteína recombinante, inspirada na proteína adesiva Nectina, cuja sequência completa é conhecida e que se sabe estar altamente sobre-expressa no disco adesivo dos pés ambulacrários do ouriço do mar P. lividus, sendo também secretada para o adesivo, indicando que está provavelmente envolvida na adesão deste animal ao substrato. Neste trabalho recorremos à produção heteróloga de Nectina (rNec) em Eschrichia coli, otimizando a sua expressão recorrendo a um gene sintético e testando vários meios e condições de crescimento, seguido da otimização da lise celular e purificação da proteína por Cromatografia de Afinidade por Iões Metálicos Imobilizados (IMAC) e caracterização por SDS-PAGE e Western Blotting. As propriedades adesivas da rNec foram testadas em diversas superfícies e avaliadas através de várias técnicas complementares tais como Testes rápidos de revestimento de superfície, Goniometria, Elipsometria, Ressonância de Plasmão de Superfície (SPR) e Microscopia de Força Atómica (AFM). Os resultados obtidos mostram que entre as condições testadas, a melhor forma de produzir a rNec com o vector pHTP1 e em E. coli BL21, é efetuar o crescimento em meio de auto-indução e uma temperatura de incubação de 25ºC, uma vez que obtivemos uma fração solúvel com maior quantidade de proteína e consequentemente uma maior quantidade da proteína de interesse. No entanto, não se obteve a rNec com a massa molecular esperada de 110kDa, mas sim várias versões truncadas com massas moleculares entre os 25 e 75 kDa. Relativamente à purificação da rNec, a utilização de 50 mM Tris e 500 mM NaCl (pH 7.4) nos tampões de ligação e eluição e de um gradiente de eluição linear até atingir 300 mM de imidazole, permitiu obter uma fração enriquecida em rNec (rendimento final de cerca de 1.2 mg/L), embora com alguma co-eluição de proteínas de E. coli. Esta fração de purificação foi de seguida avaliada relativamente às suas propriedades adesivas utilizando várias técnicas, concluindo-se que possuí propriedades de adsorção similares ao Fibrinogénio (precursor da fibrina) em superfícies hidrofóbicas e hidrofílicas, mas com um desempenho superior em superfície carregadas negativamente. O filme proteico obtido com fração de purificação com rNec, tem uma topografia semelhante à observada anteriormente para o adesivo secretado pelo ouriço do mar P. lividus, sendo constituída por nanoestruturas globulares, e quando testado em solução produz forças adesivas superiores às anteriormente registadas para o adesivo secretado por P. lividus e curvas de força distância com uma aparência de serrilha (característico dos bioadesivos marinhos) e que é indicativo de abundância de folhas ß na sua estrutura. A multiplicidade e complementaridade das técnicas utilizadas permitiu obter com sucesso a primeira proteína adesiva recombinante inspirada em ouriços do mar, em quantidades suficientes, para avaliar as suas propriedades adesivas, dando assim mais um passo para o desenvolvimento de adesivos biomiméticos para futuras aplicações biomédicas ou industriais.
Sea urchins Paracentrotus lividus have specialized adhesive organs, the tube foot, which produce adhesive and deadhesive secretions to attach strongly but reversibly to the substrate. This bioadhesive, unlike synthetic adhesives, is resistant and effective in the presence of water and adheres to various natural and man-made surfaces. It has lower adhesive forces than synthetic adhesives, but higher adhesive forces than biological adhesives, such as fibrin which is currently used as a surgical adhesive. Therefore, sea urchin-inspired bioadhesives may find future applications in the biomedical field. However, the amount of secreted adhesive is minute, and therefore extraction and purification of adhesives proteins directly from tissues or secretions is incompatible with a practical application. For this reason, in this study, we produced a recombinant protein, inspired by the adhesive protein Nectin. This protein has a known full sequence and has been shown to be highly overexpressed in P. lividus tube feet discs, being also secreted into the adhesive. These are strong indications that Nectin is most likely involved in sea urchin adhesion. In the present study, we used heterologous production of Nectin (rNec) in Eschirichia coli, optimizing its expression using a synthetic gene and testing various growth media and conditions, followed by optimization of cell lysis and protein purification by Immobilized Ion Affinity Chromatography (IMAC) and characterization by SDS-PAGE and Western Blotting. The adhesive properties of rNec were tested on various surfaces and evaluated by various complementary techniques, such as Surface Coating Tests, Goniometry, Ellipsometry, Surface Plasma Resonance (SPR) and Atomic Force Microscopy (AFM). The obtained results show that among the tested conditions, the best way to produce rNec with the pHTP1 vector in E. coli BL21, is to grow the bacteria in self-inducing medium with an incubation temperature of 25ºC, since we obtained a soluble fraction with a high protein concentration and consequently a greater amount of the protein of interest. However, rNec wasn’t obtained with the expected molecular mass of 110 kDa, but rather several truncated versions with molecular masses between 25 and 75 kDa. For the purification of rNec, the best results were obtained using 50 mM Tris and 500 mM NaCl (pH 7.4) in the binding and elution buffers, conjugated with a linear elution gradient up to 300 mM of imidazol. This resulted in a rNec enriched fraction (final yield about 1.2 mg/L), although with some co-elution of E. coli proteins. This purification fraction was then evaluated for its adhesive properties using various techniques, showing that rNec has absorption properties similar to Fibrinogen (fibrin precursor) on hydrophobic and hydrophilic surfaces, but overperforms on negatively charged surfaces. In terms of topography, rNec film is composed by globular nanostructures similar to P. lividus secreted adhesive. In addition, when tested in solution rNec produces higher adhesive forces than previously recorded for P. lividus secreted adhesive and shows force-distance curves with a characteristic saw-tooth appearance (typical of marine bioadhesives) indicative of a β-sheet rich structure. The multiplicity and complementarity of the techniques used, allowed the successful production of the first sea urchin inspired recombinant adhesive protein, in sufficient amounts, to evaluate its adhesive properties, thus taking another step towards the development of biomimetic adhesives for future biomedical or industrial applications.