Dissertations / Theses on the topic 'Raizes transformadas'

Orientador : Simone Liliane Kirszenzaft Shepherd
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Biologia
Made available in DSpace on 2018-08-02T01:37:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Marques_DanieladeArgollo_D.pdf: 13743066 bytes, checksum: b4c285d96ebd5478c86422fcc44e938a (MD5) Previous issue date: 2002
Resumo: As plantas do gênero Artemisia se constituem numa rica fonte de sesquiterpenos, os quais têm recebido grande atenção dos pesquisadores devido a sua diversidade química e biológica. A contínua investigação da presença de compostos secundários de interesse bem como de protocolos eficientes para a viabilização e otimização da produção em larga escala dos mesmos são extremamente recomendados e necessários para a exploração desta rica fonte de novos agentes quimioterapêuticos e agriculturaís. A planta alvo deste estudo foi o florido CPQBA 2/39 x PL5 da espécie Artemisía annua, o qual foi obtido pelo programa de melhoramento genético da MEDIPLANT e do CPQBA. Com a finalidade de se manter algumas características desejáveis deste genótipo superior, tais como alta produção de biomassa e de artemisinina, um sesquiterpeno com ação antimalárica, o presente trabalho teve início a partir de um único explante meristemático, o qual foi excisado de uma única planta matriz do híbrido melhorado cultivada nos campos experimentais do CPQBA. Após o desenvolvimento do explante meristemático selecionado, este foi micropropagado até a obtenção de um banco de material homogêneo in vitro com número adequado de plantas sadias, as quais serviram como fontes de explantes para os experimentos posteriores. Foram desenvolvidas metodologias para a iniciação, estabelecimento e cultivo de raízes tanto normais como transformadas com duas cepas de Agrobacterium rhizogenes (15834 e 8196). A confirmação do caráter transgênico das raízes foi obtida por "Dot Blot", um método rápido e eficiente de triagem que permitiu uma análise molecular qualitativa. Estudos relacionados com a formação de calos e a morfogênese in vitro das raízes transformadas obtidas com ambas as cepas também foram realizados. Os extratos dos materiais vegetais foram analisados por cromatografia gasosa acoplado a um espectrômetro de massas (CGIEM) de acordo com metodologia analítica e de alta sensibilidade para detecção de terpenos que foi desenvolvida por pesquisadores do CPQBAlUNICAMP. Os extratos dos calos obtidos bem como das raízes transformadas e normais estabelecidas e cultivadas em diferentes meios de cultura e sobre diferentes condições fotoperiódicas foram analisados quimicamente para a avaliação de alguns terpenos de interesse, tais como: artemisinina e ácido artemisinínico, além de dois outros compostos com forte atividade antiulcerogênica: dihídro-epideoxí-artenuína B edeoxiartemisinína. Os resultados destas análises revelaram que nenhum dos terpenos mencionados estavam presentes nos extratos dos calos e das raízes transformadas analisadas. Os cromatogramas dos extratos das raízes normais cultivadas em meio MS líquido desprovido de fitorreguladores revelaram a presença do composto antiulcerogêníco dihídro-epideoxi artenuína B e de um outro composto ainda não identificado. Pelas características do padrão de ttacionamento do espectro obtido por CG/EM, podemos sugerir que este composto não identificado é também um terpeno, no entanto a confirmação desta hipótese deverá ser objetivo de trabalhos futuros. As condições fotoperiódícas de cultivo influenciaram na produção destes dois terpenos, sendo que a produção do composto não identificado foi inversamente proporcional à produÇão de dihídro-epideoxí-artenuína B, ou seja, sob condição de escuro contínuo, quando díhidro-epideoxi-artenuína B foi intensamente produzido, o composto não identificado foi detectado em pequenas proporções, e, sob fotoperíodo de 16 horas, o inverso ocorreu. A quantificação de dihídro-epideoxi-artenuína B por Cromatografia gasosa acoplado a um Detector de Ionização de Chamas (CG/DIC) revelou um aumento de aproximadamente cinco vezes na produção deste composto pelas raízes normais cultivadas sob condição de escuro contínuo em relação às raÍzes cultivadas na presença de 16 horas de luz. A presença de auxína no meio MS mantido sob condições de 16 horas de luz resultou em alta produção do composto não identificado pelas raizes normais, enquanto que a produção de dihidro-epideoxi-artenuína B não foi detectada nestas raízes através das metodologias empregadas. Os terpenos de interesse também foram estudados quanto as suas atividades antimicrobianas através de ensaios bioautográficos. Para os testes biológicos foram utilizados os seguintes microrganismos: Bacillus subtilis, Salmonella hoterasuis, Micrococcus luteus, Rhodococcus equi, Escherichía colí, Staphylococcus aureus, Candida albícans, Pseudomonas aeruginosa. Os resultados destes testes mostraram que nenhum dos terpenos de interesse apresentou atividade antifúngica com a linhagem de Ccmdida a/bicans. A atividade antibacteriana foi comprovada para artemisinina e para o ácido artemisinínico, com as linhagens das bactérias B. subitílís, R equí, S. aureus e E. coZi. O composto dihidro-epideoxi artenuína B apresentou atividade antibacteriana com as linhagens das bactérias B. subtil is, M luteus e S. aureus e o composto deoxiartemisinina com as linhagens B. subtilis, R equi, M luteus e S. aureus
Abstract: Plants of the Artemisia genera are a rich source of sesquíterpenes, whích have received great attentíon flOm researchers due to theírits bíologícal and chemícal diversíty. The continued investigation of the presence of secondary compounds is hígh1y recommended and necessary for the exploration of this rich source of new chemotherapeutic and agricultural agents. The plant targeted ín this study was the CPQBA 2/39 x PL5 hybrid of the A. annua specíes, obtaíned through the genetíc ímprovement plOgram of Jv1EDIPLANT and CPQBA. With the intent ofkeeping some ofthe desirable characteristícs ofthis superior genotype, such as high production of biomass and artemisinin, a sesquiterpene with antímalarial plOperties, the present study began with a síngle meristematíc explant, excísed from a síngle ímplOved hybrid matrix plant cultívated ín CPQBA's experimental fields. Afier the development of the selected meristematic explant, it was micropropagated until an in vitro homogenous material bank was obtained with a adequa te number of healthy plants, which served as explant sources for later experiments. Methodologies were developed for the estabIíshment and cultivation of roots, both normal and transformed wíth two straíns of Agrobacterium rhizogenes (15834 and 8196). The confirmation of the transgenic nature of the roots was obtained by the "Dot Blot" technique, a fast and efficient screening method that allows a qualitative molecular analysis. Studíes related to the formatíon of callus and the in vitro morphogenesís of the transformed lOots obtaíned wíth both straíns were also undertaken. The plant material extracts were I analyzed by Gasos Chrmatography acopladed to Spectrum Mass (GCIMS) according to the analytical methodology incorporating high sensitivity terpene detection developed by CPQBAlUNICAMP researchers. The callus extracts as weIl as the transformed and normal roots establíshed and cultívated ín different culture media under different photoperiodic condítions were chemicaIly analysed for evaluation of relevant terpenes, such as: artemisinin, artemisiníc acid, as well as two other compounds wíth strong antíulcerogenic actívity: dihydro-epideoxi-artenuin B and deoxiartemisinin. The analysis of results revealed that none of the afore mentíoned terpenes were present in the callus extracts or transformed roots. The chromatograms of the extracts taken úom normal roots cultivated in MS liquid medium deprived of phytoregulators revealed the presence of the antiulcerogenic compound dihydro epideoxi-artenuin B and another as yet unidentified compound. The characteristics of the mass fractíoning pattem observed on GC/MS suggest that this unidentífied compound is also a terpene, however confirmation of this hypothesis requises further studies. Photoperiod during cultívatíon ínfluenced the productíon of both these terpenes, wíth the productíon of the unidentified compound beíng inversely proporcional to the production of dihidro-epideoxi artenuin B. Under continuous darkness dihidro-epideoxi-artenuin B was intensely produced and the unidentified compound present in small proportions, whereas the inverse ocurred in a 16 hour photoperiod The quantificatíon of dihydro-epídeoxi-artenuin B by Gasos Chromatography acopladed to Flame Ionization Detector (CG/FID) revealed as approximately fivefold increase in the production of this compound by normal roots cultívated under continuous darkness compared to roots cultivated in the presence of 16 hour of light. The presence of auxin in the MS medium maintained under 16 hour of light resulted in substantial production of the unidentífied compound by normal roots, while the production of dihidro epideoxi-artenuin B was not detected in these roots by the methods employed. The relevant terpenes were also studied with regard to their antimicrobial properties through bíoautographic tests. For such tests the foIIowíng microorganisms were used: o....I Baci/lus subtilis, Salmonella choterasuis, Micrococcus luteus, Rhodococcus equi, Escheríchía colí, Staphylococcus aureus, Candída albícans, Pseudomonas aerugínosa. The results of these tests showed that none of the relevant terpenes presented antifungaI activíty wíth the Candida albicans líne. The antíbacterial activíty was confirmed for rtemisinin and artemisinic acid, using B. subti/is, R equi, S. aureus, and E. co/i Unes. The compound dihydro-epídeoxi-artenuin B showed antíbacterial actívity with the bacterial lines B. subítílis, M [uteus, and S. aureus and the compound deoxiertemisinin with the Unes B. subitilis, R. equi, M [uteus, and S. aureus
Doutorado
Doutor em Biologia Vegetal

Submitted by Nathália Faria da Silva (nathaliafsilva.ufv@gmail.com) on 2017-06-13T17:18:54Z No. of bitstreams: 1 resumo.pdf: 135498 bytes, checksum: b0abb80fb1012e76f58c9eecc79cc596 (MD5)
Made available in DSpace on 2017-06-13T17:18:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 resumo.pdf: 135498 bytes, checksum: b0abb80fb1012e76f58c9eecc79cc596 (MD5) Previous issue date: 2003-12-20
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico
O objetivo deste trabalho foi estabelecer o cultivo in vitro de Glomus clarum e Gigaspora decipiens e estudar os efeitos da simbiose micorrízica arbuscular sobre a atividade de enzimas do estresse oxidativo em raízes de cenoura transformadas, submetidas a temperaturas de choque térmico, e em plantas de morangueiro micropropagadas, durante a fase de aclimatização em casa-de-vegetação. Para o desenvolvimento do cultivo in vitro , a viabilidade do micélio de fungos micorrízicos arbusculares, durante o cultivo, e os efeitos do pH do meio de cultura e da temperatura de incubação sobre a produção de esporos fúngicos foram analisados. Para G. clarum , a mais alta viabilidade do micélio foi de 70%, obtida aos 75-90 dias após a transferência do inóculo para meio novo. Para G. decipiens , a viabilidade medida variou de 70 a 90% após 30-90 dias de cultivo. A produção de esporos não diferiu significativamente às temperaturas de 22 a 28°C. No entanto, declínio significativo na produção de esporos foi verificado à temperatura de 32°C para ambas as espécies fúngicas. O pH ótimo para a produção de esporos foi de 4,0, para G. clarum , e de 6,0, para G. decipiens . No estudo de tolerância térmica conduzido com raízes de cenoura transformadas, a colonização micorrízica e as temperaturas testadas (28, 40, 42, 44, 46°C) não induziram a expressão de novas isoenzimas do estresse oxidativo. No entanto, as atividades de catalase e superóxido dismutase apresentaram aumentos significativos às temperaturas supra-ótimas (40-46°C) ou como resultante da colonização radicular por G. decipiens . Estes resultados demonstram que o sistema de cultivo de raízes in vitro é um sistema modelo promissor para os estudos sobre as respostas de plantas a condições ambientais desfavoráveis. Nos experimento de casa-de-vegetação, a inoculação de plântulas de morangueiro micropropagadas com G. clarum e Glomus etunicatum resultou em aumentos significativos nas atividades de peroxidase, catalase e superóxido dismutase. Esses aumentos ocorreram em diferentes períodos durante a fase de aclimatização. A colonização das raízes de morangueiro micropropagadas por G. clarum e G. etunicatum foi benéfica, possivelmente por resultar em aumentos na tolerância da planta ao estresse oxidativo, durante a aclimatização.
The objective of this work was to establish the in vitro cultivation of Glomus clarum and Gigaspora decipiens and to study the effects of the arbuscular mycorrhizal symbiosis on the activity of oxidative stress enzymes in transformed carrot roots submitted to supra-optimum temperatures and in micropropagated strawberry plants, during acclimatization in the greenhouse. For the development of the in vitro cultivation, the viability of the arbuscular mycorrhizal fungi, during cultivation, and the effects of pH of the culture medium and of the incubation temperature on the production of fungal spores were analyzed. For G. clarum, the highest viability of the mycelium corresponded to 70%, at 75 to xii90 days after the transfer of the inoculum to a fresh medium. For G. decipiens , a viability of 70-90% was obtained at 30 to 90 days. The production of spores did not differ significantly at temperatures ranging from 22 to 28°C. However, a decline in spore production was observed at 32 °C for both fungal species. The optimum pH for the production of spores was 4.0, for G. clarum , and 6.0, for G. decipiens. In the thermal tolerance studies conducted with transformed carrot roots, the mycorrhizal colonization and the temperatures tested (28, 40, 42, 44, 46°C) did not induce the expression of new oxidative stress isozymes. However, the activities of catalase and superoxide dismutase were significantly increased only at supra-optimum temperatures (40-46°C) and by root colonization by G. decipiens . These results demonstrate that the in vitro technique for the cultivation of roots is a suitable model system for the studies of plant responses to unfavorable environmental conditions. In the greenhouse experiments, the inoculation of micropropagated strawberry plants with G. clarum and Glomus etunicatum caused significant increases in the activities of peroxidase, catalase, and superoxide dismutase. These increases occurred at different periods for each enzyme. The colonization of the roots of micropropagated strawberry plants by G. clarum and G. etunicatum was beneficial, probably as a consequence of increases in plant tolerance to oxidative stress during acclimatization.

Orientador: Eduardo René Pérez González
Banca: Silvana Lanfredi Nobre
Banca: Maria Helena Sarragiotto
Banca: Beatriz Eleuterio Goi
Banca: Cristiano Raminelli
O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem carater institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi
Resumo: O presente trabalho descreve modificações estruturais feitas na cadeia lateral do polímero quitosana mediante a N-alquilação com diferentes aldeídos aromáticos, a qual originam bases de Schiff como produtos intermediários, seguido de uma redução com cianoborohidreto de sódio (NaBH3CN). Subsequentemente, reações de acoplamento entre o produto sintetizado N-benzil quitosana e diferentes sais de diazônio foram realizadas para produzir uma nova classe de compostos poli-azóicos a partir deste polímero. Diferentes materiais foram sintetizados para investigar a influencia de diferentes substituintes na complexação de metais e futuros estudos de eficiência biológica. Pela técnica de ressonância magnética nuclear de próton em solução, o grau de substituição dos poli-azo-compostos foi de 46 a 66%. Os compostos foram caracterizados por FT-IR e RMN de 13C no estado sólido e RMN de 15N em solução, que confirmaram a síntese dos derivados poliméricos. Também foi realizado um estudo da interação destes materiais sintetizados com os íons metálicos Cu(II) e Zn(II). Para a caracterização dos complexos, utilizou-se as técnicas de titulação complexométrica, FAAS, MEV, EDS, difratometria de raios X, EPR e TG/DTG. Por titulação complexométrica e FAAS, a quitosana pura mostrou maior capacidade em complexar/adsorver os metais do que seus derivados. A capacidade de adsorver íons Cu(II) foi maior do que íons Zn(II) para todos os compostos. Por MEV e EDS, observou-se que além do cobre coordenado pelos ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo)
Abstract: The present work describes structural modifications in the side chain of the polymer chitosan by N-alkylation with different aromatic aldehydes, which originates Schiff base as an intermediate, followed by reduction with sodium cyanoborohydride (NaBH3CN). Subsequently, coupling reactions between the synthesized product N-benzyl chitosan and various diazonium salts were carried out to produce a new class of poly-azo compounds from this polymer. Different materials were synthesized to investigate the influence of different substituents on metal chelation and future studies of their biological efficience. From nuclear magnetic resonance technique, the degree of substitution of the poly-azo compounds was between 46 and 66%. The compounds were characterized by FT-IR, 13C NMR in solid state and 15N NMR in solution, which confirmed the synthesis of the polymeric derivatives. The interaction of the synthesized materials with the metal ions Cu(II) and Zn(II) was also studied. For the characterization of such metal complexes, the techniques complexometric titration, FAAS, SEM, EDS, X-ray diffraction, EPR and TG/DTG were employed in this work. By complexometric titration and FAAS, pure chitosan showed greater capacity for complex/adsorb metals than its derivatives. The capacity of adsorbing Cu(II) ions was greater than Zn(II) ions for all compounds. The synthesized complexes were studied by various spectroscopic techniques. By SEM and EDS, it was observed that in addition of copper coo... (Complete abstract click electronic access below)
Doutor

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-12-14Bitstream added on 2014-06-13T18:53:40Z : No. of bitstreams: 1 sidel_sm_me_ilha.pdf: 1806167 bytes, checksum: 2a4e01caec0f051d6145b4716b656d11 (MD5)
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)
Neste trabalho foram estudados os vidros teluretos do sistema (20-x)Li2O-80TeO2- xWO3 com diferentes valores de x. Os resultados das medidas de DRX dos vidros como preparados confirmaram o comportamento amorfo das matrizes vitreas, e para os vidros tratados termicamente em diferentes temperaturas, acima de Tg, evidenciou-se a formacao das fases cristalinas durante o processo de cristalizacao. No vidro com x=0 (TL) foi observado a presenca das fases cristalinas -TeO2, -TeO2 e Li2Te2O5, e para os vidros com x=5 e 10 (TLW-5 e TLW-10) foi observado somente as duas primeiras fases cristalinas. Esse resultado sugere que o WO3 entra na estrutura como formador vitreo e inibe o crescimento da fase cristalina Li2Te2O5. Os parametros termicos, como a Tg, Tx e Tp, e o processo de cristalizacao dos vidros foram estudados por meio das medidas de DSC, e foram calculados os valores da energia de ativacao (E) e do parametro de Avrami. As curvas de DSC foram obtidas para taxas de aquecimento entre 2.5 e 12.5 K.mol-1 e particulas com tamanho 45-63 Êm. A energia de ativacao e o indice de Avrami foram calculados para cada fase cristalina e os picos de DSC foram ajustados utilizando funcoes gaussianas. As curvas de DSC das amostras tratadas termicamente apresentaram os picos de cristalizacao, referentes a cada fase cristalina, separadamente. Nas curvas de DSC do vidro TLW-5 foram observados tres picos de cristalizacao, embora as medidas de DRX tenham apresentado apenas duas fases cristalinas. Deste modo, a existencia deste terceiro pico de cristalizacao nas curvas de DSC do vidro TLW-5 confirmam o processo de transformacao da fase -TeO2 em -TeO2, conforme sugerido pelos dados de DRX e tambem pelos espectros de FT-IR. Nos espectros de infravermelho das tres matrizes vitreas foram verificadas as bandas de absorcao referentes as vibracoes das unidades tetragonais TeO4 e as bandas referentes as ligacoes W-O.
In this work the tellurite glasses of the system (20-x)Li2O-80TeO2-xWO3 with different x values were studied. The results of the XRD measurements for glasses as quenched confirmed the amorphous behavior of the glass matrix, and for the glasses thermally treated at different temperatures above Tg evidenced the phases crystalline formed during the crystallization process. In the glass with x=0 (TL) the presence of the -TeO2, -TeO2 and Li2Te2O5 crystalline phases was observed and for the glasses with x=5 and 10 (TLW-5 and TLW-10) were observed only the first two crystalline phases. This result suggests that WO3 enters in the structure as glass former and it inhibits the growth of the crystalline phase Li2Te2O5. The thermal parameters, as Tg, Tx and Tp, and the crystallization process of the glasses were studied through the DSC measurements, the values of the activation energy (E) and the Avrami s parameter were calculated. The DSC curves were obtained for heating rates between 2.5 and 12.5 K.mol-1, and 45-63 ìm particles size. The activation energy and the Avrami s parameter were calculated for each crystalline phase and the peaks of DSC were fitted using Gaussian functions. The DSC curves of the samples thermally treated showed the crystallization peaks, regarding each crystalline phase, separately. In the DSC curves of TLW- 5 glass three crystallization peaks were observed, although the measurements of XRD have presented only two crystalline phases. In this way the existence of this third crystallization peak in the DSC curves of the glass TLW-5 confirms the process of transformation of the phase -TeO2 in -TeO2, as suggested by XRD data and also for the FT-IR spectra. In the infrared spectra of the three glass matrix the absorption bands regarding the vibrations of the tetragonal units TeO4 and the bands regarding the connections W-O were observed.

Orientador: Diana Rodrigues de Pina
Resumo: A enterocolite necrosante (NEC – do inglês necrotizing enterocolitis) é caracterizada pela necrose isquêmica da mucosa intestinal de recém-nascidos prematuros. Uma vez que existe a suspeita de NEC, é instituída uma rotina de radiografias abdominais de acordo com a gravidade da doença. Os principais achados radiológicos de pacientes com NEC são: distensão abdominal generalizada, pneumatose intestinal, pneumoperitônio. Entretanto, a interpretação dessas radiografias é um processo difícil devido à falta de especificidade da maioria dos achados radiológicos. O objetivo desse estudo foi desenvolver uma ferramenta computacional que auxilie o corpo clínico na análise de radiografias abdominais para a diferenciação de alças normais e alças inflamadas em recém-nascidos prematuros. Para o desenvolvimento desta pesquisa foi utilizado um banco de dados composto por 45 radiografias abdominais e algoritmos computacionais desenvolvidos em ambiente MatLab. As espessuras das alças intestinais foram quantificadas através da ferramenta computacional Largura a Meia Altura (FWHM – do inglês Full Width at Half Maximum), e classificadas como alças edemaciadas ou alças normais. Para a análise de textura e extração de características, a fim de diferenciar regiões de pneumatose, aplicamos a técnica de Transformada Wavelet. Com a utilização do algoritmo, as alças intestinais normais apresentaram mediana igual a 10,30 pixels, enquanto as alças edemaciadas, foram estatisticamente maiores (Mann Whitney, p... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo)
Mestre

Orientador: Keizo Yukimitu
Banca: Victor Ciro Solano Reynoso
Banca: Sandro Márcio Lima
Resumo: Neste trabalho foram estudados os vidros teluretos do sistema (20-x)Li2O-80TeO2- xWO3 com diferentes valores de x. Os resultados das medidas de DRX dos vidros como preparados confirmaram o comportamento amorfo das matrizes vitreas, e para os vidros tratados termicamente em diferentes temperaturas, acima de Tg, evidenciou-se a formacao das fases cristalinas durante o processo de cristalizacao. No vidro com x=0 (TL) foi observado a presenca das fases cristalinas -TeO2, -TeO2 e Li2Te2O5, e para os vidros com x=5 e 10 (TLW-5 e TLW-10) foi observado somente as duas primeiras fases cristalinas. Esse resultado sugere que o WO3 entra na estrutura como formador vitreo e inibe o crescimento da fase cristalina Li2Te2O5. Os parametros termicos, como a Tg, Tx e Tp, e o processo de cristalizacao dos vidros foram estudados por meio das medidas de DSC, e foram calculados os valores da energia de ativacao (E) e do parametro de Avrami. As curvas de DSC foram obtidas para taxas de aquecimento entre 2.5 e 12.5 K.mol-1 e particulas com tamanho 45-63 ƒÊm. A energia de ativacao e o indice de Avrami foram calculados para cada fase cristalina e os picos de DSC foram ajustados utilizando funcoes gaussianas. As curvas de DSC das amostras tratadas termicamente apresentaram os picos de cristalizacao, referentes a cada fase cristalina, separadamente. Nas curvas de DSC do vidro TLW-5 foram observados tres picos de cristalizacao, embora as medidas de DRX tenham apresentado apenas duas fases cristalinas. Deste modo, a existencia deste terceiro pico de cristalizacao nas curvas de DSC do vidro TLW-5 confirmam o processo de transformacao da fase -TeO2 em -TeO2, conforme sugerido pelos dados de DRX e tambem pelos espectros de FT-IR. Nos espectros de infravermelho das tres matrizes vitreas foram verificadas as bandas de absorcao referentes as vibracoes das unidades tetragonais TeO4 e as bandas referentes as ligacoes W-O.
Abstract: In this work the tellurite glasses of the system (20-x)Li2O-80TeO2-xWO3 with different x values were studied. The results of the XRD measurements for glasses as quenched confirmed the amorphous behavior of the glass matrix, and for the glasses thermally treated at different temperatures above Tg evidenced the phases crystalline formed during the crystallization process. In the glass with x=0 (TL) the presence of the -TeO2, -TeO2 and Li2Te2O5 crystalline phases was observed and for the glasses with x=5 and 10 (TLW-5 and TLW-10) were observed only the first two crystalline phases. This result suggests that WO3 enters in the structure as glass former and it inhibits the growth of the crystalline phase Li2Te2O5. The thermal parameters, as Tg, Tx and Tp, and the crystallization process of the glasses were studied through the DSC measurements, the values of the activation energy (E) and the Avrami’s parameter were calculated. The DSC curves were obtained for heating rates between 2.5 and 12.5 K.mol-1, and 45-63 ìm particles size. The activation energy and the Avrami’s parameter were calculated for each crystalline phase and the peaks of DSC were fitted using Gaussian functions. The DSC curves of the samples thermally treated showed the crystallization peaks, regarding each crystalline phase, separately. In the DSC curves of TLW- 5 glass three crystallization peaks were observed, although the measurements of XRD have presented only two crystalline phases. In this way the existence of this third crystallization peak in the DSC curves of the glass TLW-5 confirms the process of transformation of the phase -TeO2 in -TeO2, as suggested by XRD data and also for the FT-IR spectra. In the infrared spectra of the three glass matrix the absorption bands regarding the vibrations of the tetragonal units TeO4 and the bands regarding the connections W-O were observed.
Mestre

O ranelato de estrôncio (RS) diminui a reabsorção óssea e ao mesmo tempo age como um agente anabólico deste tecido. Este estudo foi realizado para avaliar os efeitos da ovariectomia e do tratamento com RS na reparação de defeitos ósseos em fêmures e nos componentes moleculares do osso em ratas. Vinte e sete ratas adultas foram submetidas a ovariectomia ou cirurgia Sham e, após trinta dias, defeitos ósseos em fêmures foram confeccionados e os animais divididos em três grupos: ovariectomizadas (OVZ), cirurgia Sham (SHAM) e ovariectomizadas + tratamento com 625 mg/kg/dia de RS (RS). A eutanásia foi realizada quatro semanas após a cirurgia do defeito ósseo. A reparação do defeito ósseo foi analisada por microtomografia computadorizada (?CT) e a composição química do tecido ósseo foi verificada por espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDS). O grupo SHAM apresentou em média volume ósseo (BV) superior ao grupo OVZ (p=0,014) e o volume ósseo relativo (BV/TV) foi cerca de 8% superior ao grupo OVZ. A comparação entre SHAM e RS apresentou valores limítrofes para essas variáveis. A espessura trabecular (Tb.Th) no grupo RS foi significativamente maior que no grupo OVZ cerca de 1,8% (p = 0,049) e não diferiu em média do grupo SHAM. Não houve diferenças significativas nas relações que avaliam compostos inorgânicos sobre orgânicos nos grupos. A razão das áreas das bandas em 1057 e 1023 cm-1 para o cálculo do IC foi 1.024 no grupo SHAM, 1.015 no grupo RS e 1.108 no grupo OVZ. No estudo da banda de amida III foi observado nos animais ovariectomizados uma possível mudança na estrutura secundária das proteínas da matriz devido a uma diminuição das estruturas ?-hélice e random coil (RC) e aumento de ?-sheet. A maturidade do colágeno estimada pela relação de sub-bandas de amida I (1660/1690) foi menor no grupo RS. Neste grupo houve um aumento significativo de estrôncio (Sr) incorporado ao tecido ósseo e uma diminuição de cálcio (Ca) avaliados pela técnica do EDS. Os resultados demonstram que o tratamento sistêmico com RS promoveu a reparação óssea e melhorou a microarquitetura do osso neoformado no interior do defeito. No entanto, os resultados das análises com FTIR sugerem que o RS não reverteu as alterações na matriz orgânica ocasionadas pela ovariectomia e diminuiu as ligações cruzadas de colágeno maturas.
Strontium ranelate (SR) decreases bone resorption and at the same time acts as an anabolic agent in this tissue. This study was conducted to evaluate the effects of ovariectomy and treatment with SR on the repair of bone defects and molecular components of bones in femurs. Adult female rats (n=27) were subjected to ovariectomy or Sham surgery. Thirty days after surgery, a defect was made in the femur and the animals were divided into three groups: ovariectomy (OVZ), Sham surgery (SHAM) and ovariectomy plus treatment with SR, 625 mg / kg / day (SR). Euthanasia was performed four weeks after surgery to cause the bone defect. Repair in bone defect was assessed by computed microtomography (?CT) and the chemical composition of bone tissue was analyzed by Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). The SHAM group showed mean values for bone volume (BV) higher than those of the OVZ group (p = 0.014) and the relative bone volume (BV / TV) was about 8% higher than that of the OVZ group. Comparison between SHAM and SR showed borderline values for these variables. In the SR group, the average value for trabecular thickness (Tb.Th) was significantly higher (~1.8%) than that in the OVZ (p = 0.049) group and did not differ from that of the SHAM group. Significant difference was not observed in the relation between inorganic and organic compounds in the three groups. The ratio of the areas of the bands in 1057 and 1023 cm-1 for the calculation of IC was 1,024 in the SHAM group, 1,015 in the RS group and 1,108 in OVZ group. In the study of the amide III band, a change in the proportion of secondary structure of matrix proteins was observed in ovariectomized animals, possibly a decrease in of ?-helical and random coil (RC) and an increase in ?-sheet structures. The collagen cross-linking network maturity estimated by the relation between amide I subbands (1660/1690) showed the smaller number in the SR group. In this group, a significant increase in the amount of strontium (Sr) and a decrease in the amount of calcium (Ca) embedded to bone tissue, as assessed by the EDS technique, were also observed. The results demonstrate that systemic treatment with SR promoted bone repair and improved microarchitecture of the newly formed bone within the defect. However, results of analyses with FTIR suggest that the SR has not reversed the alterations caused by ovariectomy in the organic matrix and decreased cross-linking of collagen mature.

Dentre as opções de terapias dessensibilizantes, a proposta mais recente para o tratamento da Hipersensibilidade Dentinária é o uso do biovidro. Esse novo material apresenta a capacidade de promover a formação de hidroxiapatita na superfície da dentina, representando uma união química mais estável e duradoura sobre os túbulos dentinários. Este trabalho comparou o efeito de uma nova formulação de biovidro disperso em ácido fosfórico 30%, associado ao laser de Nd:YAG e ao laser de CO2 na obliteração de túbulos dentinários expostos. Foram obtidas 96 amostras de dentina humana que foram divididas em 6 grupos experimentais (n=16) e distribuídas como a seguir: G1 -­ controle negativo (nenhum tratamento adicional);? G2 -­ laser de Nd:YAG;? G3 -­ laser de CO2;? G4 -­ pasta de biovidro (biovidro + ácido fosfórico 30%);? G5 -­ pasta de biovidro + laser de Nd:YAG;? G6 -­ pasta de biovidro + laser de CO2. Os grupos G5 e G6 foram irradiados com laser de Nd:YAG e laser de CO2, respectivamente, após tratamento com a pasta de biovidro disperso em ácido fosfórico. Ao final do experimento, os grupos foram analisados qualitativamente por Espectroscopia de Infravermelho na Transformada de Fourier (FTIR), Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia de Dispersão de Energia de Raios X (EDS). As análises evidenciaram que a dipersão do biovidro em ácido fosfórico 30% é capaz de formar cristais de hidrogenofosfato de cálcio e, quando a pasta formulada é aplicada sobre a dentina, ocorrem reações químicas com a estrutura dental, formando cristais de monetita. Ao irradiar os cristais formados com laser de Nd:YAG e CO2, ocorreu a desidratação desses cristais, levando à formação de hidroxiapatita. As imagens de MEV demonstram a formação de precipitados cristalinos e amorfos de dimensões variadas sobre a superfície de dentina e na entrada dos túbulos dentinários em todos os grupos que receberam o tratamento com a formulação de biovidro. O laser de CO2 foi capaz de promover alterações na morfologia do material formado de maneira ainda mais evidente especialmente nas dimensões e disposição dos cristais de hidroxiapatita formado sobre a superfície. A análise de EDS evidenciou presença de silício, composto que não está presente naturalmente na estrutura dentária, mas somente na composição do biovidro. Dessa forma, pode-­se concluir que a associação do pó de biovidro com ácido fosfórico 30% permitiu a formação de uma camada de cristais na superfície e entrada dos túbulos dentinários, evidenciando que a pasta formulada viabiliza a aplicação e manutenção do biovidro sobre a superfície dentinária. Sua associação com o laser de Nd:YAG e CO2 parece melhorar a interação desses cristais com a dentina, formando cristais de hidroxiapatita. Nesse estudo, o laser de CO2 promoveu a melhor distribuição e conformação dos cristais sobre a dentina.
Among desensitizing therapies options, the most recent proposal for Dentin Hypersensitivity treatment is the use of bioglass. This new material presents the ability to promote the formation of hydroxyapatite on dentin surface, representing a more stable and lasting chemical bond on dentin tubules. This work compared the effect of a new formulation of bioglass dispersed in 30% phosphoric acid, associated with Nd: YAG laser and CO2 laser in the obliteration of exposed dentin tubules. 96 human dentin samples were obtained, divided into 6 experimental groups (n = 16) and distributed as follows: G1 -­ negative control (no additional treatment);? G2-­ Nd: YAG laser;? G3 - CO2 laser;? G4 -­ bioglass paste (bioglass + 30% phosphoric acid);? G5 -­ bioglass paste + Nd: YAG laser;? G6 -­ bioglass paste + CO2 laser. Groups G5 and G6 were irradiated with Nd:YAG laser and CO2 laser, respectively, after treatment with the slurry dispersed in phosphoric acid. At the end of the experiment, all groups were qualitatively analyzed by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), X-­ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) and X-­ray Energy Dispersion Spectroscopy (EDS). The analysis showed that the dispersion of bioglass in 30% phosphoric acid forms calcium hydrogen phosphate crystals and when the formulated paste is applied on dentin surface, chemical reactions occur with the dental structure, forming monetite crystals. When irradiating these crystals with Nd: YAG and CO2 laser, dehydration of these crystals occurred leading to the formation of hydroxyapatite. MEV images demonstrate the formation of crystalline and amorphous precipitates of varying dimensions on the dentin surface and at the entrance of dentinal tubules in all groups receiving treatment with the bioglass formulation. The CO2 laser was able to promote changes in the morphology of the formed material even more evident especially in the dimension and arrangement of hydroxyapatite crystals formed on the surface. The analysis of EDS showed the presence of silicon, a compound that is not naturally present in the tooth structure, but only in the bioglass composition. Thus, it can be concluded that the association of bioglass powder with 30% phosphoric acid allowed the formation of a layer of crystals on the surface and its entrance of the dentinal tubules, evidencing that the formulated paste enables the application and maintenance of bioglass on dentin surface. Its association with the Nd:YAG and CO2 laser seems to improve the interaction of these crystals with dentin, forming hydroxyapatite crystals. In this study. CO2 laser promoted better crystals distribution and conformation on dentin surface.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-11T15:23:34Z No. of bitstreams: 1 VALTER PEREIRA DE OLIVEIRA - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 1734156 bytes, checksum: 237f9d589d08515acd18211405f32fdd (MD5)
Made available in DSpace on 2018-04-11T15:23:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 VALTER PEREIRA DE OLIVEIRA - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 1734156 bytes, checksum: 237f9d589d08515acd18211405f32fdd (MD5) Previous issue date: 2014-12-19
A quantificação de substâncias em amostras humanas é de grande importância para o diagnóstico, acompanhamento e tratamento de diversas situações que afetam a saúde e condições fisiológicas da população. Entre os analitos cuja quantificação no sangue tem grande importância, encontra-se a ciclosporina que é administrada em pacientes transplantados e que a utilizam no tratamento imunossupressor. As análises para quantificação da droga são atualmente feitas por meio de testes complexos e caros, sendo uma importante fonte de gastos na saúde pública visto que o Brasil possui o maior sistema público de transplantes do mundo e que subsidia 95% do tratamento, incluindo procedimento cirúrgico, medicação e acompanhamento necessários ao pós-transplante. Atualmente dispositivos de testes de utilização simples que dispensa equipamentos e instalações laboratoriais estão sendo utilizados para diversos tipos de diagnósticos. São os denominados testes rápidos que utilizam o princípio da imunocromatografia como metodologia. O estudo teve o objetivo de desenvolver scalffolds a base de quitosana para carrear substâncias semelhantes ao sangue humano e comparar esta capacidade à da nitrocelulose com a finalidade de estabelecer uma possível substituição da nitrocelulose pela quitosana na produção de dispositivos de testes rápidos, possibilitando a confecção de um dispositivo para quantificação de ciclosporina e outros analitos estabelecendo um novo campo de aplicação para a quitosana como material carreador. Os scalffolds foram desenvolvidos pela preparação de uma solução de quitosana a 1% a qual foi filtrada, congelada e liofilizada. Os scalffolds foram então neutralizados, lavados, liofilizados e secos. As tiras de nitrocelulose com registro na Anvisa foram obtidas em farmácia, as amostras foram selecionadas aleatoriamente realizadas as mesmas caracterizações realizadas nos scalffolds. A caracterização foi realizada por meio das técnicas de Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)/ Espectroscopia por Energia Dispersiva de raios X (EDS), Molhabilidade e Intumescimento. Os espectros em infravermelho demonstraram que a nitrocelulose e a quitosana possuem grupos funcionais compatíveis com as características descritas na literatura. As micrografias e espectros mostraram uma composição condizente com as características de absorção e carreamento de líquidos devido à presença de polaridade. Os ensaios de molhabilidade evidenciaram que a nitrocelulose e a quitosana possuem alta hidrofilicidade e os ensaios de intumescimento mostraram um alto grau de intumescimento da nitrocelulose e da quitosana corroborando suas características de material carreador. O produto desenvolvido possui potencial viabilidade para utilização como material carreador em dispositivos diagnósticos.
The quantification of substances in human samples has great importance for the diagnosis, monitoring and treatment for several situations that affect health and physiological conditions of the population. Among the analytes to be quantified, you have cyclosporine that is administered in transplanted patients for immunosuppressive treatment. The drug quantification are currently done by complex and expansive devices and is an important source of costs on public health as Brazil has the Highest Attendance Transplant System of the World and subsidizes 95 % of the treatment , including surgical procedures , medication and monitoring needed in post- transplant. Now a days, simple devices that do not require instruments and laboratory facilities are being used for various types of diagnoses. They are called rapid tests that use immunochromatography, as methodology. The study had the scope to develop a material with chitosan films to carry similar substances human blood and compare this capacity to the nitrocellulose with the goal of establishing a possible replacement of nitrocellulose for chitosan in the productions of a rapid test device, enabling a new field of application for chitosan as a carrier material. The scalffolds had been developed by the preparation of a chitosan 1% solution which was filtered, frozen and lyophilized. The scalffolds were then neutralized, washed, dried and lyophilized again. The strips of nitrocellulose registered with Anvisa were obtained in pharmacy, so samples were selected randomly to be performed the same characterizations performed in scalffolds. The characterization was performed using spectroscopy techniques in the Fourier Transform Infrared Region (FTIR), Scanning Electron Microscopy (SEM) /Energy Dispersive Spectroscopy X-ray (EDS), Wettability and Swelling. The infrared spectra showed that the nitrocellulose and chitosan have functional groups compatible with the features described in the literature. The micrographs and spectra showed a composition compatible for characteristics of absorption and liquid carrying due to the presence of polarity. The wettability tests have shown that the nitrocellulose and chitosan have high hydrophilicity and swelling measurements showed a high degree of nitrocellulose and chitosan swelling and its supporting carrier material characteristics. The product developed has the potential feasibility for use as carrier material in diagnostic devices.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-11T15:40:46Z No. of bitstreams: 1 MARCOS PAULO BARBOSA JUCÁ - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 1440560 bytes, checksum: e276b271f62e77a02dd757f2f736c333 (MD5)
Made available in DSpace on 2018-04-11T15:40:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MARCOS PAULO BARBOSA JUCÁ - DISSERTAÇÃO PPG-CEMat 2014..pdf: 1440560 bytes, checksum: e276b271f62e77a02dd757f2f736c333 (MD5) Previous issue date: 2014-12-18
Os ftalatos são amplamente usados como plastificantes para o policloreto de vinila ou PVC o que deu a esse polímero larga aplicação em diversas áreas que vão desde a construção civil a embalagens para alimentos. Apesar de serem eficazes na função de reduzir a rigidez do PVC, os plastificantes adicionados podem migrar por difusão passiva das embalagens poliméricas para alimentos e para o meio ambiente. Dentre os ftalatos largamente usados como plastificantes do PVC, o ftalato di(2-etil hexila) ou DEHP, vem apresentando-se como tóxico, sendo objeto de restrição de diversas agências de controle sanitário em todo o mundo. Diante de diversos estudos relatando a ligação do DEHP com distúrbios hormonais, infertilidade masculina, puberdade precoce em meninas, potencial carcinogênico e hepatotoxicidade bem como a possibilidade real de migração do ftalato das embalagens aos alimentos, a Agência Nacional de Vigilância Sanitária, ANVISA, desde 1999 e posteriormente em 2008 limita o uso do DEHP em embalagens que entram em contato com alimentos. Apesar da limitação ao uso do DEHP, estudos recentes demonstram que o uso indiscriminado do aditivo em embalagens de alimentos no Brasil continua, o que torna necessário um olhar mais atento das autoridades para a fiscalização a fim de evitar a exposição da população ao risco da contaminação dos alimentos pelo plastificante. Esse trabalho foi destinado a avaliar filmes de PVC, quanto à presença de DEHP, em embalagens de alimentos no Distrito Federal-DF. Foram obtidas nove amostras de uso profissional dos filmes de PVC diretamente nos locais de uso em supermercados e lanchonetes de três áreas do DF, bem como três amostras destinadas ao uso residencial compradas em supermercados para avaliação quanto a presença do DEHP e confronto com o normativo atual para verificar a conformidade das embalagens. Foi feita a caracterização das amostras por meio dos ensaios de, Espectroscopia por Energia Dispersiva de Raios X, Difração de Raios X, Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Calorimetria Exploratória Diferencial, Termogravimetria e Ensaios de Resistência Mecânica à Tração. Os resultados apontaram que as amostras foram similares quanto à composição química básica, bem como apresentaram resultados semelhantes nos ensaios mecânicos e calorimétricos. O FTIR indicou bandas relativas ao DEHP em todas as amostras, indiferente da área de coleta ou da finalidade, uso profissional ou residencial. Foram observados indicativos de DEHP em maiores quantidades nas amostras de uso residencial. Os achados de DEHP em todas as amostras contrariam o disposto no normativo estabelecido pela ANVISA que limita o uso de DEHP em 1,5 mg/Kg em embalagens de alimentos não gordurosos e veta a possibilidade de uso em embalagens de alimentos gordurosos. O estudo conclui que o amadurecimento do conhecimento do normativo não levou a resultados distintos em relação a estudos similares executados pouco tempo após a publicação das normas de limitação de uso do DEHP. Os resultados expõem que o plastificante derivado de petróleo continua presente indiscriminadamente nas embalagens de alimentos e o consumidor está sujeito aos riscos já conhecido, inerente da exposição ao plastificante DEHP. Torna-se necessário maior controle e rigor na fiscalização de embalagens de alimentos a fim de minimizar os efeitos deletérios à saúde da população consumidora desse tipo de alimento.
Phthalates are widely used as plasticizers for polyvinyl chloride or PVC which gave this large polymer application in various areas ranging from construction to food packaging. Although they are effective in the function of reduce the stiffness of PVC, plasticizers can migrate added by passive diffusion form polymeric packaging to food and the environment. Among the phthalates widely used as PVC plasticizers, the phthalate, di (2-ethyl hexyl) or DEHP, has been presented as toxic, and restriction object of various sanitary control agencies worldwide. Faced with several studies reporting the DEHP connection with hormonal disorders, male infertility, early puberty in girls, potential carcinogen and hepatotoxicity and the real possibility of migration of phthalate form packaging to the food, the National Health Surveillance Agency, ANVISA, since 1999 and later in 2008 limits the use of DEHP in packaging that come into contact with food. Despite the limitation to the use of DEHP, recent studies show that the indiscriminate use of the additive in food packaging in Brazil continues, what a close look at the authorities for surveillance is necessary in order to avoid exposure of the population to the risk of contamination food by the plasticizer. This study was designed to assess PVC films, for the presence of DEHP in food packaging in the Federal District-DF. Nine samples of professional use were obtained from PVC films directly at points of use in supermarkets and fast food three areas of DF and three samples intended for residential use purchased from supermarkets to assess for the presence of DEHP and confrontation with the current regulatory to check the conformity of packaging. The characterization of samples through the test, spectroscopy Energy Dispersive X-ray, X-ray diffraction, infrared spectroscopy in the region Fourier Transform was made (FTIR), Differential Scanning Calorimetry, Thermogravimetry and Testing of Mechanical Resistance to traction . The results showed that the samples were similar in basic chemical composition and showed similar results in mechanical and colorimetric assays. Spectroscopy in the Infrared Region Fourier Transform indicated bands on the DEHP in all samples, regardless of the collection area or purpose, professional or residential use. DEHP indicative were observed in larger quantities in the residential samples. DEHP findings in all samples contrary to the provisions of normative established by ANVISA which limits the use of DEHP in 1.5 mg / kg in non-fatty food packaging and veto the possibility of use in fatty food packaging. The study concludes that the maturing of normative knowledge did not lead to different results compared to similar studies performed shortly after the publication of standards of DEHP use limitation. The results state that the plasticizer derived from oil is still present indiscriminately in food packaging and the consumer is subject to known risks inherent exposure to the plasticizer DEHP. It is most necessary control and rigorous supervision of food packaging in order to minimize the deleterious health effects of consumers of this type of food.

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-06T20:12:23Z No. of bitstreams: 1 TACIANA REGINA DE GOUVEIA - TESE PPG-CEMat 2014..pdf: 4953603 bytes, checksum: ea581c261908041111cd0d411a551545 (MD5)
Made available in DSpace on 2018-04-06T20:12:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TACIANA REGINA DE GOUVEIA - TESE PPG-CEMat 2014..pdf: 4953603 bytes, checksum: ea581c261908041111cd0d411a551545 (MD5) Previous issue date: 2014-08-28
Capes
Os polímeros derivados do petróleo têm provocado impactos ambientais devido ao descarte inadequado. Uma alternativa para esse problema é a utilização de polímeros biodegradáveis ou a produção de blendas a partir destes polímeros. Neste trabalho, foram preparadas blendas de poli (ácido lático) - PLA, poli (caprolactona) - PCL, com três copolímeros diferentes: EMA, E-GMA e o EMAGMA que são copolímeros de etileno-acrilato de metila, etileno-metacrilato de glicidila e o terpolímero etileno-acrilato de metila-metacrilato de glicidila, respectivamente. As composições utilizadas para as blendas foram as seguintes: PLA/PCL (90/10), PLA/PCL (80/20), PLA/Copolímeros (90/10) e PLA/PCL/Copolímeros (80/10/10). Estas foram preparadas por fusão em uma extrusora de rosca dupla corrotativa e, em seguida, moldadas por injeção sob a forma de corpos de prova de tração, impacto e HDT. Todas as composições foram caracterizadas por: ensaios mecânicos de tração e impacto, temperatura de distorção térmica - HDT, calorimetria exploratória diferencial - DSC, difração de raios X - DRX, análise térmica dinâmica-mecânica - DMTA, espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourier - FTIR, microscopia eletrônica de varredura - MEV, reometria de torque, ensaio reológico e reometria capilar. As propriedades mecânicas apresentaram redução nos valores do módulo e da resistência à tração e um aumento no alongamento e na resistência ao impacto para todas as composições quando comparadas com o PLA puro, com destaque para as composições que continham o copolímero EMA-GMA. A HDT não apresentou mudanças significativas para as diferentes composições em comparação com o PLA puro. O comportamento térmico e termomecânico foi avaliado por DSC e por DMTA e foi possível observar a transição térmica das blendas. Por DRX foi possível observar as fases cristalinas das blendas de PLA. A morfologia da superfície de fratura observada por MEV ilustrou que ocorreram mudanças significativas em função da composição. Os resultados de reometria de torque não apresentaram mudanças significativas no comportamento do PLA, enquanto que os resultados obtidos no ensaio reológico ilustraram aumento no módulo de armazenamento em todas as composições. A partir do ensaio de reometria capilar foi visto que houve redução da viscosidade aparente e da tensão de cisalhamento sob altas taxas de cisalhamento para todas as composições.
The polymers derived from petroleum have caused environmental impacts due to improper disposal. An alternative to this problem is the use of biodegradable polymers or blends production from these polymers. In this work, blends of poly (lactic acid) - PLA, poly (-caprolactone) - PCL, were prepared with three different copolymers: EMA, E-GMA and EMA-GMA are copolymers the ethylene-methyl acrylate, ethylene-glycidyl methacrylate and terpolymer ethylene-methyl acrylate-glycidyl methacrylate respectively. The compositions used in the blends were as follows: PLA/PCL (90/10) PLA/PCL (80/20) PLA/ Copolymer (90/10) and PLA/PCL/Copolymer (80/10/10). These were prepared by melting in an extruder twin screw co-rotating and then injection molded in the form of specimens tensile, impact and HDT. All compositions were characterized by: mechanical tensile and impact , heat distortion temperature - HDT, differential scanning calorimetry - DSC, X-ray diffraction - XRD, dynamic mechanical thermal analysis – DMTA, spectroscopy in the infrared region by transform Fourier - FTIR, scanning electron microscopy - SEM, torque rheometer, rheological testing and capillary rheometer. The mechanical properties showed reduced values of modulus and tensile strength and an increase in elongation and impact resistance for all compositions when compared with pure PLA, especially for compositions containing copolymer EMA-GMA. The HDT showed no significant changes for the different compositions compared with pure PLA. The thermal and thermomechanical behavior was evaluated by DSC and DMTA and it was possible to observe the thermal transition of the blends. XRD was possible to observe the crystalline phases of the blends of PLA. The morphology of the fracture surface was observed by SEM illustrated that significant changes as a function of composition. The torque rheometer results showed no significant change in the behavior of PLA, while the rheological test results illustrate the increase in storage modulus in all compositions. From the test capillary rheometer was seen that there was a reduction in the apparent viscosity and shear stress at high shear rates for all compositions.

Tese de doutoramento, Química (Química), Universidade de Lisboa, Faculdade de Ciências, 2013
Foi objectivo desta investigação conhecer os aspectos científicos e históricos dos processos químicos e físicos da fotografia científica em Portugal, bem como da respectiva instrumentação, no período do seu desenvolvimento inicial, tendo como referência o contexto científico europeu. As provas fotográficas antigas apresentam uma estrutura complexa, constituída por vários compostos inorgânicos e orgânicos que resultam dos processos fotográficos usados bem como de possíveis alterações resultantes da passagem do tempo. Conhecer a constituição de uma prova fotográfica pode permitir datá-la, bem como perceber quais as melhores condições para a sua preservação ou exposição. Foi objectivo desta investigação conhecer a melhor metodologia para identificação de processos fotográficos históricos associando os métodos visuais e microscópicos com técnicas analíticas não destrutivas, nomeadamente: espectroscopia de fluorescência de raios X (XRF), microscopia electrónica de varrimento com espectrometria de Raios X (SEM‐EDS) e espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). Foi constituída uma colecção de provas fotográficas e fotomecânicas representativas, a que se adicionaram algumas imagens fotográficas de colecções de instituições científicas. Combinando os resultados obtidos mediante os diferentes métodos, foi possível identificar as provas analisadas. Até agora não tem sido realizada em profundidade a análise científica da instrumentação bem como dos processos físicos e químicos da Fotografia Científica dos séculos XIX e XX. Esta afirmação é ainda mais precisa no que se refere às actividades desenvolvidas em Portugal nas diferentes áreas científicas que usaram a fotografia. Neste estudo foram estudadas as áreas científicas da cartografia, medicina, oceanografia, meteorologia, geomagnetismo e espectroscopia, assim como o ensino e a divulgação da ciência. Pesquisou-se documentação, bibliografia, iconografia e instrumentação científica, existente em espólios de instituições científicas e de ensino. Foi feito um estudo comparado entre instituições portuguesas e as suas congéneres europeias, no que concerne ao papel da fotografia no desenvolvimento das várias ciências.
This research aims to establish scientific and historical aspects of the chemical and physical processes of scientific photography in Portugal, as well as of its instrumentation, in the period of its initial development, with a focus on the scientific context of Europe. The old photographic proofs reveal a complex structure, which is constituted by several organic and inorganic compounds that have their origin on the photographic processes applied as well as in possible temporal changes. The knowledge of the constitution of a photographic proof may allow us to date it and to discover what the best conditions for its preservation or exhibition are. It was the aim of this research to find the best methodology to identify the historical photographic processes, drawing from the association between visual and microscopical methods and non-destructive analytical techniques, that is to say: X-Ray Fluorescence Spectroscopy (XRF), Scanning Electron Microscopy coupled with X Ray Energy Dispersive Spectroscopy (SEM‐EDS) Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR). A collection of representative photographic and photomechanical proofs was assembled, to which a few photographical images belonging to collections of scientific institutions were added. Combining the results that were attained by the different methods, it was possible to identify the analyzed samples. Until now, the scientific analysis of instrumentation has not been carried in depth, and neither that of the physical and chemical processes of Scientific Photography of the nineteenth and twentieth centuries. This statement is even more factual regarding activities developed in Portugal in the different scientific fields in which photography was used. Scientific fields analyzed in this study were cartography, medicine, oceanography, meteorology, geomagnetism and spectroscopy, as well as the teaching and spreading of science. Research was carried on documentation, bibliography, iconography and scientific instrumentation existing in heritage of scientific and educational institutions. A study was performed comparing Portuguese institutions and its European counterparts, focusing on the role of photography in the development of the various sciences.
Fundação para a Ciência e a Tecnologia (FCT, projeto PTDC/HIS-HCT/102497/2008)

A elevada qualidade dos produtos alimentares tem-se tornado uma exigência cada vez mais presente nos mercados mundiais. Com o objetivo de colmatar as necessidades de latentes e crianças jovens é comum o recurso à fortificação em vitaminas e minerais na alimentação infantil sendo, assim, premente a garantia da qualidade destes produtos. Este controlo de qualidade pode ser feito em plena linha de produção, por metodologias de análise alternativas a metodologias de análise de referência, possibilitando o controlo permanente dos parâmetros essenciais de produção, permitindo a diminuição do tempo de liberação do produto e, ainda, a diminuição da quantidade de produto a retrabalhar. O objetivo geral deste trabalho foi estudar a Espetroscopia de Fluorescência por Raios – X e a Espetroscopia de Infravermelho Próximo com Transformada de Fourrier, métodos de análise alternativos à Espectrometria por Absorção Atómica na quantificação do teor de cálcio e do ferro e à Titulação Potenciométrica na quantificação do teor em vitamina C, em nove pré-misturas constituintes de produtos de nutrição infantil. Para o desenvolvimento de modelos matemáticos robustos utilizaram-se amostras provenientes da linha de produção e amostras experimentais preparadas em laboratório, abrangendo uma larga gama de concentrações. O número de amostras utilizado para a construção de cada curva de calibração foi aproximadamente de trinta e três. Foram desenvolvidos vinte e dois modelos de calibração, não sendo possível o desenvolvimento destes modelos para cinco pré-misturas, em três casos para ferro e em dois para cálcio, uma vez que não foram verificadas todas as condições de aplicabilidade da regressão linear. O coeficiente de correlação foi, em aproximadamente 86% dos casos, maior que 0,90, mostrando que a previsão dos resultados dados pelos métodos alternativos de análise se aproxima muito dos resultados medidos pelos métodos analíticos de referência. Assim, é possível concluir-se que os dois métodos estudados são capazes de quantificar os teores de cálcio, ferro e vitamina C, em produtos de nutrição infantil, demonstrando uma correlação elevada com os métodos analíticos de referência. Para se perceber se de facto estes métodos analíticos podem ser usados como alternativa aos métodos analíticos de referência, deve-se efetuar a validação dos modelos atuais.
Nowadays, the quality of food products has become of increasing demand in international markets. In the food industry, it is current practice to use minerals and vitamins fortification in infant nutrition products in order to achieve the infants’ and young children’s nutritional needs. For this reason it is imperious to ensure the quality of these products. This quality control can be made on-line using alternative analytical methods, enabling, on the one hand, the permanent control of essential production parameters and on the other a decreased release time of the product and of the amount of product to rework. The main objective of this work was to study X-Ray Fluorescence Spectroscopy and Fourier Transform Near Infrared Spectroscopy as two alternative analytical methods to Atomic Absorption Spectrophotometry in calcium and iron quantification and Potentiometric Titration, in vitamin C quantification, respectively, in infant nutrition products. To develop robust mathematical models, were used samples from the product line and samples prepared in laboratory, covering a wide range of concentrations. The total number of used samples for each calibration curve was approximately thirty-three. Twenty-two calibration models were developed and there was no possibility to develop five models, two for calcium and three for iron, since all the conditions of applicability of the linear regression were not ensure. In approximately 86% of all cases, the correlation coefficient was bigger than 0.90, showing that the predicted results were very similar to the reference results. With these results it was possible to conclude that the two alternative analytical methods have a good correlation with the reference analytical methods, for calcium, iron and vitamin C in infant nutrition products. In order to conclude if these methods are, indeed, a valid alternative for the reference analytical methods, there’s necessary to perform the validation of the current models.