Academic literature on the topic 'Referenzmaterial'

Die additive Fertigung bietet aufgrund ihres schichtweisen Aufbaus deutlich mehr Gestaltungsfreiheit bei der Bauteilkonstruktion als etablierte Fertigungsverfahren. Das Gefüge additiv gefertigter Bauteile unterscheidet sich jedoch deutlich von herkömmlich hergestelltem Referenzmaterial. Eine wichtige Kenngröße zur Gefügebewertung ist die relative Dichte, für deren Bestimmung es verschiedene Methoden gibt.

Zusammenfassung Thermoelektrische Generatoren (TEGs) ermöglichen es, ungenutzte Wärme mithilfe des Seebeck-Effektes in elektrische Energie zu überführen. Die Entwicklung von effizienten thermoelektrischen Materialien und TEGs wird durch den Mangel an geeigneten Referenzmaterialien und einer rückführbaren Messtechnik erschwert. An der Physikalisch-Technische Bundesanstalt (PTB) wird seit einigen Jahren an der Entwicklung von thermoelektrischen Referenzmaterialien und der zugehörigen Messtechnik geforscht [1]. Im Rahmen des Projektes „TEST-HT“ (Thermoelektrische Standardisation für hohe Temperaturen), wird das weltweit erste halbleitende Referenzmaterial für den Leistungsfaktor im Bereich von 300 K bis 1000 K entwickelt. Als Material wurde Kobalt dotiertes β-Eisendisilizid (β-Fe0.95Co0.05Si2) (FeSi2) ausgewählt, welches von unserem Projektpartner, dem Deutschen Zentrum für Luft- und Raumfahrt (DLR), hergestellt wird [2]. In diesem Artikel beschreiben wir den aktuellen Stand der Zertifizierung des FeSi2.

Als mögliche Substitution des konventionellen Hartmetalls Wolframcarbid (WC), wird Niobcarbid (NbC) für den Einsatz in Zerspanwerkzeugen getestet. Es werden verschiedene NbC-Spezifikationen verwendet, die sich in der chemischen Zusammensetzung und den mechanischen Eigenschaften unterscheiden. Trockene Außenrunddrehversuche an Kohlenstoffstahl C45E, Zahnradstahl 42CrMo4+QT und der Aluminiumlegierung AlSi9Cu4Mg werden durchgeführt, um verschiedene NbC-Schneidstoffe mit handelsüblichen WC-Werkzeugen zu vergleichen. Um die Auswirkung einer höheren thermomechanischen Belastung während der Bearbeitung aufzuzeigen, wird die Schnittgeschwindigkeit variiert. Die Zerspanungsleistung aller untersuchten Versuchswerkstoffe wird hinsichtlich Spanvolumen Vw, Kolkverschleiß KT sowie der erreichbaren Oberflächenrauheit Ra und Rz des Werkstücks beurteilt. Im Rahmen der Untersuchungen wird bei erhöhten Schnittgeschwindigkeiten vc eine verbesserte Werkzeugleistung der verschiedenen NbC-Schneidwerkzeuge im Vergleich zum WC-Referenzmaterial aufgezeigt. Der Vergleich der Oberflächenqualität der Werkstoffe nach der Zerspanung zeigt, dass NbC, trotz sporadisch höherer Verschleißraten, vergleichbare Oberflächenqualitäten liefert. Die prototypischen NbC-Schneidstoffe erreichen bei der Zerspanung von C45E ein höheres Spanvolumen Vw als das WC-Referenzsubstrat. Für die Bearbeitung von 42CrMo4+QT und AlSi9Cu4Mg sind Weiterentwicklungen notwendig, um höhere Standzeiten zu erzielen.   In order to investigate a possible substitution of the conventional substrate material tungsten carbide (WC), niobium carbide (NbC) is tested for the use as a cutting tool in turning processes. Different straight NbC materials are applied, differing in chemical composition and mechanical properties. Dry external cylindrical turning tests on carbon steel C45E, gear steel 42CrMo4+QT and aluminium alloy AlSi9Cu4Mg are carried out comparing various NbC based cutting materials with commercially available WC-based tools. Cutting speed is varied to show the impact of higher thermomechanical load during machining. The cutting performance of all investigated cutting tool materials is assessed regarding material removal VW, crater wear KT as well as surface roughness Ra und Rz of the workpiece. Improved tool performance of different NbC cutting tool grades compared to commonly applied WC tool material at increased cutting speeds vc is demonstrated within the investigation. The comparison of the surface quality of the workpiece materials after the cutting process shows that NbC produces comparable surface qualities despite occasional higher wear rates. Prototypical NbC cutting materials achieve a higher material removal VW during the machining of C45E than the WC reference substrate. For the machining of 42CrMo4+QT and AlSi9Cu4Mg, further developments are necessary to achieve longer tool life.

Obwohl Wasserstoff omnipräsent ist, ist seine Analytik anspruchsvoll und es stehen nur wenige analytische Verfahren zur Auswahl. Unter diesen nimmt die auf einer Kernreaktion von Wasserstoff und Stickstoff basierende N-15-Methode einen herausragenden Platz ein. Sie liefert eine ortsaufgelöste Wasserstoffkonzentration bis in den ppm-Bereich in oberflächennahen Schichten (kleiner 2 µm). Gegenstand der Arbeit sind die Darstellung der Theorie der N-15-Kernreaktionsanalyse (NRA), des experimentellen Aufbaus des entsprechenden Strahlrohrs am Ionenbeschleuniger der BAM und der Auswertung der Messergebnisse. Ziel ist die erstmalige Charakterisierung eines Referenzmaterials für die H-Analytik auf Basis von amorphen Silizium (aSi) auf einem Si[100]-Substrat. International wird von den metrologischen Instituten NIST [REE90] und IRMM [VAN87] je ein Referenzmaterial für die Heißextraktion in Form von Titanplättchen angeboten. Diese sind aber für die oberflächennahen Verfahren (NRA, ERDA, GDOES, SIMS) nicht nutzbar, da die oberflächennahe Konzentration von Wasserstoff in Titan nicht konstant ist. Die Homogenität der mittels CVD abgeschiedenen aSi:H-Schichten wurde untersucht. Dazu wurden pro Substrat für ca. 30 Proben die Wasserstofftiefenprofile gemessen, mittels eines innerhalb der Arbeit entstandenen Programms entfaltet und der statischen Auswertung unterzogen. Das Ergebnis waren Mittelwert und Standardabweichung der Wasserstoffkonzentration, sowie ein Schätzer für den Beitrag der Inhomogenität zur Meßunsicherheit. Die Stabilität des potentiellen Referenzmaterials wurde durch die Konstanz der Ergebnisse von Wiederholtungsmessungen der Wasserstoffkonzentrtion während der Applikation einer hohen Dosis von N-15 Ionen bewiesen. In einem internationalen Ringversuch wurde die Rückführbarkeit der Messergebnisse nachgewiesen. Teilnehmer waren 13 Labore aus 7 Ländern. Eingesetzt wurden N-15 und F-19 NRA, ERDA und SIMS. Besonderer Beachtung wurde der Bestimmung der Messunsicherheiten gewidmet. Für die Charakterisierung der aSi:H-Schichten wurden neben der NRA die Weißlichtinterferometrie, Ellipsometrie, Profilometrie und Röngenreflektometrie, sowie die IR- und Ramanspektroskopie genutzt. Die Stöchiometrie des eingesetzten Standardmaterials Kapton wurde mittels NMR-Spekroskopie und CHN-Analyse überprüft. [VAN87] Vandendriessche, S., Marchandise, H., Vandecasteele, C., The certification of hydrogen in titanium CRM No318, Brüssel-Luxembourg,1987 [REE90] Reed, W.P., Certificate of Analysis SRM 352c, Gaithersburg, NIST, 1990

Obwohl Wasserstoff omnipräsent ist, ist seine Analytik anspruchsvoll und es stehen nur wenige analytische Verfahren zur Auswahl. Unter diesen nimmt die auf einer Kernreaktion von Wasserstoff und Stickstoff basierende N-15-Methode einen herausragenden Platz ein. Sie liefert eine ortsaufgelöste Wasserstoffkonzentration bis in den ppm-Bereich in oberflächennahen Schichten (kleiner 2 µm). Gegenstand der Arbeit sind die Darstellung der Theorie der N-15-Kernreaktionsanalyse (NRA), des experimentellen Aufbaus des entsprechenden Strahlrohrs am Ionenbeschleuniger der BAM und der Auswertung der Messergebnisse. Ziel ist die erstmalige Charakterisierung eines Referenzmaterials für die H-Analytik auf Basis von amorphen Silizium (aSi) auf einem Si[100]-Substrat. International wird von den metrologischen Instituten NIST [REE90] und IRMM [VAN87] je ein Referenzmaterial für die Heißextraktion in Form von Titanplättchen angeboten. Diese sind aber für die oberflächennahen Verfahren (NRA, ERDA, GDOES, SIMS) nicht nutzbar, da die oberflächennahe Konzentration von Wasserstoff in Titan nicht konstant ist. Die Homogenität der mittels CVD abgeschiedenen aSi:H-Schichten wurde untersucht. Dazu wurden pro Substrat für ca. 30 Proben die Wasserstofftiefenprofile gemessen, mittels eines innerhalb der Arbeit entstandenen Programms entfaltet und der statischen Auswertung unterzogen. Das Ergebnis waren Mittelwert und Standardabweichung der Wasserstoffkonzentration, sowie ein Schätzer für den Beitrag der Inhomogenität zur Meßunsicherheit. Die Stabilität des potentiellen Referenzmaterials wurde durch die Konstanz der Ergebnisse von Wiederholtungsmessungen der Wasserstoffkonzentrtion während der Applikation einer hohen Dosis von N-15 Ionen bewiesen. In einem internationalen Ringversuch wurde die Rückführbarkeit der Messergebnisse nachgewiesen. Teilnehmer waren 13 Labore aus 7 Ländern. Eingesetzt wurden N-15 und F-19 NRA, ERDA und SIMS. Besonderer Beachtung wurde der Bestimmung der Messunsicherheiten gewidmet. Für die Charakterisierung der aSi:H-Schichten wurden neben der NRA die Weißlichtinterferometrie, Ellipsometrie, Profilometrie und Röngenreflektometrie, sowie die IR- und Ramanspektroskopie genutzt. Die Stöchiometrie des eingesetzten Standardmaterials Kapton wurde mittels NMR-Spekroskopie und CHN-Analyse überprüft. [VAN87] Vandendriessche, S., Marchandise, H., Vandecasteele, C., The certification of hydrogen in titanium CRM No318, Brüssel-Luxembourg,1987 [REE90] Reed, W.P., Certificate of Analysis SRM 352c, Gaithersburg, NIST, 1990

In der vorliegenden Arbeit wurden fünf typische Sedimentgesteine, zwei Sandsteine („Grès a Meules“, Fontainebleau), eine Kreide und zwei Kalksteine (Tuffeau, Vuillicin) im Hinblick auf ihre Porosität, Mineralbestand und Transporteigenschaften von Flüssigkeiten und Gasen untersucht. Das Ziel der Arbeit bestand zuerst in der Bestimmung von Standardabweichungen Strukturparameters und in der Aufklärung von Zusammenhängen zwischen den verschiedenen Messergebnissen. Mineralzusammensetzung und Transporteigenschaften Mehrere Zusammenhänge mit Hilfe von Wasser- und Quecksilberporosimetrie, Gasadsorption, Computertomographie, Licht- und Elektronmikroskopie, Wasseraufnahme- und Permeabilitätsmessungen, und mit Hilfe von Porenmodellen konnten nachgewiesen werden. Insbesondere wurde der Einfluss von Tonmineralien auf die Porenstruktur, die Permeabilität und die kapillare Wasseraufnahme nachgewiesen. Der Einfluss der Porenstrukturparameter auf die Wasser- und Gastransporteigenschaften wurde am Beispiel ausgewählter Sedimentgesteine ebenfalls nachgewiesen. Auf der Basis der experimentellen Ergebnisse wurden für die einzelnen Sedimentgesteine typische Porenmodelle entwickelt, die den Zusammenhang zwischen Porenstruktur im weitesten Sinne und den Transporteigenschaften bezüglich Wasser und Gasen wiedergeben. Ein wichtiger Aspekt der Arbeit war die Fragestellung, ob ausgewählte Sedimentgesteine als Referenz- bzw. Standardmaterialien für die Bewertung von Messverfahren oder von anderen Geomaterialien dienen können. Dazu wurden umfassende Homogenitätsuntersuchungen durchgeführt. Es zeigte sich, dass eine Gesteinsart (Vuillecin-Kalkstein) unabhängig von der Probengröße inhomogen war und daher in keinem Falle als Geo-Standard in Betracht kommen kann. Bei den anderen hier untersuchten Sedimentgesteinen wurde gefunden, dass sie für Messverfahren, die ein relativ großes Probenvolumen (> 15 cm3) benötigen (z. B. die Wasserporosimetrie oder die Kapillaraufstiegsmethode an Bohrkernen) als hinreichend homogen bezüglich des Einsatzes als mögliche Geo-Referenzmaterialien einzustufen sind. Damit könnten sie u. a. zur Entwicklung oder Überprüfung z. B. von Modellen für Transporteigenschaften von Geomaterialien oder als Untersuchungsmaterial für Ringversuche verwendet werden. Im Falle von Messverfahren, die ein kleineres Probenvolumen (weniger als 2 oder 3 cm3) voraussetzen, beispielsweise die Gasadsorption oder die Quecksilberporosimetrie, war die gefundene Homogenität aller fünf hier untersuchten Sedimentgesteine nicht mehr ausreichend, um als Kandidatenmaterial für eine Referenzmaterial-Zertifizierung zu dienen. Dies spiegelte sich deutlich in den wesentlich größeren Streuungen der Messresultate gegenüber "synthetischen" zertifizierten Referenzmaterialien für die Gasadsorption und die Hg-Porosimetrie wieder. Damit entfällt auch ein möglicher Einsatz für die Kalibrierung von Messapparaturen oder für Methodenvalidierungen.
In this study, five typical sedimentary rocks, two sandstones (Fontainebleau, “Grès à Meules”), a chalk and two limestones (tuffeau, Vuillecin) were analyzed with regards to their porous structure, mineral structure and fluid transport properties. The aim of this study was first to assess the different characteristics of the rocks regarding their variations and their inter-dependences. Relationships were established using techniques such as water and mercury porosimetry, gas adsorption, X-ray computed tomography, optical and electron microscopy, and performing gas permeability and water imbibition measurements and pore model analyses. In particular, the role of clay mineral concentrations was exposed and the porous structure parameters, on which the fluid transport properties significantly depend, were identified regarding the degree of their influence. Furthermore, new ideal pore models were schematized. These models describe the fluid transport behaviours of the rocks either for gas flow or water imbibition. The second main goal was to express if or not these geomaterials could become useful reference materials or standards. It was shown that the degrees of homogeneity of the rocks were low in comparison with any existing certified reference materials, which are industrially synthesized. For this major reason, the possibilities of the elaboration of useful reference values using the rocks were found to be restraint. For instance, it was evident that the Vuillecin limestone had a too low homogeneity degree to be reasonably used in any way as reference material. The variations of many structure parameters of the other rocks were low for big samples (over 15 cm³). In this case, standards could be elaborated using methods such as the water porosimetry or the capillary water imbibition kinetics. Such standards would be useful in the field of geomaterial research for qualitative inter-comparisons and for the control or the development of pore models applied to the analysis of fluid transport properties. For small sample volumes (generally below 2 or 3 cm³) measured using techniques such as mercury porosimetry or gas adsorption, the accuracy of the structure parameters was too low and the rocks were found to be unsuitable for elaborating reference or standard values in the aim of the calibrating instruments, testing the efficiency of apparatus or validating new methods.