To see the other types of publications on this topic, follow the link: Técnica de gradiente de densidad.
Dissertations / Theses on the topic 'Técnica de gradiente de densidad'
Create a spot-on reference in APA, MLA, Chicago, Harvard, and other styles
Consult the top 24 dissertations / theses for your research on the topic 'Técnica de gradiente de densidad.'
Next to every source in the list of references, there is an 'Add to bibliography' button. Press on it, and we will generate automatically the bibliographic reference to the chosen work in the citation style you need: APA, MLA, Harvard, Chicago, Vancouver, etc.
You can also download the full text of the academic publication as pdf and read online its abstract whenever available in the metadata.
Browse dissertations / theses on a wide variety of disciplines and organise your bibliography correctly.
1
Delgado, Cáceres Belma Exrlalia. "Evaluación espermática de semen de ovino tratado por la técnica de gradiente de densidad." Bachelor's thesis, Universidad Ricardo Palma, 2013. http://cybertesis.urp.edu.pe/handle/urp/589.
Full textAbstract:
La finalidad del presente estudio fue evaluar en 2 tiempos la calidad espermática de muestras de semen de ovino tratadas por la técnica de gradiente de densidad con respecto a muestras no tratadas. Se utilizó un total de 102 eyaculados de carnero que presentaron en promedio un volumen de 1.12 ± 0.34 ml, color blanquecino, aspecto cremoso, pH de 6.73 ± 0.25, concentración inicial de 3.54 x 109 ± 5.30 x 108 esp/ml y motilidad masal alrededor del grado 4. Posteriormente, cada eyaculado se dividió en un grupo control y experimental de volúmenes iguales. El semen del grupo control fue diluido con Triladyl® y el experimental, tratado con la técnica de gradiente de densidad. La tasa de recuperación espermática después del tratamiento fue del 31.50 ± 10.89%. Se encontró un aumento significativo (p<0.05) en la motilidad individual progresiva, el porcentaje de espermatozoides vivos y de espermatozoides con membrana intacta en las muestras tratadas con respecto al grupo control (92.07 ± 1.81% vs. 85.74 ± 1.75%, 78.42 ± 5.13% vs. 75.19 ± 4.59%, 78.55 ± 4.34% vs. 73.37 ± 4.48%, respectivamente); así como una disminución significativa (p<0.05) en el porcentaje de espermatozoides anormales en las muestras del grupo experimental con respecto al grupo control (8.41 ± 1.33% vs. 9.94 ± 1.73%). El resto de muestras de ambos grupos fue distribuido en pajillas de 0.25 ml y enfriadas hasta alcanzar los 5°C para su refrigeración por 24 horas. Las muestras tratadas con gradiente de densidad presentaron un aumento significativos (p<0.05), con respecto al grupo control, en motilidad individual progresiva, el porcentaje de espermatozoides vivos y el porcentaje de espermatozoides con membrana intacta (86.94 ± 3.14% vs. 82.44 ± 2.26%, 71.24 ± 4.11% vs. 68.82 ± 4.15%, 70.87 ± 3.11% vs. 67.98 ± 4.42%, respectivamente). En conclusión, la técnica de gradiente favoreció la obtención de un mayor número de espermatozoides vivos, de mejor motilidad y con membrana intacta, así como la disminución del número de espermatozoides anormales tanto en muestras frescas como refrigeradas.
The purpose of the present study was to assess at 2 evaluation times the sperm quality from ram semen treated with the density gradient technique and to compare it against non-treated ram semen. A total of 102 ejaculates were evaluated. The mean macroscopic parameters were: volume of 1.12 ± 0.34 ml, creamy white color, creamy-dense appearance, pH of 6.73 ± 0.25, initial concentration of 3.54 x 109 ± 5.30 x 108 spz/ml and mass motility around grade 4. Then, each ejaculate was divided into two equal volume groups: the control and experimental group. For the control group, the sample was diluted in Triladyl®. The experimental group was treated with the density gradient technique. The recovery rate after treatment was 31.50 ± 10.89%.The results showed that, at zero hour, samples treated undergo a significant increase (p <0.05), compared with the control group, in individual progressive motility, percentage of living spermatozoa and the percentage of spermatozoa with intact membrane (92.07 ± 1.81% vs. 85.74 ± 1.75%, 78.42 ± 5.13% vs. 75.19 ± 4.59%, 78.55 ± 4.34% vs. 73.37 ± 4.48%, respectively). There was also a significant decrease (p <0.05) in the percentage of abnormal in samples from the experimental group compared to control group spermatozoa (8.41 ± 1.33% vs. 9.94 ± 1.73%). The remaining samples, from both the control and experimental group, were distributed in 0.25 ml straws and cooled to 5°C for 24 hours refrigeration. Then, the samples were evaluated. After 24 hours at 5°C, the samples treated with the density gradient technique showed significantly greater values (p <0.05), compared with the control group, in individual progressive motility, percentage of living spermatozoa and the percentage of spermatozoa with intact membrane (86.94 ± 3.14% vs. 82.44 ± 2.26%, 71.24 ± 4.11% vs. 68.82 ± 4.15%, 70.87 ± 3.11% vs. 67.98 ± 4.42%, respectively). In conclusion, in the present study, the density gradient technique allowed to obtain better a greater number of living spermatozoa with better motility, intact membrane and with lower abnormalities in fresh and refrigerated samples.
2
BATISTA, André Mariano. "Influência das técnicas de seleção Swim-up e gradiente de densidade (Percoll ® e CapriPure ® ) na viabilidade espermática de amostras criopreservadas de sêmen caprino." Universidade Federal Rural de Pernambuco, 2009. http://www.tede2.ufrpe.br:8080/tede2/handle/tede2/5135.
Full textAbstract:
Submitted by (edna.saturno@ufrpe.br) on 2016-08-01T15:31:24Z
No. of bitstreams: 1
Andre Mariano Batista.pdf: 715032 bytes, checksum: 92e93d004a4a86c672f3ad4c9e8e4af1 (MD5)Made available in DSpace on 2016-08-01T15:31:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Andre Mariano Batista.pdf: 715032 bytes, checksum: 92e93d004a4a86c672f3ad4c9e8e4af1 (MD5) Previous issue date: 2009-02-12
Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq
Sperm processing methods are routinely applied on the in vitro fertilization (IVF) systems for various species with the objective to remove seminal plasma/crioprotectant and to increase sperm quality. Aiming at study the sperm viability after use of the Swim-up or density gradient methods (Percoll® and CapriPure®) in frozen-thawed goat semen samples for use in assisted reproduction, six Boer goat semen samples were collected. Following, the samples were evaluated for concentration, progressive motility and morphology, diluted, packaged in straws (0.25 mL), frozen using machine and stored in liquid nitrogen. After thawing (37 oC for 30 s), sperm of all six goat were mixed-up making a pool and then were evaluated for progressive motility, membrane integrity (PI/DCF), acrossomal integrity (FITC/PNA) and mitochondrial membrane potential (JC-1). After that, the pool was split into two aliquots for the accomplishment of the sperm selection using the methods Swim-up and Percoll® (Experiment 1) and centrifugation in Percoll® and CapriPure® density gradient (Experiment 2). After use of each method of selection, the analyses was proceeded it from progressive motility, membrane integrity, acrossomal integrity and of mitochondrial integrity. Exp. 1 evidenced lower percentage of progressive motility spermatozoa (P<0.05) with intact plasma membrane (P<0.01) after use of Swim-up method, when compared with samples submitted to sperm preparation with Percoll®. In the Exp. 2, Percoll® gradient determined reduction (P<0.05) in percentage of acrosome intact spermatozoa when compared with percentage of the sample immediately after thawing, not having significant difference (P>0.05) if comparing submitted samples with the CapriPure® gradient. There were significant differences in the percentage of spermatozoa with high mitochondrial membrane potential inthe samples of semen submitted the selection using Percoll® (P<0.05) and CapriPure® (P<0.01), density gradients, when compared with the values of samples evaluated immediately after thawing. However, there were no significant difference (P<0.05) in the high mitochondrial membrane potential values between Percoll® and CapriPure® density gradients. On the basis the results of mobile spermatozoa and with the intact plasma membrane, are possible to conclude that to select viable sperm of frozen goat semen samples should use density gradient methods and CapriPure® is a good alternative to Percoll®.
Métodos de processamento espermático são rotineiramente utilizados nos sistemas de fertilização in vitro (FIV) de várias espécies, com o objetivo de remover o plasma seminal/crioprotetores e aumentar a qualidade espermática. Visando estudar a viabilidade espermática após utilização dos métodos Swim-up ou gradiente de densidade (Percoll® e CapriPure®) em amostras criopreservadas de sêmen caprino para uso em reprodução assistida, foram colhidas amostras de sêmen de seis reprodutores Boer. A seguir, as amostras foram avaliadas (motilidade progressiva, concentração, e morfologia), submetidas a duas lavagens em solução Tris, diluídas, envasadas em palhetas (0,25 mL), criopreservadas em máquina e armazenadas em botijão criobiológico (-196 oC). Após descongelação (37 oC; 30 segundos),procedeu-se à formação do pool das amostras dos reprodutores de cada dia de congelação e, a seguir, a avaliação de integridade de membrana (IP/DCF), integridade acrossomal (FITC/PNA) e potencial de membrana mitocondrial (JC-1). Em seguida, o pool foi dividido em duas alíquotas para a realização da seleção espermática utilizando os métodos Swim-up e Percoll® (Experimento 1) e centrifugação em gradiente de densidade Percoll® e CapriPure® (Experimento 2). Após utilização de cada método de seleção, procederam-se às análises de motilidade progressiva, concentração, integridade de membrana, integridade acrossomal e potencial de membrana mitocondrial. No Exp. 1 foram constatados menores porcentuais de espermatozóides portadores de motilidade progressiva (P<0,05) e de espermatozóides com membranas intactas (P<0,01) após utilização do método Swim-up, quando comparado as amostras submetidas à preparação espermática com Percoll®. No Exp. 2, o gradiente de Percoll® determinou redução (P<0,05) no porcentual de espermatozóides portadores de acrossoma intacto quando comparado ao porcentual da amostra imediatamente após a descongelação, não havendo diferença significativa (P>0,05) ao se comparar às amostras submetidas ao gradiente CapriPure®. Houve diferença significativa nos porcentuais de espermatozóides com alto potencial de membrana mitocondrial nas amostras de sêmen submetidas à seleção utilizando os gradientes de densidade Percoll® (P<0,05) e CapriPure® (P<0,01), quando comparado aos valores das amostras avaliadas imediatamente após a descongelação. No entanto, nenhuma diferença (P>0,05) foi observada entre os porcentuais de espermatozóides com alto potencial de membrana mitocondrial das amostras submetidas à seleção utilizando os gradientes de densidade Percoll® e CapriPure®. Com base nos resultados de espermatozóides móveis e com membranas intactas, é possível concluir que, para selecionar espermatozóides viáveis de amostras congeladas de sêmen caprino, deve-se usar a centrifugação em gradiente de densidade, e que o CapriPure® é uma boa alternativa ao uso doPercoll®.
3
Segura, del Río César Whesly. "Propuesta de técnica para la estimación de densidad mamaria en mamografías digitales utilizando técnicas de segmentación y estimadores globales." Bachelor's thesis, Pontificia Universidad Católica del Perú, 2014. http://tesis.pucp.edu.pe/repositorio/handle/123456789/5672.
Full textAbstract:
Anualmente un millón y medio de nuevos casos de cáncer de mama son
diagnosticados alrededor del mundo. Por tal motivo, se han establecido estrategias de
despistaje temprano de cáncer de mama que utilicen a la mamografía como principal
herramienta. Adicionalmente, se han evaluado diversas variables clínicas que han sido
capaces de estimar el riesgo a desarrollar esta neoplasia. Entre estas variables se
encuentra la densidad mamaria o tejido denso catalogado como principal indicador del
cáncer de mama. La densidad mamaria o tejido denso de la mama incrementa de 3.5
a 5 veces el riesgo de adquirir cáncer de mama.
La mamografía es una imagen formada a partir del principio de rayos X, describe a los
tejidos de la mama y permite la evaluación del estado clínico de los pacientes. Se
utilizan dos acercamientos para su estudio, estos consisten en el análisis cualitativo y
cuantitativo. En el primero se utiliza el criterio de la observación del médico para dar su
juicio de cada caso. En el segundo se procesan digitalmente mamografías y se les
aplican técnicas de segmentación, luego se utilizan métodos cuantificables como
estimadores globales. La segmentación consiste en subdividir una mamografía en los
tejidos que la constituyen mientras que los estimadores globales son algoritmos que se
aplican a la imagen completa y brindan indicadores cuantitativos de esta.
El objetivo de la presente tesis es realizar una comparación entre el tejido denso
obtenido mediante los técnicas de segmentación de Bden, bimodal, C-medias difusas
y Otsu con el establecido por un patrón de oro (segmentación manual de experto). A
partir de las comparaciones, se propondrá un algoritmo de segmentación validado en
base a estimadores globales. Para alcanzar dicho objetivo, se cumplirán los siguientes
objetivos específicos: implementación de técnicas de segmentación de Bden, bimodal,
C-medias difusas y Otsu para calcular el tejido denso; implementación de estimadores
globales intersección sobre unión, índice de similitud estructural (SSIM) y norma L2;
comparación cuantitativa del tejido denso entre mamografías segmentadas y
mamografías del patrón de oro; implementación de propuesta de técnica de
segmentación y cálculo de tejido denso de la mama.
Se ha encontrado que la propuesta de técnica de segmentación implementada para el
cálculo de tejido denso es superior a las demás técnicas en base a estimadores
globales. La técnica propuesta también demuestra un mayor grado de correlación con
el tejido denso calculado por los médicos que las segmentaciónes de Bden, bimodal,
C-medias difusas y Otsu.
Se ha encontrado que en base a los estimadores globales de intersección sobre unión
y SSIM la técnica de segmentación propuesta presenta mejores resultados que las
técnicas implementadas de Bden, bimodal, C-medias difusas y Otsu. El coeficiente de
Pearson es el mejor indicador del grado de correlación que existe entre los porcentajes
de tejido denso calculado por los médicos y la técnica propuesta que con el calculado
por las demás técnicas.Tesis
4
Luko, Karen Silva. "Determinação de vanádio em águas usando a técnica de difusão em filmes finos por gradientes de concentração /." Rio Claro, 2015. http://hdl.handle.net/11449/138500.
Full textAbstract:
Orientador: Amauri Antonio MenegárioBanca: Fabiano Tomazini da Conceição
Banca: Ederio Dino Bidóia
Resumo: A técnica difusão em filmes finos por gradientes de concentração (DGT) permite avaliar in situ quantitativamente a concentração lábil dos metais por meio da imersão de um dispositivo no sistema aquático. A DGT pode ser utilizada para diferentes metais, porém esta flexibilidade depende de adaptações, principalmente em relação ao agente ligante a ser utilizado. Neste estudo, foi avaliada a resina Amberlite IRA 410 como agente ligante na DGT para a amostragem de vanádio em águas naturais, seguida da determinação por espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente. Agarose 1,5% (0,08 cm) foi utilizada como camada difusiva. Usando o dispositivo desenvolvido foram realizadas imersões em períodos variados (4 a 72 h). O experimento foi conduzido a 23,5±0,5 o C utilizando uma soluçãoestoque de V (V) (força iônica 0,03 mol L-1 e pH 5,5). Também foi avaliado o efeito da força iônica (0,0003 - 1 mol L-1) e pH (3, 5, 7 e 9) na retenção do analito. Testes (extração em fase sólida) com os discos mostraram capacidade de troca de 40,8 μg V g de resina-1. Foi obtido fator de eluição de 0,86 ± 0,05. A curva de imersão foi caracterizada por excelente correlação linear (R2 = 0,9964) e retenção significativa do V no ligante (coeficiente angular > 0,0016 ng s-1). O coeficiente de difusão obtido (7,13 ± 0,3 10-6 cm2 s-1) foi concordante com o valor esperado (6,66 10-6 cm2 s-1) sugerindo que o agente ligante desenvolvido foi efetivo. A retenção de V só foi significantemente afetada para soluções com força iônica a partir de 0,3 mol L-1, e foi eficiente para toda faixa de pH estudada. Ainda, a técnica propiciou redução na interferência do Cl- na determinação de V por ICP-MS, quando comparados os valores obtidos a partir desta técnica e os valores obtidos pela medida direta da concentração da solução. Os demais interferentes estudados não apresentaram influência significativa na retenção do analito...
Abstract: The Diffusion Gradients in Thin Films technique (DGT) allows the in situ quantitative evaluation of the concentration of labile metals by deploying the device in an aquatic system. DGT can be used for different metals, but some adjustments are required, especially in relation to the binding layer to be used. In this study, Amberlite IRA 410 resin was evaluated as the binding layer for vanadium sampling by DGT in natural waters, which was then determined by inductively coupled plasma mass spectrometry. 1.5% agarose (0.08 cm) was used as the diffusive layer. By using the developed device, deployments were carried out at varying times (4 to 72 h). The experiment was conducted using a V-stock solution (V) and keeping some conditions stable as T=23.5 ± 0.5 ° C, ionic strength 0.03 mol L-1 and pH=5.5. It was also evaluated the effect of ionic strength (0.0003 to 1 mol L-1) and pH (3, 5, 7 and 9) on the retention of the analyte. Tests (solid phase extraction) aiming to evaluate discs exchange capacity showed a value of 40.8 μg V-1 g resin. An elution factor of 0.86 ± 0.05 was obtained. Immersion curve was characterized by excellent linear correlation (R2 = 0.9964) and a significant retention of V by the binding layer (slope> 0.0016 ng s-1). Diffusion coefficient of 7.13 ± 0.3 10-6 cm2 s-1 was obtained in agreement with the expected value (6.66 10-6 cm2 s- 1) suggesting that the developed binding agent is effective. The V uptake was not significantly affected for solutions with ionic strength up to 0.3 mol L-1, and it was efficient for the entire studied pH range. Furthermore, the technique provided a Cl- interference reduction in the V determination by ICP-MS, comparing the values obtained from this technique and the values obtained by direct measurement of the concentration of the solution. Tests carried out to identify other possible interfering ions showed no significant interfering influences on the retention of the analyte. Tests on...
Mestre
5
Luko, Karen Silva [UNESP]. "Determinação de vanádio em águas usando a técnica de difusão em filmes finos por gradientes de concentração." Universidade Estadual Paulista (UNESP), 2015. http://hdl.handle.net/11449/138500.
Full textAbstract:
Made available in DSpace on 2016-05-17T16:51:39Z (GMT). No. of bitstreams: 0
Previous issue date: 2015-10-14. Added 1 bitstream(s) on 2016-05-17T16:55:25Z : No. of bitstreams: 1
000864296.pdf: 859897 bytes, checksum: 8a7a9dd2d566c580ceaaa29da554c8d4 (MD5)Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)
A técnica difusão em filmes finos por gradientes de concentração (DGT) permite avaliar in situ quantitativamente a concentração lábil dos metais por meio da imersão de um dispositivo no sistema aquático. A DGT pode ser utilizada para diferentes metais, porém esta flexibilidade depende de adaptações, principalmente em relação ao agente ligante a ser utilizado. Neste estudo, foi avaliada a resina Amberlite IRA 410 como agente ligante na DGT para a amostragem de vanádio em águas naturais, seguida da determinação por espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente. Agarose 1,5% (0,08 cm) foi utilizada como camada difusiva. Usando o dispositivo desenvolvido foram realizadas imersões em períodos variados (4 a 72 h). O experimento foi conduzido a 23,5±0,5 o C utilizando uma soluçãoestoque de V (V) (força iônica 0,03 mol L-1 e pH 5,5). Também foi avaliado o efeito da força iônica (0,0003 - 1 mol L-1) e pH (3, 5, 7 e 9) na retenção do analito. Testes (extração em fase sólida) com os discos mostraram capacidade de troca de 40,8 μg V g de resina-1. Foi obtido fator de eluição de 0,86 ± 0,05. A curva de imersão foi caracterizada por excelente correlação linear (R2 = 0,9964) e retenção significativa do V no ligante (coeficiente angular > 0,0016 ng s-1). O coeficiente de difusão obtido (7,13 ± 0,3 10-6 cm2 s-1) foi concordante com o valor esperado (6,66 10-6 cm2 s-1) sugerindo que o agente ligante desenvolvido foi efetivo. A retenção de V só foi significantemente afetada para soluções com força iônica a partir de 0,3 mol L-1, e foi eficiente para toda faixa de pH estudada. Ainda, a técnica propiciou redução na interferência do Cl- na determinação de V por ICP-MS, quando comparados os valores obtidos a partir desta técnica e os valores obtidos pela medida direta da concentração da solução. Os demais interferentes estudados não apresentaram influência significativa na retenção do analito...
The Diffusion Gradients in Thin Films technique (DGT) allows the in situ quantitative evaluation of the concentration of labile metals by deploying the device in an aquatic system. DGT can be used for different metals, but some adjustments are required, especially in relation to the binding layer to be used. In this study, Amberlite IRA 410 resin was evaluated as the binding layer for vanadium sampling by DGT in natural waters, which was then determined by inductively coupled plasma mass spectrometry. 1.5% agarose (0.08 cm) was used as the diffusive layer. By using the developed device, deployments were carried out at varying times (4 to 72 h). The experiment was conducted using a V-stock solution (V) and keeping some conditions stable as T=23.5 ± 0.5 ° C, ionic strength 0.03 mol L-1 and pH=5.5. It was also evaluated the effect of ionic strength (0.0003 to 1 mol L-1) and pH (3, 5, 7 and 9) on the retention of the analyte. Tests (solid phase extraction) aiming to evaluate discs exchange capacity showed a value of 40.8 μg V-1 g resin. An elution factor of 0.86 ± 0.05 was obtained. Immersion curve was characterized by excellent linear correlation (R2 = 0.9964) and a significant retention of V by the binding layer (slope> 0.0016 ng s-1). Diffusion coefficient of 7.13 ± 0.3 10-6 cm2 s-1 was obtained in agreement with the expected value (6.66 10-6 cm2 s- 1) suggesting that the developed binding agent is effective. The V uptake was not significantly affected for solutions with ionic strength up to 0.3 mol L-1, and it was efficient for the entire studied pH range. Furthermore, the technique provided a Cl- interference reduction in the V determination by ICP-MS, comparing the values obtained from this technique and the values obtained by direct measurement of the concentration of the solution. Tests carried out to identify other possible interfering ions showed no significant interfering influences on the retention of the analyte. Tests on...
6
Barbosa, Luciara Benedita. "Crescimento de fibras monocristalinas pela técnica LHPG e caracterização dos compostos Ba0,77Ca0,23TiO3, Ca2FeMoO6, CaMoO4 e SrMoO4-CaMoO4 (cristal gradiente)." Universidade de São Paulo, 2003. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/76/76132/tde-02092010-114601/.
Full textAbstract:
Este trabalho teve como finalidade determinar e otimizar as condições para a preparação e a caracterização de monocristais de alguns óxidos que apresentam considerável dependência de suas propriedades físico-químicas finais e magnitude da pressão da atmosfera de crescimento. Experimentos que envolvem diversas adaptações de um sistema de fusão a laser de pedestais foram projetados para investigar o melhor crescimento de monocristais de molibdatos alcalinos isolados e mistos (CaMoO4, cristal gradiente de CaMoO4-SrMoO4, Ca2This thesis examines the conditions for the optimized single crystal preparation and characterization of some oxides compounds that present high dependency of the nature and pressure magnitude of the growth atmosphere on their final physico-chemical properties. Experiments involving several adaptations to a laser-heated pedestal growth system were designed to investigate the best crystal growth of a mixed alkaline titanate oxide (Ba0,77Ca0,23TiO3) and single and mixed alkaline molybdates oxides (CaMoO4, cristal gradiente de CaMoO4-SrMoO4, Ca2
7
Rolisola, Ana Marta Cavinato Marchini [UNESP]. "Análise de especiação redox de arsênio in situ usando a técnica de difusão de filmes finos por gradiente de concentração." Universidade Estadual Paulista (UNESP), 2013. http://hdl.handle.net/11449/92732.
Full textAbstract:
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:26:10Z (GMT). No. of bitstreams: 0
Previous issue date: 2013-09-18Bitstream added on 2014-06-13T18:29:36Z : No. of bitstreams: 1
rolisola_amcm_me_rcla.pdf: 1132649 bytes, checksum: 427d7970dd28e9d0c7190b92e04de416 (MD5)Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)
A técnica de difusão em filmes finos por gradiente de concentração (DGT - diffusive gradients in thin films) está entre as ferramentas analíticas usadas para análise de especiação de metais e semimetais. Esta técnica é capaz de fornecer as concentrações médias por tempo, pré-concentração do elemento e amostragem in situ. Nesta pesquisa, a determinação de As(V) pela técnica DGT foi realizada usando a resina de troca aniônica fortemente básica Amberlite IRA 910, seletiva para a retenção do mesmo; enquanto que o hidróxido férrico foi utilizado para a determinação do arsênio total. A concentração de As(III) foi obtida pela diferença entre ambos. Foram também avaliadas, a membrana de troca aniônica fracamente básica DE81 e a resina de troca aniônica fortemente básica Amberlite IRA 410. A resina de troca aniônica fortemente básica Amberlite IRA 910 apresentou melhor desempenho nas condições testadas. O DAs(V) em agarose 1,5 % (m/v), na presença de cloreto de sódio obtido por curva de imersão foi de 4,59 ± 0,43 x 10-6 cm2 s-1 e, o obtido pela câmara de difusão foi de 6,33 ± 0,21 x 10-6 cm2 s-1. A retenção de As(V) pela resina Amberlite IRA 910, apresentou melhor linearidade para um tempo de imersão de 8 h. Do mesmo modo, a melhor retenção de As(V) foi observada na faixa de pH entre 5,0 e 9,0 e, força iônica entre 0,001 mol L-1 a 0,05 mol L-1. Dentre os potenciais interferentes aniônicos, o sulfato demonstrou ser o ânion que mais interferiu na retenção de As(V), enquanto o carbonato apresentou menor interferência. A metodologia desenvolvida foi aplicada para análise de especiação de arsênio inorgânico em amostras sintéticas com diferentes concentrações de As(III) e As(V) e os resultados obtidos pela DGT ficaram próximos aos valores esperados. Para a análise de amostras coletadas no Córrego Furnas, a recuperação...
The diffusive gradients in thin films (DGT) technique is among the analytical tools used for speciation analysis of metals and semimetals. The DGT is able to provide average concentrations by time, pre-concentration of the element and in situ sampling. In this research, the determination of As(V) by DGT technique was possible using a strongly basic anion exchange resin, Amberlite IRA 910, selective for accumulating As(V), while ferrihydrite was used for measuring the total arsenic. The As(III) concentration was obtained by the difference between both. The DE81 weakly basic anion exchange membrane and strongly basic anion exchange resins Amberlite IRA 410 were also investigated for selective sampling of As (V). The resin Amberlite IRA 910 has shown the best performance. Diffusion coefficients of the As(V) obtained by immersion curves and diffusion cell were 4.59 ± 0.43 x 10-6 cm2 s-1 e 6.33 ± 0.21 x 10-6 cm2 s-1 respectively. Both experiments were carried out using 1.5 % m/v agarose as diffusive layer and sodium chloride as ionic strength electrolyte. The As(V) accumulated by IRA 910 shown the best linear range for immersion times of up to 8 hours. While the range of pH 5.0 – 9.0 and ionic strength from 0.001 mol L-1 to 0.05 mol L-1 were the best working conditions. These rates are among the common values found in surface water. Among the potential interfering anions, the sulfate anion interfere the most in the As(V) retention while carbonate showed the least interference. The proposed methodology was applied to speciation analysis of inorganic arsenic on synthetic samples with different concentrations of As(III) and As(V), and the obtained results by DGT were close to expected values. For the analysis of spiked samples collected in Furnas Stream, the recoveries for total arsenic were between 103.9 % and 118.8 %... (Complete abstract click electronic access below)
8
Rolisola, Ana Marta Cavinato Marchini. "Análise de especiação redox de arsênio in situ usando a técnica de difusão de filmes finos por gradiente de concentração /." Rio Claro, 2013. http://hdl.handle.net/11449/92732.
Full textAbstract:
Orientador: Amauri Antonio MenegárioBanca: Joaquim de Araújo Nóbrega
Banca: Didier Gastmans
Resumo: A técnica de difusão em filmes finos por gradiente de concentração (DGT - diffusive gradients in thin films) está entre as ferramentas analíticas usadas para análise de especiação de metais e semimetais. Esta técnica é capaz de fornecer as concentrações médias por tempo, pré-concentração do elemento e amostragem in situ. Nesta pesquisa, a determinação de As(V) pela técnica DGT foi realizada usando a resina de troca aniônica fortemente básica Amberlite IRA 910, seletiva para a retenção do mesmo; enquanto que o hidróxido férrico foi utilizado para a determinação do arsênio total. A concentração de As(III) foi obtida pela diferença entre ambos. Foram também avaliadas, a membrana de troca aniônica fracamente básica DE81 e a resina de troca aniônica fortemente básica Amberlite IRA 410. A resina de troca aniônica fortemente básica Amberlite IRA 910 apresentou melhor desempenho nas condições testadas. O DAs(V) em agarose 1,5 % (m/v), na presença de cloreto de sódio obtido por curva de imersão foi de 4,59 ± 0,43 x 10-6 cm2 s-1 e, o obtido pela câmara de difusão foi de 6,33 ± 0,21 x 10-6 cm2 s-1. A retenção de As(V) pela resina Amberlite IRA 910, apresentou melhor linearidade para um tempo de imersão de 8 h. Do mesmo modo, a melhor retenção de As(V) foi observada na faixa de pH entre 5,0 e 9,0 e, força iônica entre 0,001 mol L-1 a 0,05 mol L-1. Dentre os potenciais interferentes aniônicos, o sulfato demonstrou ser o ânion que mais interferiu na retenção de As(V), enquanto o carbonato apresentou menor interferência. A metodologia desenvolvida foi aplicada para análise de especiação de arsênio inorgânico em amostras sintéticas com diferentes concentrações de As(III) e As(V) e os resultados obtidos pela DGT ficaram próximos aos valores esperados. Para a análise de amostras coletadas no Córrego Furnas, a recuperação... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo)
Abstract: The diffusive gradients in thin films (DGT) technique is among the analytical tools used for speciation analysis of metals and semimetals. The DGT is able to provide average concentrations by time, pre-concentration of the element and in situ sampling. In this research, the determination of As(V) by DGT technique was possible using a strongly basic anion exchange resin, Amberlite IRA 910, selective for accumulating As(V), while ferrihydrite was used for measuring the total arsenic. The As(III) concentration was obtained by the difference between both. The DE81 weakly basic anion exchange membrane and strongly basic anion exchange resins Amberlite IRA 410 were also investigated for selective sampling of As (V). The resin Amberlite IRA 910 has shown the best performance. Diffusion coefficients of the As(V) obtained by immersion curves and diffusion cell were 4.59 ± 0.43 x 10-6 cm2 s-1 e 6.33 ± 0.21 x 10-6 cm2 s-1 respectively. Both experiments were carried out using 1.5 % m/v agarose as diffusive layer and sodium chloride as ionic strength electrolyte. The As(V) accumulated by IRA 910 shown the best linear range for immersion times of up to 8 hours. While the range of pH 5.0 - 9.0 and ionic strength from 0.001 mol L-1 to 0.05 mol L-1 were the best working conditions. These rates are among the common values found in surface water. Among the potential interfering anions, the sulfate anion interfere the most in the As(V) retention while carbonate showed the least interference. The proposed methodology was applied to speciation analysis of inorganic arsenic on synthetic samples with different concentrations of As(III) and As(V), and the obtained results by DGT were close to expected values. For the analysis of spiked samples collected in Furnas Stream, the recoveries for total arsenic were between 103.9 % and 118.8 %... (Complete abstract click electronic access below)
Mestre
9
Pedrobom, Jorge Henrique. "Especiação de urânio em águas tratada de drenagem ácida de mina usando a técnica de difusão em filmes finos por gradiente de concentração (DGT) /." Rio Claro, 2016. http://hdl.handle.net/11449/141920.
Full textAbstract:
Orientador: Amauri Antonio MenegárioBanca: Valderi Luiz Dressler
Banca: Eduardo de Almeida
Resumo: Um dos fatores mais preocupantes na área de mineração de urânio é adrenagem ácida de mina (DAM), tal processo ocorre de maneira espontânea edescontrolada no complexo minério industrial de Poços de Caldas (CIPC). A DAMpode gerar espécies de urânio acima dos valores permitidos para lançamento emcorpos hídricos. Durante o processo de DAM, o urânio, possivelmente, esta na formade óxidos e hidróxidos de uranilo, ao atingir os corpos hídricos, sua forma podemudar para espécies contendo grupos carbonato e sulfato. A concentração elabilidade dessas espécies são importantes para avaliação da biogeodisponibilidadedo metal para o sistema aquático. A técnica de difusão em filmes finos por gradientede concentração (DGT) tem sido utilizada para quantificação de metais na sua formalábil e especiação de metais em diferentes tipos de amostra. Nesta pesquisa atécnica DGT foi utilizada em laboratório com diferentes fases ligantes para avaliar aaplicação em águas de DAM tratada e afluentes no entorno de mineração de urânio. A partir de imersões in situ, a técnica DGT foi utilizada juntamente com a técnica deextração em fase sólida (SPE) para avaliar a labilidade das espécies de urâniopresente no sistema. Os resultados mostraram que grande parte do urânio presentenas amostras está na forma lábil. Por sua vez estes resultados se mostraramconcordantes com a especiação via software MINTEQ. Por outro lado, os resultadosobtidos pela SPE não foram concordantes com a ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo)
Abstract: One of the major concerns in uranium mining areas is the Acid Mine Drainage (AMD). This process occurs spontaneously and uncontrollably in Poços de Caldas Ore Industrial Complex (CIPC). DAM can generate levels of uranium species higher than the maximum allowed values for water bodies discharge. During the DMA process, uranium is possibly in the form of uranyl oxides and hydroxides and after reaching water bodies, it changes to species which contain carbonate and sulfate groups. The determination of concentration and lability of these species is important to evaluate the metal biogeoavailability to the water system. The Diffusion Gradients in Thin Films Technique (DGT) has been used for the quantification of labile metals and their speciation in several types of sample. In this research, DGT technique was used in lab with different binding layers to evaluate its suitability to DAM waters and uranium mining surrounding tributaries. Therefore, the developed method was performed in situ along the solid phase extraction technique (SPE) to assess the lability of uranium species present in the system. The results obtained by DGT technique showed that a large part of the uranium present in the samples is its labile form. Also, these results were consistent with speciation via the MINTEQ software. Moreover the results obtained by SPE were not consistent with those from DGT technique, probably because of the saturation of the binding phase or due to the different residence times of ... (Complete abstract click electronic access below)
Mestre
10
Pedrobom, Jorge Henrique [UNESP]. "Especiação de urânio em águas tratada de drenagem ácida de mina usando a técnica de difusão em filmes finos por gradiente de concentração (DGT)." Universidade Estadual Paulista (UNESP), 2016. http://hdl.handle.net/11449/141920.
Full textAbstract:
Submitted by Jorge Henrique Pedrobom (jorgepedrobom@hotmail.com) on 2016-07-25T12:47:20Z
No. of bitstreams: 1
Geociências e Meio Ambiente - Dissertação Jorge Henrique Pedrobom.pdf: 1016315 bytes, checksum: 49d3b6ccf02643872d64774cb7259813 (MD5)Approved for entry into archive by Felipe Augusto Arakaki (arakaki@reitoria.unesp.br) on 2016-07-28T12:04:47Z (GMT) No. of bitstreams: 1 pedrobom_jh_me_rcla.pdf: 1016315 bytes, checksum: 49d3b6ccf02643872d64774cb7259813 (MD5)
Made available in DSpace on 2016-07-28T12:04:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 pedrobom_jh_me_rcla.pdf: 1016315 bytes, checksum: 49d3b6ccf02643872d64774cb7259813 (MD5) Previous issue date: 2016-04-29
Um dos fatores mais preocupantes na área de mineração de urânio é a drenagem ácida de mina (DAM), tal processo ocorre de maneira espontânea e descontrolada no complexo minério industrial de Poços de Caldas (CIPC). A DAM pode gerar espécies de urânio acima dos valores permitidos para lançamento em corpos hídricos. Durante o processo de DAM, o urânio, possivelmente, esta na forma de óxidos e hidróxidos de uranilo, ao atingir os corpos hídricos, sua forma pode mudar para espécies contendo grupos carbonato e sulfato. A concentração e labilidade dessas espécies são importantes para avaliação da biogeodisponibilidade do metal para o sistema aquático. A técnica de difusão em filmes finos por gradiente de concentração (DGT) tem sido utilizada para quantificação de metais na sua forma lábil e especiação de metais em diferentes tipos de amostra. Nesta pesquisa a técnica DGT foi utilizada em laboratório com diferentes fases ligantes para avaliar a aplicação em águas de DAM tratada e afluentes no entorno de mineração de urânio. A partir de imersões in situ, a técnica DGT foi utilizada juntamente com a técnica de extração em fase sólida (SPE) para avaliar a labilidade das espécies de urânio presente no sistema. Os resultados mostraram que grande parte do urânio presente nas amostras está na forma lábil. Por sua vez estes resultados se mostraram concordantes com a especiação via software MINTEQ. Por outro lado, os resultados obtidos pela SPE não foram concordantes com a técnica DGT, isso pode ser oriundo da saturação da fase ligante ou devido os diferentes tempos de residência dos íons nas diferentes técnicas.
One of the major concerns in uranium mining areas is the Acid Mine Drainage (AMD). This process occurs spontaneously and uncontrollably in Poços de Caldas Ore Industrial Complex (CIPC). DAM can generate levels of uranium species higher than the maximum allowed values for water bodies discharge. During the DMA process, uranium is possibly in the form of uranyl oxides and hydroxides and after reaching water bodies, it changes to species which contain carbonate and sulfate groups. The determination of concentration and lability of these species is important to evaluate the metal biogeoavailability to the water system. The Diffusion Gradients in Thin Films Technique (DGT) has been used for the quantification of labile metals and their speciation in several types of sample. In this research, DGT technique was used in lab with different binding layers to evaluate its suitability to DAM waters and uranium mining surrounding tributaries. Therefore, the developed method was performed in situ along the solid phase extraction technique (SPE) to assess the lability of uranium species present in the system. The results obtained by DGT technique showed that a large part of the uranium present in the samples is its labile form. Also, these results were consistent with speciation via the MINTEQ software. Moreover the results obtained by SPE were not consistent with those from DGT technique, probably because of the saturation of the binding phase or due to the different residence times of ions in different techniques.
11
Cavalcante, Fabio Henrique de Moraes. "Estudo de Interações Hiperfinas em Óxidos RCoO3 (R= Gd e Tb) e Filmes Finos de HfO2 por Meio da Técnica de Espectrospia de Correlação Angular Gama- Gama Perturbada." Universidade de São Paulo, 2009. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85131/tde-05102009-143114/.
Full textAbstract:
O presente trabalho estudou os efeitos das intera»c~oes hiper¯nas em dois sistemas de ¶oxidos: RCoO3 (R = Gd e Tb) com estrutura perovskita e ¯lmes ¯nos monocristalinos de HfO2 por meio da t¶ecnica de Correla»c~ao Angular Gama-Gama Perturbada (CAP), com o objetivo de fazer um estudo sistem¶atico do comportamento da varia»c~ao do gradiente de campo el¶etrico em fun»c~ao da temperatura. Para realiza»c~ao das medidas de intera»c~oes de quadrupolo el¶etrico utilizamos como de pontas de prova os n¶ucleos 111In ¡!111 Cd e o 181Hf ¡!181 Ta. As amostras de perovskitas foram confeccionadas por meio de um processo qu¶³mico denominado Sol-Gel e as an¶alises foram realizadas com aux¶³lio de difra»c~ao de raios-X. As pontas de prova foram inseridas nas solu»c~oes qu¶³micas durante o preparo das amostras. Os ¯lmes ¯nos foram fornecidos pelo Laborat¶orio de Intera»c~oes Hiper¯nas da Universidade de Lisboa e a ponta de prova de 181Hf foi ativada por meio da irradia»c~ao do ¯lme ¯no no reator IEA-R1 do IPEN no tempo adequado a espessura do ¯lme. As medidas foram realizadas na faixa de temperatura de 10 - 1560 K. Os resultados das medidas das amostras de perovskita indicam uma depend^encia do GCE com o s¶³tio de ocupa»c~ao dos ¶atomos da ponta de prova e uma varia»c~ao do GCE com a temperatura, que pode ser explicada por transi»c~oes de spins no ¶atomo de Co. As medidas do GCE dos ¯lmes ¯nos com mesma espessura apresentam uma segunda fra»c~ao, al¶em daquela correspondente a freqÄu^encia da HfO2 em amostras de bulk.In the present work, the Perturbed Angular Gamma-Gamma Correlation technique (PAC) was used to measure the Electric Field Gradient (EFG) in two oxide systems: RCoO3 (R = Gd, Tb) perovskite oxide and HfO2 in order to study the behavior of the EFG as a function of temperature. Electric quadrupole hyper¯ne interaction measure- ments were carried out using 111In ¡!111 Cd and 181Hf ¡!181 Ta radioactive probe nuclei. The samples were prepared through a chemical route known as Sol-Gel technique and analyzed with x-ray di®raction. Both nuclei were introduced in to the perovskite samples during the chemical procedure. The thin ¯lms were provided by the Laboratory of Hyper¯ne Interactions at the University of 181Hf Lisbon and the probe nuclei was activated by the irradiation of the thin ¯lm in the reactor of IPEN IEA-R1 at an appropriate time regarding the thickness of the ¯lm. The measurements were taken in the temperature range from 4 K to 1560 K. The results for the perovskite oxides measurements show a site-dependence of the EFG with probe-nuclei occupation and a temperature dependence of EFG that can be explained if spins transitions in Co are considered. The results of EFG measurements in the 25 nm thin ¯lm of HfO2 show a second fraction besides that corresponding to bulk.
12
Yabuki, Lauren Nozomi Marques [UNESP]. "Utilização de novos agentes ligantes obtidos a partir de biomassas para determinação de íons metálicos por meio de técnica de difusão em filmes finos por gradiente de concentração." Universidade Estadual Paulista (UNESP), 2017. http://hdl.handle.net/11449/150678.
Full textAbstract:
Submitted by LAUREN NOZOMI MARQUES YABUKI null (lauren.yabuki@gmail.com) on 2017-05-17T14:03:14Z
No. of bitstreams: 1
CDteseVFLaurenNMYabuki.pdf: 1692197 bytes, checksum: 0e2de834b5de4870ca633c5aabcb9954 (MD5)Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-05-17T14:19:15Z (GMT) No. of bitstreams: 1 yabuki_lnm_dr_rcla.pdf: 1692197 bytes, checksum: 0e2de834b5de4870ca633c5aabcb9954 (MD5)
Made available in DSpace on 2017-05-17T14:19:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 yabuki_lnm_dr_rcla.pdf: 1692197 bytes, checksum: 0e2de834b5de4870ca633c5aabcb9954 (MD5) Previous issue date: 2017-04-12
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)
A técnica de difusão em filmes finos por gradiente de concentração (DGT) tem se consolidado como uma excelente ferramenta analítica capaz de fornecer concentrações lábeis por tempo, pré-concentração dos analitos e amostragem in situ, porém a aplicação desta técnica em águas de drenagem ácida de mina (DAM) é complicada devido à redução da adsorção do amostrador tradicional (resina ligante Chelex-100) para metais em baixo pH. Este estudo, avalia a utilização da técnica DGT para determinação das concentrações lábeis de Al, Cd, Cu, Mn, Ni, Pb U e Zn em águas de DAM, empregando novos agentes ligantes preparados a partir de biomassas (cascas de banana, borra de café e sementes de moringa) impregnadas em agarose. As medições DGT foram realizadas em soluções padrão em laboratório e in situ. Resultados laboratoriais mostram que os agentes ligantes podem ser empregados em águas com pH baixo (pH 3,5) para os íons Cd, Cu, Ni, Pb e Zn. Já os íons Al, Mn e U não apresentaram linearidade nas curvas de imersão para nenhuma biomassa pesquisada. Para a análise de amostras in situ de DAM, houve baixas recuperações dos íons Cd, Cu, Ni e principalmente para Zn com 5,7% da fração solúvel com o gel de agarose-moringa, podendo indicar a baixa eficiência dos agentes ligantes ou algum efeito matriz inerente durante a determinação por ICP-OES. Por outro lado, houve recuperações satisfatórias para a imersão em amostras do Rio Corumbataí e do Rio Piracicaba, ressaltando o emprego destes agentes ligantes pesquisados em matrizes aquáticas diferentes das matrizes de DAM. Este estudo mostra que o uso da técnica DGT pode ser estendido para águas com pH baixo (desde que sejam avaliados as limitações e condições de contorno avaliadas neste estudo) podendo ser uma ferramenta útil para o monitoramento em tempo integrado de concentrações lábeis em diferentes sistemas aquáticos.
The diffusive gradients in thin films (DGT) technique has consolidated as an excellent analytical tool capable of providing labile concentrations by time, analytical preconcentration and in situ sampling, but the application of this technique in acid mine drainage waters (AMD) is limited by the reduction of adsorption of the traditional binding layer (Chelex-100 chelating resin) to metals at low pH. This study proposes the use of the DGT technique to determine the concentrations of Al, Cd, Cu, Mn, Ni, Pb U and Zn in AMD using new binding agents prepared from biomass (Musa cavendishi banana peel, spent coffee grounds and shelled Moringa Oleifera seeds) impregnated with agarose. DGT measurements were performed in laboratory standard solutions and in situ. Laboratory results showed that the binding agents can be used in waters with low pH (pH 3.5) for Cd, Cu, Ni, Pb and Zn. Al, Mn and U ions did not present linearity in the deployment curves for any biomass studied. For the analysis of in situ AMD samples, there were low recoveries of the Cd, Cu, Ni, and mainly Zn ions with 5.7% of the soluble fraction with the agarose-moringa gel, indicating the low efficiency of the binding agents at low values pH or some inherent matrix effect during determination by ICP-OES. On the other hand, there were satisfactory recoveries for deployment in samples from the Corumbataí River and the Piracicaba River, highlighting the use of these binding layers in aquatic matrices other than AMD matrices. This study shows that the use of the DGT technique can be extended to waters with low pH (provided that the limitations and contour conditions evaluated in this study are evaluated) and can be a useful tool for the integrated time monitoring of labile concentrations in different aquatic systems.
CNPq: 142171/2014-0
13
Yabuki, Lauren Nozomi Marques. "Utilização de novos agentes ligantes obtidos a partir de biomassas para determinação de íons metálicos por meio de técnica de difusão em filmes finos por gradiente de concentração /." Rio Claro, 2017. http://hdl.handle.net/11449/150678.
Full textAbstract:
Orientador: Amauri Antonio MenegárioBanca: Carlos Renato Corso
Banca: Eduardo de Almeida
Banca: Marcelo Loureiro Garcia
Banca: Yadira Ansoar Rodríguez
Resumo: A técnica de difusão em filmes finos por gradiente de concentração (DGT) tem se consolidado como uma excelente ferramenta analítica capaz de fornecer concentrações lábeis por tempo, pré-concentração dos analitos e amostragem in situ, porém a aplicação desta técnica em águas de drenagem ácida de mina (DAM) é complicada devido à redução da adsorção do amostrador tradicional (resina ligante Chelex-100) para metais em baixo pH. Este estudo, avalia a utilização da técnica DGT para determinação das concentrações lábeis de Al, Cd, Cu, Mn, Ni, Pb U e Zn em águas de DAM, empregando novos agentes ligantes preparados a partir de biomassas (cascas de banana, borra de café e sementes de moringa) impregnadas em agarose. As medições DGT foram realizadas em soluções padrão em laboratório e in situ. Resultados laboratoriais mostram que os agentes ligantes podem ser empregados em águas com pH baixo (pH 3,5) para os íons Cd, Cu, Ni, Pb e Zn. Já os íons Al, Mn e U não apresentaram linearidade nas curvas de imersão para nenhuma biomassa pesquisada. Para a análise de amostras in situ de DAM, houve baixas recuperações dos íons Cd, Cu, Ni e principalmente para Zn com 5,7% da fração solúvel com o gel de agarose-moringa, podendo indicar a baixa eficiência dos agentes ligantes ou algum efeito matriz inerente durante a determinação por ICPOES. Por outro lado, houve recuperações satisfatórias para a imersão em amostras do Rio Corumbataí e do Rio Piracicaba, ressaltando o emprego destes agentes ligantes pesquisados em matrizes aquáticas diferentes das matrizes de DAM. Este estudo mostra que o uso da técnica DGT pode ser estendido para águas com pH baixo (desde que sejam avaliados as limitações e condições de contorno avaliadas neste estudo) podendo ser uma ferramenta útil para o monitoramento em tempo integrado de concentrações lábeis ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo)
Abstract: The diffusive gradients in thin films (DGT) technique has consolidated as an excellent analytical tool capable of providing labile concentrations by time, analytical preconcentration and in situ sampling, but the application of this technique in acid mine drainage waters (AMD) is limited by the reduction of adsorption of the traditional binding layer (Chelex-100 chelating resin) to metals at low pH. This study proposes the use of the DGT technique to determine the concentrations of Al, Cd, Cu, Mn, Ni, Pb U and Zn in AMD using new binding agents prepared from biomass (Musa cavendishi banana peel, spent coffee grounds and shelled Moringa Oleifera seeds) impregnated with agarose. DGT measurements were performed in laboratory standard solutions and in situ. Laboratory results showed that the binding agents can be used in waters with low pH (pH 3.5) for Cd, Cu, Ni, Pb and Zn. Al, Mn and U ions did not present linearity in the deployment curves for any biomass studied. For the analysis of in situ AMD samples, there were low recoveries of the Cd, Cu, Ni, and mainly Zn ions with 5.7% of the soluble fraction with the agarose-moringa gel, indicating the low efficiency of the binding agents at low values pH or some inherent matrix effect during determination by ICP-OES. On the other hand, there were satisfactory recoveries for deployment in samples from the Corumbataí River and the Piracicaba River, highlighting the use of these binding layers in aquatic matrices other than AMD matrices. This study shows that the use of the DGT technique can be extended to waters with low pH (provided that the limitations and contour conditions evaluated in this study are evaluated) and can be a useful tool for the integrated time monitoring of labile concentrations in different aquatic systems
Doutor
14
Tafurt, Cardona Makenly [UNESP]. "Determinação in situ de metilmercúrio e mercúrio (II) em sistemas aquáticos nas proximidades de refinarias de petróleo, utilizando a técnica difusão em filmes finos por gradiente de concentração (DGT)." Universidade Estadual Paulista (UNESP), 2015. http://hdl.handle.net/11449/134017.
Full textAbstract:
Made available in DSpace on 2016-02-05T18:29:14Z (GMT). No. of bitstreams: 0
Previous issue date: 2015-04-10. Added 1 bitstream(s) on 2016-02-05T18:33:21Z : No. of bitstreams: 1
000856765.pdf: 1392951 bytes, checksum: d1210e55adff036e81b754cf61c07e1b (MD5)Neste trabalho foi desenvolvido um método para determinação seletiva e in situ do metilmercúrio (MeHg) com o uso técnica da técnica de difusão em filmes finos por gradiente de concentração (DGT- diffusive gradients in thin films) e, também usando a DGT, avaliou-se um método já desenvolvido (baseado no uso da membrana P81) para a determinação de mercúrio (II). Para amostragem da espécie MeHg foi usado um disco ligante baseado no uso da Saccharomyces cerevisiae (levedura) - 20% (m/v) - imobilizada em agarose 3%, o gel de poliacrilamida como meio difusivo (S + P) e o acetato de celulose como membrana filtrante. A membrana de troca catiônica P81 e o gel difusivo de agarose (P81 + A) foram usados na determinação de mercúrio (II). Os dispositivos DGT montados com as três camadas foram imersos em soluções preparadas no laboratório com concentrações conhecidas de MeHg (e/ou Hg (II)). Determinou-se o coeficiente de difusão médio do MeHg (7,03 ± 0,77 x 10-6 cm2 s-1 a 23 ºC) na poliacrilamida. Posteriormente foram avaliados os principais parâmetros que afetam o desempenho da técnica: na faixa de pH 3,5 e 8,5 e força iônica (I), entre, 0,0005 mol L-1 a 0,1 mol L-1 NaCl. As recuperações obtidas de (84 - 98 %) e (84 - 105 %) do analito, no intervalo de pH e I estudadas, indicaram que o método pode ser utilizado em sistemas aquáticos que satisfaçam estas condições. Foram avaliadas também interferências devido à presença de alguns íons concomitantes. Os íons Mn, Cu, Zn, Fe(II) não afetaram a retenção do MeHg pelo ligante, com recuperações de (70 - 87 %). A retenção do ligante S. cerevisiae foi menos tolerável à presença de Pb e Cd com recuperações de (62 ± 5 %) e (54 ± 6 %). O método desenvolvido foi aplicado in situ no Rio Negro (Manaus-AM) no entorno da refinaria de petróleo Isaac Sabbá (Reman). Determinou-se as concentrações medias de MeHg e Hg (II) no local pela técnica DGT. Os resultados...
An in situ method for selective determination of methylmercury (MeHg) was developed in this work by using the diffusive gradients in thin films (DGT) technique. This method was used together with an already evaluated DGT method, based on the use of P81 cationic membrane as binder for determination of mercury (II). To determine MeHg species, it was used a binder disk of Saccharomyces cerevisiae (yeast) - 20% (w / v) - immobilized on agarose 3%, polyacrylamide diffusive layers (S + P) and acetate of cellulose as a filter membrane. The P81 cationic membrane and the diffusion agarose gel (P81 + A) were used for the determination of mercury (II). The DGT devices assembled with the previously described layers were deployed in solutions prepared in laboratory, with known concentrations of MeHg (and / or Hg2+).The average MeHg diffusion coefficient obtained for polyacrylamide equals to 7.03 ± 0.77 x 10-6 cm2 s-1 at 23 °C. It was evaluated the main parameters that affect the technical performance: pH (3.5 - 8, 5) and ionic strength (I) (0.0005 mol L-1 to 0.1 mol L-1 NaCl). The analyte recoveries obtained for the pH range studied (84 - 98%) and I (84 - 105%) indicated that the method can be used in aquatic systems which meet these conditions. The effect of interference due to simultaneous presence of ions was also evaluated. Mn, Cu, Zn, Fe (II) did not affect the retention of MeHg by the binder (70 - 87% recoveries). However, the binder layer was less tolerable to presence of Pb and Cd, noticiable by lower recoveries of 62 ± 5% and 54 ± 6%, respectively. The developed method was applied in situ in Rio Negro (Manaus-AM), nearby the oil refinery Isaac Sabbá (Reman). The average concentrations of MeHg and Hg (II) were determined and the results obtained by DGT on site were (< 0,025 μgL-1) and (< 0,085 μgL-1), respectively
15
Tafurt, Cardona Makenly. "Determinação in situ de metilmercúrio e mercúrio (II) em sistemas aquáticos nas proximidades de refinarias de petróleo, utilizando a técnica difusão em filmes finos por gradiente de concentração (DGT) /." Rio Claro, 2015. http://hdl.handle.net/11449/134017.
Full textAbstract:
Orientador: Amauri Antonio MenegárioBanca: Carlos Alfredo Suarez
Banca: Marco Tadeu Grassi
Resumo: Neste trabalho foi desenvolvido um método para determinação seletiva e in situ do metilmercúrio (MeHg) com o uso técnica da técnica de difusão em filmes finos por gradiente de concentração (DGT- diffusive gradients in thin films) e, também usando a DGT, avaliou-se um método já desenvolvido (baseado no uso da membrana P81) para a determinação de mercúrio (II). Para amostragem da espécie MeHg foi usado um disco ligante baseado no uso da Saccharomyces cerevisiae (levedura) - 20% (m/v) - imobilizada em agarose 3%, o gel de poliacrilamida como meio difusivo (S + P) e o acetato de celulose como membrana filtrante. A membrana de troca catiônica P81 e o gel difusivo de agarose (P81 + A) foram usados na determinação de mercúrio (II). Os dispositivos DGT montados com as três camadas foram imersos em soluções preparadas no laboratório com concentrações conhecidas de MeHg (e/ou Hg (II)). Determinou-se o coeficiente de difusão médio do MeHg (7,03 ± 0,77 x 10-6 cm2 s-1 a 23 ºC) na poliacrilamida. Posteriormente foram avaliados os principais parâmetros que afetam o desempenho da técnica: na faixa de pH 3,5 e 8,5 e força iônica (I), entre, 0,0005 mol L-1 a 0,1 mol L-1 NaCl. As recuperações obtidas de (84 - 98 %) e (84 - 105 %) do analito, no intervalo de pH e I estudadas, indicaram que o método pode ser utilizado em sistemas aquáticos que satisfaçam estas condições. Foram avaliadas também interferências devido à presença de alguns íons concomitantes. Os íons Mn, Cu, Zn, Fe(II) não afetaram a retenção do MeHg pelo ligante, com recuperações de (70 - 87 %). A retenção do ligante S. cerevisiae foi menos tolerável à presença de Pb e Cd com recuperações de (62 ± 5 %) e (54 ± 6 %). O método desenvolvido foi aplicado in situ no Rio Negro (Manaus-AM) no entorno da refinaria de petróleo Isaac Sabbá (Reman). Determinou-se as concentrações medias de MeHg e Hg (II) no local pela técnica DGT. Os resultados...
Abstract: An in situ method for selective determination of methylmercury (MeHg) was developed in this work by using the diffusive gradients in thin films (DGT) technique. This method was used together with an already evaluated DGT method, based on the use of P81 cationic membrane as binder for determination of mercury (II). To determine MeHg species, it was used a binder disk of Saccharomyces cerevisiae (yeast) - 20% (w / v) - immobilized on agarose 3%, polyacrylamide diffusive layers (S + P) and acetate of cellulose as a filter membrane. The P81 cationic membrane and the diffusion agarose gel (P81 + A) were used for the determination of mercury (II). The DGT devices assembled with the previously described layers were deployed in solutions prepared in laboratory, with known concentrations of MeHg (and / or Hg2+).The average MeHg diffusion coefficient obtained for polyacrylamide equals to 7.03 ± 0.77 x 10-6 cm2 s-1 at 23 °C. It was evaluated the main parameters that affect the technical performance: pH (3.5 - 8, 5) and ionic strength (I) (0.0005 mol L-1 to 0.1 mol L-1 NaCl). The analyte recoveries obtained for the pH range studied (84 - 98%) and I (84 - 105%) indicated that the method can be used in aquatic systems which meet these conditions. The effect of interference due to simultaneous presence of ions was also evaluated. Mn, Cu, Zn, Fe (II) did not affect the retention of MeHg by the binder (70 - 87% recoveries). However, the binder layer was less tolerable to presence of Pb and Cd, noticiable by lower recoveries of 62 ± 5% and 54 ± 6%, respectively. The developed method was applied in situ in Rio Negro (Manaus-AM), nearby the oil refinery Isaac Sabbá (Reman). The average concentrations of MeHg and Hg (II) were determined and the results obtained by DGT on site were (< 0,025 μgL-1) and (< 0,085 μgL-1), respectively
Mestre
16
Marin, Rafael Coelho. "Desenvolvimento de metodologias utilizadas nas áreas de salvaguardas e forense nuclear baseadas na técnica LA-HR-ICP-MS." Universidade de São Paulo, 2013. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85134/tde-18022014-134520/.
Full textAbstract:
A amostragem ambiental por esfregaço ou swipe samples é uma metodologia que vem sendo empregada rotineiramente pela Agência Internacional de Energia Atômica (AIEA) para verificar se os Estados signatários do Acordo de Salvaguardas estão realizando atividades nucleares não declaradas. A análise dessas amostras ambientais é complementar aos procedimentos de salvaguardas convencionais para a verificação das informações cedidas pelos Estados. Neste trabalho, foi descrita uma metodologia que visa a fortalecer os processos de salvaguarda nuclear e da ciência forense nuclear no país. A proposta é estudar e avaliar a técnica de ablação à laser acoplada a um espectrômetro de massa de alta resolução com fonte de plasma indutivamente acoplado (LA-HR-ICP-MS Laser Ablation High Resolution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry), como técnica alternativa para a análise das amostras de esfregaço. Adicionalmente, foram empregadas outras técnicas complementares (atividade radioativa, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva) com o intuito de garantir maior segurança ao processo de inspeção de salvaguardas e investigações forenses nucleares. A precisão, medida através do desvio padrão relativo (DPR),dos resultados obtidos para as razões isotópicas 234U/238U, 235U/238U e 236U/238U do padrão analisado (CRM -125A) para a medida do fator de discriminação de massa foram, respectivamente, 1,3 %, 0,2 % e 7,6 %. Já as incertezas percentuais (u %), que também contemplam o DPR das medições, variaram de 3,5 % a 29,8 % para as medições da razão isotópica 235U/238U e de 16,6 % a 42,9 % para a razão isotópica 234U/238U. Esses valores mostraram-se compatíveis com outros estudos que utilizaram a mesma técnica para análise de amostras reais coletadas em uma instalação nuclear. As amostras coletadas apresentaram nível de enriquecimento que variou de (2,3 ± 0,7) % (amostra 3 corredor de acesso à instalação) a (17,3 ± 2,8) % (amostra 18 bancada de recuperação de UF4). A partir da coleta de amostras nesses diversos pontos, desde a entrada da instalação até a bancada em que se manuseia o urânio enriquecido, foi possível detectar diversos níveis de enriquecimento no isótopo 235U.Environmental sampling performed by means of swipe samples is a methodology frequently employed by International Atomic Energy Agency (IAEA) to verify if the signatory States of the Safeguards Agreements are conducing unauthorized activities. Swipe samples analysis is complementary to the Safeguards ordinary procedures used to verify the information given by the States. In this work it was described a methodology intending to strengthen the nuclear safeguards and nuclear forensics procedures. The proposal is to study and evaluate the laser ablation high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-HR-ICP-MS) technique as an alternative to analyze the real-life swipe samples. The precision achieved through the standard(CRM -125A)measurements, represented by the relative standard deviation (RSD), was respectively 1.3 %, 0.2 % e 7.6 %for the 234U/238U, 235U/238U e 236U/238Uisotopes ratios. The percent uncertainties (u %), which covers the RSD, ranged from 3.5 % to 29.8 % to the 235U/238U measurements and from 16.6 % to 42.9 % to the 234U/238U isotope ratio. These results were compatible with former studies performed by the LA-HR-ICP-MS that analyzed real-life swipe samples collected at a nuclear facility. Swipe samples collected from several points of the nuclear facility presented enrichment level ranging from (2.3 ± 0.7) % (sample 3) to (17.3 ± 2.8) % (sample18). They also allowed detecting different enrichment levels within the facility.
17
Sakamoto, Isabel Kimiko. "Comparação da estrutura de comunidades microbianas presentes em sistemas de lodos ativados modificados para remoção biológica do fósforo em excesso, utilizando a técnica de eletroforese em gel de gradiente desnaturante (DGGE)." Universidade de São Paulo, 2001. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/18/18138/tde-16022016-131515/.
Full textAbstract:
O excesso de nutrientes como nitrogênio e fósforo em efluentes de estação de tratamento de esgoto sanitário pode provocar a eutrofização nos corpos d\'aguas receptoras. Esse processo gera efeitos negativos para a engenharia sanitária, dependendo do grau de qualidade e do uso de água requeridos. Para o abastecimento público, são exigidos métodos e processos de tratamentos avançados, quando a fonte hídrica está eutrofizada. Neste sentido, sistemas aeróbios de lodos ativados passaram a se destacar também como removedores de nutrientes por processos biológicos, após sofrerem algumas modificações operacionais. Um meio para otimizar o processo de remoção biológica do fósforo em excesso (EBPR) é promover condições ideais para o crescimento dos organismos acumuladores de fósforo. Esse trabalho teve como objetivo avaliar uma estação piloto de lodos ativados modificados, para a remoção de fósforo em excesso, utilizados no tratamento de esgoto sanitário, localizada na ETE da cidade de Tóquio - Japão. Essa estação piloto constituía-se de três sistemas de reação (1, 2 e 3), sendo que cada sistema era compartimentado e submetido às condições anaeróbia, anóxica e aeróbia. A avaliação dos três sistemas de reação, consistiu na verificação do desempenho deles com relação a DBO e fósforo e monitoramento da estrutura da comunidade microbiana, pela técnica da eletroforese em gel de gradiente desnaturante (DGGE). O desempenho em relação a DBOs (mg/L) nos três sistemas de reação, sempre foi superior a 90% e a eficiência da remoção do fósforo (%) na forma de fosfato (P-PO4 - mg/L) foi superior, em geral, a 70%, considerando os valores de entrada das alimentações e saída no último compartimento dos três sistemas de reação. Verificou-se que a estrutura da comunidade microbiana apresentou uma grande diversidade, devido aos números de bandas padrões encontradas nas amostras analisadas. Observou-se também uma grande similaridade ) da estrutura da comunidade microbiana nos sistemas estudados, possivelmente, relacionada ao mesmo afluente (esgoto sanitário) e ao mesmo tipo de recirculação interna e do lodo. As mudanças das estruturas das comunidades microbianas foram pequenas, diante das mudanças temporais e operacionais. No entanto, observou-se que o sistema foi menos eficiente (parâmetros de desempenho), frente a essas mudanças, o que pode estar mais relacionado à redução das atividades dos microrganismos do que com as estruturas microbianas.The excess of nutrients such as nitrogen and phosphate in effluents of treatment plants for sanitary sewage can cause eutrophication in the receiving body of water. Given that process generates negative effects for the sanitary engineering depending on the degree of the quality and of the requested use of water. For the public provisioning, methods and processes of advanced treatments are demanded, when the water body is eutrophic. In this sense, aerobic systems of activated sludge have been expanded also to the processes of biological removal of nutrients after some operational modifications. By means of the optimization process of enhanced biological phosphorus removal (EBPR) will promote ideal conditions for the growth of polyphosphate accumulating organisms. This work had as its objective to evaluate a pilot station modified activated sludge, used for the treatment of sanitary sewage, but specifically for the enhanced phosphorus removal, located in the ETE of the city of Tokyo - Japan. These pilot station was constituted of three reaction systems (1, 2 and 3), and each system were composed of compartments and were submitted to anaerobic, anoxic and aerobic conditions. The evaluation of the three reaction systems, consisted of the verification of the performance of the systems with regard to BOD and phosphate which were monitored through microbial community\'s structure, for the biological phosphorus removal technique (DGGE). The performance in relation to the BODS (mg/L) in the three reaction systems was always above 90% and the efficiency of the removal of phosphorus (%) in the form of phosphate (P-PO4 - mg/L) was in general better than 70%, considering the values of influent and effluent from the last compartment of the three reaction systems. It was verified that the microbial community structure presented a great diversity, due to the standard numbers of bands found in the analyzed samples. A great similarity of the microbial community structure was observed in the studied systems, possibly being related to the same influent (domestic sewage) and to the same type of intern recirculation and of the sludge. The changes of the microbial communities structures were small, before the temporary and operational changes. However, it was observed that the system was less effiecient (performance parametrs) front to those changes, what can be more related the reduction of the activities of the microorganisms than with the microbial structures.
18
Oliveira, Wellington de. "Determinação da fração lábil de Ba em água produzida de petróleo utilizando a técnica de difusão em filmes finos por gradiente de concentração com a membrana fosfato de celulose (P81) como agente ligante /." Rio Claro : [s.n.], 2011. http://hdl.handle.net/11449/92831.
Full textAbstract:
Orientador: Amauri Antonio MenegárioBanca: Roberto Naves Domingos
Banca: José Roberto Ferreira
Resumo: Por possuir composição química complexa a água produzida de petróleo pode ser potencialmente tóxica ao meio ambiente. O Ba é um dos elementos presentes nesta água. Por este motivo a técnica DGT é extremamente viável para determinação da fração lábil desse metal. Foi utilizado a membrana difusiva 3MM e como agente ligante a membrana P81. Foram conduzidos experimentos em soluções-padrão para estabelecer o coeficiente de difusão de Ba na membrana difusiva e os efeitos das principais variáveis da técnica em relação ao tipo de amostra a ser analisada como tempo de imersão, salinidade e pH. Para determinação do Ba, amostrados pelos dispositivos DGT foi utilizada a técnica espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente. Após a determinação dos parâmetros necessários o método desenvolvido foi aplicado para análise das amostras de água produzida oriundas de regiões de produção on shore e off shore da Petrobras. O procedimento desenvolvido foi efetivo para determinação do elemento em amostras originárias de extração on shore (onde a salinidade não exerceu fator interferente) e off shore neste caso, limitado a uma imersão de 4 horas e com a utilização de Coeficiente de Difusão aparente que corrige o efeito da salinidade. A utilização da água produzida na irrigação, considerando-se a concentração de Ba, fica restrita às amostras on shore por possuírem teores de Ba coerentes com a legislação
Abstract: Due to the complex chemical composition of oil produced water it can be potentially toxic to the environment. The Ba is one of the elements present in this water. For this reason the DGT technique is extremely viable to determine the labile fraction of this metal. Diffusive membrane 3MM was used as diffusive agent and P81 was used as chelating agent. Experiments were carried out on standard solutions to establish the diffusion coefficient of Ba on the membrane and the diffusive effects of the main variables of the technique in relation to the type of sample being considered, as immersion time, salinity and pH. For determination of Ba, sampled by DGT devices the technique of optical emission spectrometry with inductively coupled plasma was used. After determining the required parameters the developed method was applied to analyze the water produced samples from production areas of Petrobras on shore and off shore. The procedure developed was effective for determining the element extraction in samples originating on shore (where the salinity did not have such interference) and off shore, in this case limited to 4 hours of immersion and the use of apparent diffusion coefficient that suits the effect of salinity. The use of water produced in irrigation, considering the concentration of Ba, is restricted to samples on shore because they have levels of Ba consistent with the legislation
Mestre
19
Brucha, Gunther. "Avaliação da diversidade microbiana de consórcios anaeróbios enriquecidos a partir de amostras de sedimento lacustre na degradação anaeróbia do tricloroetileno - TCE, empregando-se a técnica de eletroforese em gel com gradiente desnaturante - DGGE." Universidade de São Paulo, 2001. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/18/18139/tde-30012017-102026/.
Full textAbstract:
Sedimento do reservatório hipereutrófico de Salto Grande, localizado na cidade de Americana, São Paulo, foi cultivado em condições anaeróbias em meio mineral adicionado de compostos orgânicos (ácidos voláteis e álcoois) com a finalidade de favorecer a metanogênese do sistema. Com a produção de 70% de metano o sedimento foi utilizado para o teste de degradação anaeróbica do TCE. Os testes foram realizados sob atmosfera de N2/CO2 (70:30%) em frascos reatores a 25ºC e agitação constante de 150 rpm. Os frascos reatores foram preparados com meio mineral, acrescido de fontes orgânicas (5 mM de ácidos acético, fórmico e butírico, mas 2,5 mM de ácido lático e 5 mM de etanol e metanol) e inoculado com 5 g de sólidos totais voláteis por litro. Foram preparados frascos com 12 e 6 mg de tricloroetileno por litro. Dois tipos de controles foram preparados, um sem tricoroetileno e outro sem inóculo. Análise da diversidade microbiana utilizando a metodologia do DGGE - Eletroforese em Gel com Gradiente Desnaturante - foram feitas com amostras dos frascos reatores no final do experimento. O DNA da comunidade foi extraído de acordo com o protocolo descrito por TSAI & OLSON (1991) e fragmentos do DNAr 16S foram amplificados com \"primers\" do Domínio Archaea e Bacteria. Os resultados dos testes de degradação do TCE demonstraram a remoção biótica de 68% e 66% nos reatores contendo 6 e 12 mg TCE/L, respectivamente, depois de 56 dias de incubação. No final do experimento morfologias similares aos gêneros Methanosarcina e Methanosaeta estavam presentes. A análise da diversidade microbiana não revelou uma significativa na comunidade após a adição do TCE, demonstrando que a microbiota enriquecida proveniente do reservatório de Salto Grande foi resistente à concentração do TCE estudada podendo ser responsável pelo processo de degradação sob metanogênese.Sediments from the supereutrophic reservoir of Salto Grande, City of Americana, São Paulo State, Brazil, were cultivated under anaerobic conditions in a mineral medium added of organic compounds (volatile fatty acids and alcohols) in order to produce methane. Under 70% of methane production, sediment samples were used for tests of TCE anaerobic degradation. The tests were carried out under N2/CO2 (70:30%) atmosphere in reactor flasks, at 25°C, and constant shaking at 150 rpm. The reactor flasks were prepared with mineral medium, added with organic sources [5 mM of acetic, formic and butyric acids, plus 2.5 mM of lactic acid and 5 mM of ethanol and methanol each], and inoculated with 5 g of STV/L of the sediments. Amounts of 6 and 12 mg/L of TCE concentrations were evaluated. Two types of control reactors were prepared, without TCE and without sediments. Diversity analyses using the DGGE - Denaturing Gradient Gel Eletrophoresis - technique were done with samples from the reactor flasks at the end of the experiment. The community DNA was extracted as described by TSAl & OLSON (1991) and fragments of the 16SDNAr were magnified using the PCR methodology, with Bacteria and Archaea domain primers. The results showed degradation of 40% of TCE at concentrations of 6 mg/L and 12 mg/L after 13 days of incubation time, and complete organic acids removal with 40% of methane in the atmosphere. A second addition of 9 mM of the former organic acids indicated and 4.5 mM of lactic acid resulted in 90% of TCE removal, with 50% of methane, after 56 days of incubation time. Morphologies similar to the genera Methanosarcina, Methanosaeta and Methanospirillum were verified. The microbial diversity analysis did not reveal significant differences among Bacteria and Archaea domains under TCE additions. It was possible to assume that the enriched microbiota from the Salto Grande reservoir was resistant to the concentrations of TCE studied and can be responsible for the degradation processes under methanogenesis.
20
Oliveira, Wellington de [UNESP]. "Determinação da fração lábil de Ba em água produzida de petróleo utilizando a técnica de difusão em filmes finos por gradiente de concentração com a membrana fosfato de celulose (P81) como agente ligante." Universidade Estadual Paulista (UNESP), 2011. http://hdl.handle.net/11449/92831.
Full textAbstract:
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:26:12Z (GMT). No. of bitstreams: 0
Previous issue date: 2011-07-08Bitstream added on 2014-06-13T20:54:22Z : No. of bitstreams: 1
oliveira_w_me_rcla.pdf: 461967 bytes, checksum: c920390365a5f97cdc0f17a5137e0eda (MD5)Por possuir composição química complexa a água produzida de petróleo pode ser potencialmente tóxica ao meio ambiente. O Ba é um dos elementos presentes nesta água. Por este motivo a técnica DGT é extremamente viável para determinação da fração lábil desse metal. Foi utilizado a membrana difusiva 3MM e como agente ligante a membrana P81. Foram conduzidos experimentos em soluções-padrão para estabelecer o coeficiente de difusão de Ba na membrana difusiva e os efeitos das principais variáveis da técnica em relação ao tipo de amostra a ser analisada como tempo de imersão, salinidade e pH. Para determinação do Ba, amostrados pelos dispositivos DGT foi utilizada a técnica espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente. Após a determinação dos parâmetros necessários o método desenvolvido foi aplicado para análise das amostras de água produzida oriundas de regiões de produção on shore e off shore da Petrobras. O procedimento desenvolvido foi efetivo para determinação do elemento em amostras originárias de extração on shore (onde a salinidade não exerceu fator interferente) e off shore neste caso, limitado a uma imersão de 4 horas e com a utilização de Coeficiente de Difusão aparente que corrige o efeito da salinidade. A utilização da água produzida na irrigação, considerando-se a concentração de Ba, fica restrita às amostras on shore por possuírem teores de Ba coerentes com a legislação
Due to the complex chemical composition of oil produced water it can be potentially toxic to the environment. The Ba is one of the elements present in this water. For this reason the DGT technique is extremely viable to determine the labile fraction of this metal. Diffusive membrane 3MM was used as diffusive agent and P81 was used as chelating agent. Experiments were carried out on standard solutions to establish the diffusion coefficient of Ba on the membrane and the diffusive effects of the main variables of the technique in relation to the type of sample being considered, as immersion time, salinity and pH. For determination of Ba, sampled by DGT devices the technique of optical emission spectrometry with inductively coupled plasma was used. After determining the required parameters the developed method was applied to analyze the water produced samples from production areas of Petrobras on shore and off shore. The procedure developed was effective for determining the element extraction in samples originating on shore (where the salinity did not have such interference) and off shore, in this case limited to 4 hours of immersion and the use of apparent diffusion coefficient that suits the effect of salinity. The use of water produced in irrigation, considering the concentration of Ba, is restricted to samples on shore because they have levels of Ba consistent with the legislation
21
Vásquez, Sepúlveda Viviana Andrea. "Determinación de la fracción biodisponible de metales traza en suelos tratados con biosólidos a través de la técnica de la gradiente de difución en capa fina (DGT), cultivo de plantas de ballica y extracción secuencial." Tesis, Universidad de Chile, 2009. http://repositorio.uchile.cl/handle/2250/105292.
Full textAbstract:
La aplicación de biosólidos generados en plantas de tratamiento en suelos agrícolas es una de las opciones más factibles para solucionar el problema de su disposición en monorrellenos. Además su alto contenido de materia orgánica, macro y micronutrientes permiten la recuperación de suelos degradados. Sin embargo esto puede traer problemas ambientales, ya que la aplicación de biosólidos trae consigo el aumento en el contenido total de metales traza en el suelo y efectos asociados a la biodisponibilidad, movilidad y asociación química de éstos en el suelo. La fracción biodisponible es aquella utilizable por las plantas, y se puede determinar mediante sistemas biológicos, los cuales requieres tiempo y poseen un alto costo. De aquí nace la necesidad de crear nuevos métodos químicos y físico-químicos para determinar la biodisponibilidad en un laboratorio y obtener respuestas rápidas sobre las condiciones ambientales del sistema. La técnica de Gradiente de Difusión en Capa Fina (DGT) ha demostrado ser una herramienta promisoria para evaluar la biodisponibilidad de los metales pesados en plantas, ya que los dispositivos DGT, al igual que las raíces de las plantas, disminuyen localmente la concentración de la solución de suelo y permiten el transporte por difusión desde la solución de suelo y la fase sólida. Este estudio evaluó el efecto de la aplicación de biosólidos a distintas dosis (0, 30, 45 y 60 Mg ha-1), en cuanto al contenido total, asociaciones químicas y biodisponibilidad de Cr, Cu, Ni, Pb y Zn, en dos series de suelos agrícolas de la región Metropolitana, Chicureo (CHC) y Los Morros (MRR). Para conocer la biodisponibilidad de los elementos traza en los suelos, fueron cultivadas plantas de Ballica (Lolium perenne L.) en ambos suelos a distintas dosis de biosólido. De manera adicional, se determinó la biodisponibilidad de los metales en suelos usando la técnica DGT, los resultados de concentración efectiva, CE, se compararon con los contenidos en las plantas de Ballica y con la fracción soluble en ácido (fracción más lábil de los suelos, normalmente asociada a la biodisponibilidad) de los metales en los suelos, determinada mediante el método de extracción secuencial BCR. Los resultados mostraron que en el biosólido, el orden en el contenido total de los metales fue: Zn > Cu > Cr > Ni > Pb, todas estas concentraciones dentro de los límites establecidos por la norma chilena de tratamiento y manejo de lodos. Con respecto al contenido total de metales, ambos suelos presentaron un mayor contenido de Zn y Cu con respecto al resto de los metales, y en general se produce un aumento en el contenido de los metales en el suelo luego de la aplicación de biosólidos. Los metales se encuentran mayoritariamente en la fracción residual de los suelos, y con la aplicación de biosólidos se produce una disminución en esta fracción, y un aumento principalmente en la fracción soluble en ácido y oxidable. Los contenidos de Cu y Zn en los cultivos de Ballica presentan un aumento con la aplicación de dosis crecientes de biosólido, llegando a un nivel constante. En cambio los contenidos de Cr, Ni y Pb alcanzan una concentración máxima y luego decrecen. La comparación de los resultados de los cultivos de Ballica con CE, presentan una buena correlación para Zn y sólo en el suelo CHC para Cu y Ni, el resto de las correlaciones no mostraron resultados satisfactorios. La correlación entre los cultivos de Ballica con la fracción lábil de los suelos sólo presenta resultados satisfactorios para Cu, Ni y Zn en el suelo CHC, y Cr para ambos suelos (R > 0,85). Las correlaciones entre CE y la fracción lábil de la extracción secuencial presentaron mejores resultados, excepto en el caso de Cu en el suelo MRR. Los coeficientes de correlación fueron mayores a 0,95 en el caso del Zn, pero para Ni y Cr sólo se llegó a valores de R≈0,86.
22
M\'Peko, Ana Luiza. "Avaliação da técnica de eletroforese em gel de gradiente desnaturante (DGGE) em espécies de Microcystis (cianobactérias) no sistema de lagoas de estabilização do município de São Lorenço da Serra (Vale do Ribeira de Iguape) - SP." Universidade de São Paulo, 2003. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/18/18138/tde-17102016-164459/.
Full textAbstract:
As cianobactérias atuam no tratamento de águas residuárias em lagoas de estabilização. Seu estudo torna-se importante tanto pela atuação no referido tratamento como na possível produção de toxinas e seus efeitos nos sistemas aquáticos e saúde da população. Protocolos moleculares para culturas axênicas ou naturais foram testados e adaptados para as amostras analisadas. Este trabalho teve como objetivo avaliar o método molecular de eletroforese em gel de gradiente desnaturante nas espécies de Microcystis (cianobactérias) em um sistema de lagoas de estabilização. Foram utilizadas as técnicas de Reação de Polimerização em Cadeia (PCR) e Eletroforese em Gel de Gradiente Desnaturante (DGGE) do gene RNAr 16S como marcador molecular na análise de cianobactérias no sistema de lagoas de estabilização de São Lourenço da Serra - SP. Este sistema é composto por tratamento primário (caixa de areia), fossa séptica seguida de um sistema australiano (lagoa anaeróbia seguida por uma lagoa facultativa) e na saída do sistema de lagoas um tanque de cloração. Na amostra ambiental realizada na lagoa facultativa obteve-se, através de exame microscópico, o predomínio das espécies Microcystis aeruginosa e Microcystis flos-aquae. Através da técnica molecular de DGGE foi obtido um padrão de aproximadamente 18 bandas com a amostra ambiental.Cyanobacteria are active in wastewater treatment in stabilization ponds. The study of these microrganisms is of a great importance considering their role in the referred wastewater treatments as well as their potential to produce toxins and their effects in aquatic systems and public health. Molecular protocols for pure or natural cultures were tested and adapted for the collected environmental samples. This work had as objective to evaluate the molecular method of denatuirng gradient gel electrophoresis in the Microcystis species (cyanobacteria) in a system of stabilization ponds. The techniques Polimerase Chain Reaction (PCR) and Denaturing Gradient Gel Electrophoresis (DGGE) of the gene 16S rRNA as molecular marker were used in the cyanobacteria analysis in the system of stabilization ponds of São Lourenço da Serra - SP. This system is composed by primary treatment (box of sand), septic tank followed by an Australian system (anaerobic pond proceeded by an facultative pond) and in the exit of the system a clorine tank. In environmental sample accomplished in the facultative pond it was obtained, as microscopic result, the prevalence of the species Microcystis aeruginosa and Microcystis flos-aquae. Through molecular techniques a pattern of approximately 18 bands with these environmental sample was obtained.
23
Biehl, Scheila Valechenski. "Uma nova abordagem para resolução de problemas de fluxo de carga com variáveis discretas." Universidade de São Paulo, 2012. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/18/18154/tde-14052012-103104/.
Full textAbstract:
Este trabalho apresenta uma nova abordagem para a modelagem e resolução de problemas de fluxo de carga em sistemas elétricos de potência. O modelo proposto é formado simultaneamente pelo conjunto de equações não lineares que representam as restrições de carga do problema e por restrições de complementaridade associadas com as restrições de operação da rede, as quais propiciam o controle implícito das tensões nas barras com controle de geração. Também é proposta uma técnica para a obtenção dos valores discretos dos taps de tranformadores, de maneira que o ajuste dessas variáveis possa ser realizado em passos discretos. A metodologia desenvolvida consiste em tratar o sistema misto de equações e inequações não lineares como um problema de factibilidade não linear e transformá-lo em um problema de mínimos quadrados não lineares, o qual é resolvido por uma sequência de subproblemas linearizados dentro de uma região de confiança. Para a obtenção de soluções aproximadas desse subproblema foi adotado o método do gradiente conjugado de Steihaug, combinando estratégias de região de confiança e filtros multidimensionais para analisar a qualidade das soluções fornecidas. Foram realizados testes numéricos com os sistemas de 14, 30, 57, 118 e 300 barras do IEEE, e com um sistema brasileiro equivalente CESP 53 barras, os quais indicaram boa flexibilidade e robustez do método proposto.This work presents a new approach to the load flow problem in electrical power systems and develops a methodology for its resolution. The proposed model is simultaneously composed by nonlinear equations and inequations which represent the load and operational restrictions of the system, where a set of complementarity constraints model the relationship between voltage and reactive power generation in controled buses. It is also proposed a new technique to obtaining a discrete solution for the transformer taps, allowing their discrete adjustment. The method developed treats the mixed system of equations and inequations of the load flow problem as a nonlinear feasibility problem and converts it in a nonlinear least squares problem, which is solved by minimizing a sequence of linearized subproblems, whitin a trust region. To obtain approximate solutions at every iteration, we use the Steihaug conjugate gradient method, combining trust region and multidimensional filters techniques to analyse the quality of the provided solution. Numerical results using 14, 30, 57, 118 and 300-bus IEEE power systems, and a real brazilian equivalent system CESP 53-bus, indicate the flexibility and robustness of the proposed method.
24
Muñoz, Emiliano Luis. "Determinación experimental y de primeros principios del tensor gradiente de campo eléctrico (GCE) en el semiconductor α-Al2O3(Ta) (Zafiro): estudio de propiedades estructurales y electrónicas." Tesis, 2006. http://hdl.handle.net/10915/2115.
Full textAbstract:
El objetivo de este trabajo es determinar la magnitud, simetría y orientación del tensor GCE por medio de la técnica TDPAC en monocristales y así poder verificar las predicciones de los cálculos realizados con el método FP-LAPW basado en la Teoría de la Funcional Densidad (DFT), estudiar la validez de los distintas aproximaciones realizadas dentro de la DFT y obtener propiedades estructurales y electrónicas del sistema impureza-huésped. A diferencia del estudio en muestras policristalinas, el estudio en monocristales permite obtener adicionalmente la orientación del GCE y teniendo un observable más de comparación, mejorar la confianza en las aproximaciones realizadas en distintos métodos de cálculo. El α-Al2O3 (zafiro), semiconductor de ancho gap, elegido como objeto de estudio en el presente trabajo, es de interés en gran variedad de aplicaciones tecnológicas. Es uno de los óxidos universales como el TiO2 o el SiO2 utilizados como sustratos en catalizadores (en su fase amorfa) y en cristales detectores de radiación, entre otras aplicaciones. Presenta un ancho gap de energía prohibida de 5 eV. Tiene gran aplicación en el campo de la opto-electrónica debido a su transparencia en gran parte del espectro electromagnético (visible y UV) y a su estabilidad térmica; se lo utiliza también en láseres semiconductores y como lente óptica en sistemas láser utilizados en medicina para aislar térmicamente dicho sistema del contacto con el cuerpo. Debido a las propiedades mecánicas del monocristal bajo estudio, es de gran utilidad en aplicaciones aeroespaciales, debido a que el zafiro presenta gran resistencia a esfuerzos de tracción en un gran rango de temperaturas.