Dissertations / Theses on the topic 'Tréfilage'

Les câbles métalliques utilisés pour le renforcement des pneumatiques sont obtenus par assemblage de fils fins produits par tréfilage d’un fil d’acier perlitique à teneur en carbone proche de la composition eutectoïde. La mise en forme par tréfilage a pour but, d’une part de donner au fil son diamètre final et, d’autre part de l’écrouir et lui conférer une très haute résistance mécanique (3500 MPa environ pour des fils de diamètre de 200 µm environ). L’objectif actuel est de porter cette résistance à un niveau proche de 5000 MPa afin d’abaisser la quantité d’acier de renfort et de diminuer ainsi le poids et le coût des pneumatiques. Toutefois l’obtention de fils à ultra-haute résistance (5000 MPa) se voit confronter à deux obstacles majeurs. En effet, le renforcement de l’acier au cours de l’étape de tréfilage engendre des évolutions microstructurales et mécaniques très importantes qui provoquent l’apparition d’une fragilisation des fils. Ce phénomène est considéré comme le seuil de tréfilabilité au-delà duquel le fil ne peut plus être renforcé par écrouissage. Au-delà de cette fragilisation prématurée du fil, un phénomène de vieillissement post-tréfilage provoque lui aussi une évolution de la microstructure et une perte de la ductilité au cours du temps à température ambiante ou encore suite à des traitements thermiques basse température (< 200°C). Cette instabilité des fils dans le temps peut être fortement pénalisante pour leur mise en assemblage en vue d’obtenir les renforts métalliques puisqu’elle est responsable de nombreuses ruptures des fils. L’objectif de ce travail de thèse a consisté alors à contribuer à la définition des évolutions microstructurales, à l’origine des variations des propriétés mécaniques qui apparaissent au cours de l’écrouissage et du vieillissement post-tréfilage. Pour cela, une approche expérimentale originale reposant sur l’utilisation combinée de plusieurs techniques de caractérisation globales et indirectes (pouvoir thermoélectrique, résistivité électrique, spectroscopie mécanique, calorimétrie…), couplée à des analyses en sonde atomique tomographique et à des essais de traction, a été mise en place dans l’idée de fournir un faisceau d’éléments permettant de proposer un scénario pour interpréter les différentes évolutions microstructurales en question. Il a ainsi pu être mis en évidence que l’étape de tréfilage provoquait la dissolution de la cémentite induisant la sursaturation de la ferrite en carbone. Cette microstructure fortement hors équilibre suite à la déformation, revient alors à un état thermodynamiquement plus stable au cours du vieillissement post-tréfilage à travers trois mécanismes différents : la ségrégation des atomes de carbone sur les défauts microstructuraux et la précipitation de carbures intermédiaires métastables suivie de leur transformation en cémentite
Steelcords are produced by assembling cold-drawn pearlitic steel wires with a composition close to the eutectoid one. The cold-drawing step has two goals: it provides the final shape of the wire and its very high mechanical resistance (about 3500 MPa for wires with a diameter of 200 µm). Nowadays, the industrial target aims at achieving a mechanical resistance of about 5000 MPa in order to lower the quantity of steelcord introduced into tires so decreasing their weight and their cost. However, there are two major obstacles to obtaining these ultra-high strength wires. Indeed, the steel reinforcement during cold-drawing induces significant microstructural and mechanical evolutions, which embrittle the wires. This phenomenon is considered as the limit of drawability beyond which wires cannot be plastically deformed anymore. In addition to that, post-drawing ageing can also induce a microstructural evolution and a loss of ductility due to storage at room temperature or during heat treatments at low temperatures (< 200°C). This instability of the wires microstructure can be very damaging for the assembly step leading to wire breakage. The aim of this work was to contribute to the assessment of the microstructural evolution responsible for the variations of mechanical properties that appear during drawing and post-drawing ageing. To achieve this goal, an original experimental approach combining global and indirect characterization techniques (thermoelectric power, electrical resistivity, mechanical spectroscopy, calorimetry…) with Atom Probe Tomography analyses has been set up in order to provide a range of evidences that converge towards a unique scenario to interpret the different microstructural evolution. It was thus shown that cold-drawing leads to cementite dissolution inducing over saturation of ferrite in carbon atoms. This non-equilibrium microstructure tends to return to a more stable state during post-drawing ageing through three different ageing mechanisms: the segregation of carbon atoms on microstructural defects, the precipitation of secondary carbides and their transformation in cementite

Durant ces dix dernières années, l'utilisation de fils à haute limite élastique et l'accroissement de la productivité ont conduit à des conditions extrêmes de pressions et de vitesses dans l'opération de tréfilage de fils d'acier laitonné. Dans ces conditions, la maîtrise de la lubrification et de l'usure du contact entre le produit et l'outil devient fondamentale dans l'optimisation du procédé. Cette étude s'intéresse à la génération d'un film interfacial avec les émulsions employées pour lubrifier le contact. Le comportement rhéologique et l'adhérence aux parois dans la zone d'entrée du contact gouvernent les conditions de formation du film lubrifiant pénétrant dans l'interface. L'étude du comportement du lubrifiant dans cette zone soumise à un régime de lubrification élastohydrodynamique est un paramètre clé pour la compréhension de la lubrification du contact. Les mesures expérimentales effectuées à l'aide d'un tribomètre élastohydrodynamique et complétées par des analyses chimiques montrent que la transformation de la structure des phases organisées des émulsions de tréfilage au cours de leur utilisation est une condition nécessaire à la formation d'un film lubrifiant. Les propriétés rhéologiques de ce film sont évaluées à l'aide d'un modèle développé à partir de l'analyse de l'alimentation du contact. L'hypothèse d'intéractions électriques entre les particules lubrifiantes et les surfaces métalliques est avancée pour expliquer les conditions d'adhérence ou de glissement du film à la paroi des solides en contact. Enfin, Les mécanismes de formation du film lubrifiant et les phénomènes conduisant à sa rupture sont reliés au processus réel de tréfilage et en particulier à l'usure des filières, étudiée à l'aide d'essais in situ sur machine de tréfilage instrumentée. Cette étude montre que l'interaction entre les transferts sur la surface des outils et le lubrifiant est un paramètre clé dans la lubrification du contact et la réduction de l'usure. Une approche mécanique globale est développée et montre que le régime de lubrification évolue d'un régime plastohydrodynamique à un régime limite lorsque les conditions de contact sont plus sévères, dans les dernières passes du procédé. Enfin, à partir de ces diverses observations, des hypothèses sur les mécanismes d'usure des filières sont avancées
For the past ten years, the use of high tensile steel and the productivity requirements have les respectively to an increase in pressure and speeds in the drawing process of steelcord. The control of both lubrication and wear of the wire/die contact is a key point for the process optimisation. This study deals with built-up of the interfacial lubricating film in this high pressure contact lubricated with an emulsion. The rheological behaviour and the wetting properties of the lubricant in the inlet zone of the wire/die contact are important parameters. The inlet zone, where the lubrication regime is elastohydrodynamic, governs the formation of the lubricating film and the lubricant supply of the contact. The knowledge of the lubricant behaviour in this inlet zone is crucial to understand the lubrication in the drawing process of steelcord. This has been experimentally investigated with an EHL tribometer and chemical analyses of the lubricant film. It has been shown that a change in the physical structure of the lubricant due to ageing is a necessary condition to build-up a lubricant film. A model based on the analysis of the starvation process has been developed to evaluate the rheaological properties of the lubricant film formed on the contacting bodies. The adherence and slippage at the wall of the lubricating film is explained by electrical interactions between the metallic surfaces and lubricant particles. Both formation and breakage of the lubricating film are connected with the industrial process. The wear of the drawing die is studied in details with an instrumented drawing machine especially developed for this purpose. This study demonstrates that the interactions between the transfert layers observed on the surface of the drawing dies and the lubrication process. In the first step of the process, the lubrication regime appears to be essentially plastohydrodynamic. As the running conditions become more and more severe in the last steps of the process, a boundary regime is reached. Finally, hypothesis based on the different observations pointed out in this study are proposed to explain the wear mechanisms

L'étude proposée s'appuie sur le procédé instrumenté de tréfilage à chaud de l'aluminium. Ce procédé est analysé d'un point de vue thermomécanique afin de dégager l'importance des paramètres d'interface dans la maîtrise du procédé. Les paramètres prépondérants sont le coefficient de frottement et le coefficient de transfert thermique entre le fil et la filière. La mise en place d'un nouveau banc d'essai permet d'identifier ces paramètres. Le banc, équipé d'un système de chauffage par induction et d'un système hydraulique asservi, permet de reproduire au plus près les conditions de contact thermomécaniques rencontrées en mise en forme à chaud. Une méthodologie multi niveaux, s'appuyant sur l'exploitation des résultats issus du banc, est présentée. Celle-ci permet de répondre à diverses attentes en terme d'optimisation de procédé, de caractérisation de conditions de frottement, d'analyse de défauts de surface (collage) ou de détermination de lois tribologiques
The proposed study is based on the specific hot wire drawing process of aluminium. This process is thermomechanically analysed in order to point out the importance of interface parameters in the process control. The main parameters are the friction coefficient and the heat transfer coefficient. A new test device is developed to evaluate them. This test is made of a heating induction system and a servo-hydraulic system. It allows to reproduce accurately the thermomechanical contact conditions observed in hot metal forming. A multi level methodology, using exploitation of test device results, is presented. It allows to optimize the process, to identify friction conditions, to analyse surface damages (sticking) or to estimate tribological laws

Les fils d'acier perlitique peuvent atteindre une résistance en traction de l'ordre de 4 GPa et conserver une certaine ductilité. Cette propriété exceptionnelle (proche de la résistance des wiskers) est liée au processus de tréfilage à froid qui réduit la taille λ [lambda] de la microstructure lamellaire en proportion au diamètre du fil (selon le principe de similitude de J. D. Embury) et induit la formation de textures cristallographique et morphologique : les lamelles monocristallines adoptent un comportement élastoplastique. Généralement, l'écrouissage en tréfilage est obtenu - en théorie - par la combinaison d'une loi de Hall-Petch macroscopique en λ -½ et du principe de similitude appliqué au tréfilage. Dans le cas présenté, la taille initiale de la structure (quelques 10nm) n'autorise pas le mécanisme d'empilement de dislocations. L'approche proposée a pour l'objectif de modéliser l'écrouissage en tréfilage des aciers perlitiques, à l'aide de méthodes de transitions d'échelles, basées sur un mécanisme de non-empilement de disclocations. La diminution du libre parcours moyen des dislocations en proportions de l'espacement interlamellaire λ [lambda] est l'éffet déterminant étudié ici; on ne prend pas en compte les textures cristallographiques développées au cours du tréfilage. Cette méthode simple pour calculer la courbe d'écrouissage en tréfilage donne une pente égale à ¼ , ce qui coïncide avec les résultats expérimentaux. En conclusion, une pente d'écrouissage en tréfilage de 1/4 signifie pas que le mécanisme déterminant est l'empilement de dislocations à l'échelle la plus fine, même si une loi macroscopique de Hall-Petch est nécessaire pour obtenir la valeur de la pente d'écrouissage, en combinaison avec le principe de similitude. En d'autres termes, le processus d'homogénéisation (ou de moyenne) utilisé pour relier la résistance macroscopique à l'évolution de la taille et de l'histoire de la microstructure nécessite plus de finesse comme proposé dans ce modèle
Pearlitic steel cords may reach a tensile strength up to 4 GPa and still exhibit some ductility. This unusual property (close to wiskers strength) is related to the process of cold drawing which reduces the size λ [lambda] of the lamellar substructure, in proportion to the wire diameter (Embury's similitude principle) and induces the formation of crystalline and morphological textures : the single crystal lamellae behave elastoplastically. Usually, the draw hardening is theoretically explained in terms of the combination of a macroscopic Hall-Petch law in λ [exposant] -½ , with the similitude principle applied to wire drawing. In the case studied, the initial size of the substructure (some 10 nm) does not allow a dislocation's pile-up mechanism. However, the experimental draw hardening exhhibit a slope (In(Rm) = k ∈drawing) with k=1/4, which is consitent with a macroscopic Hall-Petch law of type kH. P. λ -½. Using a scale transition method based on a non pile-up model for dislocations, the theory proposed here aimed to model the draw hardening of lamellar pearlitic steel. The reduction of the dislocation's mean free path in proportion to the lamellar spacing λ is the main factor studied here, taking no account of the cristalline textures developped during wire drawing. This simple method for calculating the draw hardening curve results in a slope of value ¼ , which is the experimental one's. Thus, a draw hardening slope of 1/4 does not mean a dislocation's pile-up mechanism at the microscale. In other words, the averaging process used to relate the macroscopic strength to the size and the history evolution of the microstructure needs refinements as proposed in this model

Le but de ce travail est de déterminer l'influence que peut avoir la texture cristallographique sur la limite de tréfilabilité du matériau dans le cas des ifs et des calmes al en fonction de différentes conditions de tréfilage et métallurgiques. Une étude de texture dans une opération particulière de laminage à froid a également été menée afin de comparer les textures obtenues par deux procédés de déformation différents. Comme toute déformation plastique introduit dans le matériau des contraintes résiduelles, il nous est apparu nécessaire d'essayer de les quantifier afin de pouvoir prévoir le comportement du matériau en service. Ces déterminations des contraintes résiduelles ont été faites par diffraction des rayons X avec prise en compte de la texture dans les calculs
The aim of yhis work is to determine the influence which the texture of the material in the case of the IFS and Al-killed steels may have on the drawability limit according to different drawing and metallurgical conditions. A study of the texture during a specific cold rolled process has also been carried out to compare the obtained textures with two different deformation processes. Since any plastic deformation introduces residual stresses in the material, it was necessary to quantify them in order to predict the in-use behaviour of the material. These residual stresses by means of X-ray diffraction have been determined by taking the crystallographic texture into account

Cette thèse porte sur la modélisation par éléments finis des procédés de mises en forme à froid, que sont le tréfilage et le laminage. Tout d'abord le comportement mécanique des aciers haut carbone a été mesuré grâce à une large campagne d'essais expérimentaux tout au long de cette gamme de mise en forme et une progressive anisotropie mécanique a été observée au cours du tréfilage. Puis, la simulation numérique du tréfilage et du laminage a été réalisée à l'aide de FORGE2005®. Le résultat principal concerne la prédiction de l'élargissement en fin de laminage qui est très imprécise avec une loi isotrope (sous estimation de la largeur de 10%). Cette sous-estimation passe à 5% avec une loi de comportement anisotrope. Ensuite, une troisième partie a porté sur l'étude microstructurale couplée à une analyse des mécanismes d'endommagement des aciers perlitiques au cours du tréfilage et du laminage. L'anisotropie mécanique provient de l'alignement des colonies de perlite au tréfilage et par l'apparition d'une orientation cristallographique préférentielle. Trois mécanismes d'endommagement ont pu être identifiés au cours du tréfilage. Lors du passage au laminage, les cinétiques de propagation de l'endommagement sont modifiées. La simulation a permis d'apporter des informations supplémentaires et de valider les observations expérimentales. Enfin, des calculs d'optimisation du tréfilage ont été effectués et ont permis d'étudier la sensibilité des fonctions objectifs (endommagement et force de tréfilage) aux paramètres d'optimisation (géométrie de filière). De plus, cette étude a mis en évidence que les solutions optimales diffèrent en fonction du choix de la fonction coût et qu'il est possible de diminuer l'endommagement sans trop augmenter la force de tréfilage et le risque de rupture
This thesis deals with the numerical simulation of cold forming processes, i. E. Wire drawing and rolling. First, high carbon steel mechanical behaviour was measured from experiments throughout this range of steel forming and a progressive mechanical anisotropy has been observed during drawing. Secondly, numerical simulations, with FORGE2005®, have been run to simulate the material behaviour during wire drawing and rolling. The main results show that the widening prediction, with an isotropic behaviour law, is not accurate with an underestimation of 10% on the total width. This underestimation is only 5% when an anisotropic behaviour is used. Then, a microstructural study coupled with an analysis of damage mechanisms was done on high carbon pearlitic steels during wire drawing and rolling. The mechanical anisotropy comes from the orientation of the pearlitic colonies in the drawing, and by the emergence of a preferential crystallographic texture. Three damage mechanisms have been identified during drawing. During rolling, damage expansion kinetics are changed because of heterogeneous strain. Simulation enabled to bring further information and to validate previous experimental observations. Finally, drawing optimization calculations have been performed and enabled to study the sensitivity of the cost functions (damage and drawing force) to optimization parameters (drawing die geometry). Moreover this study highlighted that optimal solution depends on the choice of the cost function and identified an opportunity to reduce damage by reducing the die angle without increasing the axial stresses and the fracture risk

Le steelcord est un fil d'acier tréfilé de 0,2 mm de diamètre destiné au renfort de pneumatiques. Dans cette étude, nous observons les variations de texture cristallographique de ces fils le long de leur diamètre à l'aide de la diffraction de rayons X. La détermination de la texture de fils par diffraction X nécessite des corrections d'intensité diffractée liées aux phénomènes d'absorption et de géométrie du fil. Les relations de correction sont établies pour un échantillon composé de plusieurs fils jointifs et sont applicables à tout matériau ayant cette géométrie. L'application de ces corrections à l'observation de la texture du steelcord révèle l'existence de deux types de texture de fibre dans ces fils : l'une dite classique et l'autre dite circulaire. Pour décrire l'évolution de la texture le long du diamètre d'un fil, un indice de texture Ti est défini. Il traduit l'acuité de la texture d'un échantillon donné par rapport à celle d'un fil identique isotrope. L'étude de l'évolution de Ti dans un fil en fonction des variations de certains paramètres de tréfilage est ensuite entreprise. Elle permet d'entrevoir de nouvelles améliorations du process et d'envisager un accroissement de la tréfilabilité du métal
The steelcord is a steel wire drawn until 0,2 mm which is used in the tire manufacturing. In this study the cristallographic texture evolution is determined across the wire diameter by X ray diffraction. This determination needs intensity corrections due to X ray absorption and irradiated volume variations occuring during the movement of the sample. Thr corrections are computed for a set of adjoining wires and are usable for any sample having this geometry. The texture determination of steelcord with the use of these corrections show two kinds of fiber texture in the wire : one is "classical", the other is "circular" or "cyclic". A texture index Ti is defined to describe the texture evolution across the diameter. This index gives the texture sharpness of the wire with respect to an isotropic one. The study of the texture index evolution according to the drawing process conditions is done. This can had to undertake new improvements of the process and to envisage the possibility of an increasing of the wire drawability

Cette thèse concerne la réalisation de coupleurs à fibres optiques fabriqués par la technique de fusion-étirage. Nous y présentons les différents outils de travail qui ont été développés. En premier lieu, nous décrivons le prototype de banc industriel de fabrication de coupleurs à fibres par fusion-étirage, dont l'architecture ouverte et le procédé de chauffage des fibres (mini - four à effet joule), en font un outil d'investigation intéressant dans le domaine de la fusion-étirage. D'un point de vue technique, nous présentons, en outre, la solution adoptée pour le pré-conditionnement des composants fabriques (intégrée dans le process de fabrication). Nous décrivons ensuite le modèle mécanique (mécano-physico-chimique) de fusion-étirage de deux fibres que nous avons développé. Utilisé sous la forme d'un algorithme de calcul, il permet de simuler la fabrication de coupleurs à fibres et de prévoir leur géométrie à partir des conditions d'étirage et de température auxquelles sont soumises les fibres. Nous expliquons ensuite, comment les résultats de cette modélisation mécanique peuvent être utilisés pour prédire le comportement optique du composant réalisé. Dans un chapitre de perspectives, nous proposons une évolution de notre système de chauffage pour fabriquer des structures plus complexes (Mach-Zehnder). Nous suggérons comment modifier notre modèle mécanique afin d'y inclure les problèmes de diffusion des dopants, dans le but de prédire les variations de distribution de l'indice de réfraction dans de telles structures. Nous montrons enfin comment exploiter les résultats de la modélisation géométrique de composants fusionnés-étirés afin d'évaluer leur comportement mécano-optique lors de sollicitations mécaniques

Les lubrifiants à base aqueuse sont très largement utilisés dans les procédés de mise en forme des métaux, en particulier en tréfilage, car ils combinent d'excellentes capacités calorifiques à une bonne efficacité tribologique. C'est au cours du procédé de tréfilage humide que le Steelcord, à savoir les fils en acier laitonné qui composent la nappe des pneumatiques à structure radiale, acquiert ses propriétés mécaniques finales. La volonté constante d'augmenter la productivité impose l'utilisation de vitesses de plus en plus rapides et d'aciers ayant une limite élastique de plus en plus élevée. Pour répondre à ces exigences, la mise au point d'un nouveau type de lubrifiant a été nécessaire. Alors que les émulsions huile dans eau sont aujourd'hui largement utilisées, cette étude s'intéresse au comportement de dispersions aqueuses de cire en conditions extrêmes. Des essais sur une tréfileuse analytique ont prouvé l'efficacité de systèmes simples constitués d'eau, de particules de cire et de tensioactif à lubrifier les contacts rencontrés lors du tréfilage. La simulation expérimentale du processus de tréfilage sur un tribomètre ElastoHydroDynamique, complétée par des analyses de surfaces, a mis en évidence qu'une simple adsorption des particules de cire sur les surfaces, sans effet tribochimique, assure la formation de films lubrifiants. Un mécanisme de lubrification a été proposé : une couche limite de particules de tensioactif se forme instantanément sur les surfaces en contact et permet d'éviter leur usure le temps que des particules de cire viennent progressivement s'adsorber en surface. Ceci conduit à la formation d'un film lubrifiant plus ou moins épais selon le débit de particules de cire entrant dans le contact. Ce dernier sera fonction de la quantité de particules présente dans le convergent et de la capacité des particules à entrer dans le contact. Selon la nature des particules et les conditions tribologiques du contact (température, la vitesse d'entraînement du fluide, vitesse de glissement entre les deux solides), les films lubrifiants auront des caractéristiques propres. L'importance des interactions entre les particules elles-mêmes et les surfaces vis à vis des propriétés tribologiques et mécaniques des films formés a été mis en évidence. Ce travail constitue une première étape dans la mise au point d'un nouveau type de lubrifiant à base de particules d'EGDS simplement dispersées dans l'eau
Water based lubricants are widely used in metal forming process, particularly during drawing process because they combine good cooling and lubrication capabilities. Wet drawing is a key step in steelcord manufacturing. Lubrication must ensure good mechanical properties of the steelcord, brass coated steel wires composing the casing of radial tires. The will to improve the productivity of the metal working hardest materials leads to increase loads and drawing speed. So, the development of a new range of lubricant is necessary. This study focuses on the behaviour of aqueous wax dispersions under extreme conditions. The efficiency of fluids, containing only wax particles dispersed in water by a surfactant has been proved and was confirmed in industrial conditions. The experimental simulation of wire drawing process on an EHD tribometer, completed with surfaces analyses, shows that particles adhere to surfaces and ensures film formation only by simple adsorption without any tribochemical reactions. Thanks to all this observations, a lubrication mechanism has been established : A monolayer of surfactant appears quasi instantaneously and is progressively replaced by particles which enter in the contact. A lubricating film was gradually created by particles that are crushed under pressure contact. Particles nature seems to determine the capacities of wax dispersion to form a shear resistant film. EGDS wax particles are more efficient than EBS wax particles, may be because interactions generated by EGDS particles are stronger. This work constitutes a first step in the development of a new range of water based lubricant containing EGDS wax particles

Le but du travail de cette thèse est d'optimiser le procédé de mise en forme par tréfilage en utilisant une approche expérimentale, une modélisation analytique et une simulation numérique par éléments finis. Cette étude consiste à analyser les mécanismes de déformation et d'endommagement, mis en jeu par ce processus, qui constitue un problème multi physique complexe. Cette complexité se traduit par l'influence de nombreux paramètres intrinsèques et extrinsèques sur les propriétés de tréfilabilité des matériaux. Une analyse paramétrique du procédé de tréfilage a montré que différents paramètres ainsi que leurs interactions mutuelles, ont des effets significatifs sur la contrainte de tréfilage durant le processus de déformation plastique, en prenant en compte la géométrie de l'outil et le taux d'écrouissage. Les effets de la température dans la filière et de la vitesse de déformation sur le coefficient de frottement, à l'interface fil-filière, ont été pris en considération dans les formulations analytiques. La simulation numérique du tréfilage d'un fil en cuivre a été réalisée en se basant sur une modélisation utilisant une loi de comportement élastoviscoplastique du matériau, validée par des résultats expérimentaux. Les problèmes de contact, les effets thermomécaniques ont été pris en compte dans cette phase de calculs. Un modèle d'endommagement découplé, basé sur un critère énergétique, est utilisé pour prédire la localisation et la forme des défauts dans les fils soumis à des conditions critiques de tréfilage. Les résultats sont validés à partir des données expérimentales et des observations microscopiques de! l'endommagement dans la partie centrale du fil et de l'usure des filières
The aim of this thesis work is to optimize the process of forming by wiredrawing, using an experimental approach, an analytical modeling and a numerical simulation by finite elements. This study is to analyze the mechanisms of deformation and damage, being involved in this process, which is a multi complex physical problem. This complexity is reflected by the influence of many intrinsic and extrinsic parameters on the properties of materials drawability. A parametric analysis of the drawing process has shown that different parameters and their mutual interactions have significant effects on the drawing stress during the plastic deformation process, taking into account the tool geometry and the hardening of the drawn material. The effects of temperature in the die and the strain rate on the coefficient of friction at the interface wire-die have been taken into account in the analytical formulations. The numerical simulation of a copper wiredrawing was done based on modeling using a behavior law for material taking account the hardening and the strain rate dependence, and validated by experimental results. Contact problems, the thermo mechanical effects were taken into account in these calculations. A coupled damage model based on an energy criterion is used to predict the location and the shape of defects in a wire deformed by critical conditions of drawing. The results have validated using experimental data and microscopie observations of damage in the central part of the wire and the die wear

La texture cristallographique des fils évolue pendant le tréfilage tout comme la résistance à la traction. La texture permet d'appréhender la déformation locale et aide à la compréhension du tréfilage. Des expériences de texture et des tests mécaniques effectués sur des fils prélevés à différents stades du tréfilage montrent qu'il y a hétérogénéité de la déformation. Une courbe limite de tréfilabilité est proposée à partir des indices de texture. Des expériences, de laboratoire et industrielles, sur la friction entre les filières et le fil montrent l'importance de la lubrification sur l'homogénéité de la déformation. Les conditions de patentage sont étudiées afin d'améliorer la tréfilabilité. Des expériences industrielles sur l'angle des filières montrent la corrélation entre la résistance en torsion des fils et la texture circulaire induite par les grands angles de filière. Quelques essais de simulation de l'évolution de la texture en utilisant le modèle Taylor sont présentés
The crystallographic texture of the wires evolves during the process as the strength of the wire ; this paraameter allows us to know the local deformation in the wire and helps us in the knowledge of the drawing. Texture experiments and mechanical tests on wire picked up at different steps of the industrial drawing process show that there is an heterogeneity of the deformation during the drawing ; this heterogeneity is studied during the deformation of the wire and a limit of drawability can be proposed from the texture indexes of the wire. Laboratory and industrial experiments on the friction between the wire and the dies show the importance of the lubrication on the homogeneity of the deformation. Patenting conditions are studied to improve the drawability. During the drawing, two kinds of texture are observed : a fiber texture <110> and a circular texture <110> (110). Experiments according to the dies angles show their influence on the circular texture and on the torsional behaviour of the wires. Some simulations of the texture evolution are made with the use of the Taylor model

Le tréfilage à sec est un procédé de mise en forme à froid des métaux où on réduit le diamètre d'un fil, par déformation plastique, en le tirant à travers l'orifice calibré d'une filière, en présence d'un lubrifiant sec pulvérulent, appelé savon, qui est composé de matière grasse et de charges minérales. Les réductions multiples et les vitesses élevées imposent au savon des conditions de travail très sévères : une lubrification non optimisée induit une épaisseur de savon entre fil et filière insuffisante et produit des rayures sur le fil, sa rupture ou une usure rapide des filières. Ce travail étudie les mécanismes de lubrification lors du tréfilage d'un acier inoxydable par des savons industriels de sodium et de calcium. Il est centré sur la mise en œuvre d'essais sur tréfileuse instrumentée monopasse autour desquels ont été développés divers moyens d'investigation expérimentaux et théoriques. Les mesures de poids de couche, force de tréfilage et températures de filière ainsi que les observations MEB du fil tréfilé brut et nettoyé permettent d'analyser l'influence sur la lubrification des formulations de savon (nature des charges et de la matière grasse) et des paramètres du procédé (vitesse, géométrie et rugosité de filière, revêtement et rugosité du fil). Les résultats obtenus montrent l'intérêt d'utiliser des savons sodiques très chargés. Ils confirment également l'effet favorable d'une rugosité élevée pour le fil et la filière, d'un angle de filière faible, d'une filière-pression et le fait que la vitesse est un paramètre critique. Les essais de caractérisation des savons (DSC, rhéométrie capillaire, malaxage, tréfilage basse vitesse) sont mis en œuvre pour étudier l'évolution de leur comportement avec la température mais le lien entre leurs propriétés physiques et rhéologiques et les performances en tréfilage n'est que très partiellement établi. Un modèle thermomécanique de force et de températures permet, à partir des résultats expérimentaux, d'estimer le travail de déformation plastique du fil, l'échauffement maximal du fil et de la filière et la cission de frottement. Le code de calcul par éléments finis Forge2® est utilisé afin de valider cette approche. Un modèle d'analyse de la lubrification permet d'estimer l'épaisseur du film lubrifiant suivant que celui-ci adopte un comportement plastique (basse température) ou viscoplastique (haute température). Il permet d'interpréter l'influence des paramètres du procédé sur les résultats expérimentaux obtenus. En parallèle, nous montrons comment la méthodologie développée peut être appliquée à l'étude du tréfilage industriel multipasse.

Ce travail propose une analyse des mécanismes de la lubrification d'un contact glissant carbure de tungstène/laiton soumis à de très fortes pressions et lubrifié par une émulsion riche en eau. Un mécanisme d'autoadaptation des matériaux, associée à la formation d'un film protecteur supportant le cisaillement, a été mis en évidence. Cette couche de protection, appelée servovite, est composée d'une couche d'accrochage, formée sur la surface en laiton, et d'un film organique qui supporte le cisaillement. Le frottement Carbure de tungstène/laiton est caractérisé par une extraction de zinc du laiton. La surface se trouve alors enrichie en cuivre et présente une couleur cuivrée caractéristique. Cet effet électrochimique conduit à la formation d'un film tribochimique de phosphate de zinc en extrême surface, par réaction du zinc avec le lubrifiant. Ce film extrême pression sert également de couche d'accrochage pour le film organique. La nature de l'émulsion utilisée va alors modifier considérablement la formation et les caractéristiques de ce film organique. Deux types d'émulsions à forte teneur en eau (>95%) composées d'agrégats de tensioactifs sont étudiées. Les émulsions constituées d'agrégats vésiculaires permettent la formation d'un film lubrifiant résistant jusqu'à des pressions de 1 GPa. L'apparition d'ions divalents cuivre et zinc, due à l'érosion électrochimique du laiton, permet la transformation, appelée vieillissement, des vésicules en cristallites à structure lamellaire. Les émulsions d'agrégats lamellaires permettent la formation d'un film lubrifiant résistant résistant à des pressions supérieur à 1. 5 GPa et engendrent de faibles coefficients de frottement. Ces propriétés sont dues à la structure lamellaire, beaucoup plus compacte, qui induit un frottement faible dans une direction privilégiée. Qui plus est, grâce à leur forme de platelets et à leur structure élastique, les lamelles occasionnent une portance supplémentaire formant un film plus épais qu'avec les vésicules. Les expériences de frottement ont été réalisées avec un tribomètre de type Falex à des pressions variables jusqu'à la dureté du laiton et à vitesse de glissement constante. Cette étude a pour cadre la compréhension des mécanismes de lubrification relatifs au tréfilage de fil d'acier laitonné constituant la carcasse métallique des pneumatiques à structure radiale. Le contact considéré est alors celui du fil sur la filière en carbone de tungstène. Les résultats obtenus sur la machine Falex permettent d'interpréter les mécanismes de lubrification dans les premières passes du tréfilage. En revanche, l'utilisation d'une vitesse de glissement constante limite la compréhension des mécanismes de lubrification relatifs aux derniers outils, où les fortes vitesses utilisées obligent, de plus, à tenir compte des effets thermiques jusque-là négligés. Un déplacement du plan de cisaillement du film lubrifiant vers le laiton est alors envisagé. Ce travail à débouché sur la mise au point d'un nouveau lubrifiant permettant d'améliorer les performances en tréfilage
This work presents an analysis of the lubrication mechanisms of a tungsten carbide/brass sliding contact, lubricated by a water-based emulsion, under very high pressure conditions. An original mechanism of materials autoadaptation associated with the formation of a protective film bearing the shear stress was put forward. This protective layer, called servocite, is composed of an anchoring layer, formed on the brass surface, and of an organic film supporting the shear stress. The friction of brass leads to a preferential extraction of zinc and to a copper enrichment of the surface, easily recognisable. This electrochemical effect, coupled with tribochemical reaction is responsible for the formation of a protective zinc phosphate layer on the extreme surface. This extreme pressure film acts as an anchoring layer for the organic film. The charecteristics of this organic film are highly dependent upon the nature of the lubricant. Two types of water-based emulsions (>95%) co,posed of surfactant aggregates are studied. Vesicular aggregates emulsions can form protective films resistant to high pressures up to 1GPa. The generation of divalent metallic ions, due to brass electrochemical erosion, induces a transformation, called ageing, of vesicles into crystallites characterised by a lamellar structure. Lamellar crystallites solutions form lubricating films that can bear contact pressures up to 1. 5GPa and maintain a low friction coefficient value. These properties are due to the lamellar structure which is more compact and has a favourable low friction plane. Moreover, because of their planar shape and hogh elasticity, the crystallites bring an additional bearing and thus create thicker films compared to vesicles. Friction experiments were performed on a Falex tribometer at variable pressures, up to brass hardness, and using a constant sliding speed. The industrial subject of this work is the understanding of the lubrication mechanisms encountered in the multipass drawing process of brass coated steel wires, composing the metallic casing of the radial ply tires. In this situation, the interface considered is made of the wire and the tungsten carbide conical die. The phenomenon observed on the Falex machine can be transposed to the lubrification of the first drawing dies. On the other hand, the friction in the last dies can not be fully explained due to the choice of a constant experimental sliding speed. In the last passes the thermal effects can not be neglected any futher because of high sliding speeds. A shift of the shear plane from the organic film to the brass layer is assumed for this case. This work resulted in the development of a new lubricant reducing die wear

Deux nuances d'acier bas carbone (<0,03% c) destinées au tréfilage fin ont été examinées pendant leur cycle de recuit intermédiaire industriel en vue de remplacer le recuit long en four cloche par le recuit court en ligne continue. Nous avons constaté que le recuit court (dans les conditions industrielles testées) conduit à des fils avec des limites d'élasticité et des résistances extrêmement élevées ainsi qu'à de très faibles allongements avant striction, ce qui est défavorable au tréfilage fin. Des simulations de cycles de recuit court en laboratoire montrent qu'il y a formation locale d'une austénite dans les joints de grains (riche en carbone). Ce phénomène de précipitation partielle d'austénite peut entrainer, dans des conditions de refroidissement rapide, une formation de martensite ; à noter également l'influence du vieillissement sur les caractéristiques mécaniques (Rm, Ag). Les examens de microstructures en coupe longitudinale montrent l'existence de deux types de grain à l'état écroui: grain clair et grain foncé (phénomène déjà observé dans des tôles). Les grains clairs ont une surface lisse alors que celle des grains foncés est rugueuse. La microdureté des grains foncés est plus élevée que celle des grains clairs. L'étude montre que la restauration est plus rapide dans le cas des grains foncés. A l'aide des mesures d'orientations individuelles sur un fil percé en son centre puis déroule (symétrie d'échantillon orthorhombique) nous avons constaté que ces deux types de grains ont des orientations différentes: les grains foncées ont les orientations principales (111) <110>, (112) <110> et (123)<110>. Par contre les grains clairs ont les orientations principales (001)<110>. Le calcul des facteurs de Schmid pour les systèmes de glissement principaux des matériaux cubiques centres lorsque les directions <111>, <112>, <123> ou <001> sont parallèles à la normale donc à la direction de contrainte appliquée maximale nous donné les indications suivantes: les facteurs d'orientation des grains clairs sont tous élevées, ceux des grains foncés sont nombreux mais avec des valeurs plus faibles
Tow low carbon steels (<0,03% c) for thin wire drawing have been studied during the intermediate process of industrial heat treatment with a view to replacing the long heat carried out in a bell jar furnace by the short continuous on-line heat treatment. The short heat treatment process (under industrial test conditions) was found to produce wires with high yield strength and elastic limits as well as a very low elongation before necking which is considered as being a disadvantage in thin wire drawing. Some short heat treatment cycles simulated in the research laboratory showed the local formation of an austenite in the grain boundaries (high carbon content). When quenching, the partial austenite precipitation may lead to the formation of martensite. The influence of ageing on the mechanical characteristics (Rm, Ag) needs also to be mentioned. When studying microstructure of longitudindale sections in the hard drawn state, two types of grains could be seen : "light" grains and "dark" grains (this had already been observed in the sheets). The surface of the "light" grains is smooth whereas that of the dark grains is rough. The microhardness of the "dark" grains is higher and their reformation is faster than that of the "light" grains. EBSP measurements carried out on a wire, which has been bored in its centre before being "unrolled" (orthorhombic symmetry) have evidenced that both types of grains have different orientations. The "dark" grains have the (111) <110>, (112) <110> et (123)<110> main orientations, whereas the "light" grains have the (001)<110> orientations. Moreover, by calculating the Schmid ratio for the main gliding systems of bcc materials, when the <111>, <112>, <123> ou <001> directions are parallel to the normal direction that is to say, parallel to the maximum stress applied, the following indications could be observed : the orientation factors for the "light" grains are all high, those of the "dark" grains are numerous but have weaker values

Ce travail concerne l'etude de quelques materiaux metalliques ayant subi une forte deformation plastique a froid. On s'est interesse successivement aux microstructures brutes de deformation, aux evolutions microstructurales avec les traitements thermiques post-deformation, et enfin a la correlation de ces evolutions avec la resistance mecanique de ces materiaux. Les travaux sur des fils d'acier perlitique fortement deformes par trefilage constituent l'ossature de cette etude. Dans une premiere partie, nous avons entrepris une caracterisation detaillee de la microstructure. Le trefilage induit principalement une forte reduction de l'echelle de la microstructure et le developpement de contraintes internes elevees dans la ferrite. De plus, une analyse en microscopie electronique a haute resolution couplee a des mesures de pertes d'energie des electrons a montre que la phase cementite subit au cours du trefilage une dissolution au moins partielle. Cette dissolution a ete interpretee en terme de destabilisation de cette phase du fait de l'energie stockee pendant la deformation. Les evolutions microstructurales avec les traitements thermiques consistent tout d'abord en une restauration de l'equilibre des phases par precipitation de la cementite. Cette precipitation debute aux basses temperatures de revenu et se poursuit pour des temperatures superieures, simultanement a la croissance des domaines de la ferrite. La resistance mecanique en traction des fils d'aciers bruts de deformation atteint des valeurs extremement elevees, probablement dues a la difficulte d'activer les sources de dislocations. Les evolutions microstructurales avec les traitements thermiques entrainent a basse temperature une augmentation de la resistance mecanique, due a la precipitation de la cementite, puis un adoucissement important pour les temperatures superieures

L'objectif de ce travail a été de contribuer à la compréhension des mécanismes de plasticité et des phénomènes de vieillissement des fils d'aciers perlitiques fortement tréfilés, dont la résistance mécanique est couramment supérieure à 3000 MPa. Une première partie, consacrée à une étude à plusieurs échelles des propriétés mécaniques de fils fortement tréfilés ( =3,5), fait apparaître que l'écrouissage en traction est constitué, pour plus de la moitié, d'une composante cinématique. Celle-ci serait due, selon les observations aux échelles micro- et nanométriques, aux contraintes internes générées par les incompatibilités de déformations plastiques entre les ex-colonies perlitiques. Plusieurs résultats incitent à faire l'hypothèse de la formation de mailles " pseudo-martensitiques " sous l'effet de la déformation en filière. Les mécanismes connus dans les revenus des martensites ont été recherchés mais n'ont toutefois, pas été observés de façon certaine
The aim of this study was to contribute to the understanding of both the plasticity mechanisms and the post-drawing ageing phenomenon of heavily drawn pearlitic steel wires which tensile strength is commonly higher than 3000 MPa. The first part, dedicated to a multi-scale experimental study of the mechanical properties of heavily drawn wires ( =3. 5), shows that more than half of the tensile strain hardening is due to kinematic hardening. The latter is would be related to the internal stresses caused by the plastic strain heterogeneities between ex-pearlitic colonies, according to observations at micro- and nanometric scales. Some results lead to the hypothesis of a "pseudo-martensitic" lattice formation due to the combined effect of the deformation and cementite dissolution in the die. Well-known mechanisms involved during martensite tempering have been considered but no evidence of such mechanisms is observed

Cette thèse porte sur la modélisation par éléments finis des procédés de mises en forme à froid, que sont le tréfilage et le laminage. Tout d'abord le comportement mécanique des aciers haut carbone a été mesuré grâce à une large campagne d'essais expérimentaux tout au long de cette gamme de mise en forme et une progressive anisotropie mécanique a été observée au cours du tréfilage. Puis, la simulation numérique du tréfilage et du laminage a été réalisée à l'aide de FORGE2005®. Le résultat principal concerne la prédiction de l'élargissement en fin de laminage qui est très imprécise avec une loi isotrope (sous estimation de la largeur de 10%). Cette sous-estimation passe à 5% avec une loi de comportement anisotrope. Ensuite, une troisième partie a porté sur l'étude microstructurale couplée à une analyse des mécanismes d'endommagement des aciers perlitiques au cours du tréfilage et du laminage. L'anisotropie mécanique provient de l'alignement des colonies de perlite au tréfilage et par l'apparition d'une orientation cristallographique préférentielle. Trois mécanismes d'endommagement ont pu être identifiés au cours du tréfilage. Lors du passage au laminage, les cinétiques de propagation de l'endommagement sont modifiées. La simulation a permis d'apporter des informations supplémentaires et de valider les observations expérimentales. Enfin, des calculs d'optimisation du tréfilage ont été effectués et ont permis d'étudier la sensibilité des fonctions objectifs (endommagement et force de tréfilage) aux paramètres d'optimisation (géométrie de filière). De plus, cette étude a mis en évidence que les solutions optimales diffèrent en fonction du choix de la fonction coût et qu'il est possible de diminuer l'endommagement sans trop augmenter la force de tréfilage et le risque de rupture.

Les aciers perlitiques tréfilés et les nanocomposites filamentaires Cu/Nb sont élaborés par tréfilage à froid. La déformation plastique conduit à un allongement des grains le long de l'axe du fil et à une réduction importante de leurs dimensions dans la section transverse. Ainsi, les lamelles de cémentite des aciers perlitiques ne font plus que quelques nanomètres d'épaisseur et les fibres de niobium des composites Cu/Nb ont un diamètre moyen compris entre 10 et 60 nm. Ces nanostructures ont été caractérisées en microscopie ionique, sonde atomique, MET et METHR. Dans les aciers perlitiques, la dissolution partielle de la cémentite a pu être clairement mise à jour. Plus les lamelles sont fines, plus elles sont dissoutes. La dissolution est parfois totale et les zones transformées semblent alors évoluer vers une structure de type martensitique. La dissolution de la cémentite résulterait de l'accroissement considérable de la proportion d'interfaces. En considérant un effet de type Gibbs-Thomson, cette dissolution a pu être simulée. Toutefois, le taux de cémentite dissoute est sous-estimé car la modélisation de la cinétique ne prend pas en compte un terme de transport lié au champ de contraintes internes. Dans les nanocomposites filamentaires Cu/Nb, la déformation plastique n'affecte généralement pas la nature des différentes phases : le niobium et le cuivre restent purs. Toutefois, dans les zones où la taille de grains est inférieure à 15 nm, les analyses en sonde atomique révèlent une interdiffusion du cuivre et du niobium. Ces zones de mélange pourraient être amorphes comme le suggèrent nos observations en METHR. Cette amorphisation résulterait de l'accroissement considérable de l'énergie d'interface et de l'énergie élastique résultant des contraintes internes. La cinétique serait, quant à elle, favorisée par l'accroissement de la densité de lacunes au cours du tréfilage et par le champ de contraintes internes.

Ce travail est concerné par la compréhension métallurgique de deux procédés de fabrication novateurs et distincts de brins supraconducteurs multifilamentaires à base de Nb-Ti. L'addition de tantale permet d'accroître le champ magnétique critique des alliages Nb-Ti. L'influence d'une teneur importante en tantale (10 at. %) sur la microstructure et le comportement supraconducteur est considérée. Le tantale décuple la force motrice de formation de la phase qui précipite alors de manière intra et intercellulaire lors des traitements thermomécaniques. L'influence des paramètres de fabrication (déformations, durée et température des traitements thermiques) sur la germination et la croissance de la phase est déterminée. L'épaisseur réduite des particules de phase explique les faibles valeurs de courants critiques. Le second composite est un brin à centres artificiels d'ancrage. Ce brin est un matériau sandwich composé à l'origine de feuilles de niobium et de titane à l'état pur. L'alliage supraconducteur Nb-Ti(Béta) est formé à partir de l'interdiffusion du niobium et du titane aux interfaces Nb/Ti. Les analyses de la compatibilité de déformation aux interfaces et de l'interdiffusion du niobium et du titane sont réalisées au moyen de couples de diffusion et de brins files et tréfilés. Ces brins prétraités se singularisent par une importante interpénétration mécanique en cours de tréfilage. L'influence des phases métastables , et sur le comportement mécanique des brins est étudiée. La composition chimique des alliages formés conditionne le comportement supraconducteur.

Le LNCMI-Toulouse produit les champs magnétiques non-destructifs pulsés parmi les plus puissants du monde (98,8 T). Les fils conducteurs utilisés dans les bobines qui génèrent ces champs magnétiques nécessitent une contrainte à la rupture élevée afin de résister aux forces de Lorentz. De plus, pour obtenir une durée d'impulsion la plus longue possible, ces conducteurs doivent avoir une résistivité électrique la plus proche possible de celle du Cu pur. Le LNCMI et le CIRIMAT explorent la conception et la préparation de fils nano-composites à matrice Cu par une combinaison de métallurgie des poudres, de frittage SPS et de tréfilage. Les poudres composites à faibles teneurs en Ag (< 10 % vol. Ag) sont préparées en dispersant des microfils d'Ag (diamètre 200 nm, longueur 30 µm) synthétisés au CIRIMAT dans une poudre commerciale de Cu sphérique (diamètre 0,5-1 µm). Les poudres ainsi obtenues sont consolidées par SPS sous forme de barreaux. Ceux-ci sont étirés sans rupture, jusqu'à l'obtention de fils fins (diamètre 1 - 0,2 mm) dont la microstructure est sous la forme de grains ultrafins de Cu (200 - 400 nm) allongés sur plusieurs micromètres dans le sens de l'étirage. Les microfils d'Ag sont dispersés le long des joints de grains du Cu. La mesure de la résistivité électrique et de la contrainte à la rupture des fils (à 293 K et 77 K) a permis de déterminer que les fils contenants seulement 1 % vol. Ag présentent le meilleur compromis contrainte à la rupture / résistivité (1100 MPa / 0,49 µÔmega.cm à 77 K). La formation d'un alliage Cu/Ag lors du frittage SPS a pour conséquence une augmentation notable de la résistivité électrique des fils et doit donc être évitée. Une matrice de Cu avec une distribution bimodale de la taille des grains permet de réduire la résistivité électrique tout en conservant une haute contrainte à la rupture (1080 MPa / 0,45 µÔmega.cm à 77 K). Les fils nano-composites Ag-Cu présentent une contrainte à la rupture équivalente à celle des fils d'alliage Cu/Ag contenant environ 20 fois plus d'Ag élaborés par fusion et solidification, mais présentent une résistivité électrique environ 1,5 fois plus faible
LNCMI-Toulouse produces some of the most intense non-destructive pulsed magnetic fields in the world (98.8 T). The wires used in coils which generate these magnetic fields require high ultimate tensile strength (UTS) in order to resist the Lorentz forces. Moreover, to obtain the longest possible pulse duration, these wires must have an electrical resistivity closest to that of pure Cu. LNCMI and CIRIMAT explore the design and preparation of Cu-based nanocomposite wires obtained by a combination of powder metallurgy, Spark Plasma Sintering (SPS) and wire-drawing. Composite powders with low Ag contents (< 10 % vol. Ag) are prepared by dispersing Ag microwires (diameter 200 nm, length 30 µm) synthesized at CIRIMAT in a commercial spherical Cu powder (diameter 0.5-1 µm). The so-obtained composite powders are consolidated by SPS in the form of cylinders. These cylinders are drawn, without breaking, in the form of fine wires (1 - 0.2 mm). The microstructure of the wires is made up of Cu ultrafine grains (200 - 400 nm) elongated over several micrometers in the drawing direction. Ag microwires are dispersed along the grain boundaries of Cu. The measurement of the electrical resistivity and the UTS of the wires (at 293 K and 77 K) shows that the wires containing only 1 vol. % Ag present the best compromise between high UTS and low electrical resistivity (1100 MPa / 0.49 µÔmega.cm at 77 K). The formation of Cu/Ag alloys during the SPS cycle significantly increases the resistivity of the wires and thus must be avoided. A Cu matrix with a bimodal grain size distribution makes it possible to reduce the electrical resistivity of the wires while keeping high UTS (1080 MPa / 0.45 µÔmega.cm at 77 K). Ag-Cu nanocomposite wires present high UTS, equivalent to that of Cu/Ag alloy wires containing about 20 times more Ag produced by melting and solidification, but their electrical resistivity is about 1.5 times lower

La nanostructuration par déformation plastique intense présente un intérêt évident dans le développement des nanomatériaux. Nos travaux sur les composites nanostructurés contribuent au développement des matériaux bimétalliques multifilamentaires avec des dimensions structurales (c’est-à-dire le diamètre des filaments) de l’ordre du micromètre ou du nanomètre. Le procédé d’élaboration est basé sur un procédé appelé méthode de ”Levi” développé dans les années soixante. Il se compose d’une série d’étapes qui comprennent : un étirage à froid, une mise en fagot des matériaux étirés, puis ré-empilement de ces éléments, suivi par un autre étirage. Deux matériaux composites ont été élaborés, en nuançant la nature des fibres : Cu–CGr et Cu–C60. Il en résulte des matériaux avec une microstructure multifilamentaire et multi-échelle ayant des propriétés qui combinent une limite d’élasticité supérieure à celle du cuivre, une bonne conductivité électrique et un faible coefficient de dilatation. Dans ce type de système, les propriétés des composites n’obéissent plus à la ”loi linéaire des mélanges” car elles font intervenir la microstructure particulière des composites. Les caractéristiques du composite Cu–C60 sont sensiblement meilleures comparées à celles du composite Cu–CGr
The nanostructuring by severe plastic deformation has a clear interest in the development of nanomaterials. Our work contributes to the development of bimetallic multifilamentary materials, where structural dimensions are of the order of the micron or nanometer. The production process based on the so-called "Levi process" developed in the sixties, consists in a serie of steps that include a cold drawing, bundling of drawn materials, then re-stacking of these elements, followed by another cold drawing. Two materials : Cu-CGr and Cu-C60, were developed. The result is a material with a multifilamentary and multiscale microstructure with properties that combine a high yield stress, good electrical conductivity and low thermal expansion coefficient. In, this system, the properties of composites do not follow the "linear law of mixtures" due to the microstructure of the composites

Le cuivre est le métal majoritairement utilisé dans le domaine des conducteurs filaires, car sa conductivité électrique dépasse celle de tous les métaux sauf l’argent. Les nanotubes de carbone (CNT) présentent une conductivité électrique encore supérieure. Ainsi, un composite à base de ces deux matériaux apparait comme un bon candidat pour la fabrication de conducteurs filaires à très haute conductivité électrique et haute ampacité. Pour optimiser les propriétés électriques et mécaniques finales d’un tel composite, il faut veiller à plusieurs critères. Certains sont relatifs à la qualité et la pureté des nanotubes, également celle de la matrice. D’autres dépendent de l’élaboration du composite, influant sur la dispersion des CNT dans la matrice, la bonne qualité de l’interface Cu/CNT et l’éventuelle orientation des CNT dans le fil. Dans ce travail, nous avons adopté plusieurs stratégies permettant de produire des composites Cu-CNT par métallurgie liquide (Cu-CNT), réunissant, au mieux, ces critères. Pour améliorer la dispersion des CNT dans la matrice, en plus d’optimiser le procédé d’élaboration par métallurgie liquide, nous avons testé différentes techniques d’introduction des CNT lors de l’élaboration. Nous avons également ajouté des éléments comme le chrome et l’étain pour améliorer la qualité de l’interface Cu/CNT. Ainsi, trois types de composites ont été produits par métallurgie liquide et tréfilées par la suite. Une étude de la dispersion des CNT dans les composites à différentes échelles a été effectuées (MO, MEB, MET). Les résultats révèlent la présence d'amas micrométriques de nanotubes dans les deux états (brut de coulés et tréfilés). Les observations MET réalisées sur les composites Cu-Cr-CNT, ont permis l’identification de CNT isolés dans la matrice et n’ont pas permis de révéler des carbures de chrome. Pour le composite Cu-Sn-CNT, en plus des amas, les observations MET ont également révélé des CNT individuels à fine échelle. Notons que l’étain préalablement déposé sur les CNT a totalement diffusé dans la matrice au cours de la production du composite. Les analyses Raman effectuées sur les composites (Cu-CNT et Cu-Sn-CNT), ont permis l’identification des CNT et ont montré qu’ils n’étaient pas dégradés par le procédé d’élaboration. La conductivité électrique est les propriétés mécaniques ont été évaluées pour tous les composites. Il n’y a pas de dégradation importante de la conductivité électrique, par addition des CNT dans le cuivre. Les composites Cu-Cr-CNT et Cu-Sn-CNT, présentent des conductivités électriques plus faibles. Notons aussi que les composites présentent également une stabilité thermique supérieure au cuivre pur. Finalement, nous avons également montré que l’introduction de nanotubes de carbone réduit la ductilité des composites mais permet une légère augmentation de la limite élastique
Copper (Cu) is the most widely used metal in wire conductors, as its electrical conductivity exceeds that of other metals except silver. Interestingly, carbon nanotubes (CNT) show higher electrical conductivity than metals. Thus, a composite based on these two materials appears to be a good candidate for the manufacture of wire conductors with very good electrical conductivity and high ampacity. In order to optimize the final electrical and mechanical properties of such a composite, several criteria must be considered. Some of these criteria are related to the quality and purity of nanotubes and the matrix. Others depend on the composite processing, influencing the dispersion of CNTs in the matrix, the interface Cu/CNT quality, and nanotubes orientation in the wire. In this work, we adopt several strategies to produce Cu-CNT composites by liquid metallurgy satisfying, at best, those criteria. In order to improve the dispersion of CNTs in the matrix, in addition to the optimization of the elaboration process (liquid metallurgy), we test different techniques to introduce CNTs during composites manufacturing. We also add elements such as chromium and tin to improve the quality of the Cu/CNT interface. Thus, three types of composites (Cu-CNT, Cu-Cr-CNT, Cu-Sn-CNT) are produced by liquid metallurgy and subsequently drawn. A study of the dispersion of CNTs in the composites at different scales is carried out using Optical Microscopy (OM), Scanning Electron Microscopy (SEM), and Transmission Electron Microscopy (TEM) techniques. The results reveal micrometric clusters of nanotubes in both raw cast and drawn states. TEM observations carried out on Cu-Cr-CNT composites allow the identification of the isolated CNTs in the matrix, whereas chromium carbides were not observed. For the Cu-Sn-CNT composite, in addition to clusters, TEM observations also reveal individual CNTs at fine scales. Importantly, the previously deposited tin on CNTs is totally diffused in the matrix during the composite manufacturing. Moreover, Raman investigations carried out on Cu-CNT and Cu-Sn-CNT composites, allow the identification of CNTs and don't reveals any degradation of CNTs by the manufacturing process. Electrical conductivity and mechanical properties are evaluated for all composites. There is no significant degradation of electrical conductivity by the addition of CNTs in copper. Thus, Cu-Cr-CNT and Cu-Sn-CNT composites have lower electrical conductivities. It is also important to mention that composites (Cu-CNT) also have higher thermal stability comparing to pure copper. Finally, tensile tests reveal that carbon nanotubes reduce the ductility of the composites but allow a slight increase in their yield strength

La fabrication de très fins filaments (60 µm de diamètre) d’aciers à haute teneur en carbone et à haute résistancereste un défi technologique. En effet, durant le tréfilage de ces filaments, des ruptures ont été observées limitantainsi l’obtention de bobines de grande longueur. Le but de cette étude en partenariat avec la société BEKAERTNV est de comprendre le rôle de la microstructure de l’acier, et plus précisément la propreté inclusionnaire, surl’occurrence des ruptures lors du tréfilage humide.Il est clairement montré que la rupture lors du tréfilage est essentiellement associée à la présence d’inclusions.Ainsi, une première étape a consisté à développer une méthodologie pour identifier ces inclusions. 90% desfilaments rompus impliquent les inclusions suivantes : SiO2, ou SiO2-CaO ou SiO2-MgO. La rupture des fils résultede la décohésion de l'inclusion de la matrice. Les inclusions présentent une large distribution de taille maismesurent en moyenne 6 µm. Les paramètres critiques liés aux inclusions pour l’occurrence de la rupture sontmultiples : densité d'inclusions, taille et composition chimique. La taille critique de l’inclusion dépend de lacomposition chimique. De plus, les paramètres du procédé de tréfilage jouent également un rôle important dansl’occurrence des ruptures. Les propriétés mécaniques du fil et l’angle de filière apparaissent comme des paramètresimportants pour réduire le taux de rupture.Une analyse plus approfondie des changements microstructuraux autour de l'inclusion par EBSD et la modélisationsoulignent un impact réel de l'inclusion sur la déformation locale autour de l'inclusion. L'analyse locale (MET etACOM - Automated Crystal Orientation Mapping) de l'interface inclusion/matrice montre une différence demicrostructure près du bord de l'inclusion le long de l'axe de tréfilage et une déformation locale plus élevée.L’étude de ces différents paramètres permet la proposition d’un mécanisme de rupture qui prend en compte dansle fil la part de matière cisaillée et la part de matière soumise à de la traction
The production of very fine filaments (60 µm in diameter) of high carbon and high strength steels remains atechnological challenge. Indeed, during the drawing of these filaments, fractures have been observed limiting theobtaining of coils of great length. This study, in collaboration with company BEKAERT NV, is to understand therole of the microstructure of steel, and more specifically the steel cleanliness on the occurrence of fracture duringwet drawing.Methodologies for inclusion identification and for inclusion count were developed. 90 % of the fractured filamentswere associated with an inclusion which was SiO2, or SiO2-CaO or SiO2-MgO. The fracture of the wires resultedfrom debonding of the inclusion from the matrix. Inclusions exhibited a wide range of sizes but mostly around6µm. The inclusion density did not appear as the only parameter that affects the fracture occurrence. An importanteffect of size and of chemical composition inclusion of the inclusions was found. A critical size of inclusions forfracture was observed but it depends on the chemical composition of inclusions. The drawing parameters also playan important role in the fracture occurrence. The wire mechanical properties and the die angle appears to beimportant parameters in view to reduce the fracture ratio.A deeper analysis of the microstructural changes around the inclusion by EBSD and modelling underlines a realimpact of the inclusion on the local deformation around the inclusion. The local analysis (TEM and ACOM -Automated Crystal Orientation Mapping) of inclusion/matrix interface shows a difference of microstructure at theinclusion edge along the drawing axis and a higher local deformation. The study of these different parametersmakes possible to propose a fracture mechanism that takes into account the part of the material subjected to shearand the one subjected to tensile stress

La fabrication de très fins filaments (60 µm de diamètre) d’aciers à haute teneur en carbone et à haute résistancereste un défi technologique. En effet, durant le tréfilage de ces filaments, des ruptures ont été observées limitantainsi l’obtention de bobines de grande longueur. Le but de cette étude en partenariat avec la société BEKAERTNV est de comprendre le rôle de la microstructure de l’acier, et plus précisément la propreté inclusionnaire, surl’occurrence des ruptures lors du tréfilage humide.Il est clairement montré que la rupture lors du tréfilage est essentiellement associée à la présence d’inclusions.Ainsi, une première étape a consisté à développer une méthodologie pour identifier ces inclusions. 90% desfilaments rompus impliquent les inclusions suivantes : SiO2, ou SiO2-CaO ou SiO2-MgO. La rupture des fils résultede la décohésion de l'inclusion de la matrice. Les inclusions présentent une large distribution de taille maismesurent en moyenne 6 µm. Les paramètres critiques liés aux inclusions pour l’occurrence de la rupture sontmultiples : densité d'inclusions, taille et composition chimique. La taille critique de l’inclusion dépend de lacomposition chimique. De plus, les paramètres du procédé de tréfilage jouent également un rôle important dansl’occurrence des ruptures. Les propriétés mécaniques du fil et l’angle de filière apparaissent comme des paramètresimportants pour réduire le taux de rupture.Une analyse plus approfondie des changements microstructuraux autour de l'inclusion par EBSD et la modélisationsoulignent un impact réel de l'inclusion sur la déformation locale autour de l'inclusion. L'analyse locale (MET etACOM - Automated Crystal Orientation Mapping) de l'interface inclusion/matrice montre une différence demicrostructure près du bord de l'inclusion le long de l'axe de tréfilage et une déformation locale plus élevée.L’étude de ces différents paramètres permet la proposition d’un mécanisme de rupture qui prend en compte dansle fil la part de matière cisaillée et la part de matière soumise à de la traction
The production of very fine filaments (60 µm in diameter) of high carbon and high strength steels remains atechnological challenge. Indeed, during the drawing of these filaments, fractures have been observed limiting theobtaining of coils of great length. This study, in collaboration with company BEKAERT NV, is to understand therole of the microstructure of steel, and more specifically the steel cleanliness on the occurrence of fracture duringwet drawing.Methodologies for inclusion identification and for inclusion count were developed. 90 % of the fractured filamentswere associated with an inclusion which was SiO2, or SiO2-CaO or SiO2-MgO. The fracture of the wires resultedfrom debonding of the inclusion from the matrix. Inclusions exhibited a wide range of sizes but mostly around6µm. The inclusion density did not appear as the only parameter that affects the fracture occurrence. An importanteffect of size and of chemical composition inclusion of the inclusions was found. A critical size of inclusions forfracture was observed but it depends on the chemical composition of inclusions. The drawing parameters also playan important role in the fracture occurrence. The wire mechanical properties and the die angle appears to beimportant parameters in view to reduce the fracture ratio.A deeper analysis of the microstructural changes around the inclusion by EBSD and modelling underlines a realimpact of the inclusion on the local deformation around the inclusion. The local analysis (TEM and ACOM -Automated Crystal Orientation Mapping) of inclusion/matrix interface shows a difference of microstructure at theinclusion edge along the drawing axis and a higher local deformation. The study of these different parametersmakes possible to propose a fracture mechanism that takes into account the part of the material subjected to shearand the one subjected to tensile stress

Les fils d’acier perlitiques tréfilés ont une limite à rupture en traction qui peut dépasser 4000 MPa. Ils sont ensuite assemblés sous forme de câble, avec des contraintes de traction – torsion – flexion, où les plus résistants peuvent présenter un manque de ductilité.La première partie de ce travail permet d’identifier que la torsion est la sollicitation mécanique la plus critique, et la délamination le mode de rupture associé. Le mécanisme de rupture par délamination en torsion est ensuite étudié, à partir de la compréhension de l’influence du tréfilage sur les contraintes résiduelles, les défauts et fissures en surface, le type de microstructure et les textures. Cette approche démontre l’existence d’une taille de défauts et d’une contrainte critiques pour l’apparition de fissures de délamination. Les phénomènes de déformation et de rupture sont finalement décrits à l’échelle de la microstructure. Trois étapes sont nécessaires à la délamination : la localisation de la déformation et une fissuration longitudinale, la propagation d’une fissure instable dans la section, et la propagation longitudinale de la fissure. Si la première étape est associée aux imbrications des microstructures en « ciels de Van Gogh » et à l’anisotropie de structure, la seconde étape est plus directement liée aux niveaux de contraintes dans les zones de localisation en cisaillement et à la taille des défauts propagés. La dernière étape résulte des contraintes de cisaillement en jeu et de l’anisotropie microstructurale.En conclusion, la mise en évidence des étapes d’amorçage et de propagation des fissures permet de prouver l’impact du champ de contraintes résiduelles et de la taille des défauts sur la délamination en torsion des fils perlitiques tréfilés, et d’identifier le rôle essentiel de la microstructure à l’échelle locale. Une des perspectives serait alors la recherche de microstructures moins sensibles à la localisation de la déformation, ainsi que la propagation de fissures
Drawn pearlitic steel wires have a remarkable tensile strength, which can reach 4000 MPa. After drawing, however, wires have to pass through the cabling step where they undergo traction – torsion – bending solicitations. Under such loading conditions the wires that are the most effective in tension tend to lack ductility.First, torsion was identified as the most critical solicitation, and delamination as the associated rupture mode. Then, the formation of delamination cracks in torsion was examined, as well as the impact of some drawing parameters on properties influencing the formation of cracks, such as residual stresses, defects and cracks on the wire surface, microstructure type and textures. Conclusions were drawn on the existence of a critical defect size and residual stress level for the propagation of a delamination crack transverse to the wire section. A study at the microscopic scale showed three successive steps to be needed for a delamination crack to propagate: shear localization accompanied with longitudinal cracking, unsteady crack propagation across the wire’s cross-section and longitudinal crack propagation. A curled microstructure, also named “Van Gogh skies”, in addition to structural anisotropy make shear deformation in the wire section difficult, and thus favor localization. The stability of the crack across the section is most influenced by macroscopic mechanical parameters such as stress level in localization’s zones and size of propagated cracks. The last longitudinal propagation step is more related to the torsional shear stress and to the microstructural anisotropy.In conclusion, a phenomenology for delamination of high strength pearlitic steel wires was outlined. It allows one to demonstrate the impact of the residual stress field and of the crack size in addition to identifying the influence of the microstructure. An interesting future perspective of this study could be the investigation of microstructures less sensitive to shear localization and to crack propagation

La perlite est un constituant de nombreuses nuances d'acier à haute résistance utilisées dans des applications industrielles qui exigent une bonne combinaison de résistance mécanique et de ductilité. Avec les exigences croissantes de qualité des produits et de fiabilité en service, le contrôle non destructif des matériaux permet une évaluation non destructive de leurs propriétés dont les méthodes électromagnétiques, y compris les essais par courants de Foucault (CF). Cependant, l'influence des paramètres microstructuraux sur les propriétés physiques mesurées indirectement par un capteur électromagnétique n'est pas encore complètement élucidée. Le but du présent travail est de comprendre les relations entre microstructure, propriétés mécaniques et comportement électromagnétique de fils d'acier au carbone soumis à différents traitements thermomécaniques. Il vise aussi à améliorer les connaissances en métallurgie physique et mécanique de ces aciers. L'effet des microstructures et de la déformation plastique sur le comportement physique de différents fils d'acier de résistances mécaniques distincts a été étudié à travers de mesures de résistivité jusqu’à 2 K et caractérisations magnétiques, et de contrôle par CF. De plus, les domaines magnétiques ont pu être imagés par microscopie à force magnétique en dépit de microstructures complexes. Les réponses électromagnétiques ont été impactés par des variations de conductivité électrique et de perméabilité magnétique typiques de chaque matériau, principalement liées aux différentes fractions volumiques de phases (cémentite et ferrite), leur distribution et leur morphologie. L'augmentation de la concentration en carbone améliore la localisation des électrons sur les sites atomiques, ce qui contribue au caractère covalent des liaisons interatomiques, réduisant ainsi la conductivité des aciers. En outre, les interfaces α-Fe3C qui agissent comme une barrière physique pour le glissement de dislocation dans la ferrite, affectent également le déplacement des électrons libres et des parois des domaines magnétiques dans le matériau. La conductivité et la perméabilité ont augmenté dans l’ordre : martensite, sorbite, perlite, ferrite proeutectoïde-perlite, sphéroïdite et ferrite. De plus, il a été observé que le comportement électromagnétique des aciers perlitiques dépendait de l’état de déformation résultant du procédé de tréfilage, ainsi que de l'utilisation en service où l’endommagement par fatigue peut se produire. Des expériences de fatigue oligocyclique ont montré que la résistance peut être contrôlée par des traitements thermomécaniques appropriés. Le potentiel d’évaluation par CF a été mis en évidence en tant qu'outil de caractérisation de l'état microstructural et des propriétés mécaniques des fils d'acier au cours d’un procédé de fabrication ou lors de son usage. Enfin, cette technique a démontré son utilité pour surveiller la déformation élastique cyclique et l'accommodation plastique des aciers perlitiques répondant aux conditions de charge en fatigue
Pearlite is a common constituent of a large variety of high strength steel grades typically used in many structural engineering applications, which demand a good combination of high strength and ductility. With the increasing requirements for product quality and in-service reliability, the non-destructive inspection of materials enables the evaluation of their properties including electromagnetic methods, such as eddy current testing (ECT). However, the influence of microstructural parameters on the physical properties indirectly measured by an electromagnetic sensor has not yet been completely elucidated. The objective of the present work is thereby to understand the relations between microstructure, mechanical properties, and electromagnetic behavior of carbon steel wires submitted to different thermomechanical treatments. It aims also at improving the knowledge of the physical and mechanical metallurgy of these steels. The effect of microstructure and plastic deformation on the electromagnetic responses of different steels with various tensile strengths was investigated through resistivity down to 2 K and magnetic measurements, as well as by ECT. In addition, magnetic domains could be imaged by magnetic force microscopy despite the complex microstructures. The electromagnetic responses changed according to the electrical conductivity and magnetic permeability variations of each material, which were mainly related to changes in the volume fraction, distribution, and morphology of the cementite phase within the α-ferrite matrix. The increase of carbon concentration enhances the localization of electrons at the atomic sites, assisting the covalent character of interatomic bonds and thereby reducing the conductivity of steels. Besides, the α-Fe3C interfaces that act as a physical barrier for dislocation slip in ferrite, affecting as well the main free-path for conductive electrons and magnetic domain walls displacements within the material. Conductivity and permeability increased in the order of martensite, sorbite, pearlite, proeutectoid ferrite-pearlite, spheroidite, and ferrite microstructures. Also, the electrical and magnetic behavior of fully pearlitic steels was observed to depend on the deformation resulted from the cold-drawing and in-service application where fatigue may occur. Low-cycle fatigue experiments have pointed out that the resistance can be managed by relevant thermo-mechanical treatments. The potentiality of ECT was highlighted as a characterization tool of the microstructural state and mechanical properties of steel wires during manufacturing processes or in-service environment. Finally, this technique has been shown to be useful for monitoring cyclic elastic deformation and plastic accommodation of pearlitic steels responding to fatigue-loading conditions

Les aciers perlitiques pourraient apparaître comme une microstructure simple, de composition eutectoïde contenant deux phases (cémentite et ferrite) arrangées en lamelles. Cependant, ils présentent une microstructure hiérarchisée, composée de nodules de même cristallographie semblables à des grains. Ces nodules comprennent des colonies formées de lamelles parallèles de ferrite et de cémentite à l'échelle nanométrique. Dès lors, les aciers perlitiques offrent une résistance et une ductilité élevées à un coût raisonnable, en accord avec les applications telles que câbles de pont, ressorts… Bien que les aciers perlitiques soient connus et largement étudiés depuis plus de 150 ans, il pourrait paraître provoquant de proposer de nos jours des voies d’amélioration de leurs propriétés mécaniques.Cependant, certaines options n'ont pas encore été envisagées comme le gradient microstructural ou le contrôle des morphologies de la perlite. Le concept de gradient microstructural a été largement exploré pour des microstructures simples d’aciers (ferritique ou austénitique),mais sa transposition vers les aciers perlitiques est plus compliquée. Ce travail de thèse vise à étudier la faisabilité de produire un gradient microstructural dans des aciers perlitiques et de contrôler la morphologie de la perlite. Il repose sur la compréhension des mécanismes métallurgiques impliqués et l'impact sur les propriétés mécaniques, en particulier la fatigue, compte tenu de l'application finale de ce matériau. Le contrôle de la microstructure et du gradient est basé sur la transformation de l'austénite en perlite et, par conséquent, tous les paramètres pouvant influencer cette transformation doivent être étudiés. Cela comprend des paramètres de traitement thermique (vitesse de chauffage, vitesse de refroidissement, mode de refroidissement, température de transformation) et des matériaux (espacement interlamellaire entre ferrite et cémentite initial, état de déformation de la perlite). L'espacement interlamellaire, connu pour contrôler les propriétés mécaniques des aciers perlitiques, varie avec la température de transformation, donnant lieu à une perlite grossière et fine lors qu'elle est transformée à températures élevée ou basse, respectivement. Nous montrons qu’il est possible de créer un gradient microstructural d'espacement interlamellaire mais ce gradient est limité par le diamètre du fil. A partir d’essais utilisant un dilatomètre, ces gradients ont été obtenus avec succès dans des fils de diamètre 6 et 12 mm. Ces fils à gradient microstructural ont ensuite été tréfilés et les propriétés mécaniques avant et après tréfilage ont été comparées afin de s'assurer que les gradients formés lors du traitement thermique sur des fils de diamètre 6 mm sont toujours présents sur les fils de diamètre final 2,25 mm. La morphologie de la perlite a également été modifiée par la maîtrise des traitements thermiques utilisant un refroidissement continu et isotherme. Des perlites divorcées, connectées et bien alignées de même distance interlamellaire ont été produites. Il s'avère que la morphologie de la perlite dans des échantillons monolithiques a un impact plus important sur la plasticité cyclique que la présence d'un gradient. Les résultats obtenus dans ce doctorat ont donné lieu à discuter de la transformation perlitique lors d’un refroidissement continu et isotherme, des mécanismes contrôlant la morphologie de la perlite (surtout divorcée ou lamellaire), des phénomènes métallurgiques se produisant lors du chauffage (recristallisation,restauration et sphéroïdisation), ainsi que des mécanismes de plasticité de la perlite. Enfin, la possibilité de réaliser des gradients microstructuraux avec les moyens de refroidissement utilisés sur des lignes de tréfilage et de traitements thermiques a aussi été étudiée.L’obtention de gradients par des technologies de refroidissement alternatives autre que le plomb est un réel succès compte tenu des contraintes environnementales
: Pearlitic steels could appear to be a simple and classic microstructure, with a rather simple eutectoid composition containing twophases (cementite and ferrite) in a lamellar distribution. However, they feature a hierarchical microstructure, which is composed of nodulesthat present the same crystallography and are grain-equivalent, then the nodules comprise the colonies that contain the parallel ferrite andcementite lamellas at a nanometric scale. As a result, pearlitic steels offer high strength and ductility at a reasonable cost, which fits verywell for various structural and reinforcement applications, e.g., steel core, bridge cables, wire ropes, springs…Although pearlitic steels areknown and vastly studied for over 150 years, it could appear outrageous to still propose manners of improving their mechanical properties.However, some options have not yet been considered such as the microstructural gradient or the control of the pearlite morphologies. Themicrostructural gradient concept has been widely explored in simple microstructure in steels, such as ferrite or austenite, but it is morecomplicated to export it in the pearlitic steel. The present Ph.D. aims to investigate the feasibility of producing a microstructural gradient infully pearlitic steels and of controlling the pearlite morphology. It is sought the understanding of the involved metallurgical mechanisms andthe impact on the mechanical properties, especially fatigue, considering the final application of this material. The control of themicrostructure and the gradient is based on the transformation of austenite into pearlite and, therefore, all the parameters that couldinfluence this transformation must be studied. It includes heat treatment parameters (heating rates, cooling rates, cooling modes,temperature of transformation…) and materials ones (initial interlamellar spacing, deformation state of pearlite…). The spacing between theferrite and cementite lamella, known to govern the mechanical properties of pearlitic steels, varies with the transformation temperature,which results in coarse and fine pearlite when transformed at high or low temperatures, respectively. It is found that a microstructuralgradient of interlamellar spacing is possible to be formed but is limited by the rod diameter. Using the dilatometer, it was successfullyprocessed in a 6 and 12 mm diameter rod. The gradient-containing wires were then drawn and the mechanical properties before and afterdrawing are compared to assure that the gradients formed during the heat treatment of the 6 mm diameter wires are still present on the2.25 mm final diameter wires. The morphology of pearlite has also been modified by control of heat treatments using continuous andisotherm cooling. Divorced, connected and well-aligned perfect pearlites with the same interlamellar distance have been processed. It turnsout that the morphology of the monolithic pearlite specimen has a higher impact on cyclic plasticity than the presence of a gradient. Theresults obtained in this Ph.D. gave rise to discussions on the pearlitic transformation under continuous and isotherm cooling, on themechanisms controlling the morphology of pearlite (mostly divorced or lamellar), on the phenomena happening during heating,(recrystallization, recovery, and spheroidization), and also on the mechanisms of plasticity of pearlite. Finally, the feasibility of the productionof the gradients by real cooling technologies is assessed by transforming the wires in a pilot line. It is of most interest that the gradients areproduced by alternative cooling technologies since the lead patenting technique is not the most environmentally friendly, although the mostwidely used

La perlite est un constituant de nombreuses nuances d'acier à haute résistance utilisées dans des applications industrielles qui exigent une bonne combinaison de résistance mécanique et de ductilité. Avec les exigences croissantes de qualité des produits et de fiabilité en service, le contrôle non destructif des matériaux permet une évaluation non destructive de leurs propriétés dont les méthodes électromagnétiques, y compris les essais par courants de Foucault (CF). Cependant, l'influence des paramètres microstructuraux sur les propriétés physiques mesurées indirectement par un capteur électromagnétique n'est pas encore complètement élucidée. Le but du présent travail est de comprendre les relations entre microstructure, propriétés mécaniques et comportement électromagnétique de fils d'acier au carbone soumis à différents traitements thermomécaniques. Il vise aussi à améliorer les connaissances en métallurgie physique et mécanique de ces aciers. L'effet des microstructures et de la déformation plastique sur le comportement physique de différents fils d'acier de résistances mécaniques distincts a été étudié à travers de mesures de résistivité jusqu’à 2 K et caractérisations magnétiques, et de contrôle par CF. De plus, les domaines magnétiques ont pu être imagés par microscopie à force magnétique en dépit de microstructures complexes. Les réponses électromagnétiques ont été impactés par des variations de conductivité électrique et de perméabilité magnétique typiques de chaque matériau, principalement liées aux différentes fractions volumiques de phases (cémentite et ferrite), leur distribution et leur morphologie. L'augmentation de la concentration en carbone améliore la localisation des électrons sur les sites atomiques, ce qui contribue au caractère covalent des liaisons interatomiques, réduisant ainsi la conductivité des aciers. En outre, les interfaces α-Fe3C qui agissent comme une barrière physique pour le glissement de dislocation dans la ferrite, affectent également le déplacement des électrons libres et des parois des domaines magnétiques dans le matériau. La conductivité et la perméabilité ont augmenté dans l’ordre : martensite, sorbite, perlite, ferrite proeutectoïde-perlite, sphéroïdite et ferrite. De plus, il a été observé que le comportement électromagnétique des aciers perlitiques dépendait de l’état de déformation résultant du procédé de tréfilage, ainsi que de l'utilisation en service où l’endommagement par fatigue peut se produire. Des expériences de fatigue oligocyclique ont montré que la résistance peut être contrôlée par des traitements thermomécaniques appropriés. Le potentiel d’évaluation par CF a été mis en évidence en tant qu'outil de caractérisation de l'état microstructural et des propriétés mécaniques des fils d'acier au cours d’un procédé de fabrication ou lors de son usage. Enfin, cette technique a démontré son utilité pour surveiller la déformation élastique cyclique et l'accommodation plastique des aciers perlitiques répondant aux conditions de charge en fatigue
Pearlite is a common constituent of a large variety of high strength steel grades typically used in many structural engineering applications, which demand a good combination of high strength and ductility. With the increasing requirements for product quality and in-service reliability, the non-destructive inspection of materials enables the evaluation of their properties including electromagnetic methods, such as eddy current testing (ECT). However, the influence of microstructural parameters on the physical properties indirectly measured by an electromagnetic sensor has not yet been completely elucidated. The objective of the present work is thereby to understand the relations between microstructure, mechanical properties, and electromagnetic behavior of carbon steel wires submitted to different thermomechanical treatments. It aims also at improving the knowledge of the physical and mechanical metallurgy of these steels. The effect of microstructure and plastic deformation on the electromagnetic responses of different steels with various tensile strengths was investigated through resistivity down to 2 K and magnetic measurements, as well as by ECT. In addition, magnetic domains could be imaged by magnetic force microscopy despite the complex microstructures. The electromagnetic responses changed according to the electrical conductivity and magnetic permeability variations of each material, which were mainly related to changes in the volume fraction, distribution, and morphology of the cementite phase within the α-ferrite matrix. The increase of carbon concentration enhances the localization of electrons at the atomic sites, assisting the covalent character of interatomic bonds and thereby reducing the conductivity of steels. Besides, the α-Fe3C interfaces that act as a physical barrier for dislocation slip in ferrite, affecting as well the main free-path for conductive electrons and magnetic domain walls displacements within the material. Conductivity and permeability increased in the order of martensite, sorbite, pearlite, proeutectoid ferrite-pearlite, spheroidite, and ferrite microstructures. Also, the electrical and magnetic behavior of fully pearlitic steels was observed to depend on the deformation resulted from the cold-drawing and in-service application where fatigue may occur. Low-cycle fatigue experiments have pointed out that the resistance can be managed by relevant thermo-mechanical treatments. The potentiality of ECT was highlighted as a characterization tool of the microstructural state and mechanical properties of steel wires during manufacturing processes or in-service environment. Finally, this technique has been shown to be useful for monitoring cyclic elastic deformation and plastic accommodation of pearlitic steels responding to fatigue-loading conditions

L'objectif principal de cette étude consiste à réduire les temps de calcul des simulations de procédés de mise en forme continus sous le logiciel Forge3®. Ces procédés, tel que le laminage et le tréfilage, sont caractérisés par des pièces dont la longueur est très importante en comparaison des dimensions de la section ainsi que de la zone de contact. Une approche incrémentale générale implique des temps de calcul conséquents allant de quelques heures à plusieurs jours. En se concentrant sur le régime quasi permanant de ces procédés, une formulation stationnaire est développée pour accélérer leur simulation. Le domaine de calcul correspond initialement à une estimation de la forme de l'écoulement solution au voisinage des outils. Une étape de correction du domaine est ajoutée en plus du calcul stationnaire de l'écoulement. Comme les conditions aux limites sont modifiées, ces deux étapes sont répétées jusqu'à convergence.L'étude s'est concentrée principalement sur l'étape de correction du domaine correspondant à la résolution d'un problème de surface libre par la méthode des éléments finis. Le caractère purement convectif du problème ainsi que la prise en compte du contact nécessite l'utilisation de formulations faibles faisant apparaître un décalage amont (SUPG). Deux nouvelles formulations basées sur la méthode des moindres carrés sont développées avec succès (MC_supg et MC_lc). Pour appliquer la méthode à des géométries complexes, différentes méthodes de généralisations sont développées où un 2ème degré de liberté est ajouté aux nœuds de surface. La méthode la plus performante (CSL_dif) consiste à utiliser ce 2ème degré de liberté pour le calcul de surface libre uniquement sur les nœuds appartenant à une arête géométrique, pour les autres une régularisation du maillage dans la direction tangente y est effectuée. Des résultats excellents ont été observés sur un grand nombre de cas tests analytiques. Le contact est appliqué par une méthode de pénalisation aux nœuds. Afin de renforcer le couplage entre cette étape et celle du calcul de l'écoulement, un contact bilatéral glissant est attribué aux nœuds en compression alors que pour les autres nœuds un contact unilatéral est employé. Un algorithme spécifique est développé pour déterminer avec précision la zone de contact.Cette formulation itérative pour la recherche de l'état stationnaire a été appliquée avec succès sur un grand nombre de cas tests de mise en forme. Des accélérations comprises entre 10 et 60 ont été obtenues par rapport à Forge3®.