Academic literature on the topic 'Voltametria de redissolução'

Nesse texto serão introduzidos os principais métodos voltamétricos de análise, abordando-se desde seus aspectos básicos até aplicações em análise de traços. Serão apresentadas as técnicas voltamétricas (polarográficas) de corrente contínua (DC, do inglês direct current), corrente contínua amostrada (DC sampled), pulso normal (NP, do inglês normal pulse), pulso diferencial (differential pulse) e onda quadrada. Na utilização da voltametria em análise de traços serão discutidos os métodos de voltametria de redissolução anódica/catódica e de voltametria adsortiva por redissolução. Também serão tratados aspectos relacionados ao efeito da matriz e validação de métodos.

A co-polimerização eletroquímica de misturas de anilina e ácido 3-aminobenzenosulfônico foi realizada por voltametria cíclica em solução de ácido sulfúrico.O grau de polimerização aumentou com o crescimento da acidez e da concentração de anilina em solução. Os eletrodos cobertos com filme de mercúrio e polianilina sulfonada foram avaliados para a análise de metais traço por voltametria de redissolução anódica. Os limites de detecção para o chumbo e cádmio foram 6,96 e 15,3 nmol L-1, respectivamente. O eletrodo modificado foi usado para determinar os metais em amostras ambientais reais.

A presença de metais pesados em álcool combustível origina-se na produção e armazenamento do álcool etílico, constituindo uma contaminação inorgânica. A análise quantitativa deste contaminante tem sido usualmente monitorada empregando-se técnicas convencionais de análise tal como espectrofotometria de absorção atômica. Tendo em vista a alta sensibilidade das técnicas voltamétricas de redissolução anódica para a quantificação de metais e que poucos estudos foram realizados para este tipo de matriz, este trabalho tem por objetivo desenvolver uma metodologia eletroanalítica para a determinação de zinco em álcool combustível. A determinação eletroquímica para o zinco em meio aquoso utilizando-se a modalidade de varredura linear exibe uma corrente de pico anódica em um potencial de -1,12 V vs. ECS, apresentando uma dependência linear em relação à concentração de zinco no intervalo de 5,0x10-7 a 5,0x10-6 mol.L-1 com uma sensibilidade amperométrica de 1,2x10(6) miA.mol-1.L e um limite de detecção de 2,6x10-7 mol.L-1. A análise de íons zinco em amostra comercial de álcool combustível foi determinada pela adição de 200 miL de amostra em um volume final de 20 mL de eletrólito-suporte, sendo obtida a concentração de zinco na amostra pelo método de adição de padrão com um valor correspondente a 5,7± 0,19x10-5 mol.L-1 em zinco.

Um método envolvendo a pré-concentração e redissolução anódica em condições de voltametria de pulso diferencial empregando um eletrodo de pasta de carbono modificado (EPCM) com uma resina de troca iônica Amberlite IR120 foi proposto para a determinação de íons chumbo em álcool combustível. O procedimento é baseado em um pico de oxidação do analito observado em -0,53 V(vs. Ag/AgCl) em solução de HCl. As melhores condições experimentais encontradas foram: 5% (m/m) da Amberlite IR120 para a construção do eletrodo, solução de HCl 0,1 mol L-1, velocidade de varredura de 10 mVs-1, tempo de pré-concentração de 15 min e amplitude de pulso de 100 mV. Utilizando essas condições, o EPCM apresentou uma resposta linear entre a corrente de pico anódica e a concentração de íons chumbo para o intervalo entre 9,9 x 10-9 e 1,2 x 10-6 mol L-1 e um limite de detecção de 7,2 x 10-9 mol L-1. Valores de recuperação entre 96 % e 102 % foram encontrados para amostras de álcool combustível enriquecidas com Pb2+ em níveis de 10-7 mol L-1. O efeito da presença de outros íons concomitantes sobre a resposta voltamétrica do eletrodo também foi avaliado.

Foi desenvolvido um software em Visual Basic para controle e aquisição de dados do polarógrafo PAR modelo 384B. Este aparelho é da década de 70, e portanto, com uma eletrônica digital ultrapassada, mas a parte analógica do potenciostáto é muito robusta e permitiu que se prolongasse a vida útil deste instrumento. Isto tornou possível aplicações em aulas de laboratório na determinação de Cu(II), Pb(II), Cd(II) e Zn(II) por voltametria de pulso diferencial com redissolução anódica e a titulação amperométrica de Cu(II) com EDTA usando voltametria de onda quadrada. Nos dois casos o uso do instrumento interfaceado mostrou melhor versatilidade e rapidez em relação ao processo de obtenção de dados quando se trabalha apenas com o polarógrafo não interfaceado.

Devido a complexidade de amostras como a gasolina, a utilização de microemulsões, bem como de estratégias de calibração multivariada tem sido cada vez maior. Este trabalho apresenta o uso do programa STATISTICA 10.0 na aplicação de redes neurais artificiais (RNA) para prever a concentração dos íons metálicos Pb2+ e Cd2+ em amostras microemulsionadas de gasolina. Foi necessário descartar alguns dados experimentais de Cd2+, devido a baixa reprodutibilidade na determinação simultânea dos dois ions. Os dados foram complementados por interpolação a partir de medidas individuais de Cd2+, nas mesmas condições e no intervalo de 2x10-8 mol L-1 a 6x10-8mol L-1. Através da otimização multivariada, os seguintes parâmetros ideais permitiram a obtenção de resposta simultânea dos metais pela técnica de voltametria de redissolução anódica em DP modo (DPASV): Edep= -1200 mV; tdep = 240s; Amplitude = 50 mV. Para o estudo de predição no presente trabalho, o tipo de RNA usado foi o MLP (Multi Layer Perceptron). Os valores das concentrações (10-8 mol L-1 a 10-7 mol L-1) e as respectivas correntes, determinados, experimentalmente, em condições otimizadas, e obtidos a partir de padrões dos dois ions, suplementaram, por interpolação dos dados, e foram usados como dados de entrada da rede, para ambos os analitos. As saídas dos modelos foram as concentrações dos analitos em amostras reais de gasolina. Estas amostras reais apresentaram arranjos do tipo MLP 1-4-1 para Pb2+, e MLP 1-2-1 para o Cd2+, sendo estes capazes de estimar a concentração na determinação simultânea dos dois metais na amostra de gasolina. Os valores simulados obtidos com a rede neural corresponderam estreitamente aos resultados experimentais esperados. Os valores médios de correlações foram considerados satisfatórios na previsão das concentrações de Cd2+ (R2 = 0,998) e Pb2+ (R2 = 0,995). O eletrodo de filme de bismuto foi usado devido a sua baixa toxicidade e boa sensibilidade. Do ponto de vista analítico, o procedimento foi aplicado com sucesso em amostras reais de gasolina, no nível de 10-9 e 10-8 mol L-1 para os ions Pb2+ e Cd2+, respectivamente.Palavras-chave: Redes neurais artificiais. Planejamento experimental. Voltametria de redissolução anódica. Cobre. Chumbo. Gasolina.SIMULTANEOUS DETERMINATION OF METALS IN GASOLINE THROUGH ALTERNATIVE ELECTROANALYTICAL METHOD, WITH THE USE OF MULTIVARIATE CALIBRATION / NEURAL NETWORKSAbstract: Due to the complexity of samples such as gasoline, the use of microemulsions, as well as the multivariate calibration strategies have been used increasingly. This work presents the use of STATISTICASoftware 10.0 in the application of artificial neural networks (ANN) to predict the concentration of metal ions Pb2+ and Cd2+ in microemulsified samples of gasoline. It was necessary to dismiss some experimental data of Cd2+, due to low reproducibility in the simultaneous determination. The data were supplemented by interpolation from individual measures of Cd2+ in the same conditions and in the range of 2x10-8 mol L-1 to 6x10-8mol L-1. Through multivariate optimization, the following optimal parameters allowed to obtain simultaneous response of metals by anodic stripping voltammetry technique in DP mode: Edep = -1200 mV; tdep = 240s; Amp = 50 mV. For the prediction study in the present work, the type of ANN used was the MLP (Multi Layer Perceptron). Values of concentrations (10-8 mol L-1 to 10-7 mol L-1) and respective currents,determined experimentally in optimized conditions, and obtained from standard of the two metals, supplemented the data by interpolation, and were used as input data in the network, for both analytes. The outputs of the models were the concentrations of the analytes in real samples of gasoline. This real sample, presented a MLP arrangement of the type 1-4-1 for Pb2+, and 1-2-1 for Cd2+, being them able to estimate the concentrations of simultaneous determination of the two metals in gasoline sample. The simulated values obtained with the neural network, corresponded closely to the experimental results expected. Mean values of correlations, considered very satisfactory, were obtained in the sample gasoline, in the prediction of the concentrations of Cd2+ (R2 = 0.998) and Pb2+ (R2 = 0.995). The bismuth film electrode has been useddue to its low toxicity and good sensitivity. From the analytical point of view, the procedure was applied successfully to the real samples of gasoline at the level of 10-9 and 10-8 mol L-1 for the ions Pb2+ and Cd2+,respectively.Keywords: Artificial neural networks. Experimental design. Anodic stripping voltammetry. Copper. Lead. Gasoline.DETERMINACIÓN SIMULTÁNEA DE METALES EN GASOLINA, ATRAVES DE UN MÉTODO ELECTROANALÍTICO ALTERNATIVO, USANDO CALIBRACIÓN MULTIVARIADA / REDES NEURALESResumen: Debido a la complexidad de muestras, tales como la gasolina, la utilización de microemulsiones, asi como también de estrategias de calibración multivariada, están siendo cada vez mas comunes. Este trabajo presenta el empleo del programa STATISTICA 10.0 en la aplicación de redes neurales artificiales (RNA), para visualizar anticipadamente la concentración de los iones metálicos Pb2+ y Cd2+ en muestras microemulsionadas de gasolina. Fue necesario descartar algunos datos experimentales de Cd2+ debido a la baja reproductibilidad en la determinación simultánes de los dos iones. Los datos fueron complementados por interpolación a partir de mediciones individuales de Cd2+ , en las mismas condiciones, y en el intervalo de 2x10-8 mol L-1 a 6x10-8mol L-1. Atraves de la optimización multivariada, los siguientes parámetros ideales permitieron obtener la respuesta simultánea de los metales por la técnica de voltametría de redisolución anódica en DP modo (DPASV): Edep= -1200 mV; tdep = 240s; Amplitude = 50 mV. Para el estudio de visualización anticipada en este trabjo, el tipo de RNA usado fue el MLP (Multi Layer Perceptron). Los valores de concentraciones (10-8 mol L-1 a 10-7 mol L-1), y las respectivas corrientes, determinados experimentalmente en condiciones optimizadas, y obtenidos a partir de muestras standard de los dos iones, suplementaron por interpolación de los datos, y fueron usados como informaciones de entrada de la red, para ambos analitos. Las salidas de los modelos fueron las concentraciones de los analitos en muestras reales de gasolina. Estas muestras reales presentaron organizaciones del tipo MLP 1-4-1 para Pb2+, e MLP 1-2-1 para o Cd2+, lo que permite estimar la concentración en la determinación simultánea de los dos metales en la muestra de gasolina. Los valores simulados obtenidos con la red neural corriespondieron muy proximamente a los resultados experimentales esperados. Los valores medios de las correlaciones, considerados muy satisfactorios, fueron obtenidos en el gas de la muestra, la previsión de las concentraciones de Cd2+ (R2 = 0,998) e Pb2+ (R2 = 0,995). El electrodo de película de bismuto fue usado debido a sua baja toxicidad y buena sensibilidad. Del punto de vista analítico, el procedimiento fue aplicado con éxito en muestras reales de gasolina, en el nivel de 10-9 y 10-8 mol L-1 para los iones Pb2+ e Cd2+, respectivamente.Palabras clave: Redes neurales artificiales. Planeamento experimental. Voltametria de redisolução anódica.Cobre. Plomo. Gasolina.

Neste trabalho mostra-se a determinação do Chumbo presente na Cortiça de Quercus suber— Sobreiro — por Voltametria de Redissolução Anódica no Modo de Impulso Diferencial, a determinação do óptimo dos parâmetros analíticos do programa utilizado, também para o Modo de Onda Quadrada, e a determinação da homogeneidade inter-procedimental preparativa da precisão, por Espectrometria de Absorção Atómica Electrotérmica. Este estudo electroanalítico de chumbo em cortiça sem processamento industrial tem como causa primeira a intenção de cruzar três vectores: A tradição secular de produção corticeira que o autor traz da sua família e o desejo de transferir conhecimento do meio universitário para o meio produtivo que mais destaca Portugal no contexto mundial; A importância reconhecida à certificação ambiental e à certificação de qualidade do produto no sector primário e a convicção de que para tal é indispensável a antecipação do produtor relativamente ao consumidor mesmo que para isso haja que fazer mera prova de ausência de contaminação; O desejo de criar e processar esta informação, tendo por base os argumentos mais estabelecidos encontrados no seio das ciências exactas, sob orientação do único doutorado no tema da electroquímica no Alentejo disponível na Universidade de Évora, cidade capital de distrito que é central no tecido produtivo suberícola. Trabalho com uma componente de campo evidente, pode ser resumido como a recolha de cortiça na árvore, sua granulação após extracção das faces da prancha de cortiça (costa e barriga), digestão ácida a quente em recipiente fechado e electroanálise por Voltametria de Redissolução Anódica de Impulso Diferencial numa solução de electrólito de suporte de cloreto de sódio, pelo método da adição padrão. Os primeiros resultados obtidos com os parâmetros do programa de análise mais frequentes foram a electroanaliticidade do chumbo em cortiça, publicada em 2003 na revista da Sociedade Portuguesa de Electroquímica, Portugaliae Electrochimica Acta, e a utilidade ambiental e produtiva da quantificação com 24.1 Pg de Pb (II) 1 (g de cortiça usada) publicada em 2003 no Electronic Journal of Environmental, Agricultura) and Food Chemistry. Seguiu-se a procura de parâmetros de programa optimizados quanto ao sinal analítico, relativamente aos parâmetros de programa mais frequentemente utilizados, tendo-se obtido: — Tempo de purga imediatamente anterior à medição: 30s. — Potencial de deposição: -0.650V. — Tempo de deposição: 90s. — Tempo de equilíbrio: praticamente invariável de 5 a 30s. — Duração do impulso: praticamente invariável de 0.03 a 0.07s. — Amplitude do impulso: 0.1V. — Intervalo de tempo: praticamente invariável de 0.11 a 1s. — Salto de potencial: 0.003V. De acordo com o programa de trabalhos foi também estudada a Voltametria de Redissolução Anódica de Onda Quadrada, considerada menos útil, cujos parâmetros de programa característicos determinados foram os seguintes: — Frequência: 90Hz. — Salto de potencial: praticamente invariável de 0.0009 a 0.00135V. — Amplitude do impulso: 0.03V. Com recurso à colaboração dada pelo Laboratório de Toxicologia da Faculdade de Farmácia da Universidade do Porto foi feita a comprovação da homogeneidade entre as precisões dos procedimentos preparativos usados, através da análise por Espectrometria de Absorção Atómica Electrotérmica de 20 digestões de 20 amostras de cortiça digeridas pelo procedimento preparativo usado nas Voltametrias efectuadas e 20 digestões das mesmas 20 amostras de cortiça, digestões estas feitas pelo procedimento preparativo usado nas Espectrometrias efectuadas, tendo-se obtido um desvio padrão relativo de 62.7% e 63% para o primeiro e segundo método respectivamente, pretendendo provar, para além de qualquer dúvida razoável, a reprodutibilidade da precisão do desvio padrão relativo dos métodos preparativos utilizados. Assim se conclui o primeiro estudo electroanalítico duma solução de chumbo proveniente de cortiça, como pretende demonstrar, também para além de qualquer dúvida razoável, o exaustivo levantamento historiográfico apresentado, cuja primeira referência se faz ao ano de 1787 d.0 e a última a 2003 d.C.. •• /*** -Abstract - In this work it is shown the Quercus suber – Cork Oak – cork's lead determination by Differential Pulse Anodic Stripping Voltammetry, the utilized program analytical parameters optimal determination, also for the Square Wave Mode, and the inter-preparative-procedural precision homogeneity determination by Electrothermic Atomic Absorption Spectrometry. This non-industrially processed cork electroanalytical study has as first cause the intention of intercept three vectors: The cork production centennial tradition that the author brings from his family and the desire to transfer knowledge from the university field to the productive field where Portugal has greater visibility in the world context; The product quality and environmental certification known importance in the primary sector and the conviction that for that it is indispensable the anticipation of the productor relatively to the consumer even if only to do proof of contamination absence; The desire to create and process this information on the more establish argumentative ground found in the exact sciences bulk under orientation of the electrochemical theme only doctorate in Alentejo available in the University of Évora, district capital city, central in the subericultural productive tissue. Work with an evident field component, it can be resumed as the cork extraction on the tree, its granulation after suppression of the plank faces, closed recipient hot acidic digestion and Differential Pulse Anodic Stripping Voltammetry electroanalysis in a sodium chloride solution supporting electrolyte by the standard additions method. The first results obtained with the more frequent analytical program parameters were the electroanaliticity of corks lead, published in 2003 in the Electrochemistry Portuguesa Society review, Portugaliae Electrochimica Acta, and the quantification productive and environmental utility with 24.1 μg of Pb (II) / (g of used cork) published in 2003 in the Electronic Journal of Environmental, Agricultural and Food Chemistry. The search for the optimization of the program parameters regarding analytical signal, relatively to the more frequently used program parameters was done, having been achieved the following results: – Purge time immediately anterior to the measure: 30s. – Deposition potential: -0.650V. –Deposition time: 90s. –Equilibration time: practically invariable from 5 to 30s. – Pulse time (or width): practically invariable from 0.03 to 0.07s. – Pulse amplitude: 0.1 V. – Time interval practically invariable from 0.11 to 1s. – Step potential: 0.003V. According to the works programme Square Wave Anodic Stripping Voltammetry was also studied, and considered less useful, delivering the following programme's characteristic parameters: –Frequency: 90 Hz. – Potential Step: practically invariable from 0.0009 to 0.00135s. –Pulse amplitude: 0.03V. With recourse to the collaboration given by the Laboratory of Toxicology of the Faculty of Pharmacy of the University of Porto the homogeneity's confirmation between used preparative procedures precisions was done, trough the Electrothermic Atomic Absorption Spectrometry analysis of 20 digestions of 20 samples of cork digested by the effectuated Voltammetries used preparative procedure and 20 digestions of the same cork samples, this ones done by the effectuated Spectrometry used preparative procedure, having been obtained a relative standard deviation of 62.7% and 63% for the first and second method respectively, trying to prove beyond any reasonable doubt, the utilized preparative method's relative standard deviation precision reproducibility. In this way it is concluded the first cork's lead electroanalytical study, as means to demonstrate, also beyond any reasonable doubt, the exhaustive historiographic search presented, which first reference remounts to 1787 a.C. and the last one to 2003 a.C..

The determination of Zn ions in automotive new lubricating oils (minerals and synthetic), used oil and in addictive by means of concentrated HCl and H2O2 aided by an ultrassom bath with heating extraction with was proposed. Íons Zn determination is made necessary due to the same being one of the representatives of the main ones addictive in lubricating oils.In order to determine the extraction conditions multivariates desing were made (factorial fractional, full factorial and by central composition), being defined a 90°C as the maximum experimental temperature and a 60 minutes time, using 2.00 mL of HCl and 2.00 mL of H2O2 (30% w/v). After the extraction, Zn was quantified in the aqueous phase by anodic stripping voltammetry using the electrode of pending mercury drop as work electrode. The voltammetric analyses were reproducible and they presented a selectivity and sensibility in a small time of analysis (about 50 s). It was obtained a limit of detection of 2.95 mg Kg-1 and a limit of determination of 4.49 mg Kg-1 for a time deposition of 30s. For the procedure validation analyses by ICP-OES following the norm ASTM D4951 were made. There were no significant differences among the methodologies by comparing results at the level of 95% of trust for the test-T. A recovery rehearsal in seven replicates was made, proving the effectiveness of the extraction. The results understood between 98 and 103%. An analysis of a certified sample reached an error in the precision of 1.5%, rendering the validation of the method.
Nesta dissertação foi proposta a determinação de íons Zn em óleos lubrificantes automotivos novos (minerais e sintéticos), usados e em aditivos utilizando extração com HCl concentrado e H2O2 (30% v/v) auxiliada por um banho de ultrassom com aquecimento. A determinação de Íons Zn faz-se necessária devido ao mesmo ser um dos constituintes dos principais aditivos em óleos lubrificantes. Para determinar as condições de extração foram feitos planejamentos experimentais (fatoriais fracionários, fatoriais completos e por composto central), sendo definido o máximo experimental em uma temperatura de 90°C em um tempo de 60 minutos, sendo utilizados 2,00 mL de HCl concentrado e 2,00 mL de H2O2 (30% m/v). Após a extração, foi quantificado Zn na fase aquosa por voltametria de redissolução anódica utilizando o eletrodo de gota pendente de mercúrio como eletrodo de trabalho. As análises voltamétricas foram reprodutíveis, apresentaram uma boa seletividade e sensibilidade com pequeno tempo de análise (em torno 30 s). Foi obtido um limite de detecção 4,3 mg Kg-1 e um limite de quantificação de 5,9 mg Kg-1. Para a validação do procedimento foram feitas análises por ICP-OES seguindo a norma ASTM D4951. Os resultados foram comparados e verificou-se que não existe diferença significativa entre as metodologias ao nível de 95% de confiança pelo teste-t. Ainda foi feito um ensaio de recuperação em sete replicatas comprovando a eficácia da extração com resultados compreendidos entre 98 e 103%. Uma amostra de concentração declarada foi analisada e obteve-se um erro na precisão de 1,5 %, concretizando assim a validação do método.

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CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico
For being less polluting, use of fuel ethanol as an alternative energy source has contributed to reducing CO2 emission levels in Brazil and in the world. But despite this advantageous feature, this matrix may suffer contamination from metals throughout its manufacturing process causing damage to the engines and consequently contamination of the environment. Typically quantification of metal ions is based on atomic absorption techniques. Alternatively electrochemical techniques perform well in the quantification of metal ions more specifically methods anodic stripping voltammetry and Square Wave (SWCSV) using a Boron Doped Diamond electrode (BDD). The support electrolyte chosen in the detection of metals were H2SO4 0,5 mol. L-1 for Na+, Zn2+, Cu2+ mol.L and Briton Robinson buffer 0,5 mol.L-1. ~ pH 1.8 for Fe2+. The hydroalcoholic solution with better response was 90:10 v/v ratio. The optimizing (SWCSV) parameters were: deposition potential: Na+= 0,1 V, Zn2+= 0,2 V, Fe2+= -0,1 V and Cu2+= -0,3 V; DepositionTime: 250 s for all metals; amplitude: 80 mV for Na+ and Zn2+, e 70 mV for Fe2+ and Cu2+; Frequency: 80 Hz for Na+ and Zn2+, 70 Hz for Fe2+ and Cu2+.The determination limits was found to be: 0,1 ppm for Na+, 0,2 ppm for Zn2+; 0,03 ppm for Fe2+ and 0,017 ppm for Cu2+.
Por ser menos poluente, a utilização do etanol combustível como fonte alternativa de energia tem contribuído para reduzir os níveis de emissão de CO2 no Brasil e também no mundo. Mas, apesar dessa característica vantajosa, essa matriz pode sofrer contaminação de metais ao longo de seu processo de fabricação causando danos aos motores e consequentemente a contaminação do meio ambiente. Normalmente a quantificação de íons metálicos é baseada em técnicas de absorção atômica. Alternativamente as técnicas eletroquímicas apresentam bom desempenho na quantificação de íons metálicos mais especificamente os métodos de Voltametria de Redissolução Anódica e Voltametria de Onda Quadrada VRA/VOQ. Este trabalho apresenta a otimização de parâmetros eletroanalíticos para determinação de íons Na+, Zn2+, Fe2+ e Cu2+ em etanol combustível através da VRA/VOQ utilizando um eletrodo de Diamante Dopado com Boro (DDB). Os eletrólitos suporte escolhidos para detecção dos metais foram: H2SO4 0,5 mol. L-1 para Na+, Zn2+, Cu2+ e tampão Briton Robinson 0,5 mol. L-1 pH ~1,8 para Fe2+. A composição da solução hidroalcoolica que melhor respondeu aos parâmetros eletroanaliticos foi a 90:10 v/v. Os melhores parâmetros VRA/VOQ encontrados foram: Potencial de deposição (Ed): Na+= 0,1 V, Zn2+= 0,2 V, Fe2+= -0,1 V e Cu2+= -0,3 V; Tempo de deposição (td): 250 s para os quatros metais; Amplitude (a): 80 mV para Na+ e Zn2+, e 70 mV para Fe2+ e Cu2+; Frequência (f): 80 Hz para Na+ e Zn2+, e 70 Hz para Fe2+ e Cu2+. Os limites de detecção foram de 0,1 ppm para Na+, 0,2 ppm para Zn2+,0,03 ppm para Fe2+ e 0,017 ppm para o Cu2+.

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Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico
Brazil is pioneering in the use of ethanol as combustible. It is a renewable fuel that is contributing for to reduce the levels of CO2 emission in the atmosphere, but that present contaminant such as Zn, Cu, Cd, Fe, Cl, Ni, Co e Pb metals. The presence of heavy metals in fuel ethanol is obtained in different steps as production and storage of ethanol, therefore, the monitoring of these inorganic contaminants is of fundamental importance for the quality of the fuel ethanol. Due to high sensibility of stripping voltammetric techniques for quantification of heavy metals and a few number of works in the literature for this kind of matrix, the objective of this work was optimize a procedure in order to contribute to this important subject that is the determination of metal trace in fuel ethanol, using a mercury film electrode (MFE). The following parameters were optimized: supporting electrolyte concentration, preconcentration time, deposition potential, scan rate, pulse amplitude, pH and composition of the reaction medium. Sensitivity was evaluated through the peak current in the simultaneous determination of Cd(II), Pb(II) and Cu(II) metal ions. The results optimized were: concentration HNO3: 5,0 x 10-3 mol.L-1, tpre: 6 minute, Edep: -700 mV, pH: 2.0 and composition of the water/ethanol mix solution (80/20%). Concentrations of Cd(II), Pb(II) and Cu(II) were studied in the concentration range between 2,0 x 10-9 and 1,0 x 10-8 mol.L-1 and the analytical curves presented good correlation coefficients (near 1,0) and sensitivity amperometric with the following values for Cd(II), Pb(II) e Cu(II) metal ions, respectively: 37.5 A.L.mol-1, 31.5 A.L.mol-1 e 77.4 A.L.mol-1. The detection limits found for Cd(II), Pb(II) and Cu(II) were of 4.2 x 10-10 mol.L-1, 4.6 x 10-10 mol.L-1 and 9.0 x 10-10 mol.L-1, respectively. The quantification limits were 1.4 x 10-9 mol.L-1, 1.5 x 10-9 mol.L-1 and 2.0 x 10-9 mol.L-1 for Cd(II), Pb(II) and Cu(II), respectively. The application of the optimized procedure in commercial fuel ethanol sample presented a good analytical performance and the concentrations of the metals were obtained by standard addiction method, presenting the following results: 4.7 x 10-8 mol.L-1 for Pb(II) and 1.7 x 10-7 mol.L-1 for Cu(II). Cd(II) was not detected on these samples. The statistical evaluation presented good results of precision (CV) for Pb(II) 18.7% and Cu(II) 8.63 %. The proposed method was compared with Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GFAAS) for quantification the metallic species in commercial fuel ethanol and the results showed good agreement among the two techniques
O Brasil é pioneiro no uso de etanol como combustível. Trata-se de um combustível renovável que vem contribuindo para reduzir os níveis de emissão de CO2 na atmosfera, mas que apresenta contaminantes tais como os metais Zn, Cu, Cd, Fe, Cl, Ni, Co e Pb. A presença de metais pesados em etanol combustível é oriunda das diferentes etapas de produção e armazenamento do etanol, portanto, o monitoramento destes contaminantes inorgânicos é de fundamental interesse para a qualidade do etanol como combustível. Devido a alta sensibilidade das técnicas voltamétricas de redissolução para a quantificação de metais pesados e o pequeno número de trabalhos na literatura para esse tipo de matriz, o objetivo deste trabalho foi otimizar um procedimento que contribuísse com esse importante assunto que é a determinação de metais em nível de traços em etanol combustível, usando um eletrodo de filme de mercúrio (MFE). Os parâmetros otimizados foram: concentração do eletrólito suporte, tempo de pré-concentração, potencial de deposição, velocidade de varredura, amplitude de pulso, pH e composição do meio reacional. A sensibilidade foi avaliada pela corrente de pico na determinação simultânea dos íons metálicos Cd(II), Pb(II) e Cu(II). Os resultados otimizados foram: concentração de HNO3: 5,0 x 10-3 mol.L-1, tpré: 6 minutos, Edep:-700 mV, v: 20 mV.s-1, Amp.: 50 mV, pH: 2.0 e composição da solução mista água/etanol: 80/20%. As concentrações dos íons Cd(II), Pb(II) e Cu(II) foram estudadas na faixa de concentração entre 2,0 x 10-9 e 1,0 x 10-8 mol.L-1 e as curvas analíticas apresentaram bons coeficientes de correlação (próximo de 1,0) e sensibilidade amperométrica com os seguintes valores para os íons metálicos Cd(II), Pb(II) e Cu(II), respectivamente: 37,5 A.L.mol-1, 31,5 A.L.mol-1 e 77,4 A.L.mol-1. Os limites de detecção encontrados para Cd(II), Pb(II) e Cu(II) foram de 4,2 x 10-10 mol.L-1, 4,6 x 10-10 mol.L-1 e 9,0 x 10-10 mol.L-1, respectivamente. Os limites de quantificação foram 1,4 x 10-9 mol.L-1, 1,5 x 10-9 mol.L-1 e 2,0 x 10-9 mol.L-1 para Cd(II), Pb(II) e Cu(II), respectivamente. A aplicação do procedimento otimizado em amostras de etanol combustível comercial apresentou boa resposta analítica e as concentrações dos metais foram determinadas pelo método de adição padrão, apresentando os seguintes resultados: 4,7 x 10-8 mol.L-1 para Pb(II) e 1,7 x 10-7 mol.L-1 for Cu(II). Cd(II) não foi detectado nas amostras analisadas. A avaliação estatística apresentou bons resultados de precisão (CV) para Pb(II) 18.7% e Cu(II) 8.6%. A exatidão foi avaliada comparando os resultados obtidos pelo método proposto com Espectrofotometria de Absorção Atômica com Forno de Grafite (GFAAS), para quantificação das espécies metálicas em etanol combustível comercial e os resultados mostraram boa concordância entre as duas técnicas.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4374.pdf: 1978957 bytes, checksum: abc0d45f953b44af1313b3a2508e3cc5 (MD5) Previous issue date: 2010-10-14
Financiadora de Estudos e Projetos
This work describes the determination of Cu2+, Cd2+, Pb2+, Zn2+ and Co2+ using electroanalytical techniques and analyzing the data with chemometric tools. First, an univariate approach was used to investigate RMSEParately each ion using anodic stripping voltammetry in two different concentration range, mg L-1 and μg L-1. Then, the voltammetric profiles were measured for the mixture to check for interaction among them. In a second step, an orthogonal array with 16 experiments was used a calibration matrix and a second one with 10 samples as validation group. Then the profiles were mean centered and the PLS algorithm with different kind or data transformation were used to calculated both the cross validation and external validation. To improve the results KS and SPXY methods were also used. PLS results were the best method for the cross calibration detection but such procedure leaded only to correct measuring of 3 different ions. Following, the SPA method were used together with KS and SPXY and results shown the correct determination of 4 ions with external validation. A further improvement of the results were obtained when the SPA procedure were used together with MLR method to select the variables (potentials, in the present case). In this case, the prediction capacity increased and also the effect of variables selection and its correlation with the formation of intermetallic compounds were evaluated.
Este trabalho descreve a determinação dos íons metálicos: Cu2+, Cd2+, Pb2+, Zn2+ e Co2+, utilizando as técnicas voltamétricas juntamente com a análise multivariada. Inicialmente, foram realizados estudos eletroanalíticos dos íons metálicos utilizando a voltametria de pulso diferencial com redissolução anódica e diferentes faixas de concentrações, tanto em mg L-1 como em μg L-1 . Os íons foram determinados em separado e em seguida simultaneamente e puderam ser observadas as interações entre os mesmos e as possíveis formações de compostos intermetálicos. Após este estudo inicial, foi realizado um planejamento em arranjo ortogonal de 16 experimentos para ser utilizando como matriz de calibração e, outro conjunto de dados com 10 amostras foi utilizado como conjunto de validação. Os voltamogramas foram centrados na média e o algoritmo PLS foi utilizado com diferentes tipos de transformação para prever tanto na validação interna como na externa. Além das transformações foram utilizados os métodos de seleção de amostras KS e SPXY. Dentre todas as transformações e métodos de seleção utilizados, o melhor resultado obtido com o PLS para a validação interna, uma vez que a validação externa apresentou bons resultados apenas para três íons. Os mesmos conjuntos de dados foram analisados empregando o algoritmo APS, o qual utilizou como transformações a 1ª e 2ª derivadas e Log na base 10. Além das transformações, utilizou-se também a seleção de amostras KS e SPXY. Neste caso, a validação cruzada e a externa também foram estudadas e, os melhores resultados obtidos foram para a validação externa utilizando o método de seleção SPXY o qual modelou quatro íons simultaneamente. O algoritmo APS também foi utilizado como método de seleção de variáveis e juntamente com o algoritmo MLR foram utilizados para xxii selecionar potenciais. O método apresentou resultados satisfatórios, pois melhorou a capacidade de predição do método eletroanalítico e auxiliou com a análise dos fatores a elucidação de potenciais relacionados a matriz e a formação de compostos intermetálicos.

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CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
The discharge of potentially toxic metals in water bodies has promoted significant changes in behavior harmful physical, chemical and biological receptor body. The detection of these contaminants with adequate selectivity, sensitivity, and reprodutibility is essential for reliable methods and required to determine these metal ions. The voltammetry of stripping are important electrochemical techniques in trace metals analysis. There is no study of the adsorptive anodic stripping voltammetry (AdASV) technical for in the current literature the determination of metal ions, using the Boron Doped Diamond Electrode (BDD). This study aimed to carry out a study on the determination of metals in aqueous medium using the BDD electrode with AdASV technique the supporting electrolyte selected was Britton - Robinson buffer 0,04 M, pH (1-11), and EDTA as chelating agent. For the Study of adsorptive process on the electrode surface DDB, voltammetric behavior of the complexes Fe-EDTA, Cu-EDTA and Zn-EDTA were analyzed and being possible to observe the oxidation processes related to Fe2+, Cu2+ and Zn2+, the methodology Technical AdASV was optimized by varying the following parameters: Deposition time (Td), deposition potential (Ed), frequency (f) and amplitude (a). Calibration curves were prepared for certain metals and found values for the detection limits LD and limits of quantification LQ. As LD: 0,005 ppm for Fe2+, Cu2+ 0,002 ppm and 0,02 ppm for Zn2+. LQ: 0,019 ppm for Fe2+, Cu2+ to 0,007 and 0,07 to Zn2+. After optimization of technical parameters, triplicate tests were carried out with real samples of the stream of forty in Manaus-AM, Brazil, the concentrations found through the methodology proposed for certain metals were: 0,09 ppm for Fe2+, 0,24 ppm Cu2+ and 0,06 ppm Zn2+. The results obtained with the optimization of the parameters of the voltammetric technique and detection in real sample showed that it is possible to use the BDD electrode for detecting metals in aqueous solution by the technique AdASV
A descarga de metais potencialmente tóxicos em corpos aquáticos tem promovido alterações prejudiciais significativas nos comportamentos físicos, químicos e biológicos do corpo receptor. A detecção destes contaminantes com seletividade adequada, sensibilidade e reprodutibilidade é essencial para que sejam impostas metodologias confiáveis na determinação desses íons metálicos. As voltametrias de redissoluções são técnicas eletroquímicas importantes na análise de metais-traço. Não há na literatura trabalhos que realizem um estudo da Técnica Voltametria Adsortiva de Redissolução Anódica (AdASV) na determinação de íons metálicos, empregando o Eletrodo de Diamante Dopado com Boro (DDB). Este trabalho teve como objetivo realizar um estudo acerca da determinação de metais em meio aquoso utilizando o eletrodo DDB com a técnica AdASV. Foi selecionado como eletrólito suporte o Tampão Britton – Robinson 0,04M, pH (1-11), e o EDTA como agente quelante. Para o Estudo do processo adsortivo na Superfície do Eletrodo DDB, foram analisados os comportamentos voltamétricos dos seguintes complexos: Fe-EDTA, Cu-EDTA e Zn-EDTA, sendo possível observar processos de oxidação referentes aos íons Fe2+, Cu2+ e Zn2+, a metodologia da Técnica AdASV foi otimizada variando os seguintes parâmetros: Tempo de Deposição (Td), Potencial de Deposição (Ed), Frequência (f) e amplitude (a). Foram elaboradas curvas analíticas para os determinados metais e encontrados valores referentes aos Limites de detecção LD e Limites de Quantificação LQ. Sendo LD: 0,005 ppm para o Fe2+, 0,002 ppm para Cu2+ e 0,02 ppm para o Zn2+. LQ: 0,019 ppm para o Fe2+, 0,007 para o Cu2+ e 0,07 para o Zn2+. Após a otimização dos parâmetros da técnica, foram realizados ensaios triplicatas com amostras reais coletadas do igarapé do quarenta em Manaus-AM-Brasil, as concentrações encontradas através da metodologia proposta para os determinados metais foram: 0,09 ppm para Fe2+, 0,24 ppm Cu2+ e 0,06 ppm para Zn2+. Os Resultados obtidos com a otimização dos parâmetros voltamétricos da Técnica e a detecção em amostra real demonstraram que é possível utilizar o Eletrodo DDB para detecção de metais em solução aquosa através da Técnica AdASV

Orientadores: Anne Helene Fostier, Susanne Rath
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica
Made available in DSpace on 2018-08-06T03:46:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pereira_MariadoSocorroSilva_D.pdf: 916851 bytes, checksum: 669cced4ecf66125f019f5d502b3de80 (MD5) Previous issue date: 2005
Doutorado
Quimica Analitica
Doutor em Ciências

Orientador : Prof. Dr. Luiz H. Marcolino Jr
Orientador : Prof. Dr. Marcio F. Bergamini
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química. Defesa: Curitiba, 19/09/2014
Inclui referências
Resumo: Eletrodos de pasta de carbono modificados com biochar e bismuto (EPCM/Bch/Bi) foram desenvolvidos para a determinacao voltametrica de Pb(II) atraves de um procedimento simples, rapido e sensivel. As medidas foram realizadas por voltametria de redissolucao adsortiva por pulso diferencial, onde o procedimento completo era composto por 4 etapas, incluindo pre-concentracao em circuito aberto, reducao eletroquimica do chumbo acumulado na superficie do eletrodo, obtencao dos voltamogramas por redissolucao anodica e renovacao da superficie do eletrodo para a proxima medida. O efeito dos parametros relacionados ao biochar, bismuto, solucao de pre-concentracao, eletrolito suporte, parametros instrumentais e tipos de voltametria foram examinados em detalhes. Em condicoes otimizadas, foi construida um curva analitica para a determinacao de Pb(II) com o EPCM/Bch/Bi, sendo obtida uma resposta linear entre 1,00 x 10-8 a 5,00 x 10-6 mol L-1, com um limite de deteccao de 2,97 x 10-9 mol L-1 e um limite de quantificacao de 9,90 x 10-9 mol L-1 para 5 min de pre-concentracao. Outra curva analitica foi construida para 20 min de pre-concentracao de Pb(II) a superficie do EPCM/Bch/Bi, quando foi obtida resposta linear entre 5,00 x 10-9 a 1,00 x 10-6 mol L-1, com um limite de deteccao de 1,17 x 10- 9 mol L-1 e um limite de quantificacao de 3,91 x 10-9 mol L-1. No estudo de reprodutibilidade, o EPCM/Bch/Bi apresentou um desvio padrao de 3,40% quando comparado com a media obtida por 5 eletrodos diferentes. O efeito de possiveis interferentes na resposta voltametrica do EPCM/Bch/Bi para determinacao de Pb(II) foi avaliada para 18 especies ionicas, onde foi observada uma interferencia menor pelos ions Ag+ (-9,94%) e interferencias maiores para os ions Cu2+ (-45,69%), Fe3+ (- 87,78%) e Sn2+ (-56,47%). O EPCM/Bch/Bi foi aplicado na determinacao do chumbo liberado de tintas presentes em pratos de ceramica utilizados com alimentos. Foi detectada a liberacao de chumbo em todas as amostras avaliadas, sendo que as concentracoes obtidas pelo EPCM/Bch/Bi foram comparadas com a tecnica de ICPOES, e nao foram observadas variacoes maiores que 5% entre os resultados obtidos pelas duas tecnicas. Os resultados obtidos pelo EPCM/Bch/Bi mostraram que o eletrodo proposto tem grande potencial em ser aplicado para a determinacao voltametrica de Pb(II) em amostras reais. Palavras-chave: Eletrodos de Pasta de Carbono, Biochar, Bismuto, Chumbo, Voltametria.
Abstract: Carbon paste electrodes modified with biochar and bismuth (EPCM/Bch/Bi) were developed for the voltammetric determination of Pb(II) using a simple, quick and sensitive procedure. The measurements were performed by differential pulse anodic stripping voltammetry, where the complete procedure has consisted of 4 steps including pre-concentration in open circuit, electrochemical reduction of lead accumulated at the electrode surface, obtaining voltammograms by anodic stripping and the surface renewal of the electrode to the next measure. The effects of parameters related to biochar, bismuth, pre-concentration solution, supporting electrolyte and instrumental parameters were examined in detail. Under the optimal conditions, a analytical curve was constructed for determination of Pb(II) with EPCM/Bch/Bi, being obtained linear response between 1.00 x 10-8 to 5.00 x 10-6 mol L-1, with a limit detection of 2.97 x 10-9 mol L-1 and a limit of quantification of 9.90 x 10-9 mol L-1 for 5 min of pre-concentration . Another analytical curve was constructed for 20 min of pre-concentration of Pb(II) at the surface of the EPCM/Bch/Bi when the linear response was obtained between 5.00 x 10-9 and 1.00 x 10-6 mol L-1, with a detection limit of 1.17 x 10-9 mol L-1 and a limit of quantification of 3.91 x 10-9 mol L-1. In the reproducibility study, the EPCM/Bch/Bi showed a standard deviation of 3.40% when compared with the average obtained for 5 different electrodes. The effect of possible interferences in the voltammetric response of the EPCM/Bch/Bi for determination of Pb(II) was evaluated for 18 ionic species, where a lower interference was observed by Ag+ ions (-9,94%) and greater interference with Cu2+ (-45,69%), Fe3+ (-87,78%) and Sn2+ ions (-56,47%). The EPCM/Bch/Bi was applied to the determination of lead released from inks present in the ceramic dishes used with food. Release lead was detected in all samples evaluated, and the concentrations obtained by the EPCM/Bch/Bi were compared with ICP-OES technique, and not larger than 5% variation between the results obtained by the two techniques were observed. The results obtained by the EPCM/Bch/Bi showed that the proposed electrode has great potential to be applied for the voltammetric determination of Pb(II) in real samples. Keywords: Carbon Paste Electrodes, Biochar, Bismuth, Lead, Voltammetry.

Orientadores: Luiz Manoel Aleixo, Susanne Rath
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica
Made available in DSpace on 2018-08-03T11:49:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 VargasMamani_MonicaCecilia_M.pdf: 3595209 bytes, checksum: 1a1279042c9e8fb7f82f44906054ffa9 (MD5) Previous issue date: 2003
Mestrado

Made available in DSpace on 2016-08-29T15:35:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_8951_Romário Junior Ferreira.pdf: 2456499 bytes, checksum: 142e67c95a725fc2498e81dabccf27f2 (MD5) Previous issue date: 2015-06-29
Cachaças são destilados provenientes de cana de açúcar, gerando teores alcoólicos em faixas de porcentagem de 38% a 48% em volume. Devido a seu grande consumo no país e sua complexidade em constituição química, promoveu-se neste trabalho a determinação dos metais cobre, zinco, cadmio e chumbo, que em quantidades elevadas, são nocivos à saúde e ao metabolismo humano. Determinou-se as concentrações desses metais por meio da espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e por voltametria de redissolução anódica com onda quadrada, onde as cachaças sofreram apenas uma acidificação para serem inseridas no ICP OES, sendo elas analisadas por voltametria em caráter in situ. Com as concentrações encontradas no ICP OES, juntamente com as correntes obtidas pela voltametria, desenvolveram-se duas metodologias quimiometricas para a previsão desses metais em amostras de cachaça. As determinações simultâneas desses metais foram construídas por meio das as Redes Neurais Artificiais (RNA) e os Mínimos Quadrados Parciais (PLS), utilizando as correntes obtidas pela voltametria utilizando eletrodos de mercúrio e carbono comerciais, e um eletrodo de nanotubo de carbono construído em laboratório. Antes do desenvolvimento dessas técnicas, pré-tratamentos estatísticos particulares foram desenvolvidos nos dados de corrente de voltametria, a fim de obter-se uma melhor resposta de previsão dos metais. Tanto para a voltametria quanto para o ICP OES, a determinação de chumbo fora ineficaz, podendo justificar que o limite de detecção dos aparelhos era maior que a concentração deste metal nas amostras. Após o desenvolvimento dos métodos quimiometricos, calculou-se o erro de predição (RMSEP) para todos os metais, tanto no PLS quanto nas redes neurais, além de uma construção de gráficos de correlação de valores obtidos pelo ICP OES pelos valores previstos pela quimiometria. Os valores de RMSEP foram significativos, informando que as redes neurais obtiveram os melhores resultados para este trabalho. A metodologia proposta é simples, rápido e pode ser facilmente utilizado para controle em laboratórios de qualidade, como um método de análise alternativa.