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Dissertations / Theses on the topic 'Voltametria de redissolução'
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Sousa, João Carlos Araújo de Carvalho Caldeira da Ponte e. Sousa. "Determinação do chumbo presente na cortiça de Quercus suber sobreiro por voltametria de redissolução anódica." Master's thesis, Universidade de Évora, 2004. http://hdl.handle.net/10174/15607.
Full textAbstract:
Neste trabalho mostra-se a determinação do Chumbo presente na Cortiça de Quercus suber— Sobreiro — por Voltametria de Redissolução Anódica no Modo de Impulso Diferencial, a determinação do óptimo dos parâmetros analíticos do programa utilizado, também para o Modo de Onda Quadrada, e a determinação da homogeneidade inter-procedimental preparativa da precisão, por Espectrometria de Absorção Atómica Electrotérmica. Este estudo electroanalítico de chumbo em cortiça sem processamento industrial tem como causa primeira a intenção de cruzar três vectores: A tradição secular de produção corticeira que o autor traz da sua família e o desejo de transferir conhecimento do meio universitário para o meio produtivo que mais destaca Portugal no contexto mundial; A importância reconhecida à certificação ambiental e à certificação de qualidade do produto no sector primário e a convicção de que para tal é indispensável a antecipação do produtor relativamente ao consumidor mesmo que para isso haja que fazer mera prova de ausência de contaminação; O desejo de criar e processar esta informação, tendo por base os argumentos mais estabelecidos encontrados no seio das ciências exactas, sob orientação do único doutorado no tema da electroquímica no Alentejo disponível na Universidade de Évora, cidade capital de distrito que é central no tecido produtivo suberícola. Trabalho com uma componente de campo evidente, pode ser resumido como a recolha de cortiça na árvore, sua granulação após extracção das faces da prancha de cortiça (costa e barriga), digestão ácida a quente em recipiente fechado e electroanálise por Voltametria de Redissolução Anódica de Impulso Diferencial numa solução de electrólito de suporte de cloreto de sódio, pelo método da adição padrão. Os primeiros resultados obtidos com os parâmetros do programa de análise mais frequentes foram a electroanaliticidade do chumbo em cortiça, publicada em 2003 na revista da Sociedade Portuguesa de Electroquímica, Portugaliae Electrochimica Acta, e a utilidade ambiental e produtiva da quantificação com 24.1 Pg de Pb (II) 1 (g de cortiça usada) publicada em 2003 no Electronic Journal of Environmental, Agricultura) and Food Chemistry. Seguiu-se a procura de parâmetros de programa optimizados quanto ao sinal analítico, relativamente aos parâmetros de programa mais frequentemente utilizados, tendo-se obtido: — Tempo de purga imediatamente anterior à medição: 30s. — Potencial de deposição: -0.650V. — Tempo de deposição: 90s. — Tempo de equilíbrio: praticamente invariável de 5 a 30s. — Duração do impulso: praticamente invariável de 0.03 a 0.07s. — Amplitude do impulso: 0.1V. — Intervalo de tempo: praticamente invariável de 0.11 a 1s. — Salto de potencial: 0.003V. De acordo com o programa de trabalhos foi também estudada a Voltametria de Redissolução Anódica de Onda Quadrada, considerada menos útil, cujos parâmetros de programa característicos determinados foram os seguintes: — Frequência: 90Hz. — Salto de potencial: praticamente invariável de 0.0009 a 0.00135V. — Amplitude do impulso: 0.03V. Com recurso à colaboração dada pelo Laboratório de Toxicologia da Faculdade de Farmácia da Universidade do Porto foi feita a comprovação da homogeneidade entre as precisões dos procedimentos preparativos usados, através da análise por Espectrometria de Absorção Atómica Electrotérmica de 20 digestões de 20 amostras de cortiça digeridas pelo procedimento preparativo usado nas Voltametrias efectuadas e 20 digestões das mesmas 20 amostras de cortiça, digestões estas feitas pelo procedimento preparativo usado nas Espectrometrias efectuadas, tendo-se obtido um desvio padrão relativo de 62.7% e 63% para o primeiro e segundo método respectivamente, pretendendo provar, para além de qualquer dúvida razoável, a reprodutibilidade da precisão do desvio padrão relativo dos métodos preparativos utilizados. Assim se conclui o primeiro estudo electroanalítico duma solução de chumbo proveniente de cortiça, como pretende demonstrar, também para além de qualquer dúvida razoável, o exaustivo levantamento historiográfico apresentado, cuja primeira referência se faz ao ano de 1787 d.0 e a última a 2003 d.C..
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/*** -Abstract - In this work it is shown the Quercus suber – Cork Oak – cork's lead determination by Differential Pulse Anodic Stripping Voltammetry, the utilized program analytical parameters optimal determination, also for the Square Wave Mode, and the inter-preparative-procedural precision homogeneity determination by Electrothermic Atomic Absorption Spectrometry. This non-industrially processed cork electroanalytical study has as first cause the intention of intercept three vectors: The cork production centennial tradition that the author brings from his family and the desire to transfer knowledge from the university field to the productive field where Portugal has greater visibility in the world context; The product quality and environmental certification known importance in the primary sector and the conviction that for that it is indispensable the anticipation of the productor relatively to the consumer even if only to do proof of contamination absence; The desire to create and process this information on the more establish argumentative ground found in the exact sciences bulk under orientation of the electrochemical theme only doctorate in Alentejo available in the University of Évora, district capital city, central in the subericultural productive tissue. Work with an evident field component, it can be resumed as the cork extraction on the tree, its granulation after suppression of the plank faces, closed recipient hot acidic digestion and Differential Pulse Anodic Stripping Voltammetry electroanalysis in a sodium chloride solution supporting electrolyte by the standard additions method. The first results obtained with the more frequent analytical program parameters were the electroanaliticity of corks lead, published in 2003 in the Electrochemistry Portuguesa Society review, Portugaliae Electrochimica Acta, and the quantification productive and environmental utility with 24.1 μg of Pb (II) / (g of used cork) published in 2003 in the Electronic Journal of Environmental, Agricultural and Food Chemistry. The search for the optimization of the program parameters regarding analytical signal, relatively to the more frequently used program parameters was done, having been achieved the following results: – Purge time immediately anterior to the measure: 30s. – Deposition potential: -0.650V. –Deposition time: 90s. –Equilibration time: practically invariable from 5 to 30s. – Pulse time (or width): practically invariable from 0.03 to 0.07s. – Pulse amplitude: 0.1 V. – Time interval practically invariable from 0.11 to 1s. – Step potential: 0.003V. According to the works programme Square Wave Anodic Stripping Voltammetry was also studied, and considered less useful, delivering the following programme's characteristic parameters: –Frequency: 90 Hz. – Potential Step: practically invariable from 0.0009 to 0.00135s. –Pulse amplitude: 0.03V. With recourse to the collaboration given by the Laboratory of Toxicology of the Faculty of Pharmacy of the University of Porto the homogeneity's confirmation between used preparative procedures precisions was done, trough the Electrothermic Atomic Absorption Spectrometry analysis of 20 digestions of 20 samples of cork digested by the effectuated Voltammetries used preparative procedure and 20 digestions of the same cork samples, this ones done by the effectuated Spectrometry used preparative procedure, having been obtained a relative standard deviation of 62.7% and 63% for the first and second method respectively, trying to prove beyond any reasonable doubt, the utilized preparative method's relative standard deviation precision reproducibility. In this way it is concluded the first cork's lead electroanalytical study, as means to demonstrate, also beyond any reasonable doubt, the exhaustive historiographic search presented, which first reference remounts to 1787 a.C. and the last one to 2003 a.C..
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Ferreira, Heitor Breno Pereira. "Determinação de íons zinco em óleos lubrificantes por voltametria de redissolução anódica." Universidade Federal de Minas Gerais, 2008. http://hdl.handle.net/1843/BIRC-86APJC.
Full textAbstract:
The determination of Zn ions in automotive new lubricating oils (minerals and synthetic), used oil and in addictive by means of concentrated HCl and H2O2 aided by an ultrassom bath with heating extraction with was proposed. Íons Zn determination is made
necessary due to the same being one of the representatives of the main ones addictive in lubricating oils.In order to determine the extraction conditions multivariates desing were made (factorial fractional, full factorial and by central composition), being defined a 90°C as the
maximum experimental temperature and a 60 minutes time, using 2.00 mL of HCl and 2.00 mL of H2O2 (30% w/v). After the extraction, Zn was quantified in the aqueous phase by anodic stripping voltammetry using the electrode of pending mercury drop as work electrode. The voltammetric analyses were reproducible and they presented a selectivity and sensibility in a small time of analysis (about 50 s). It was obtained a limit of detection of 2.95 mg Kg-1 and a limit of determination of 4.49 mg Kg-1 for a time deposition of 30s. For the procedure validation analyses by ICP-OES following the norm ASTM D4951 were made. There were no significant differences among the methodologies by comparing results at the level of 95% of trust for the test-T. A recovery rehearsal in seven
replicates was made, proving the effectiveness of the extraction. The results understood between 98 and 103%. An analysis of a certified sample reached an error in the precision of 1.5%, rendering the validation of the method.Nesta dissertação foi proposta a determinação de íons Zn em óleos lubrificantes automotivos novos (minerais e sintéticos), usados e em aditivos utilizando extração com HCl concentrado e H2O2 (30% v/v) auxiliada por um banho de ultrassom com aquecimento. A determinação de Íons Zn faz-se necessária devido ao mesmo ser um dos constituintes dos principais aditivos em óleos lubrificantes. Para determinar as condições de extração foram feitos planejamentos experimentais (fatoriais fracionários, fatoriais completos e por composto central), sendo definido o máximo experimental em uma temperatura de 90°C em um tempo de 60 minutos, sendo utilizados 2,00 mL de HCl concentrado e 2,00 mL de H2O2 (30% m/v). Após a extração, foi quantificado Zn na fase aquosa por voltametria de redissolução anódica utilizando o eletrodo de gota pendente de mercúrio como eletrodo de trabalho. As análises voltamétricas foram reprodutíveis, apresentaram uma boa seletividade e sensibilidade com pequeno tempo de análise (em torno 30 s). Foi obtido um limite de detecção 4,3 mg Kg-1 e um limite de quantificação de 5,9 mg Kg-1. Para a validação do procedimento foram feitas análises por ICP-OES seguindo a norma ASTM D4951. Os resultados foram comparados e verificou-se que não existe diferença significativa entre as metodologias ao nível de 95% de confiança pelo teste-t. Ainda foi feito um ensaio de recuperação em sete replicatas comprovando a eficácia da extração com resultados compreendidos entre 98 e 103%. Uma amostra de concentração declarada foi analisada e obteve-se um erro na precisão de 1,5 %, concretizando assim a validação do método.
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Pereira, Gerry Marcio Rosa. "Determinação de Na+, Zn2+, Fe2+ e Cu2+ em etanol combustível por voltametria de redissolução anódica." Universidade Federal do Amazonas, 2015. http://tede.ufam.edu.br/handle/tede/5115.
Full textAbstract:
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CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico
For being less polluting, use of fuel ethanol as an alternative energy source has contributed to reducing CO2 emission levels in Brazil and in the world. But despite this advantageous feature, this matrix may suffer contamination from metals throughout its manufacturing process causing damage to the engines and consequently contamination of the environment. Typically quantification of metal ions is based on atomic absorption techniques. Alternatively electrochemical techniques perform well in the quantification of metal ions more specifically methods anodic stripping voltammetry and Square Wave (SWCSV) using a Boron Doped Diamond electrode (BDD). The support electrolyte chosen in the detection of metals were H2SO4 0,5 mol. L-1 for Na+, Zn2+, Cu2+ mol.L and Briton Robinson buffer 0,5 mol.L-1. ~ pH 1.8 for Fe2+. The hydroalcoholic solution with better response was 90:10 v/v ratio. The optimizing (SWCSV) parameters were: deposition potential: Na+= 0,1 V, Zn2+= 0,2 V, Fe2+= -0,1 V and Cu2+= -0,3 V; DepositionTime: 250 s for all metals; amplitude: 80 mV for Na+ and Zn2+, e 70 mV for Fe2+ and Cu2+; Frequency: 80 Hz for Na+ and Zn2+, 70 Hz for Fe2+ and Cu2+.The determination limits was found to be: 0,1 ppm for Na+, 0,2 ppm for Zn2+; 0,03 ppm for Fe2+ and 0,017 ppm for Cu2+.
Por ser menos poluente, a utilização do etanol combustível como fonte alternativa de energia tem contribuído para reduzir os níveis de emissão de CO2 no Brasil e também no mundo. Mas, apesar dessa característica vantajosa, essa matriz pode sofrer contaminação de metais ao longo de seu processo de fabricação causando danos aos motores e consequentemente a contaminação do meio ambiente. Normalmente a quantificação de íons metálicos é baseada em técnicas de absorção atômica. Alternativamente as técnicas eletroquímicas apresentam bom desempenho na quantificação de íons metálicos mais especificamente os métodos de Voltametria de Redissolução Anódica e Voltametria de Onda Quadrada VRA/VOQ. Este trabalho apresenta a otimização de parâmetros eletroanalíticos para determinação de íons Na+, Zn2+, Fe2+ e Cu2+ em etanol combustível através da VRA/VOQ utilizando um eletrodo de Diamante Dopado com Boro (DDB). Os eletrólitos suporte escolhidos para detecção dos metais foram: H2SO4 0,5 mol. L-1 para Na+, Zn2+, Cu2+ e tampão Briton Robinson 0,5 mol. L-1 pH ~1,8 para Fe2+. A composição da solução hidroalcoolica que melhor respondeu aos parâmetros eletroanaliticos foi a 90:10 v/v. Os melhores parâmetros VRA/VOQ encontrados foram: Potencial de deposição (Ed): Na+= 0,1 V, Zn2+= 0,2 V, Fe2+= -0,1 V e Cu2+= -0,3 V; Tempo de deposição (td): 250 s para os quatros metais; Amplitude (a): 80 mV para Na+ e Zn2+, e 70 mV para Fe2+ e Cu2+; Frequência (f): 80 Hz para Na+ e Zn2+, e 70 Hz para Fe2+ e Cu2+. Os limites de detecção foram de 0,1 ppm para Na+, 0,2 ppm para Zn2+,0,03 ppm para Fe2+ e 0,017 ppm para o Cu2+.
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Gonçalves, Vivia Ruth Abrantes. "DETERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DE METAIS EM ÁLCOOL COMBUSTÍVEL UTILIZANDO VOLTAMETRIA DE REDISSOLUÇÃO ANÓDICA EM MEIO ÁCIDO." Universidade Federal do Maranhão, 2008. http://tedebc.ufma.br:8080/jspui/handle/tede/891.
Full textAbstract:
Made available in DSpace on 2016-08-19T12:56:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Vivia Ruth Abrantes Goncalves.pdf: 252235 bytes, checksum: 3bf6fe972171ed66057ab5014847e3d9 (MD5)
Previous issue date: 2008-02-12Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico
Brazil is pioneering in the use of ethanol as combustible. It is a renewable fuel that is contributing for to reduce the levels of CO2 emission in the atmosphere, but that present contaminant such as Zn, Cu, Cd, Fe, Cl, Ni, Co e Pb metals. The presence of heavy metals in fuel ethanol is obtained in different steps as production and storage of ethanol, therefore, the monitoring of these inorganic contaminants is of fundamental importance for the quality of the fuel ethanol. Due to high sensibility of stripping voltammetric techniques for quantification of heavy metals and a few number of works in the literature for this kind of matrix, the objective of this work was optimize a procedure in order to contribute to this important subject that is the determination of metal trace in fuel ethanol, using a mercury film electrode (MFE). The following parameters were optimized: supporting electrolyte concentration, preconcentration time, deposition potential, scan rate, pulse amplitude, pH and composition of the reaction medium. Sensitivity was evaluated through the peak current in the simultaneous determination of Cd(II), Pb(II) and Cu(II) metal ions. The results optimized were: concentration HNO3: 5,0 x 10-3 mol.L-1, tpre: 6 minute, Edep: -700 mV, pH: 2.0 and composition of the water/ethanol mix solution (80/20%). Concentrations of Cd(II), Pb(II) and Cu(II) were studied in the concentration range between 2,0 x 10-9 and 1,0 x 10-8 mol.L-1 and the analytical curves presented good correlation coefficients (near 1,0) and sensitivity amperometric with the following values for Cd(II), Pb(II) e Cu(II) metal ions, respectively: 37.5 A.L.mol-1, 31.5 A.L.mol-1 e 77.4 A.L.mol-1. The detection limits found for Cd(II), Pb(II) and Cu(II) were of 4.2 x 10-10 mol.L-1, 4.6 x 10-10 mol.L-1 and 9.0 x 10-10 mol.L-1, respectively. The quantification limits were 1.4 x 10-9 mol.L-1, 1.5 x 10-9 mol.L-1 and 2.0 x 10-9 mol.L-1 for Cd(II), Pb(II) and Cu(II), respectively. The application of the optimized procedure in commercial fuel ethanol sample presented a good analytical performance and the concentrations of the metals were obtained by standard addiction method, presenting the following results: 4.7 x 10-8 mol.L-1 for Pb(II) and 1.7 x 10-7 mol.L-1 for Cu(II). Cd(II) was not detected on these samples. The statistical evaluation presented good results of precision (CV) for Pb(II) 18.7% and Cu(II) 8.63 %. The proposed method was compared with Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GFAAS) for quantification the metallic species in commercial fuel ethanol and the results showed good agreement among the two techniques
O Brasil é pioneiro no uso de etanol como combustível. Trata-se de um combustível renovável que vem contribuindo para reduzir os níveis de emissão de CO2 na atmosfera, mas que apresenta contaminantes tais como os metais Zn, Cu, Cd, Fe, Cl, Ni, Co e Pb. A presença de metais pesados em etanol combustível é oriunda das diferentes etapas de produção e armazenamento do etanol, portanto, o monitoramento destes contaminantes inorgânicos é de fundamental interesse para a qualidade do etanol como combustível. Devido a alta sensibilidade das técnicas voltamétricas de redissolução para a quantificação de metais pesados e o pequeno número de trabalhos na literatura para esse tipo de matriz, o objetivo deste trabalho foi otimizar um procedimento que contribuísse com esse importante assunto que é a determinação de metais em nível de traços em etanol combustível, usando um eletrodo de filme de mercúrio (MFE). Os parâmetros otimizados foram: concentração do eletrólito suporte, tempo de pré-concentração, potencial de deposição, velocidade de varredura, amplitude de pulso, pH e composição do meio reacional. A sensibilidade foi avaliada pela corrente de pico na determinação simultânea dos íons metálicos Cd(II), Pb(II) e Cu(II). Os resultados otimizados foram: concentração de HNO3: 5,0 x 10-3 mol.L-1, tpré: 6 minutos, Edep:-700 mV, v: 20 mV.s-1, Amp.: 50 mV, pH: 2.0 e composição da solução mista água/etanol: 80/20%. As concentrações dos íons Cd(II), Pb(II) e Cu(II) foram estudadas na faixa de concentração entre 2,0 x 10-9 e 1,0 x 10-8 mol.L-1 e as curvas analíticas apresentaram bons coeficientes de correlação (próximo de 1,0) e sensibilidade amperométrica com os seguintes valores para os íons metálicos Cd(II), Pb(II) e Cu(II), respectivamente: 37,5 A.L.mol-1, 31,5 A.L.mol-1 e 77,4 A.L.mol-1. Os limites de detecção encontrados para Cd(II), Pb(II) e Cu(II) foram de 4,2 x 10-10 mol.L-1, 4,6 x 10-10 mol.L-1 e 9,0 x 10-10 mol.L-1, respectivamente. Os limites de quantificação foram 1,4 x 10-9 mol.L-1, 1,5 x 10-9 mol.L-1 e 2,0 x 10-9 mol.L-1 para Cd(II), Pb(II) e Cu(II), respectivamente. A aplicação do procedimento otimizado em amostras de etanol combustível comercial apresentou boa resposta analítica e as concentrações dos metais foram determinadas pelo método de adição padrão, apresentando os seguintes resultados: 4,7 x 10-8 mol.L-1 para Pb(II) e 1,7 x 10-7 mol.L-1 for Cu(II). Cd(II) não foi detectado nas amostras analisadas. A avaliação estatística apresentou bons resultados de precisão (CV) para Pb(II) 18.7% e Cu(II) 8.6%. A exatidão foi avaliada comparando os resultados obtidos pelo método proposto com Espectrofotometria de Absorção Atômica com Forno de Grafite (GFAAS), para quantificação das espécies metálicas em etanol combustível comercial e os resultados mostraram boa concordância entre as duas técnicas.
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Marreto, Paola Daniele. "Determinação simultânea de íons metálicos utilizando voltametria de redissolução anódica e métodos de calibração multivariada." Universidade Federal de São Carlos, 2010. https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/6229.
Full textAbstract:
Made available in DSpace on 2016-06-02T20:34:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1
4374.pdf: 1978957 bytes, checksum: abc0d45f953b44af1313b3a2508e3cc5 (MD5)
Previous issue date: 2010-10-14Financiadora de Estudos e Projetos
This work describes the determination of Cu2+, Cd2+, Pb2+, Zn2+ and Co2+ using electroanalytical techniques and analyzing the data with chemometric tools. First, an univariate approach was used to investigate RMSEParately each ion using anodic stripping voltammetry in two different concentration range, mg L-1 and μg L-1. Then, the voltammetric profiles were measured for the mixture to check for interaction among them. In a second step, an orthogonal array with 16 experiments was used a calibration matrix and a second one with 10 samples as validation group. Then the profiles were mean centered and the PLS algorithm with different kind or data transformation were used to calculated both the cross validation and external validation. To improve the results KS and SPXY methods were also used. PLS results were the best method for the cross calibration detection but such procedure leaded only to correct measuring of 3 different ions. Following, the SPA method were used together with KS and SPXY and results shown the correct determination of 4 ions with external validation. A further improvement of the results were obtained when the SPA procedure were used together with MLR method to select the variables (potentials, in the present case). In this case, the prediction capacity increased and also the effect of variables selection and its correlation with the formation of intermetallic compounds were evaluated.
Este trabalho descreve a determinação dos íons metálicos: Cu2+, Cd2+, Pb2+, Zn2+ e Co2+, utilizando as técnicas voltamétricas juntamente com a análise multivariada. Inicialmente, foram realizados estudos eletroanalíticos dos íons metálicos utilizando a voltametria de pulso diferencial com redissolução anódica e diferentes faixas de concentrações, tanto em mg L-1 como em μg L-1 . Os íons foram determinados em separado e em seguida simultaneamente e puderam ser observadas as interações entre os mesmos e as possíveis formações de compostos intermetálicos. Após este estudo inicial, foi realizado um planejamento em arranjo ortogonal de 16 experimentos para ser utilizando como matriz de calibração e, outro conjunto de dados com 10 amostras foi utilizado como conjunto de validação. Os voltamogramas foram centrados na média e o algoritmo PLS foi utilizado com diferentes tipos de transformação para prever tanto na validação interna como na externa. Além das transformações foram utilizados os métodos de seleção de amostras KS e SPXY. Dentre todas as transformações e métodos de seleção utilizados, o melhor resultado obtido com o PLS para a validação interna, uma vez que a validação externa apresentou bons resultados apenas para três íons. Os mesmos conjuntos de dados foram analisados empregando o algoritmo APS, o qual utilizou como transformações a 1ª e 2ª derivadas e Log na base 10. Além das transformações, utilizou-se também a seleção de amostras KS e SPXY. Neste caso, a validação cruzada e a externa também foram estudadas e, os melhores resultados obtidos foram para a validação externa utilizando o método de seleção SPXY o qual modelou quatro íons simultaneamente. O algoritmo APS também foi utilizado como método de seleção de variáveis e juntamente com o algoritmo MLR foram utilizados para xxii selecionar potenciais. O método apresentou resultados satisfatórios, pois melhorou a capacidade de predição do método eletroanalítico e auxiliou com a análise dos fatores a elucidação de potenciais relacionados a matriz e a formação de compostos intermetálicos.
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Ferreira, Robson Dantas. "Estudo da técnica de voltametria adsortiva de redissolução anódica, empregando o eletrodo DDB para detecção de metais." Universidade Federal do Amazonas, 2016. http://tede.ufam.edu.br/handle/tede/4998.
Full textAbstract:
Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2016-05-04T18:05:02Z
No. of bitstreams: 1
Dissertação - Robson Dantas Ferreira.pdf: 2998812 bytes, checksum: c551f20b9cce8eee052bd58fe5cf262d (MD5)Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2016-05-04T18:05:41Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Robson Dantas Ferreira.pdf: 2998812 bytes, checksum: c551f20b9cce8eee052bd58fe5cf262d (MD5)
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Made available in DSpace on 2016-05-04T18:06:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação - Robson Dantas Ferreira.pdf: 2998812 bytes, checksum: c551f20b9cce8eee052bd58fe5cf262d (MD5) Previous issue date: 2016-01-28
CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
The discharge of potentially toxic metals in water bodies has promoted significant changes in behavior harmful physical, chemical and biological receptor body. The detection of these contaminants with adequate selectivity, sensitivity, and reprodutibility is essential for reliable methods and required to determine these metal ions. The voltammetry of stripping are important electrochemical techniques in trace metals analysis. There is no study of the adsorptive anodic stripping voltammetry (AdASV) technical for in the current literature the determination of metal ions, using the Boron Doped Diamond Electrode (BDD). This study aimed to carry out a study on the determination of metals in aqueous medium using the BDD electrode with AdASV technique the supporting electrolyte selected was Britton - Robinson buffer 0,04 M, pH (1-11), and EDTA as chelating agent. For the Study of adsorptive process on the electrode surface DDB, voltammetric behavior of the complexes Fe-EDTA, Cu-EDTA and Zn-EDTA were analyzed and being possible to observe the oxidation processes related to Fe2+, Cu2+ and Zn2+, the methodology Technical AdASV was optimized by varying the following parameters: Deposition time (Td), deposition potential (Ed), frequency (f) and amplitude (a). Calibration curves were prepared for certain metals and found values for the detection limits LD and limits of quantification LQ. As LD: 0,005 ppm for Fe2+, Cu2+ 0,002 ppm and 0,02 ppm for Zn2+. LQ: 0,019 ppm for Fe2+, Cu2+ to 0,007 and 0,07 to Zn2+. After optimization of technical parameters, triplicate tests were carried out with real samples of the stream of forty in Manaus-AM, Brazil, the concentrations found through the methodology proposed for certain metals were: 0,09 ppm for Fe2+, 0,24 ppm Cu2+ and 0,06 ppm Zn2+. The results obtained with the optimization of the parameters of the voltammetric technique and detection in real sample showed that it is possible to use the BDD electrode for detecting metals in aqueous solution by the technique AdASV
A descarga de metais potencialmente tóxicos em corpos aquáticos tem promovido alterações prejudiciais significativas nos comportamentos físicos, químicos e biológicos do corpo receptor. A detecção destes contaminantes com seletividade adequada, sensibilidade e reprodutibilidade é essencial para que sejam impostas metodologias confiáveis na determinação desses íons metálicos. As voltametrias de redissoluções são técnicas eletroquímicas importantes na análise de metais-traço. Não há na literatura trabalhos que realizem um estudo da Técnica Voltametria Adsortiva de Redissolução Anódica (AdASV) na determinação de íons metálicos, empregando o Eletrodo de Diamante Dopado com Boro (DDB). Este trabalho teve como objetivo realizar um estudo acerca da determinação de metais em meio aquoso utilizando o eletrodo DDB com a técnica AdASV. Foi selecionado como eletrólito suporte o Tampão Britton – Robinson 0,04M, pH (1-11), e o EDTA como agente quelante. Para o Estudo do processo adsortivo na Superfície do Eletrodo DDB, foram analisados os comportamentos voltamétricos dos seguintes complexos: Fe-EDTA, Cu-EDTA e Zn-EDTA, sendo possível observar processos de oxidação referentes aos íons Fe2+, Cu2+ e Zn2+, a metodologia da Técnica AdASV foi otimizada variando os seguintes parâmetros: Tempo de Deposição (Td), Potencial de Deposição (Ed), Frequência (f) e amplitude (a). Foram elaboradas curvas analíticas para os determinados metais e encontrados valores referentes aos Limites de detecção LD e Limites de Quantificação LQ. Sendo LD: 0,005 ppm para o Fe2+, 0,002 ppm para Cu2+ e 0,02 ppm para o Zn2+. LQ: 0,019 ppm para o Fe2+, 0,007 para o Cu2+ e 0,07 para o Zn2+. Após a otimização dos parâmetros da técnica, foram realizados ensaios triplicatas com amostras reais coletadas do igarapé do quarenta em Manaus-AM-Brasil, as concentrações encontradas através da metodologia proposta para os determinados metais foram: 0,09 ppm para Fe2+, 0,24 ppm Cu2+ e 0,06 ppm para Zn2+. Os Resultados obtidos com a otimização dos parâmetros voltamétricos da Técnica e a detecção em amostra real demonstraram que é possível utilizar o Eletrodo DDB para detecção de metais em solução aquosa através da Técnica AdASV
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Pereira, Maria do Socorro Silva. "Especiação e remoção de arsenio de aguas utilizando voltametria de redissolução catodica e processos oxidativos avançados." [s.n.], 2005. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/249518.
Full textAbstract:
Orientadores: Anne Helene Fostier, Susanne RathTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica
Made available in DSpace on 2018-08-06T03:46:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pereira_MariadoSocorroSilva_D.pdf: 916851 bytes, checksum: 669cced4ecf66125f019f5d502b3de80 (MD5) Previous issue date: 2005
Doutorado
Quimica Analitica
Doutor em Ciências
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Augustini, Deonir. "Nanoestruturas de bismuto suportadas em biochar para determinação de ions chumbo por voltametria de redissolução adsortiva." reponame:Repositório Institucional da UFPR, 2014. http://hdl.handle.net/1884/36601.
Full textAbstract:
Orientador : Prof. Dr. Luiz H. Marcolino JrOrientador : Prof. Dr. Marcio F. Bergamini
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química. Defesa: Curitiba, 19/09/2014
Inclui referências
Resumo: Eletrodos de pasta de carbono modificados com biochar e bismuto (EPCM/Bch/Bi) foram desenvolvidos para a determinacao voltametrica de Pb(II) atraves de um procedimento simples, rapido e sensivel. As medidas foram realizadas por voltametria de redissolucao adsortiva por pulso diferencial, onde o procedimento completo era composto por 4 etapas, incluindo pre-concentracao em circuito aberto, reducao eletroquimica do chumbo acumulado na superficie do eletrodo, obtencao dos voltamogramas por redissolucao anodica e renovacao da superficie do eletrodo para a proxima medida. O efeito dos parametros relacionados ao biochar, bismuto, solucao de pre-concentracao, eletrolito suporte, parametros instrumentais e tipos de voltametria foram examinados em detalhes. Em condicoes otimizadas, foi construida um curva analitica para a determinacao de Pb(II) com o EPCM/Bch/Bi, sendo obtida uma resposta linear entre 1,00 x 10-8 a 5,00 x 10-6 mol L-1, com um limite de deteccao de 2,97 x 10-9 mol L-1 e um limite de quantificacao de 9,90 x 10-9 mol L-1 para 5 min de pre-concentracao. Outra curva analitica foi construida para 20 min de pre-concentracao de Pb(II) a superficie do EPCM/Bch/Bi, quando foi obtida resposta linear entre 5,00 x 10-9 a 1,00 x 10-6 mol L-1, com um limite de deteccao de 1,17 x 10- 9 mol L-1 e um limite de quantificacao de 3,91 x 10-9 mol L-1. No estudo de reprodutibilidade, o EPCM/Bch/Bi apresentou um desvio padrao de 3,40% quando comparado com a media obtida por 5 eletrodos diferentes. O efeito de possiveis interferentes na resposta voltametrica do EPCM/Bch/Bi para determinacao de Pb(II) foi avaliada para 18 especies ionicas, onde foi observada uma interferencia menor pelos ions Ag+ (-9,94%) e interferencias maiores para os ions Cu2+ (-45,69%), Fe3+ (- 87,78%) e Sn2+ (-56,47%). O EPCM/Bch/Bi foi aplicado na determinacao do chumbo liberado de tintas presentes em pratos de ceramica utilizados com alimentos. Foi detectada a liberacao de chumbo em todas as amostras avaliadas, sendo que as concentracoes obtidas pelo EPCM/Bch/Bi foram comparadas com a tecnica de ICPOES, e nao foram observadas variacoes maiores que 5% entre os resultados obtidos pelas duas tecnicas. Os resultados obtidos pelo EPCM/Bch/Bi mostraram que o eletrodo proposto tem grande potencial em ser aplicado para a determinacao voltametrica de Pb(II) em amostras reais. Palavras-chave: Eletrodos de Pasta de Carbono, Biochar, Bismuto, Chumbo, Voltametria.
Abstract: Carbon paste electrodes modified with biochar and bismuth (EPCM/Bch/Bi) were developed for the voltammetric determination of Pb(II) using a simple, quick and sensitive procedure. The measurements were performed by differential pulse anodic stripping voltammetry, where the complete procedure has consisted of 4 steps including pre-concentration in open circuit, electrochemical reduction of lead accumulated at the electrode surface, obtaining voltammograms by anodic stripping and the surface renewal of the electrode to the next measure. The effects of parameters related to biochar, bismuth, pre-concentration solution, supporting electrolyte and instrumental parameters were examined in detail. Under the optimal conditions, a analytical curve was constructed for determination of Pb(II) with EPCM/Bch/Bi, being obtained linear response between 1.00 x 10-8 to 5.00 x 10-6 mol L-1, with a limit detection of 2.97 x 10-9 mol L-1 and a limit of quantification of 9.90 x 10-9 mol L-1 for 5 min of pre-concentration . Another analytical curve was constructed for 20 min of pre-concentration of Pb(II) at the surface of the EPCM/Bch/Bi when the linear response was obtained between 5.00 x 10-9 and 1.00 x 10-6 mol L-1, with a detection limit of 1.17 x 10-9 mol L-1 and a limit of quantification of 3.91 x 10-9 mol L-1. In the reproducibility study, the EPCM/Bch/Bi showed a standard deviation of 3.40% when compared with the average obtained for 5 different electrodes. The effect of possible interferences in the voltammetric response of the EPCM/Bch/Bi for determination of Pb(II) was evaluated for 18 ionic species, where a lower interference was observed by Ag+ ions (-9,94%) and greater interference with Cu2+ (-45,69%), Fe3+ (-87,78%) and Sn2+ ions (-56,47%). The EPCM/Bch/Bi was applied to the determination of lead released from inks present in the ceramic dishes used with food. Release lead was detected in all samples evaluated, and the concentrations obtained by the EPCM/Bch/Bi were compared with ICP-OES technique, and not larger than 5% variation between the results obtained by the two techniques were observed. The results obtained by the EPCM/Bch/Bi showed that the proposed electrode has great potential to be applied for the voltammetric determination of Pb(II) in real samples. Keywords: Carbon Paste Electrodes, Biochar, Bismuth, Lead, Voltammetry.
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Vargas, Mamani Monica Cecilia. "Determinação qualitativa e quantitativa de metais em plantas medicinais por fluorescencia de raios-X e voltametria de redissolução anodica." [s.n.], 2003. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/248499.
Full textAbstract:
Orientadores: Luiz Manoel Aleixo, Susanne RathDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica
Made available in DSpace on 2018-08-03T11:49:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 VargasMamani_MonicaCecilia_M.pdf: 3595209 bytes, checksum: 1a1279042c9e8fb7f82f44906054ffa9 (MD5) Previous issue date: 2003
Mestrado
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FERREIRA, R. J. "Determinação Simultânea de Metais em Cachaças Utilizando Voltametria de Redissolução Com Eletrodos de Nanotubo de Carbono e Calibração Multivariada." Universidade Federal do Espírito Santo, 2015. http://repositorio.ufes.br/handle/10/4738.
Full textAbstract:
Made available in DSpace on 2016-08-29T15:35:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1
tese_8951_Romário Junior Ferreira.pdf: 2456499 bytes, checksum: 142e67c95a725fc2498e81dabccf27f2 (MD5)
Previous issue date: 2015-06-29Cachaças são destilados provenientes de cana de açúcar, gerando teores alcoólicos em faixas de porcentagem de 38% a 48% em volume. Devido a seu grande consumo no país e sua complexidade em constituição química, promoveu-se neste trabalho a determinação dos metais cobre, zinco, cadmio e chumbo, que em quantidades elevadas, são nocivos à saúde e ao metabolismo humano. Determinou-se as concentrações desses metais por meio da espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e por voltametria de redissolução anódica com onda quadrada, onde as cachaças sofreram apenas uma acidificação para serem inseridas no ICP OES, sendo elas analisadas por voltametria em caráter in situ. Com as concentrações encontradas no ICP OES, juntamente com as correntes obtidas pela voltametria, desenvolveram-se duas metodologias quimiometricas para a previsão desses metais em amostras de cachaça. As determinações simultâneas desses metais foram construídas por meio das as Redes Neurais Artificiais (RNA) e os Mínimos Quadrados Parciais (PLS), utilizando as correntes obtidas pela voltametria utilizando eletrodos de mercúrio e carbono comerciais, e um eletrodo de nanotubo de carbono construído em laboratório. Antes do desenvolvimento dessas técnicas, pré-tratamentos estatísticos particulares foram desenvolvidos nos dados de corrente de voltametria, a fim de obter-se uma melhor resposta de previsão dos metais. Tanto para a voltametria quanto para o ICP OES, a determinação de chumbo fora ineficaz, podendo justificar que o limite de detecção dos aparelhos era maior que a concentração deste metal nas amostras. Após o desenvolvimento dos métodos quimiometricos, calculou-se o erro de predição (RMSEP) para todos os metais, tanto no PLS quanto nas redes neurais, além de uma construção de gráficos de correlação de valores obtidos pelo ICP OES pelos valores previstos pela quimiometria. Os valores de RMSEP foram significativos, informando que as redes neurais obtiveram os melhores resultados para este trabalho. A metodologia proposta é simples, rápido e pode ser facilmente utilizado para controle em laboratórios de qualidade, como um método de análise alternativa.
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Pereira, Francisco Claudece. "Estudo do comportamento eletroquímico de alguns agentes antifúngicos utilizando polarografia de pulso diferencial e voltametria de redissolução catódica /." Araraquara : [s.n.], 1999. http://hdl.handle.net/11449/97874.
Full textAbstract:
Orientador: Maria Valnie Boldrin ZanoniBanca: Hideko Yamanaka
Banca: Mauro Bertotti
Resumo: O comportamento voltamétrico de dois agentes antifúngicos denominados de Clotrimazol e Miconazol foi investigado em meio hidrometanólico sobre eletrodo de mercúrio. Clotrimazol e miconazol são reduzidos em potencial bastante negativo em solução tampão B-R pH > 6 através da transferência reversível de 1 elétron à ligação C-Cl, cujo mecanismo de redução foi investigado através de PPD e VC. Para a determinação destes compostos em meio aquoso, recomenda-se a adição de 0,001% de Triton X-100 através da qual obteve-se uma curva de calibração linear entre 5x10- 6 a 2,8x10- 4 mol.L- 1 para clotrimazol em solução tampão fosfato pH 6,9 e para miconazol 192,0 a 718,5 ng.mL- 1 em solução tampão B-R pH 8,0 Um novo método para determinação indireta de clotrimazol através da técnica polarográfica de pulso diferencial foi investigado através da reação de derivatização do fármaco com o corante reativo Procion Red HE-3B (RR 120). O produto da reação entre a função clorotriazina do corante e clotrimazol...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo)
Abstract: Clotrimazole is reduced at mercury electrode above pH 6 involving a reversible one-electron process. The electrodic process presents a large contribution of the adsorption effects. For the differential pulse polarographic determination is recommended the addition of Triton X-100, which promotes a linear calibration curve from 5x10- 6 mol.L- 1 to 2,8x10- 4mol. L- 1. In addition, clotrimazole can be determined by cathodic stripping voltammetry at 5ng.mL- 1 level when pre-accumulated for 1 min at an accumulation potential of -0,2V. The proposed method have shown a linear calibration curve from 103 to 345ng.mL- 1 and can be applied successfully for the determination of the clotrimazole in commercial formulations. Interaction of the clotrimazole with reactive dye Procion Red HE-3B (RR 120) was investigated in aqueous solution by differential pulse polarography. The clotrimazole derivatized with the reactive dye in B-R buffer (pH 2) yielded a sensitive polarographic response at -0,38V (vs Ag/AgCl). Analytical parameters such as pH, buffer compositions, temperature, reaction time and concentration of dye have been optimised. Linear calibration curves for clotrimazole have been construted from 10-34 μg.mL- 1 using 1x10- 4 mol.L- 1 of the dye at room temperature. The method has been applied to the determination of clotrimazole in pharmaceutical preparations...(Complete abstract, click electronic access below)
Mestre
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May, Gyda Marie. "Otimização multivariada para determinação direta de Ni utilizando voltametria de redissolução anodica em um sistema homogeneo de solventes." [s.n.], 2006. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/250594.
Full textAbstract:
Orientador: João Carlos de AndradeTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica
Made available in DSpace on 2018-08-08T12:04:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 May_GydaMarie_D.pdf: 1117218 bytes, checksum: da4af99338bc640a6cd71e1718ad9c8d (MD5) Previous issue date: 2006
Doutorado
Quimica Analitica
Doutor em Ciências
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Joca, Jhonny Frank Sousa. "Determinação de manganês em amostras de cimento e clínquer por voltametria de redissolução catódica empregando eletrodos de ouro." Universidade de São Paulo, 2011. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-31082011-160037/.
Full textAbstract:
Este trabalho apresenta o desenvolvimento e a aplicação de um método alternativo para determinação de manganês em amostras de cimento e clínquer por voltametria de redissolução catódica por onda quadrada empregando eletrodos de ouro. Após estudos exploratórios acerca do comportamento eletroquímico do manganês no eletrólito suporte H3BO3 0,20 mol L-1 / KCl 0,10 mol L-1 com pH 6,5 e a otimização dos parâmetros operacionais para a voltametria de onda quadrada, foram obtidos excelentes resultados na determinação de manganês nas amostras analisadas. Destacam-se a ótima linearidade, verificada em duas faixas distintas de concentração, e os baixos limites de detecção e quantificação obtidos (3,1 x 10-8 mol L-1 e 9,8 x 10-8 mol L-1, respectivamente), além da concordância entre os resultados obtidos pela técnica eletroanalítica quando comparados aos resultados fornecidos pela espectrometria de absorção atômica de chama (FAAS). Para o tratamento das amostras foi avaliada a eficiência da extração ácida assistida por ultrassom. Foram avaliados ácidos minerais individualmente (HCl, H2SO4 e HClO4 em diferentes concentrações), em mistura ou ainda associados a H2O2. Os melhores resultados foram obtidos utilizando uma solução de HCl 3 mol L-1, que extraiu quantitativamente o manganês nas amostras analisadas. Os resultados obtidos foram concordantes com a metodologia padrão utilizada para a abertura da amostra e posterior análise por espectrometria de absorção atômica de chama, que emprega o aquecimento em chapa e a mesma solução extratora.This work describes the development and application of a new alternative method for determination of manganese in cement and clinker samples by square wave cathodic stripping voltammetry using gold electrodes. After exploratory studies on the electrochemical behavior of manganese in H3BO3 0.20 mol L-1 / KCl 0.10 mol L-1 supporting electrolyte at pH 6.5 and the optimization of operating parameters for the square wave voltammetry, excellent results were obtained for determination of manganese in the samples analyzed. Most notable are the excellent linearity, verified in two distinct concentration bands and the low limits of detection and quantification obtained (3,1 x 10-8 mol L-1 e 9,8 x 10-8 mol L-1, respectively), in addiction to the concordance between the obtained results by the electroanalytical technique when compared to the provided by the flame atomic absorption spectrometry. For samples treatment were tested the efficiency of the ultrasound-assisted extraction. Were evaluated individually mineral acids (HCl, H2SO4 and HClO4 at different concentrations) in a mixture or associated with H2O2. the best results were obtained using a 3 mol L-1 HCl solution, which extracted manganese quantitatively from the analysed samples, in comparison to the standard method for extraction, targeting a later atomic absorption flame spectrometry analysis, which uses the plate heating and the same extracting solution. The obtained results for the analysed samples agrees with the cement and clinker samples of the used literature
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Souza, Ana Paula Ruas de. "Determinação de íons cádmio e zinco no sistema estuarino - lagunar de Cananéia - Iguape por voltametria de redissolução anódica." Universidade de São Paulo, 2010. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-10112010-112208/.
Full textAbstract:
A determinação dos íons Cd(II) e Zn(II) foi realizada em amostras de águas estuarinas por voltametria de redissolução anódica utilizando microeletrodo de fibra de carbono (raio =3 µm). O filme de bismuto foi depositado in situ, simultaneamente com os analitos em microeletrodo sob as condições otimizadas. O intervalo linear da curva de calibração para ambos os íons metálicos foi 0,5 -10,0 nmol L-1 e os limites de detecção de Cd(II) e Zn(II) foram estimados em 17 e 52 pmol L-1, respectivamente. A precisão dos resultados fornecidos empregando-se o microeletrodo de filme de bismuto (BiFME) foi avaliada pela realização de experimento com uma amostra certificada e teste de recuperação. A utilidade da metodologia foi demonstrada aplicando o BiFME para determinar baixas concentrações de Cd(II) e de Zn(II) em água do estuário.A bismuth-film electrode for use in anodic stripping voltammetry was employed in order to quantify Cd(II) and Zn(II) in estuarine water samples. The bismuth film was deposited in situ simultaneously with the analytes onto a carbon fiber disc microelectrode (radius = 3 µm). Under the optimised conditions, calibration plots for both metallic ions were obtained in the range 0.5 to 10.0 nmol L-1 and the limits of detection for Cd(II) and Zn(II) were estimated as 17 and 52 pmol L-1, respectively. The accuracy of the results supplied by the bismuth film microelectrode (BiFME) was assessed by performing experiment with a certified sample and addition-recovery experiments. The usefulness of the methodology was demonstrated by applying the BiFME to measuring the Cd(II) and Zn(II) content in estuarine water.
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Pereira, Francisco Claudece [UNESP]. "Estudo do comportamento eletroquímico de alguns agentes antifúngicos utilizando polarografia de pulso diferencial e voltametria de redissolução catódica." Universidade Estadual Paulista (UNESP), 1999. http://hdl.handle.net/11449/97874.
Full textAbstract:
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:09Z (GMT). No. of bitstreams: 0
Previous issue date: 1999-10-13Bitstream added on 2014-06-13T20:59:16Z : No. of bitstreams: 1
pereira_fc_me_araiq.pdf: 556953 bytes, checksum: 7bcebc47bc5a71dfcab59fba15f66e20 (MD5)Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)
O comportamento voltamétrico de dois agentes antifúngicos denominados de Clotrimazol e Miconazol foi investigado em meio hidrometanólico sobre eletrodo de mercúrio. Clotrimazol e miconazol são reduzidos em potencial bastante negativo em solução tampão B-R pH > 6 através da transferência reversível de 1 elétron à ligação C-Cl, cujo mecanismo de redução foi investigado através de PPD e VC. Para a determinação destes compostos em meio aquoso, recomenda-se a adição de 0,001% de Triton X-100 através da qual obteve-se uma curva de calibração linear entre 5x10- 6 a 2,8x10- 4 mol.L- 1 para clotrimazol em solução tampão fosfato pH 6,9 e para miconazol 192,0 a 718,5 ng.mL- 1 em solução tampão B-R pH 8,0 Um novo método para determinação indireta de clotrimazol através da técnica polarográfica de pulso diferencial foi investigado através da reação de derivatização do fármaco com o corante reativo Procion Red HE-3B (RR 120). O produto da reação entre a função clorotriazina do corante e clotrimazol...
Clotrimazole is reduced at mercury electrode above pH 6 involving a reversible one-electron process. The electrodic process presents a large contribution of the adsorption effects. For the differential pulse polarographic determination is recommended the addition of Triton X-100, which promotes a linear calibration curve from 5x10- 6 mol.L- 1 to 2,8x10- 4mol. L- 1. In addition, clotrimazole can be determined by cathodic stripping voltammetry at 5ng.mL- 1 level when pre-accumulated for 1 min at an accumulation potential of -0,2V. The proposed method have shown a linear calibration curve from 103 to 345ng.mL- 1 and can be applied successfully for the determination of the clotrimazole in commercial formulations. Interaction of the clotrimazole with reactive dye Procion Red HE-3B (RR 120) was investigated in aqueous solution by differential pulse polarography. The clotrimazole derivatized with the reactive dye in B-R buffer (pH 2) yielded a sensitive polarographic response at -0,38V (vs Ag/AgCl). Analytical parameters such as pH, buffer compositions, temperature, reaction time and concentration of dye have been optimised. Linear calibration curves for clotrimazole have been construted from 10-34 μg.mL- 1 using 1x10- 4 mol.L- 1 of the dye at room temperature. The method has been applied to the determination of clotrimazole in pharmaceutical preparations...(Complete abstract, click electronic access below)
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Pinheiro, Tatiana Sofia do Nascimento. "Especiação de cobre e zinco em fluidos biológicos por voltametria de redissolução com eléctrodo de filme de bismuto." Master's thesis, [s.n.], 2011. http://hdl.handle.net/10284/2483.
Full textAbstract:
Trabalho apresentado à Universidade Fernando Pessoa como parte dos requisitos para obtenção do grau de Mestre em Ciências FarmacêuticasA voltametria de redissolução é uma poderosa técnica utilizada na monotorização de metais em diversas matrizes. Combina uma etapa de pré-concentração com uma etapa de medição electroquímica. Durante os últimos 20 anos os eléctrodos de filmes de mercúrio foram os mais utilizados como suporte nas técnicas voltamétricas. Com o aumento da preocupação ambiental, a toxicidade associada ao mercúrio começou a pôr em causa a sua utilização segura. Assim em 2000, é proposta pela primeira vez a utilização do bismuto como substituto do mercúrio, devido à sua baixa toxicidade. Nos últimos anos foram realizados vários trabalhos utilizando eléctrodos de filme de bismuto, para a determinação de metais por voltametria de redissolução. No entanto poucos se referem à especiação de metais em matrizes biológicas. Neste trabalho são propostas metodologias que se baseiam na realização de voltametria de redissolução anódica usando um eléctrodo de carbono vítreo revestido com filme de bismuto, aplicadas à especiação na urina de dois metais, cobre e zinco, essenciais à saúde Humana em quantidades vestigiais. A determinação dos metais foi realizada por voltametria de redissolução anódica de onda quadrada em tampão fosfato 0,25 M (pH 7,4). Os parâmetros experimentais foram optimizados para os metais em questão. A determinação das concentrações nas amostras de urina foi efectuada pelo método de adição padrão. Sendo um trabalho de especiação, foi determinada a concentração livre e total dos metais em amostras de urina. Foi assim necessário recorrer à digestão da amostra utilizando uma técnica combinada de tratamento com reagentes oxidantes e digestão por microondas. Comparando os valores obtidos para o metal total nas amostras de urina com os existentes na literatura, concluímos que os valores obtidos para o Cu (133 e 143 μg/L) se encontram ligeiramente aumentados, enquanto os de Zn (447 e 559 μg/L) correspondem ao intervalo considerado normal (300-600 μg/L). No entanto, a concentração média de Cu livre obtida para as 5 amostras (53,8 ± 1,7 μg/L) encontra-se no intervalo de valores de Cu total existentes na literatura (12-80 μg/L). Como os estudos de especiação em fluidos biológicos não se encontram muito desenvolvidos, não existem valores de referência para as concentrações de metal livre em urina. Este facto mostra a importância de se continuarem a realizar estudos de especiação em fluidos biológicos, já que como podemos verificar pelos resultados obtidos só ~ 40 % do metal (Cu e Zn) excretado se encontra no seu estado livre. The stripping voltammetry is a powerful tool used to monitoring metals in various matrices. This technique combines a stage of pre-concentration with an electrochemical measurement step. During the past 20 years the mercury film electrodes were more used as a support in voltammetric techniques. With increasing environmental concern, the toxicity associated with the mercury began to jeopardize their safe use. So in 2000, is first proposed the use of bismuth as a substitute for mercury, due to its low toxicity. In recent years several studies were conducted using bismuth film electrodes for the determination of metals by stripping voltammetry. However, few refer to the speciation of metals in biological matrices. This work proposes methodologies that are based on the performance of anodic stripping voltammetry using a glassy carbon electrode coated with bismuth film, applied to speciation in the urine of two metals, copper and zinc, essential to human health in trace amounts. The determination of metals was performed by square wave anodic stripping voltammetry in 0,25 M phosphate buffer (pH 7,4). The experimental parameters were optimized for the metals in question. The determination in the urine samples was performed by the standard addition method. As a work of speciation was determined free and total concentration of metals in the urine samples. It was therefore necessary to resort to sample digestion using a combined technique of treatment with oxidants and microwave digestion. Comparing the values obtained for the total metal in the urine samples with those in the literature, we conclude that the values obtained for Cu (133 and 143 μg/L) are slightly increased, while Zn (447 and 559 μg/L) correspond to the range considered normal (300 600 μg/L). However, the average concentration of free Cu obtained for the 5 samples (53,8 ± 1,7 μg/L) is in the range of values of total Cu in the literature (12-80 μg/L). As the speciation studies in biological fluids are not highly developed, there are no reference values for concentrations of free metal in the urine. This shows the importance of continuing to perform speciation studies in biological fluids, since we can verify that in the results obtained only ~ 40% of the metal (Cu and Zn) is excreted in its free state.
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Rath, Susanne 1962. "Determinação de traços de enxofre organico e elementar, atraves de redução a sulfeto pelo niquel de Raney e detecção por voltametria de redissolução catodica." [s.n.], 1986. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/248493.
Full textAbstract:
Orientador : Luiz M. AleixoDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica
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Mestrado
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Frazão, érica Vanessa Pereira. "SIMULTÂNEA DE METAIS EM BIODIESEL, POR VOLTAMETRIA DE REDISSOLUÇÃO ANÓDICA USANDO ELETRODO DE FILME DE MERCÚRIO EM MEIO ALCÓOLICO." Universidade Federal do Maranhão, 2010. http://tedebc.ufma.br:8080/jspui/handle/tede/904.
Full textAbstract:
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Erica Vanessa Pereira Frazao.pdf: 2235580 bytes, checksum: f883fcc3dc6ec2ecc825185fbd7d95b2 (MD5)
Previous issue date: 2010-04-27Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico
Diferential pulse and square wave anodic stripping voltammetry at the mercury film electrode, prepared in the ex-situ and in-situ modes, showed an adequate analytical performance and were employed for the development of a procedure for analysis of Biodiesel. Samples were simply diluted into a methanol solution to a final concentration of 0.33 mol L-1 (v/v) acetic acid in order to convert the analytes to their inorganic form. Supporting electrolyte was evaluated among several (1x10-2 mol L-1 LiCl, 5x10-2 mol L-1 H2SO4 in ethanol media and CH3COONa 1x10-2 mol L-1 and CH3COOH 2% in methanol media). 2% (3.3x10-1 mol L-1) acetic acid in methanol media was chosen, and the pH adjusted to a final value of 4.5 with NaOH (2.0 mol L- 1) due to its ability to provide adequate solubility for biodiesel. After several voltammetric experiments in the absence and presence of increasing aliquots of pure biodiesel and metal standard solution, the ideal set of voltammetric procedure for the simultaneous determination of metals was obtained as following: Edep: -1.0 V; Efinal: 0.1 V; tdep: 160 s, amplitude: 75 mV, frequency: 20 Hz. Voltammograms and their corresponding standard curves indicated that the procedure for simultaneous determination is viable. The results obtained indicated that anodic stripping voltammetry in the square-wave mode (SVSW) shown extremely useful and more sensitive results than pulse diferential mode for simultaneous measurements of metal trace in B100 at nanomolar level. On the other hand linear sweep stripping voltammetry did not presented sensitivity enough in the studied conditions. The experiments carried out by adding successive aliquots of a standard mixed solution of Pb, Cu and Cd (1x10-5 mol L-1), provided a linear response between current and concentration of metals (correlation coefficient for lead and copper were respectively 0.996 and 0.997 (EFM prepared ex-situ) and 0.996, 0.990 and 0.990 (EFM prepared insitu) for lead, copper and cadmium metals). Each sample of biodiesel was analyzed in triplicate. In-situ and ex-situ mercury film electrodes were evaluated showing both appropriate analytical performance. The procedures showed very good results of statistical evaluation for a 95% of confidence level.
Voltametria de redissolução nos modos pulso diferencial e onda quadrada, usando eletrodos de filme de mercúrio, preparados no modo ex-situ e in-situ, mostraram um desempenho analítico adequado e foram empregadas para o desenvolvimento de um procedimento de análise de Biodiesel. As amostras foram simplesmente diluídas em uma solução de ácido acético em metanol para uma concentração final de 3,3x10-1 mol L-1 (v / v), a fim de transformar os analitos para sua forma inorgânica. O eletrólito suporte foi escolhido entre vários (LiCl 1x10-2 mol L-1, H2SO4 5x10-2 mol L-1 em meio etanólico e CH3COONa 1x10-2 mol L-1 e CH3COOH 2% em meio metanólico), como eletrólito suporte, porque estas condições proporcionaram uma solubilidade adequada e melhor para o biodiesel. O eletrólito suporte foi preparado através do ajuste de pH de uma solução de ácido acético 2% em metanol com NaOH (2,0 mol L-1) para um valor final de 4,5. Após de vários experimentos voltamétricos, na ausência e presença de alíquotas crescentes de biodiesel e soluções padrões mistas dos íons metálicos, as condições ideais para a determinação simultânea de metais pelas técnicas voltamétricas foram as seguintes: Edep: -1,0 V; tdep: 160s; Efinal: 0,1 V; amplitude de 75 mV, frequencia: 20 Hz. Os voltamogramas e suas correspondentes curvas padrão indicaram que o procedimento para a determinação simultânea é viável. Os resultados obtidos indicam que a voltametria de redissolução anódica no modo de onda quadrada (SWV) apresentou resultados extremamente úteis e mais sensíveis do que os resultados obtidos no modo de pulso diferencial, para medidas simultâneas dos metais traço em B100, no nível nanomolar. A voltametria de redissolução no modo de varredura linear não apresentou sensibilidade suficiente nas condições estudadas. Os experimentos realizados pela adição sucessiva de alíquotas de uma solução padrão mista dos íons Cd2+, Pb2+ e Cu2+ (1x10-5 mol L-1), proporcionaram uma resposta linear da corrente de pico com a concentração dos metais (coeficiente de correlação para chumbo e cobre foram, respectivamente, 0,996 e 0,997 (EFM preparado ex-situ) e 0,996, 0,990 e 0.990 (EFM preparado in-situ para os metais chumbo, cobre e cádmio). Cada amostra de biodiesel foi analisada em triplicata. O novo método proposto mostrou resultados muito bons referente a avaliação estatística, no intervalo de confiança de 95%.
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Pilau, Eduardo Jorge. "Desenvolvimento de metodologias para a especiação de arsênio em águas e matrize salinas empregando voltametria adsortiva de redissolução catódica." Universidade Federal de Santa Maria, 2005. http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10396.
Full textAbstract:
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorThe present work reports the development of methodologies for the arsenic speciation in waters and saline matrices by adsorptive cathodic stripping voltammetry (AdCSV). The determination of As(III) by AdCSV was investigated and optimized using the organic ligand sodium diethyldithiocarbamate (DDC) in acidic medium. The main experimental parameters that have influence on the As(III) determination by AdCSV were systematically investigated. The reaction between As(III) and DDC allowed the sensitive determination of inorganic As(III). The detection limit 0,5 μg L-1 and the quantification limit 1,2 μg L-1 were calculated for As(III), with a standard deviation of 1,6% for As(III) 20 μg L-1 (n = 5). The voltammetric method was compared with other existing stripping voltammetric methods, wich employ the ligand pyrrolidine dithiocarbamate (PDC) and Cu(II) ions for the As(III) determination. For the As(III)/As(V) speciation, reduction steps of As(V) to As(III) were investigaded using two different methods: chemical reduction with Na2S2O5/Na2S2O3 and photochemical reduction with UV radiation. The chemical reduction step using the mixture Na2S2O5/Na2S2O3 under heating at 80 °C was optimized regarding the heating time of the solution and concentration of reducing agent. The reducing agent Na2S2O5/Na2S2O3 in the concentration 2,5/0,25 mg mL-1, respectively, was shown to be efficient for the As(V) reduction after 45 min heating of the solution. The photochemical reduction of As(V) by UV irradiation in the presence of reducing sugars such as glucose and frutose was also investigated for the As(V) determination by AdCSV in the presence of PDC. The experimental parameters irradiation time and glucose concentration were systematically investigated. The reduction of As(V) to As(III) occurs with ∼100% efficiency in the presence of 60 mg L-1 glucose added to the As(V) solution irradiated for 90 min at 90 °C. This way, total arsenic was determined as As(III) after photochemical reduction of mixtures containing As(III) and As(v), which allowed arsenic speciation studies of inorganic arsenic. The photochemical reduction allowed also the determination of the arsenic organic species monometilarsenic acid (MMA) and dimethylarsenic acid (DMA) as As(III) after UV irradiation in the presence of glucose as well as the determination of total arsenic (organic + inorganic). The methodology based on the voltammetric determination of the complex formed between As(III) and DDC was applied to the determination and speciation of As(III) and As(V) in samples of dialysis water, mineral water, model sea water and hemodialysis saline concentrates. In view of the high saline concentration of the samples, the voltammetri determination of As(III) in the presence of DDC, as well as the chemical reduction step of As(V) with Na2S2O5/Na2S2O3, were optimized regarding experimental parameters such as pre-concentration time of the complex at the HMDE, reduction time and concentration of reducing agent in the saline samples. Recovery experiments for As(III) e As(V) were carried out in spiked samples. The recovery results for total arsenic between 82 and 105% assure that the methodology can be applied for the arsenic speciation in real samples of waters and matrices with saline concentrations.
O presente trabalho aborda o desenvolvimento de metodologias para a especiação de arsênio em amostras de águas e matrizes salinas empregando a voltametria adsortiva de redissolução catódica (AdCSV). A determinação de As(III) por AdCSV foi investigada e otimizada empregando-se como ligante orgânico o dietilditiocarbamato de sódio (DDC) em meio ácido. Os principais parâmetros experimentais que influenciam a determinação de As(III) por AdCSV foram sistematicamente investigados. A reação entre As(III) e DDC possibilitou a determinação sensível de As(III) inorgânico, com limite de detecção de 0,5 μg L-1 e de quantificação de 1,2 μg L-1 e um desvio padrão de 1,6% para As(III) = 20 μg L-1 (n = 5). O método voltamétrico desenvolvido foi comparado com outros métodos de redissolução catódica existentes que empregam o ligante orgânico pirrolidina ditiocarbamato (PDC) e íons Cu(II) para a determinação de As(III). Para a especiação entre As(III) e As(V), etapas de redução de As(V) para As(III) foram desenvolvidas empregando dois métodos diferentes: redução química com Na2S2O5/Na2S2O3 e redução fotoquímica com radiação UV. A etapa de redução química empregando a mistura Na2S2O5/Na2S2O3 sob aquecimento a 80 °C foi otimizada em relação ao tempo de aquecimento da solução e à concentração de agente redutor. O meio redutor Na2S2O5/Na2S2O3 na concentração 2,5/0,25 mg mL-1, respectivamente, se mostrou eficiente para a redução de As(V) após 45 minutos de aquecimento da solução. A redução fotoquímica de As(V) sob irradiação com luz UV na presença de açúcares redutores como glicose e frutose foi também investigada para a determinação de As(V) reduzido por AdCSV na presença do ligante PDC. Os parâmetros experimentais tempo de irradiação e concentração de glicose foram sistematicamente investigados, sendo que a redução de As(V) para As(III) ocorre com ∼100% de eficiência na presença de 60 mg L-1 de glicose adicionada à solução de As(V) irradiação por 90 minutos a 90 °C. Desta forma, arsênio total foi determinado como As(III) após a redução fotoquímica de misturas contendo de As(III) e As(v), possibilitando estudos de especiação. A redução fotoquímica possibilitou também a determinação das espécies orgânicas de arsênio MMA e DMA na forma de As(III) após irradiação UV na presença de glicose, sendo possível também a determinação de arsênio total (orgânico + inorgânico). A metodologia desenvolvida empregando a determinação voltamétrica do complexo formado entre As(III) e DDC foi empregada na determinação e especiação de As(III) e As(V) em amostras de água de hemodiálise, água mineral, água do mar sintética e concentrado salino de hemodiálise. Devido à alta concentração salina de algumas amostras, a determinação voltamétrica de As(III) na presença de DDC, bem como a etapa de redução química de As(V) com Na2S2O5/Na2S2O3, foram novamente otimizadas em relação a parâmetros experimentais como tempo de pré-concentração do complexo no HMDE, tempo de redução e concentração de agente redutor nas amostras salinas. Ensaios de recuperação para As(III) e As(V) adicionados às amostras em diferentes concentrações foram realizados, com recuperações de arsênio total entre 82 e 105%, comprovando a aplicabilidade da metodologia desenvolvida para a especiação de arsênio em amostras reais de águas e matrizes com alta concentração salina.
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Ferreira, Romário Junior. "Determinação simultânea de metais em cachaças utilizando a voltametria de redissolução com eletrodos de nanotubo de carbono e calibração multivariada." reponame:Repositório Institucional da UFES, 2015. http://repositorio.ufes.br/handle/10/1608.
Full textAbstract:
Submitted by Elizabete Silva (elizabete.silva@ufes.br) on 2015-10-14T18:54:43Z
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Capes
Cachaças são bebidas produzidas a partir da cana-de-açúcar com teor alcoólico de aproximadamente 40% em volume. Devido a seu grande consumo no país e sua complexidade em constituição química, promoveu-se neste trabalho a determinação dos metais cobre, zinco, cadmio e chumbo, que em quantidades elevadas, são nocivos à saúde e ao metabolismo humano. Determinou-se as concentrações desses metais por meio da voltametria de redissolução anódica com onda quadrada, sendo elas analisadas por voltametria em caráter in situ. Com as correntes obtidas pela voltametria, juntamente com as concentrações encontradas por uma técnica de referência (espectro de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado – ICP OES) desenvolveram-se duas metodologias quimiometricas para a previsão desses metais em amostras de cachaça. As determinações simultâneas desses metais foram construídas por meio das as Redes Neurais Artificiais (RNA) e os Quadrados Mínimos Parciais (PLS), utilizando as correntes obtidas pela voltametria utilizando eletrodos de mercúrio e carbono comerciais, e um eletrodo de nanotubo de carbono construído em laboratório. Antes do desenvolvimento dessas técnicas, pré-tratamentos estatísticos particulares foram desenvolvidos nos dados de corrente de voltametria, a fim de obter-se uma melhor resposta de previsão dos metais. Tanto para a voltametria quanto para o ICP OES, a determinação de chumbo fora ineficaz, podendo justificar que o limite de detecção dos aparelhos era maior que a concentração deste metal nas amostras. Após o desenvolvimento dos métodos quimiometricos, calculou-se a raiz quadrada do erro de predição (RMSEP) para todos os metais, tanto no PLS quanto nas redes neurais, além de uma construção de gráficos de correlação de valores obtidos pelo ICP OES pelos valores previstos pela quimiometria. Os valores de RMSEP foram significativos, informando que as redes neurais obtiveram os melhores resultados para este trabalho. Contudo, o teste F com os valores encontrados pelas técnicas quimiométricas, determina que não existe variação das concentrações previstas em análise estatística. O método proposto mostrou-se simples e objetivo, tornando-se um bom método de análise alternativo.
Cachaças are drinks produced from sugarcane with an alcohol content of approximately 40% in volume. Due to its large consumption in the country and their complexity in chemical constitution, the determination of the metals: copper, zinc, cadmium and lead, it was promoted in this study, which in high amounts, are harmful to health and the human metabolism. It was determined the concentrations of these metals by voltammetric anodic dissolution with square wave, analyzed in situ by voltammetry. With the obtained currents by voltammetry, along with the concentrations found by a reference technique (Inductively Coupled Plasma - Optical Emission Spectrometry - ICP OES) , along with the currents obtained by voltammetry, two chemometric methodologies were developed to predict these metals in samples of Cachaça. Simultaneous determinations of these metals were constructed by means of Artificial Neural Networks (ANN) and the Partial Least Squares (PLS), using the currents obtained by voltammetry using mercury and carbon commercial electrodes, and a carbon nanotube electrode built in the laboratory. Before the development of these techniques, particular statistical pretreatments were developed in voltammetry currents data in order to obtain a better response of forecast of the metals. Both for the voltammetry and ICP OES, the determination of lead was ineffective, and can justify that the detection limit of the equipment was greater than the concentration of this metal in the samples. After the development of quimiometricos methods, it was calculated root mean squared error of prediction (RMSEP) for all metals, both in PLS as in neural networks, in addition to a construction of correlation charts of values obtained by ICP OES for predicted values by chemometrics. However, the F-test with the values found by chemometrics techniques determines that there is no variation of expected concentrations in statistical analysis. The proposed method showed itself simple and objective, making it a good alternative method of analysis.
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VASCONCELOS, Wellyton Silva. "Determinação de metais pesados em méis de abelha de algumas mesorregiões do Estado de Pernambuco por voltametria de redissolução anódica." Universidade Federal de Pernambuco, 2014. https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/12464.
Full textAbstract:
Submitted by Danielle Karla Martins Silva (danielle.martins@ufpe.br) on 2015-03-13T14:33:07Z
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CNPq
O mel de abelha tem uma imagem de ser natural e saudável, entretanto, muitos dos méis consumidos hoje são produzidos em ambientes poluídos por diferentes tipos de contaminação alterando, com isso, suas características mais nobres. Nesse estudo a contaminação por metais pesados tais como Zn, Cd, Pb e Cu é avaliada para 20 amostras de mel de abelha produzidas no estado de Pernambuco utilizando a técnica de voltametria de redissolução anódica de pulso diferencial (DPASV, do inglês Differential Pulse Anodic Stripping Voltammetry) em eletrodo de gota pendente de mercúrio (HMDE, do inglês Hanging Mercury Drop Electrode). A formação de compostos intermetálicos entre Zn e Cu na superfície do eletrodo durante a etapa de préconcentração impede a determinação simultânea dos quatro metais na matriz orgânica mineralizada. Para a determinação de Zn utiliza-se uma solução-padrão de Ga(III) e o Cu é determinado em um potencial de deposição menor que o requerido para a redução do Zn, permitindo a determinação dos quatro metais por dois experimentos de DPASV realizados consecutivamente na mesma amostra. As faixas de concentrações de metais pesados encontrados nas amostras analisadas foram de 1,283 – 4,312 mg.g-1 para Zn, 0,168 – 0,645 mg.g-1 para Pb e 0,170 – 1,426 mg.g-1 para Cu. A presença de Cd nas amostras não foi detectada. O método apresentou altos níveis de repetitividade e ausência de viés em concentrações acima de 0,200 mg.g-1. De acordo com esses resultados, observa-se que o mel produzido em Pernambuco é de boa qualidade, embora uma das vinte amostras analisadas tenha apresentado teor de Pb acima do limite estabelecido por legislação vigente. Acredita-se que essa amostra pode ter sido contaminada durante o processo de transporte do mel já que este foi envasado em local distinto do apiário de origem. Para as demais amostras, as concentrações de metais pesados estão dentro dos parâmetros aceitáveis.
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Nascimento, Danielle Silva do. "Determinação simultânea de Cu, Pb, Cd, Ni, Co e Zn em etanol combustível por voltametria de redissolução adsortiva e calibração multivariada." Universidade Federal da Paraíba, 2013. http://tede.biblioteca.ufpb.br:8080/handle/tede/7096.
Full textAbstract:
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Previous issue date: 2013-09-06Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES
This study seeks to discuss the use of multivariate calibration techniques in the development of a methodology for simultaneous determination of Cu, Pb, Cd, Ni, Co and Zn at trace level using differential pulse adsorptive stripping voltammetry (DPAdSV). A hanging drop mercury electrode (HDME) was employed as working electrode. The calibration set was assembled by using a Brereton s design, performing 25 replicate mixtures. The different linear ranges were selected from univariate models, and verified using tests of lack of fit and significance by the ANOVA (Analysis of Variance) study. The studied ranges were Cu (0,30 3μg L-1), Pb (1 - 10μg L-1), Cd (0,5 - 5μg L-1), Ni (0,3 - 3μg L-1), Co (0,09 0,5μg L-1) e Zn (0,6 - 6μg L-1). The voltammograms were preprocessed with the algorithms AsLS (asymmetric least squares) and icoshift (interval-correlation-shifting) in order to perform baseline correction and peak alignment, respectively. The following multivariate calibration algorithms were evaluated: partial least-squares regression (PLS) and multiple linear regression with prior variable selection by successive projections algorithm (SPA-MLR). For the validation of the calibration models 10 mixtures with random concentration of each analyte were used, resulting in RMSEV between 0,03 and 0,86 g L-1. As an application of the developed method in the analysis of real samples, hydrated ethyl alcohol fuel (HEAF) was chosen as target matrix. The determination of inorganic contaminants in ethanol fuel samples is important to ensure product quality and pollution control due to release of toxic metals by burning the fuel. The validated models were satisfactorily tested in commercial samples of HEAF from different gas stations of João Pessoa, Brazil.
Resumo: Este trabalho visa avaliar o uso de técnicas de calibração multivariada no desenvolvimento de uma metodologia de determinação simultânea dos metais Cu, Pb, Cd, Ni, Co e Zn em nível-traço utilizando voltametria de pulso diferencial com redissolução adsortiva (DPAdSV). Foi empregado como eletrodo de trabalho um eletrodo de gota pendente de mercúrio (HDME). Para construção do conjunto de calibração aplicou-se um planejamento de calibração de Brereton, analisando-se 25 misturas em replicata. As faixas lineares de concentração foram obtidas dos modelos univariados e avaliados pelos testes de falta de ajuste e significância de regressão por meio da análise de variância (ANOVA). As seguintes faixas lineares de concentração foram utilizadas, Cu (0,30 3μg L-1), Pb (1 - 10μg L-1), Cd (0,5 - 5μg L-1), Ni (0,3 - 3μg L-1), Co (0,09 0,5μg L-1) e Zn (0,6 - 6μg L-1). O pré-processamento dos voltamogramas consistiu em uma correção da linha de base mediante o algoritmo AsLS (mínimos quadrados assimétricos). Posteriormente, os picos de redissolução de cada analito foram alinhados usando-se o algoritmo icoshift (otimização da correlação mediante deslocamento por intervalos). Foram empregados os seguintes algoritmos de calibração: regressão por mínimos quadrados parciais (PLS) e regressão linear múltipla com seleção prévia de variáveis pelo algoritmo das projeções sucessivas (SPA-MLR). Para a validação dos modelos de calibração foram empregadas 10 misturas com concentração aleatória de cada analito, obtendo-se RMSEV entre 0,03 e 0,86 μg L-1. Como aplicação do método desenvolvido na análise de amostras reais, foi escolhida a matriz álcool etílico hidratado combustível (AEHC). Os modelos validados foram testados satisfatoriamente em amostras comerciais de AEHC de diferentes postos de gasolina de João Pessoa- PB, Brasil.
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Medeiros, Cleilson Lucena de. "Determinação simultânea de Cd, Pb e Cu em amostras de chá (Camellia sinensis) por voltametria de onda quadrada e redissolução anódica." Universidade Federal da Paraíba, 2015. http://tede.biblioteca.ufpb.br:8080/handle/tede/8169.
Full textAbstract:
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES
This paper describes the development of a method for quantification Cd2+, Pb2+ and Cu2+ cations, in teas, performed simultaneously, using Square Wave Anodic Stripping Voltammetry carbon nanotube paste electrode modified with bismuth film. Tea is one of the most beneficial and consumed beverage through the world, being prepared from the infusion parts of the plant Camellia sinensis. Most commonly this kind of tea presents metal ions, such as Cd 2+, Pb 2+ and Cu 2+, which offers health risk, in case of being ingested above the limit. To detect these metals, it is necessary to make use of techniques with high sensitivity. The spectrometric methods are the most widely used, but they have a high cost, are laborious and expensive. The voltammetric techniques are characterized by being inexpensive and having equal sensitivity, and even greater than some spectrometric methods. The parameters of the technique used were obtained after optimization with fractional factorial design. The tea samples were prepared through digestion with heating by microwave radiation in a closed system using diluted nitric acid and hydrogen peroxide. The method was validated based on the sample certified plant tissue (forage Marandu) and applied in green and black tea samples. Recoveries of cations Cd 2+, Pb 2+ and Cu 2+ ranged from 79.3 to 107.6%, the certified sample, and 73.3 to 122.1% in the evaluated samples of teas. The detection limits obtained in the simultaneous analysis of Cd 2+, Pb 2+ and Cu 2+ were 0.16; 0.20; 0.39 ug L-1, respectively. Cu2 + was detected only in samples of tea, but the method was efficient for the simultaneous quantification of all metals in the matrix assessed after the addition and recovery.
Este trabalho descreve o desenvolvimento de um método de quantificação dos cátions Cd2+, Pb2+ e Cu2+, em chás, realizada de forma simultânea, empregando voltametria de onda quadrada por redissolução anódica com eletrodo de pasta de nanotubo de carbono modificado por filme de bismuto. O chá é uma das bebidas mais benéficas e consumidas no mundo, sendo preparado a partir da infusão de partes da planta Camellia sinensis. Normalmente são encontrados cátions metálicos, como o Cd2+, Pb2+ e Cu2+, que se ingeridos acima do limite máximo representam riscos à saúde. Para detectar esses metais é necessário fazer uso de técnicas com alta sensibilidade. Os métodos espectrométricos são os que mais amplamente tem sido utilizado, porém apresentam custo elevado, são laboriosos e dispendiosos. As técnicas voltamétrica caracterizam-se por serem baratas e possuir sensibilidade igual e até maior que alguns métodos espectrométricos. Os parâmetros da técnica utilizada foram obtidos após otimização com planejamento fatorial fracionário. As amostras de chá foram preparadas via digestão com aquecimento por radiação micro-ondas em sistema fechado empregando ácido nítrico e peróxido de hidrogênio diluídos. A validação do método foi realizada com base na amostra certificada de tecido vegetal (forrageira Marandu) e aplicada em amostras de chá verde e preto. As recuperações dos cátions Cd2+, Pb2+ e Cu2+ variaram de 79,3 a 107,6%, na amostra certificada, e de 73,3 a 122,1% nas amostras de chás avaliadas. Os limites de detecção obtidos na análise simultânea de Cd2+, Pb2+ e Cu2+, foram 0,16; 0,20; 0,39 μg L-1, respectivamente. Foi detectado apenas Cu2+ nas amostras de chá, porém o método se mostrou eficiente para quantificação simultânea de todos os metais na matriz avaliada após a adição e recuperação.
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Rosa, Thalles Ramon. "Proposta de uma rotina de análise usando o eletrodo de diamante dopado com boro para a determinação simultânea de metais traço em água de coco." reponame:Repositório Institucional da UFES, 2015. http://repositorio.ufes.br/handle/10/1942.
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A combinação da voltametria de redissolução anódica usando onda quadrada (SWASV) com o eletrodo de diamante dopado com boro (DDB) foi proposta para a determinação simultânea de Zn, Cd, Pb e Cu livre e total em água de coco natural e industrializada. Os valores ótimos e/ou escolhidos a partir do planejamento experimental para essa técnica foram: e s para o potencial e tempo de pré-concentração; para a concentração do tampão acetato ; para o incremento do potencial; e para a amplitude de pulso e frequência. A aplicação da SWASV na amostra industrializada de água de coco I (IA), sem digestão prévia, forneceu concentrações livres de Zn e Cu iguais a e , respectivamente. Comparando com a técnica ICP OES, essas concentrações foram 0,33 () de Zn e 1,54 () do Cu. Nesta determinação, as concentrações de Cd e Pb foram menores que os respectivos , e . Por outro lado, uma determinação da concentração total desses analitos foi obtida após uma digestão assistida por ultrassom. Neste método, foram usados da amostra de água de coco natural A, de H2O2 (37%, ) e HCl (35%, ). Após aplicação da SWASV na amostra digerida, os valores de concentração para Zn e Cu foram 1,02 e 0,46 em relação aos valores obtidos por ICP OES. Novamente, Cd e Pb foram menores que o LD de ambas as técnicas. Alternativamente, foram realizados estudos preliminares aplicando a SWASV, com as mesmas variáveis citadas anteriormente, porém empregando o tampão amoniacal pH 8,0 em substituição ao tampão acetato pH 4,7, para determinar a concentração dos quatro metais em uma amostra natural E (NE) digerida. Os resultados obtidos para Zn e Cu foram, respectivamente, (1,04 do ICP OES) e (, ), com destaque para a grande sensibilidade obtida para o Cu. Ao final desses estudos, podemos constatar que o uso do eletrodo de diamante dopado com boro em conjunto com a SWASV é uma ferramenta analítica sensível e versátil, que abre novas possibilidades para a determinação de metais traço em amostras naturais e digeridas.
The square-wave anodic-stripping voltammetry (SWASV) and boron-doped diamond thin film electrode (BDD) have been proposed for the simultaneous determination of Zn, 11 Cd, Pb and Cu, free and total, in natural and processed coconut water. The optimal values and/or chosen from the experimental design for this technique were: -1500 mV; 240 s; 0.206 mol L-1; 11.56 mV; 55 mV and 100 Hz for the potential; time of deposition; concentration of acetate buffer pH 4.7; step voltage; pulse amplitude and frequency, respectively. The application of SWASV in the processed coconut water I (AI), with no previous digestion provided free Zn and Cu concentrations values of (85,8 ± 5%) and (7.7 ± 9%) μg L-1, respectively. Compared to the ICP OES technique, these concentrations were 33% (230 ± 1%, in μg L-1) of Zn and 154% (5.0 ± 10%, μg L-1) of Cu. In this determination, the concentrations of Cd and Pb were lower than the respective LODICP OES (0.25 and 1.6 μg L-1, respectively). On the other hand, the determination of the total concentration of these analytes was carried out after digestion process assisted by ultrasound. In this method there were used 1.00 mL of natural coconut water of the sample A (NA), 0.8 mL of H2O2 (37% v/v) and 0.6 mL HCl (35% v/v). After the application of the SWASV the concentration values of the digested sample for Zn and Cu were 102% and 46% in response to the values obtained by ICP OES. Again, Cd and Pb were lower than the LOD of both techniques. Alternatively, preliminary studies were conducted by applying SWASV with the same previously cited variables, but using pH 8.0 ammonium acetate buffer to replace the buffer with pH 4.7 to determine the concentration of the four metals in a digested natural sample E (NE). The results obtained for Zn and Cu were respectively 192.6 ± 17 μg L-1 (104% of ICP OES) and 13 ± 3 μg L-1 (), highlighting the great sensitivity obtained for the Cu. At the end of these studies we noted that the use of DDB in conjunction with SWASV is a sensitive and versatile analytical tool which opens new possibilities for the determination of trace metals in natural and digested samples.
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Mello, Ligia Catarina. "Otimização de técnicas voltamétricas de redissolução para determinação de metais traço em amostras de águas de ambientes costeiros de Santa Catarina." Florianópolis, SC, 2003. http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/85002.
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Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química.Made available in DSpace on 2012-10-20T14:27:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 194114.pdf: 5215788 bytes, checksum: 3d261cd1d7d0845af2e19a3c923a08b6 (MD5)
Foram desenvolvidos parâmetros eletroquímicos utilizando técnicas voltamétricas de redissolução, para posterior determinação da concentração de metais traço em águas costeiras. A validação das metodologias foi confirmada por análise de água de mar costeira certificada e aplicação do método de enriquecimento e recuperação. Pré-tratamento adequado foi aplicado às amostras naturais, com determinação da concentração de metal total para os íons Cu(II), Pb(II) e Zn(II). Adicionalmente, determinou-se o teor de metal lábil para íons cobre(II). Os resultados obtidos no conjunto das análises estão abaixo dos limites máximos estabelecidos pelo CONAMA (Resolução 20/86).
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Claudino, Alessandro. "Determinação de íons de metais traço (Cu²+, Pb²+ e Zn²+) por voltametria de redissolução em água do mar da baía norte da Grande Florianópolis." Florianópolis, SC, 2003. http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/84974.
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Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química.Made available in DSpace on 2012-10-20T14:12:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 199743.pdf: 3269053 bytes, checksum: d5192159aad9519e63f5559a1d276b1d (MD5)
O trabalho aqui apresentado teve o objetivo de analisar a qualidade da água superficial do mar, na região costeira da Baía Norte de Florianópolis, no período da baixa e alta temporada de verão, quando a população é acrescida de um grande número de turistas. Analisar o teor de íons de metais como o zinco, o cobre e o chumbo em águas costeiras, que possuem relação com toxicidade é de grande importância, pois atividades de maricultura são desenvolvidas nas proximidades. Utilizamos para a determinação do zinco e chumbo a técnica de Voltametria de Redissolução Anódica (ASV) e para o cobre a Voltametria de Redissolução Catódica (ACSV), em amostras de oito pontos da água do mar da Baía Norte de Florianópolis. Esta técnica foi escolhida pela alta sensibilidade, seletividade, simplicidade e custo relativamente baixo. A análise do branco de campo mostrou que os procedimentos de coleta, filtração, conservação e irradiação das amostras, mantiveram um índice de contaminação controlado. As amostras tiveram sua matéria orgânica destruída por radiação ultravioleta e foram filtradas antes das análises. Como eletrodo de trabalho foi utilizado o Eletrodo de Mercúrio de Gota Pendente (HMDE) e os parâmetros eletroquímicos utilizados foram: velocidade de varredura de 20 mV S-1, altura de pulso diferencial de 50 mV, largura de 50 ms e tempo de equilíbrio de 10 s para todas as análises. De acordo com os resultados, a concentração de chumbo variou de 0,33 a 8 nmol L-1, o zinco de 1,3 a 18 nmol L-1 e o cobre de 19 a 54 nmol L-1. Estes valores são relativamente baixos se comparados com outras regiões costeiras poluídas. De maneira geral as análises dos metais realizadas após a temperada de veraneio, (segunda coleta) apresentaram um aumento das respectivas concentrações, porém nas duas coletas os valores permaneceram abaixo do fixado pela resolução número 20 do CONAMA.
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Carvalho, Paulina Andréa Viana de. "DETERMINAÇÃO DE Pb (II) EM MICROEMULSÕES DE BIODIESEL USANDO ELETRODO DE FILME DE BISMUTO PELA VOLTAMETRIA DE REDISSOLUÇÃO ANÓDICA NO MODO ONDA QUADRADA." Universidade Federal do Maranhão, 2011. http://tedebc.ufma.br:8080/jspui/handle/tede/926.
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Previous issue date: 2011-08-12Biodiesel has been studied as an alternative in reducing emissions of gases, however, it is necessary to analyse and to assure the quality of this biofuel because of the presence of possible contaminants, such as metals, which degrade the biodiesel during the storage process besides possible emissions of waste from its production. To analyze the Pb (II) into biodiesel, the sample was prepared by means of microemulsion by mixing biodiesel, nitric acid and propan-1-ol, The advantage in the use of microemulsões in vegetable oils is that analyses become faster, avoiding random errors, since it eliminates extraction steps and pré-concentração during the preparation of the sample.This work was intended to determine Pb (II) in the sample of biodiesel, through the preparation of the sample in microemulsion, and analyze by Anodic voltammetry in square wave mode by film of bismuth (BiFE). The technique used for determination of analyte was differential voltammetry in square wave mode because it is a sensitive technique and has low cost. The bismuth film was used as an alternative because of its low toxicity, besides forming alloys with many metals. In this proposed procedure, several experimental parameters have been optimized, showing the best conditions, such as potential deposition ( -1,2 V), time of deposition (60 s), study of the composition of the reaction mixture (8 mL of electrolyte mixture: 2 mL microemulsion) and the possible influence of Zn (II), Cd (II) and Cu (II) in the current peak Pb (II) ion. The optimized parameters for technique were: frequency of 10 Hz and scan rate 60 mV s-1 bismuth electrode exhibited a good linearity in the concentration of Pb (II) in the range 2,5x10-9 - 7,5x10-9 mol L-1 (R2 =0,997- 0,999) for samples using microemulsions; LD of 2, 96x10-10 mol L-1 besides a good reproducibility (CV = 5,23-3,97%) to concentrations of Pb (II) 2,09x10-9 mol L-1 and 3,35x10-9 mol L-1 (n = 3 measures), respectively. Through the results obtained, it was found that the methodology applied is suitable for analysis of metal in the array of study.
O biodiesel tem sido estudado como uma das alternativas energéticas na redução de emissões de gases, no entanto, precisa-se avaliar a qualidade desse biocombustível devido à presença de possíveis contaminantes, tais como os metais, que degradam o biodiesel durante o processo de estocagem, além de possíveis emissões de resíduos oriundos da sua produção. Para analisar o Pb (II) em biodiesel, a amostra foi preparada por meio de microemulsão pela mistura de biodiesel, ácido nítrico e propan-1-ol. A vantagem na utilização de microemulsões em óleos vegetais é que as análises tornam-se mais rápidas, evitando-se erros aleatórios, uma vez que se eliminam as etapas de extração e pré-concentração durante o preparo da amostra. Assim, o presente trabalho teve por objetivo determinar Pb (II) em amostras de biodiesel, através do preparo da amostra em microemulsão usando o eletrodo de filme de bismuto e a técnica voltamétrica de Redissolução Anódica no modo Onda Quadrada. Essa técnica foi escolhida, pois é uma técnica sensível e de baixo custo. O filme de bismuto foi usado como alternativo devido sua baixa toxicidade, além de formar ligas com muitos metais o que contribui na determinação desses íons metálicos. Neste procedimento proposto, vários parâmetros experimentais foram otimizados, mostrando as melhores condições, tais como, potencial de deposição (-1,2 V), tempo de deposição (60s), estudo da composição do meio reacional (8 mL de mistura eletrolítica: 2 mL de microemulsão) e a possível influência de Zn (II), Cd (II) e Cu (II) na corrente de pico do íon Pb (II). Os parâmetros otimizados com relação à técnica foram os seguintes: frequência de 10 Hz e velocidade de varredura 60 mV s-1. O eletrodo de bismuto exibiu uma boa linearidade na faixa de concentração de Pb(II) entre 2,5x10-9 e 7,5x10-9 mol L-1 (R2 =0,997- 0,999) para as amostras microemulsionadas, LD de 2,96x10-10 mol L-1 além de boa reprodutibilidade (CV = 5,23-3,97 %) para concentrações de Pb(II) de 2,09x10-9 mol L-1 e 3,35 x10-9 mol L-1 (n = 3 medidas), respectivamente. Através dos resultados obtidos, foi possível constatar que a metodologia aplicada é adequada para análise desse metal na matriz de estudo.
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Viel, Fabíola Corrêa. "Avaliação da especiação química de cobre nas águas de chuva de Florianópolis e magnitude da sua reposição utilizando a voltametria de redissolução catódica." Florianópolis, SC, 2001. http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/80048.
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Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em QuímicaMade available in DSpace on 2012-10-18T09:56:51Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2014-09-25T22:44:40Z : No. of bitstreams: 1 181599.pdf: 12792640 bytes, checksum: 0e71c6cc4e5df2bdef78fb64974b95b4 (MD5)
Uma vez que um metal é emitido na atmosfera, este pode ser transportado por longas distâncias, e interagir com compostos orgânicos e inorgânicos nesse meio antes de ser precipitado na forma de aerossóis e chuva. Este estudo avaliou as diferentes espécies metálicas do cobre por voltametria de redissolução catódica, em águas de chuva com o objetivo de identificar as principais fontes de cobre para a atmosfera na região de Florianópolis, avaliar a magnitude da deposição atmosférica de metais nos ambientes aquáticos e identificar a origem (terrestre ou marinha) da matéria orgânica presente nas águas de chuva.
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Oliveira, Filho Waldemar Pacheco. "Utilização da voltametria de redissolução anódica para o estudo da interação de três fragmentos peptídicos sintéticos da proteína Prion com os íons cobre(II)." reponame:Repositório Institucional da UnB, 2006. http://repositorio.unb.br/handle/10482/2747.
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Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2006.Submitted by mariana castro (nanacastro0107@hotmail.com) on 2009-12-01T13:59:23Z No. of bitstreams: 1 dissertacao_Waldemar Pacheco de Oliveira Filho.pdf: 2573172 bytes, checksum: 9a381323d2cc30bb38170bd6982875f1 (MD5)
Rejected by Lucila Saraiva(lucilasaraiva1@gmail.com), reason: Falta abstract on 2009-12-04T02:47:45Z (GMT)
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O prion é uma proteína de superfície de membrana, presente no tecido nervoso da maioria dos mamíferos. É uma proteína de tamanho médio (250 resíduos de aminoácidos em sua estrutura primária) e que ainda possui sua função biológica indefinida, apesar de diversos estudos já realizados. O prion é responsável por um conjunto de doenças chamadas Encefalopatias Espongiformes, onde se incluem a Síndrome de Creutzfeld-Jacob e a Encefalopatia Espongiforme Bovina (Mal da vaca Louca). Estas patologias podem estar relacionadas a eventos de mudança conformacional que ocorrem na proteína durante o transporte de íons cobre para o neurônio. Estudos realizados na última década comprovaram a existência de uma interação entre o prion e íons cobre(II), que ocorre em regiões definidas do prion: entre os resíduos de aminoácidos 60 e 91, e possivelmente entre os resíduos de aminoácidos 92 e 96 e 180 e 193. Diversas técnicas analíticas têm sido utilizadas para o estudo da interação cobre - prion (EPR, RMN, espectrometria de massa, espctroscopia CD-UV, Raman), no entanto ainda existe uma carência de dados e uma divergência de resultados no que se refere aos parâmetros quantitativos. Neste trabalho, utilizou-se a voltametria de redissolução anódica para estudar a interação do prion com os íons cobre (II). Inicialmente, fragmentos peptídicos, correspondentes aos sítios de ligação do cobre no prion (PHGGGWGQ: resíduos 60 a 91; GGGTH: resíduos 92 a 96; VNITKQHTVTTTT: resíduos 180 a 193), foram sintetizados pelo método Fmoc de fase sólida. Em seguida, realizou-se a clivagem dos peptídeos da resina e a remoção de seus grupos protetores com reagentes orgânicos. Os peptídeos foram posteriormente purificados utilizando a cromatografia líquida de alta eficiência de fase reversa e padronizados por espectroscopia UV-Vis utilizando a Lei de Beer e os métodos de Edelhoch e Murphy & Kies. A espectrometria de massa foi utilizada para a identificação e verificação da pureza (determinação da massa molecular e seqüência) dos peptídeos. Para todos os peptídeos estudados, observou-se a formação de um complexo com os íons cobre(II). A estequiometria da reação de complexação do Cu2+ com os peptídeos foi de 1 mol de peptídeo para 1 mol de íon cobre(II), em todos os sistemas estudados, estando em concordância com a literatura. Duas metodologias foram utilizadas para o cálculo da constante de dissociação (Kd) dos complexos: Lei da Ação das Massas (Kd = 4,371 x 10-8 mol L-1 - complexo Cu2+-Ac-VNITKQHTVTTTT-NH2; Kd= 4,334 x 10-8 mol L-1 - complexo Cu2+-Ac-GGGTH-NH2 e Kd = 5,240 x 10-9 mol L-1 - complexo Cu2+-Ac-PHGGGWGQ-NH2) e Titulação Amperométrica (Kd = 2,683 x 10-9 mol L-1 - complexo Cu2+-Ac-VNITKQHTVTTTT-NH2; Kd= 1,830 x 10-9 mol L-1 - complexo Cu2+-Ac-GGGTH-NH2 e Kd = 3,500 x 10-10 mol L-1 - complexo Cu2+-Ac-PHGGGWGQ-NH2), Com base nestes resultados, foi proposto um mecanismo para explicar a participação dos íons cobre(II) nos eventos de mudança conformacional característicos das síndromes. Os íons cobre(II) que se ligam ao prion na região entre os resíduos 60 e 91 (complexo mais estável) teriam participação direta na mudança conformacional, enquanto que os íons cobre(II) que se ligam às outras regiões do prion (resíduos 92 a 96 e 180 a 193) atuariam no papel biológico da proteína, que consiste em transportar íons cobre até enzimas que previnem danos oxidativos nos neurônios. __________________________________________________________________________________________ ABSTRACT
Prion is a protein of membrane surface, which is present in the majority of the mammalians. It is a protein of average size (250 amino acid residues in its primary structure) that still has its biological function unclear, although many studies have been already done. Prion is responsible for a group of diseases called Spongiforms Encefalopaties, such as Creutzfeld-Jacob Disease and Bovine Spongiform Encefalopaty (Mad Cow Disease). The occurrence of these diseases can be related to conformational changes that occur in the structure of the protein during the transport of copper ions to neurons. Many studies, which have been carried out in the last decade, demonstrated that there is an interaction between prion and copper(II) ions, that occurs at certain peptide fragments of prion: between 60 and 91 amino acids residues and possibly between 92 and 96 and 180 and 193 amino acids residues Many analytical techniques have been used to study the interaction between copper and prion (EPR, RMN, mass spectrometry, CD-UV spectroscopy, Raman). However, the quantitative data obtained in the studies differ significatively and there is still many information about the interaction that remains unclear. In this work, the anodic stripping voltammetry was used to study the interaction between copper (II) ions and prion. Initially, peptide fragments, which correspond to cooper binding sites at prion (PHGGGWGQ: 60 to 91 amino acid residues; GGGTH: 92 to 96 amino acid residues; VNITKQHTVTTTT: 180 to 193 amino acid residues), were synthesized by Fmoc-solid phase method. Then, the peptides were cleaved from the resin and its protecting groups removed with organic reagents. The peptides were then purified by reverse phase high performance liquid chromatography and their concentrations were determined by UV-Vis spectroscopy using the beer law, and Edelhoch and Murphy & Kies methods. Mass spectrometry was used to identify and characterize the peptides (molecular mass and amino acid sequence determination). The formation of a complex with cooper(II) ions was observed for all the three studied peptides. The stoichiometry rate was found to be 1 mol of peptide to 1 mol of Cu2+ ion for all the three studied systems. These obtained values are in agreement with literature. Two methodologies were used to determine the dissociation constant (Kd) of the complexes: Action Law Mass (Kd = 4.371 x 10-8 mol L-1 – Cu2+-Ac- VNITKQHTVTTTT-NH2 complex; Kd = 4.334 x 10-8 mol L-1 – Cu2+-Ac-GGGTHNH2 complex and Kd = 5.240 x 10-9 mol L-1 – Cu2+-Ac-PHGGGWGQ-NH2 complex) and Amperometric Titration (Kd = 2.683 x 10-9 mol L-1 - Cu2+-Ac- VNITKQHTVTTTT-NH2 complex; Kd = 1.830 x 10-9 mol L-1 - Cu2+-Ac-GGGTHNH2 complex and Kd = 3.500 x 10-10 mol L-1 - Cu2+-Ac-PHGGGWGQ-NH2 complex). Based on these results, a mechanism was proposed to explain the involvement of copper(II) ions in the conformational change events that are observed in the occurence of the Spongiforms Encefalopaties. The copper(II) ions, which bind to the fragment between 60 and 91 amino acid residues (more stable complex), would have direct participation in the conformational changes, while the copper(II) ions, which bind to the others fragments in the prion (92 to 96 and 180 to 193 amino acid residues) would act in the biological function of the protein, that is to transport the copper(II) ions to anti-oxidative enzymes in the neurons.
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Nascimento, Fernando Henrique do. "Estudo de interação de Hg(II) com ligantes heterogêneos de ocorrência natural usando voltametria de redissolução anódica automatizada em sistema de análise por injeção sequencial." Universidade de São Paulo, 2012. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-05062012-114329/.
Full textAbstract:
Dentre as espécies químicas metálicas responsáveis pela contaminação do meio aquático, mercúrio e outros compostos mercuriais têm recebido atenção especial devido a sua alta toxicidade. Os ligantes de ocorrência natural formam complexos com íons de Hg2+, influenciando a sua biodisponibilidade. Em meio a esses ligantes, dá-se destaque aos ligantes heterogêneos de ocorrência natural (LHON), tais como substâncias húmicas e argilominerais, por sua elevada capacidade de adsorção/complexação com íons metálicos. Entre as técnicas existentes para a determinação de Hg(II), as voltamétricas, em especial a voltametria de redissolução anódica, ganham destaque devido as características que as tornam mais adequadas para estudos envolvendo interações entre LHON e Hg(II), tais como alta sensibilidade e mínima manipulação da amostra. Uma estratégia para se evitar os problemas causados pela passivação do eletrodo de trabalho por adsorção de matéria orgânica, bem como para se aumentar a robustez da técnica, é a mecanização da análise em sistema de análise por injeção sequencial (SIA). Baseando-se neste contexto, este trabalho teve por objetivo o desenvolvimento de um sistema SIA com detecção voltamétrica, especificamente voltametria de onda quadrada (SIA-SWV), para se determinar Hg(II) em estudos de adsorção com ácido húmico, permitindo o procedimento de troca de meio em linha, sem contato do eletrodo com a atmosfera, contornando problemas de reoxidação do Hg pelo O2 atmosférico e a distorção de sinal causada pela saturação dos sítios de adsorção presentes na camada de difusão na etapa de redissolução, tornando as medidas voltamétricas mais reprodutíveis e rápidas. O sistema SIA-SWV desenvolvido tem potencialidade para a realização de medidas da fração de Hg(II) lábil e livre em águas naturais, mostrando-se também adequado para a elaboração de estudos de adsorção envolvendo a presença de ligantes orgânicos devido a ausência de passivação do eletrodo de trabalho e a possibilidade do uso do procedimento de troca de meio. O limite de detecção (0,02 µmol L-1) atende aos limites permitidos pelo CONAMA (0,05 µmol L-1) para o lançamento de efluentes. Isso mostra a potencialidade do sistema SIA-SWV para a realização de determinações de Hg2+ e como um recurso para auxiliar no controle da concentração da espécie em efluentes antes do lançamento em corpos dágua. Dentre os LHONs empregados, o ácido húmico foi o que apresentou maior capacidade de adsorção por Hg(II) (Kf = 295/304 ± 1 µmol1-1/n g-1 L1/n e Qmax = 537 ± 30 µmol g-1. Essas evidências indicam que em corpos de água com presença de MOD, as substâncias húmicas, em especial os grupos carboxílicos nelas presentes, são uns dos principais reguladores da disponibilidade e mobilidade de Hg(II). É demonstrado que a presença de partículas de argilominerais também influencia na capacidade de adsorção (sob as condições de pH 6,0 e força iônica) pelas substâncias húmicas na adsorção por Hg(II). O processo de dessorção de Hg(II) em HCl 0,06 mol L-1 foi mais favorecido para a condição em sistema ternário, com porcentagens de dessorção variando entre 74 e 100% . Foi evidenciado que a diminuição do pH influencia no processo de adsorção/complexação devido a competição entre este processo e a protonação dos sítios de adsorção presentes no ácido húmico. Já com o aumento da força iônica ocorre o aumento da adsorção/complexação por Hg(II), o que sugere a formação de ligações covalentes é que governa o processo de interação entre Hg(II) e ácido húmico.Among the chemical species responsible for metal contamination of the aquatic environment, mercury and other mercury compounds have received special attention due to its high toxicity. The naturally occurring ligands form complexes with Hg2+ ions, influencing their bioavailability. Through these ligands, there is emphasis on heterogeneous naturally occurring ligands (HNOL), such as humic substances and clay minerals because of its high adsorption capacity/complexation with metal ions. Between the techniques for the determination of Hg(II), anodic stripping voltammetry stands out because of characteristics that make it more suitable for studies involving interactions between HNOL and Hg(II), such as high sensitivity and minimal sample handling. A strategy to avoid problems caused by the passivation of the electrode surface by adsorption of organic matter and to increase robustness of the technique is the mechanization of the analysis system by sequential injection analysis (SIA). The present study aimed at developing a SIA system with voltammetric detection, specifically square wave voltammetry (SIA-SWV), to determine Hg(II) in adsorption studies with humic acid, automating the medium exchange procedures avoiding the contact of the electrode with the atmosphere, overcoming problems of Hg0 reoxidation by atmospheric O2 and signal distortion caused by saturation of adsorption sites present in the diffusion layer in the stripping step, making voltammetric measurements more reproducible and rapid. The proposed SIA-SWV system has the potential to carry out measurements of the labile and free fraction of Hg2+ in natural waters, being also suitable for the development of adsorption studies involving the presence of organic ligands. The limit of detection (0.02 µmol L-1) attends the limits allowed by CONAMA (0.05 µmol L-1) for the discharge of effluents. This shows the potential of the SIA-SWV system to perform determinations of Hg2+ and as an auxiliary technique for monitoring the concentration of the species in wastewater before release into water bodies. Among the studied LHONs, the humic acid showed the highest adsorption capacity for Hg (II) (Kf = 295/304 ± 1 µmol1-1/n g-1 L1/n and Qmax = 537 ± 30 µg mol-1). The results suggest that in waters rich in dissolved organic matter (DOM) carboxylic groups in humic acids are among the major regulators of the availability and mobility of Hg(II). It is also shows that clay particles influences the adsorption capacity (under conditions of pH 6.0 and ionic strength) of the humic substances in the adsorption of Hg(II). The process of desorption of Hg (II) in HCl 0.06 mol L-1 was most favored for the condition in the ternary system, with desorption percentages ranging from 74 to 100%. It was evidenced that the decrease of the pH influences the adsorption/complexation because of the competition between this process and protonation of the adsorption sites present in the humic acid. The increase in ionic strength increases adsorption/complexation by Hg (II), suggesting the formation of covalent bonds is governing this process of interaction between Hg(II) and humic acid.
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Valle, Eliana Maíra Agostini. "Estudos eletroquímicos da interação de íons metálicos com os pesticidas Thiram e Picloram." Universidade de São Paulo, 2009. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-07102009-101012/.
Full textAbstract:
Nos dias de hoje um grande número de pesticidas é utilizado em colheitas, agricultura, transporte de sementes, entre outros. Esses pesticidas são moléculas orgânicas que apresentam em sua estrutura grupos funcionais capazes de formar ligações com íons metálicos, que de forma natural ou por intervenção humana, são encontradas no solo. Estas espécies entram em contato no meio ambiente, e assim, interagem formando ligações, dando forma aos chamados compostos de coordenação, ou complexos. A formação destes complexos pode alterar significativamente as propriedades dos pesticidas e dos íons metálicos, podendo acentuar seu caráter tóxico, sua persistência e degradação. Neste trabalho foram escolhidos dois pesticidas que são bons exemplos deste tipo de molécula. O fungicida Thiram, que apresenta em sua estrutura átomos de enxofre, e assim interage com uma gama de íons metálicos; e o herbicida picloram, que é um derivado piridínico, o qual apresenta um átomo de nitrogênio com pares de elétrons livres e capazes de formar ligações, e um grupamento ácido na posição dois do anel também capaz de interagir com íons metálicos. Com o intuito de se entender melhor como ocorre estas interações, realizou-se este trabalho onde observou-se a complexação dos pesticidas thiram e picloram com quatro íons metálicos previamente selecionados, zinco, cobre, cádmio e chumbo. Dessa forma, deu-se início a um estudo de complexação utilizando o método de Voltametria de Redissolução Anódica em modo de Pulso Diferencial, a fim de se avaliar a ocorrência desta complexação. Para isso, contamos com duas ferramentas muito utilizadas para a avaliação da capacidade complexante de amostras, os métodos de linearização de Scatchard e Langmuir. Com a técnica utilizada foram levantadas curvas de titulação de amostras contento os pesticidas, e a partir dos dados obtidos aplicou-se os cálculos de Langmuir e Scatchard para se obter dois parâmetros importantes, a constante de estabilidade condicional do complexo formado, K\', e a concentração de ligante que participa da reação de complexação em solução, [L]T. Os dados obtidos com ambos pesticidas foram satisfatórios, indicando a ocorrência de complexos. Porém, observou-se que essa interação é maior entre o fungicida thiram e os respectivos metais do que com o herbicida picloram. As constantes de estabilidade condicional para o fungicida thiram se encontram com Log de K\' entre 6 e 7, enquanto as mesmas para os complexos formados entre o herbicida picloram e os íons metálicos se encontram entre 5 e 6. Para se confirmar as medidas de voltametria de redissolução anódica, foram realizadas medidas de espectroscopia na região do ultravioleta visível, bem como medidas de voltametria cíclica e de pulso diferencial.Nowadays, numerous pesticides are used in crops, agriculture, transport of seeds, among others. These pesticides are organic molecules that present functional groups in their structure which are capable of forming connections with metallic ions, which, whether naturally or by human intervention, are found in the soil. These species enter in contact in the environment, and thus, they interact forming connections, giving form to the so called compound of coordination, or complex. The formation of these complexes can alter significantly the properties of both the pesticides and the metallic ions, being able to enhance toxic character, persistence and degradation. In this work, two pesticides were chosen for being good examples of this type of molecule. The fungicide Thiram, which presents atoms of sulfur in its structure, and thus interact with a range of metallic ions; and the herbicide picloram, a derived pyridinic, which presents a nitrogen atom with pairs of free electrons and capable of forming binding, and an acid group in the position two of the ring, also capable of interacting with metallic ions. In order to better understand how these interactions occur, this work focused where the complexation of pesticides thiram and picloram was observed with four metallic ions previously selected, zinc, copper, cadmium and lead. Hence, a study of complexation was started using the method of Differential Pulse Anodic Stripping Voltammetry, in order to evaluate the occurrence of the complexation. For that, we counted on two tools very frequently used for the viii evaluation of the metal-binding capacity of samples, namely, the linearization methods of Scatchard and Langmuir. Titration curves of the samples containing the pesticide were obtained using the technique, and starting from the data, the calculations of Langmuir and Scatchard were applied in order to obtain two important parameters, stability conditional constant of the formed compound, K\', as well as the ligand concentration that participates in the reaction complexation in solution, [L]T. The data obtained with both pesticides were satisfactory, indicating the occurrence of complexes. However, it was observed that the interaction is larger between the fungicide thiram and the respective metals than with the herbicide picloram. The constants of conditional stability for the fungicide thiram are with LogK\' between 6 and 7, while the same ones for the compounds formed between the herbicide picloram and the metallic íons are between 5 and 6. To confirm the measures of anodic stripping voltammetry, spectroscopy measures were carried out in the area of the visible ultraviolet, as well as measures of cyclic voltammetry and of differential pulse.
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Guimarães, Myrna Barbosa. "DETERMINAÇÃO DE CÁDMIO E CHUMBO EM BIODIESEL POR VOLTAMETRIA DE PULSO DIFERENCIAL E DE REDISSOLUÇÃO ANÓDICA USANDO ELETRODO DE FILME DE BISMUTO EM MEIO ETANÓLICO." Universidade Federal do Maranhão, 2011. http://tedebc.ufma.br:8080/jspui/handle/tede/923.
Full textAbstract:
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Dissertacao Myrna Guimaraes.pdf: 1171373 bytes, checksum: ff939c3059a58da4ec3c89bdd21abd27 (MD5)
Previous issue date: 2011-06-13Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
This work presents a simple procedure based on technique anodic stripping voltammetry (ASV) to determine Cd2+ and Pb2+ in Biodiesel (B100), without prior sample treatment, using a bismuth film electrode (BiFE), prepared as ex situ mode. Samples were simply diluted into a 0.1 mol L-1 acetate buffer ethanolic (pH 4.5), being the pH apparent (pH*) adjusted with HCl 1 mol L-1 before analysis. This intended to provide the conversion of the analytes to their inorganic forms. After optimization of the voltammetric and experimental conditions, the parameters ideal values for the determination of these metals were obtained as following: deposition potential: -1.4 V; deposition time: 180 s; scan rate: 25 mV s-1; modulation amplitude: 50 mV; pH apparent (pH*) ~ 2.0. The voltammograms and their corresponding standard analytical curves indicated that BiFE associated with ASV in the diferential pulse mode (DPASV) provide useful and sensitive procedure for determination of metal in B100 at trace level. The results showed a linear response between current and concentration of Cd2+ and Pb2+ ions. Adequates detection limits (3s, n = 5) were obtained for Cd2+ (1.71x10-8 mol L-1) and Pb2+ (1.92x10-9 mol L-1) for the analysis of B100. The accuracy was assessed by the recovery test (recoveries of 97 to 100 % for Cd2+ and 87 to 107 % for Pb2+). The precision expressed by coefficient of variation was less than 10 % for Cd2+ and less than 7 % for Pb2+. The method was applied successfully to four different biodiesel samples analyzed in triplicate. Pb2+ was quantified in three samples while Cd2+ only was found in two of the four analysed samples. The procedure showed good analytical results for a 95% of confidence level.
Este trabalho apresenta um procedimento simples baseado na técnica voltametria de redissolução anódica (ASV) para determinar Cd2+ e Pb2+ em Biodiesel (B100), sem pré tratamento da amostra, usando eletrodos de filme de bismuto (BiFE), preparado no modo ex situ. As amostras foram simplesmente diluídas em uma solução etanólica de tampão acetato, 0,1 mol L-1 (pH 4,5), sendo o pH aparente (pH*) ajustado com HCl 1 mol L-1 antes das análises. Isto foi feito com a intenção de proporcionar a conversão dos analitos para suas formas inorgânicas. Depois da otimização das condições experimentais e voltamétricas, os valores ideais dos parâmetros para a determinação dos metais foram obtidos, e são os seguintes: potencial de deposição: -1,4 V; tempo de pré-concentração: 180 s; velocidade de varredura: 25 mV s-1; amplitude de pulso: 50 mV; pH aparente (pH*) ~ 2,0. Os voltamogramas e suas curvas analíticas-padrão correspondentes indicaram que o BiFE associado com a técnica ASV no modo pulso diferencial (DPASV) proporciona um procedimento útil e sensível para a determinação de metais em B100 no nível de traços. Os resultados mostraram uma resposta linear entre a corrente de pico e a concentração dos íons Cd2+ e Pb2+. Adequados limites de detecção (3s, n = 5) foram obtidos para Cd2+ (1,7x10-8 mol L-1) e Pb2+ (1,9x10-9 mol L-1) para a análise em B100. A exatidão foi avaliada por testes de recuperação (recuperações de 97 a 100 % para Cd2+ e 87 a 107 % para Pb2+). A precisão, expressa pelo coeficiente de variação foi menor que 10 % para Cd2+ e menor que 7 % para Pb2+. O método foi aplicado com sucesso para quatro diferentes amostras de biodiesel analisadas em triplicata. Pb2+ foi quantificado em três enquanto que Cd2+ somente foi encontrado duas das quatro amostras analisadas. O procedimento apresentou-se adequado para um nível de confiança de 95%.
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Schneider, Alexandre Batista. "Determinação sequencial de cromo, tálio, cádmio,chumbo, cobre e antimônio em concentrado polieletrolítico para hemodiálise por voltametria de redissolução através de um gradiente de pH." Universidade Federal de Santa Maria, 2010. http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10463.
Full textAbstract:
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorThe sequential voltammetric determination of chromium, thallium, cadmium, lead, copper and antimony, present as contaminants in dialysate concentrates (CPHD), is presented herein. These concentrates contain a very high chloride concentration (ca. 3.8 mol L-1), which makes difficult the direct analysis, without pretreatment, by many analytical techniques, like atomic absorption spectrometry and chromatography. The experimental conditions were varied in order to improve the peak resolution, selectively and sensitivity. The method is based on the gradual decrease on the pH of the solution present in the voltammetric cell, so that, the sequential determination of the analytes was possible. At pH 6 6.2, Cr determination was carried out with DTPA by catalytic adsorptive stripping voltammetry (CAdSV). Afterwards, the pH was adjusted at 4.8 ± 0.2 to determine thallium by anodic stripping voltammetry (ASV). At this pH, DTPA is non interfering specie for Tl-determination and, additionally, it masks the main interfering species for thallium (lead and cadmium). Cadmium, lead and copper were assayed by ASV after setting the pH to 1.5 ± 0.5. Under these conditions, DTPA releases these three metallic species from the previously built complexes, so that they behave as free species to react on the HMDE-surface. By setting with HCl the pH to values around zero antimony was assayed by ASV. At this acidity and in presence of high chloride concentrations antimony can be assayed with high sensitivity. The method was used for analysis of commercial samples of CPHDs and the found concentration varied from < LD until 140 Ug L-1.
A Determinação sequencial de cromo, tálio, cádmio, chumbo e cobre e antimônio em concentrado polieletrolítico para hemodiálise (CPHD) é descrita. Estes concentrados contêm uma concentração extremamente alta de íons cloreto (cerca de 3,8 mol L-1), o que torna difícil a análise direta por muitas técnicas analíticas. As condições experimentais foram variadas a fim de aumentar a resolução de pico, seletividade e sensibilidade. O método é baseado no decréscimo gradual do pH da solução presente na célula voltamétrica, o que possibilitou a determinação sequencial dos analitos. Em pH 6 6,2, a determinação de Cr foi realizada com DTPA por voltametria catalítico-adsortiva de redissolução (CAdSV). Em seguida, o pH foi ajustado para 4,8 ± 0,2 para determinar Tl por voltametria de redissolução anódica (ASV). Neste pH, DTPA não é uma espécie interferente na determinação de Tl e, adicionalmente, ele mascara as principais espécies interferentes para tálio (chumbo e cádmio). Cádmio, chumbo e cobre foram determinados por ASV após ajuste do pH a 1,5 ± 0,5. Sob estas condições, estas três espécies são liberadas em solução a partir dos complexos com DTPA previamente formados, de modo que elas se comportam como espécies livres para reagir na superfície do HMDE. Diminuindo-se o pH da solução para < 0 com HCl, foi determinado antimônio por ASV. Nesta acidez e na presença de uma alta concentração de cloretos, Sb pode ser medido com uma alta sensibilidade. O método foi utilizado para a análise de amostras de CPHD comerciais e as concentrações encontradas dos analitos variaram de < LD até 140 Ug L-1.
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Ferreira, Maria Adelaide Alves. "Determinação de As(III) e As(V) em águas naturais por voltametria de redissolução catódica com onda quadrada com o eléctrodo de mercúrio de gota suspensa." Tese, Universidade do Porto. Reitoria, 2002. http://hdl.handle.net/10216/9601.
Full textAbstract:
Dissertação de Doutoramento em Química apresentada à Faculdade de Ciências da Universidade do PortoO objectivo do trabalho foi o desenvolvimento de um método voltamétrico que permitisse a determinação de As(III) e As(V) em águas naturais para valores inferiores a 5 ppb. A técnica utilizada foi a Voltametria de Redissolução Catódica de Onda Quadrada com o Eléctrodo de Mercúrio de Gota Suspensa.O trabalho iniciou-se pelo estudo e optimização das condições químicas e instrumentais para a determinação do As(III). Com base nos resultados obtidos, procedeu-se a um estudo idêntico para a determinação do arsénio total (As(total)). O As(V) foi obtido como a diferença entre as concentrações do As(total) e do As(III).Na determinação do As(III) inorgânico a pré-concentração sobre o eléctrodo foi efectuada a partir de uma solução de HCl 1 mol/L na presença de 50 ppm de Cu(II), a um potencial de acumulação de cerca de 0,39V (vs Ag/ AgCl). O composto intermetálico (As-Cu) depositado foi posteriormente reduzido a um potencial de cerca de -0,82V.Na determinação do As(total) inorgânico a pré-concentração foi efectuada a partir de uma solução de HCl 1 mol/L na presença de 400 ppm de Cu(II) e de 3,2 mmol/L de anião tiossulfato (S2O32-), a um potencial de acumulação de cerca de 0,40V (vs Ag/ AgCl). O composto intermetálico depositado foi posteriormente reduzido a cerca de 0,76V. Realce-se a utilização do S2O32- como redutor, inovação que permitiu simplificar e acelerar grandemente o processo de determinação do As(total) comparativamente ao método mais utilizado e referido na literatura (uso do anião sulfito como redutor).Na determinação do As(III) usou-se um tempo de deposição de 40s, tendo-se obtido um LD de 0,2 ppb (LD = m00 + 3s00; m00 - média da ordenada na origem para 9 rectas; s00 desvio padrão associado à média), um LQ de 0,7 ppb (LQ = m00 + 10s00), e um desvio padrão relativo, DPR, de 6% para 12 leituras independentes de uma solução de 0,20 ppb de As(III).Na determinação do As(total) usou-se um tempo de deposição de 3min, tendo-se obtido um LD de 0,5 ppb (LD = ...
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Ferreira, Maria Adelaide Alves. "Determinação de As(III) e As(V) em águas naturais por voltametria de redissolução catódica com onda quadrada com o eléctrodo de mercúrio de gota suspensa." Doctoral thesis, Universidade do Porto. Reitoria, 2002. http://hdl.handle.net/10216/9601.
Full textAbstract:
Dissertação de Doutoramento em Química apresentada à Faculdade de Ciências da Universidade do PortoO objectivo do trabalho foi o desenvolvimento de um método voltamétrico que permitisse a determinação de As(III) e As(V) em águas naturais para valores inferiores a 5 ppb. A técnica utilizada foi a Voltametria de Redissolução Catódica de Onda Quadrada com o Eléctrodo de Mercúrio de Gota Suspensa.O trabalho iniciou-se pelo estudo e optimização das condições químicas e instrumentais para a determinação do As(III). Com base nos resultados obtidos, procedeu-se a um estudo idêntico para a determinação do arsénio total (As(total)). O As(V) foi obtido como a diferença entre as concentrações do As(total) e do As(III).Na determinação do As(III) inorgânico a pré-concentração sobre o eléctrodo foi efectuada a partir de uma solução de HCl 1 mol/L na presença de 50 ppm de Cu(II), a um potencial de acumulação de cerca de 0,39V (vs Ag/ AgCl). O composto intermetálico (As-Cu) depositado foi posteriormente reduzido a um potencial de cerca de -0,82V.Na determinação do As(total) inorgânico a pré-concentração foi efectuada a partir de uma solução de HCl 1 mol/L na presença de 400 ppm de Cu(II) e de 3,2 mmol/L de anião tiossulfato (S2O32-), a um potencial de acumulação de cerca de 0,40V (vs Ag/ AgCl). O composto intermetálico depositado foi posteriormente reduzido a cerca de 0,76V. Realce-se a utilização do S2O32- como redutor, inovação que permitiu simplificar e acelerar grandemente o processo de determinação do As(total) comparativamente ao método mais utilizado e referido na literatura (uso do anião sulfito como redutor).Na determinação do As(III) usou-se um tempo de deposição de 40s, tendo-se obtido um LD de 0,2 ppb (LD = m00 + 3s00; m00 - média da ordenada na origem para 9 rectas; s00 desvio padrão associado à média), um LQ de 0,7 ppb (LQ = m00 + 10s00), e um desvio padrão relativo, DPR, de 6% para 12 leituras independentes de uma solução de 0,20 ppb de As(III).Na determinação do As(total) usou-se um tempo de deposição de 3min, tendo-se obtido um LD de 0,5 ppb (LD = ...
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Bendo, Anderson. "Especiação química de cobre nas águas da região costeira da Ilha de Santa Catarina utilizando voltametria de redissolução catódica e métodos espectrométricos de emissão e absorção atômica." Florianópolis, SC, 2002. http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/83999.
Full textAbstract:
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química.Made available in DSpace on 2012-10-20T05:22:00Z (GMT). No. of bitstreams: 1 194758.pdf: 1767788 bytes, checksum: 57fc7498de9a915b682097aeadf8fc19 (MD5)
Neste trabalho, a especiação química do cobre nas águas superficiais da região da Ilha de Santa Catarina foi avaliada utilizando a voltametria de redissolução catódica e ligante salicilaldoxima. Um estudo comparativo da especiação do cobre foi realizado utilizando a resina Chelex-100 juntamente com técnicas espectrométricas de emissão e absorção atômica. Para todas as amostras analisadas, a concentração de cobre eletroquimicamente lábil (1,0 - 11,2 nmol L-1) foi inferior à concentração de cobre dissolvido total (2,6 - 23,4 nmol L-1), indicando a presença de fortes complexos de cobre com a matéria orgânica natural que podem atenuar sua toxicidade para a biota. Mesmo em se tratando de ambientes aquáticos tão distintos entre si, as concentrações de cobre (7,4 ± 3 nmol L-1, n = 55) e cádmio dissolvido total (1,3 + 0,4 nmol L-1, n = 15) nas amostras analisadas ao redor da Ilha variaram relativamente pouco, indicando que os processos de remoção de metais nas distintas regiões podem estar sendo controlados por mecanismos similares. As concentrações de cobre dissolvido total nas regiões de Santo Antonio de Lisboa (6,4 nmol L-1) e Ribeirão da Ilha (11,0 nmol L-1), onde há cultivo de ostras e mariscos, foram bem inferiores aos limites máximos tolerados pela legislação (787 nmol L-1, CONAMA). Porém, este trabalho alerta para a necessidade de um monitoramento freqüente da concentração de metais nessas águas devido ao alto poder bioacumulativo desses organismos. As concentrações médias de cobre dissolvido total na região da Lagoa da Conceição não foram significativamente distintas no período de baixa ou alta temporada, com exceção da estação localizada na marina da Lagoa, sugerindo a importância do aporte de cobre pelas embarcações. O aporte de cobre dissolvido pelo Rio João Gualberto na Lagoa da Conceição foi estimado entre 5,8 e 13,7 kg ano-1. O estudo utilizando a resina Chelex-100 mostrou que o fluxo controlado por bomba peristáltica levou a uma boa precisão (0,6 %) e recuperação (98,8 - 100,6 %) de cobre nas soluções artificiais. Parte dos complexos Cu-EDTA e Cu-ácido húmico comercial (AH) não foram trocados pela resina Chelex-100, sendo que as frações referentes ao cobre Chelex-lábil aumentaram com o aumento da razão Cu:AH. A presença de elevadas concentrações de cobre não trocáveis com a resina demonstrou a necessidade da destruição da matéria orgânica das amostras naturais antes da utilização da resina Chelex-100. Somente desta forma a fração do metal dissolvido total pode ser avaliada corretamente. As concentrações de cobre lábil em amostras de água doce e água do mar, obtidas utilizando a voltametria de redissolução catódica e a coluna contendo a resina Chelex-100, não foram significativamente distintas, indicando que estes dois métodos fornecem resultados equivalentes da especiação química do cobre em amostras naturais. Este trabalho também apresenta métodos simples e de baixo custo para a purificação de água e reagentes, que levaram a obtenção de concentrações residuais de cobre bastante satisfatórias. A grande diferença observada nas concentrações de cobre dissolvido antes e após a irradiação com luz UV das amostras naturais demonstraram a boa eficiência do reator caseiro utilizado neste trabalho.
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Souza, Maria Dulcilene Reis de, and 92-9463-1409. "Determinação Voltamétrica de Tiametoxam Utilizando Eletrodos de Diamante Dopado com Boro (DDB)." Universidade Federal do Amazonas, 2017. https://tede.ufam.edu.br/handle/tede/6320.
Full textAbstract:
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Made available in DSpace on 2018-04-19T15:43:21Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação Maria Dulcilene.pdf: 8492900 bytes, checksum: 07ff01beb476caeb91c7d90a6427ef43 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2017-06-29
CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
Thiamethoxam (TMX) is a systemic, granulated, soluble insecticide considered highly toxic to insects and less toxic to animals. The ingestion of foods with TMX residues with a limit of 0.02 mg.Kg-1 (allowed by ANVISA) causes acute intoxications (headache, abdominal pain, nausea, vomiting) and in cases of chronic intoxication, the challenge is to relate the developed disease to the insecticide exposure over the time. It is evident the problem of the use of pesticides in Brazilian agriculture and consequently the contamination of food and water. It is necessary to develop accurate methods for quantification of these pesticides to monitor agricultural contamination and food quality control. Chromatographic methods are the most widely used in the detection of TMX, but are expensive and require a prior preparation of the sample. Electrochemical methods are also used as a high sensitivity method for determination of TMX, both in commercial formulations and in real environmental samples. Until the present work, no electroanalytical method has been using boron doped diamond electrodes (BDD) for the determination of (TMX) has not been described in the literature. In this way, this work had the objective of determining the TMX insecticide using electrodes (DDB5000 ppm and DDB8000 ppm) by means of the Cathodic Stripping Voltammetry technique coupled with Square Wave Voltammetry (CSV/SWV). The proposed method was applied in natural water samples from the parameters optimized as: Deposition Time (Dt); Deposition Potential (Ed); Frequency (f) and amplitude (a), in an electrochemical cell containing the supporting electrolyte (KCl 1M, pH = 6.4). For the DDB5000 ppm electrode, the limit of detection (LD) and limit quantification (LQ) in the standard solution were 10 μmol/L and 30 μmol/L, respectively. For the DDB8000 ppm electrode these values were 1.5 μmol/L and 4.5 μmol/L, respectively. Tests were also carried out on water samples collected from the Moraes river stream in Maués - AM. Thus, the concentrations found using the methodology proposed for TMX were 9.6 μmol/L at point 01, at point 02 it was 5.0 μmol/L and at 2.5 μmol/L at point 03. Thus, the electrode with higher doping level, revealed to be able to determine TMX in natural samples waters.
O tiametoxam (TMX) é um inseticida sistêmico, granulado, solúvel considerado altamente tóxico para insetos e menos tóxico para animais. A ingestão de alimentos com resíduos de TMX com o limite acima de 0,02 mg.Kg-1 permitido pela ANVISA, provocam intoxicações agudas (dor de cabeça, dor abdominal, enjôos, vômitos) e nos casos de intoxicação crônica, o desafio é conseguir relacionar a doença desenvolvida com a exposição ao inseticida ao longo do tempo. Fica evidente a problemática da utilização de agrotóxicos na agricultura brasileira e consequentemente a contaminação dos alimentos e águas. Torna-se, assim, necessário o desenvolvimento de métodos precisos na quantificação desses agrotóxicos para monitorar a contaminação agrícola e no controle de qualidade dos alimentos. Os métodos cromatográficos são os mais utilizados na detecção do TMX, mas são caros e exigem preparação prévia da amostra. Também se usa os métodos eletroquímicos por ser um método de alta sensibilidade para determinação do TMX, tanto em formulações comerciais como em amostras ambientais reais. Até o presente trabalho, não foi descrito na literatura nenhum método eletroanalítico utilizando eletrodo de diamante dopado com boro (DDB) para a determinação do (TMX). Desta forma, este trabalho teve como objetivo a determinação do inseticida TMX utilizando eletrodos (DDB5000 ppm e DDB8000 ppm) por meio da técnica de Voltametria de Redissolução Catódica acoplada com a Voltametria de Onda Quadrada (VRC/VOQ). O método proposto foi aplicado nas amostras de águas naturais a partir dos parâmetros otimizados como: Tempo de Deposição (Td); Potencial de Deposição (Ed); Frequência (f) e amplitude (a), em uma célula eletroquímica que continha o eletrólito suporte (KCl 1M, pH= 6,4). Para o eletrodo DDB5000 ppm, o limite de detecção (LD) e limite quantificação (LQ) na solução padrão foram de 10 μmol/L e 30 μmol/L, respectivamente. Estes valores para o eletrodo DDB8000 ppm foram de 1,5 μmol/L e 4,5 μmol/L, respectivamente. Também se realizou ensaios em amostras de águas coletadas do igarapé do rio Moraes em Maués - AM. De modo que as concentrações encontradas por meio da metodologia proposta para o TMX foi den9,6 μmol/L no ponto 01, para o ponto 02 foi de 5,0 μmol/L e de 2,5 μmol/L no ponto 03. Deste modo, o eletrodo de maior dopagem, revelou ser capaz de determinar TMX em amostras de águas naturais.
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Silva, Junior Marcos Roberto Moreira da [UNESP]. "Determinação de chumbo por análise voltamétrica de pulso diferencial por redissolução anódica em regiões de falhas geológicas com emissão de radônio e filhos de radônio no município de Presidente Prudente." Universidade Estadual Paulista (UNESP), 2015. http://hdl.handle.net/11449/127680.
Full textAbstract:
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Previous issue date: 2015. Added 1 bitstream(s) on 2015-09-17T15:46:59Z : No. of bitstreams: 1
000845996.pdf: 75561781 bytes, checksum: 3947d448f301de4e51165342784b8a01 (MD5)O objetivo principal desse trabalho foi a quantificação de chumbo (Pb) em amostras de solos por diferentes horizontes, em áreas específicas no município de Presidente Prudente/SP. Os pontos de coletas foram estabelecidos de acordo com os dados referentes à emanação de Rn (detector CR-39) e mapeamento dos lineamentos de falhas geológicas. As amostras de solo coletadas na dependência do Campus da FCT-UNESP representaram as áreas de suposta falha geológica, e coletaram-se dois perfis de solos em área rural no Distrito de Montalvão, livre de falha geológica. Essas foram implantadas em trincheiras na região de suposta falha para posterior análise. O método USEPA 350 mostrou-se eficaz para a abertura das amostras de solos, proporcionando a realização da quantificação de Pb via análise voltamétrica. Os parâmetros experimentais otimizados: volume da amostra e tempo de pré-concentração selecionados, foram 2 mL e 30 s, respectivamente, uma vez que demonstraram um maior incremento na magnitude de corrente e foram suficientes para a realização das análises. Utilizou-se a técnica voltamétrica de redissolução anódica com eletrodo de mercúrio, que mostrou-se satisfatória e provou ter um baixo limite de detecção. Os metais Zn, Cd e Cu não se apresentaram como possíveis interferentes para a determinação do analito em interesse. Segundo análise quantitativa de Pb, as concentrações do metal foram superiores nas áreas do Campus da FCT - UNESP, e demasiadamente inferiores nas amostras de solo do Distrito de Montalvão. Quanto aos perfis de solo incubados nas trincheiras, após 95 dias de incubação, sofreram um acréscimo acentuado na concentração de chumbo evidenciando a relevante influência que a região de falha geológica tem em relação ao aumento da concentração de Pb nos solos, indicativo que a origem do metal pode estar diretamente ligada a emanação do gás...
The major objective of this work was the quantification of lead (Pb) in soil samples from different horizons, in specific areas of the city of Presidente Prudente / SP. The collection points were established according to the data on the emanation of Rn (detector CR-39) and mapping of geological faulting guidelines. Soil sample on the FCT-UNESP represented the areas of geological fault, and collected two samples in a rural area in Montalvão District, free of geological fault, which were deployed in trenches in the region of geological failure for further analysis. The USEPA 350 method was effective for the preparation of soil samples, providing the quantification of Pb using voltammetric analysis. The optimized experimental parameters: volume of the sample and pre-concentration time, were 2 ml and 30 s, respectively, as demonstrated a greater increase in current magnitude and were sufficient to perform the analyzes. We used the technique anodic stripping voltammetric with mercury electrode, which was satisfactory and proved to have a low detection limit. The metals Zn, Cd and Cu were not presented as possible interferences for determining the analyte interest. According to the quantitative analysis of Pb, the metal concentrations were higher in areas of the Campus of FCT - UNESP, and too lower in the samples of Montalvão District. Soil profiles incubated in the trenches, after 95 days of incubation, suffered a sharp increase in lead concentration demonstrating the significant influence that the geological fault region has in relation to the increase in Pb concentrations in soils, indicating that the origin of lead can be directly connected to emanation of radon gas, which comes from the lower base of the soil profile, more specifically of the bedrock anomalies. The data obtained from the grain size analysis revealed that the soils collected in the alleged fault region are the textural classes Sand...
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Silva, Junior Marcos Roberto Moreira da. "Determinação de chumbo por análise voltamétrica de pulso diferencial por redissolução anódica em regiões de falhas geológicas com emissão de radônio e filhos de radônio no município de Presidente Prudente /." São José do Rio Preto, 2015. http://hdl.handle.net/11449/127680.
Full textAbstract:
Orientador: Marcos Fernando de Souza TeixeiraCoorientador: João Osvaldo Rodrigues Nunes
Resumo: O objetivo principal desse trabalho foi a quantificação de chumbo (Pb) em amostras de solos por diferentes horizontes, em áreas específicas no município de Presidente Prudente/SP. Os pontos de coletas foram estabelecidos de acordo com os dados referentes à emanação de Rn (detector CR-39) e mapeamento dos lineamentos de falhas geológicas. As amostras de solo coletadas na dependência do Campus da FCT-UNESP representaram as áreas de suposta falha geológica, e coletaram-se dois perfis de solos em área rural no Distrito de Montalvão, livre de falha geológica. Essas foram implantadas em trincheiras na região de suposta falha para posterior análise. O método USEPA 350 mostrou-se eficaz para a abertura das amostras de solos, proporcionando a realização da quantificação de Pb via análise voltamétrica. Os parâmetros experimentais otimizados: volume da amostra e tempo de pré-concentração selecionados, foram 2 mL e 30 s, respectivamente, uma vez que demonstraram um maior incremento na magnitude de corrente e foram suficientes para a realização das análises. Utilizou-se a técnica voltamétrica de redissolução anódica com eletrodo de mercúrio, que mostrou-se satisfatória e provou ter um baixo limite de detecção. Os metais Zn, Cd e Cu não se apresentaram como possíveis interferentes para a determinação do analito em interesse. Segundo análise quantitativa de Pb, as concentrações do metal foram superiores nas áreas do Campus da FCT - UNESP, e demasiadamente inferiores nas amostras de solo do Distrito de Montalvão. Quanto aos perfis de solo incubados nas trincheiras, após 95 dias de incubação, sofreram um acréscimo acentuado na concentração de chumbo evidenciando a relevante influência que a região de falha geológica tem em relação ao aumento da concentração de Pb nos solos, indicativo que a origem do metal pode estar diretamente ligada a emanação do gás...
Abstract: The major objective of this work was the quantification of lead (Pb) in soil samples from different horizons, in specific areas of the city of Presidente Prudente / SP. The collection points were established according to the data on the emanation of Rn (detector CR-39) and mapping of geological faulting guidelines. Soil sample on the FCT-UNESP represented the areas of geological fault, and collected two samples in a rural area in Montalvão District, free of geological fault, which were deployed in trenches in the region of geological failure for further analysis. The USEPA 350 method was effective for the preparation of soil samples, providing the quantification of Pb using voltammetric analysis. The optimized experimental parameters: volume of the sample and pre-concentration time, were 2 ml and 30 s, respectively, as demonstrated a greater increase in current magnitude and were sufficient to perform the analyzes. We used the technique anodic stripping voltammetric with mercury electrode, which was satisfactory and proved to have a low detection limit. The metals Zn, Cd and Cu were not presented as possible interferences for determining the analyte interest. According to the quantitative analysis of Pb, the metal concentrations were higher in areas of the Campus of FCT - UNESP, and too lower in the samples of Montalvão District. Soil profiles incubated in the trenches, after 95 days of incubation, suffered a sharp increase in lead concentration demonstrating the significant influence that the geological fault region has in relation to the increase in Pb concentrations in soils, indicating that the origin of lead can be directly connected to emanation of radon gas, which comes from the lower base of the soil profile, more specifically of the bedrock anomalies. The data obtained from the grain size analysis revealed that the soils collected in the alleged fault region are the textural classes Sand...
Mestre
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Maguerroski, Kamila dos Santos. "Estudo voltamétrico da adsorção de Cd(II) e Zn(II) na microalga marinha Tetraselmis gracilis." Universidade de São Paulo, 2014. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-30092014-112519/.
Full textAbstract:
A capacidade de ligação de prótons e metais por células vivas da microalga Tetraselmis gracilis (Kylin) butcher foi estudada por titulação potenciométrica e voltametria de redissolução anódica, respectivamente. Dados da titulação alcalimétrica obtidos com uma suspensão de microalga suspensa em NaCl 0,60 mol L-1 a 25,0 ± 0,1 ºC foram tratados por um modelo de distribuição discreta de sítios baseado na linearização das curvas de titulação por funções de Gran modificadas. A concentração total de sítios ionizáveis foi 3,4 x 10-3 mmol g-1, divididos em quatro classes de grupos com pKa 4,4; 5,2; 7,0 e 9,3, cujas abundâncias relativas foram 13, 5,8, 8,2 e 73%, respectivamente. Ligação de Cd(II) e Zn(II) foi estudada em água do mar (pH 8,2) por adições de soluções dos cátion metálicos em soluções simples ou misturas binárias. O cálculo das concentrações dos metais a partir dos dados voltamétricos considerou o agregado célula-metal tendo difusão muito menor do que a do íon livre. Capacidades de adsorção e o logaritmo das constantes de equilíbrio condicionais foram 7,9 ± 0,9 µmol g-1 e 6,9 ± 0,3 L g-1 para Cd(II) e 18,1 ± 0,4 µmol g-1 e 8,8 ± 0,2 L g-1 para Zn(II). Nas titulações com misturas binárias as capacidades de adsorção foram 0,129 ± 0 ,008 e 18,1 ± 0,4 µmol g-1 de Cd(II) e Zn(II), respectivamente, sugerindo que a ligação de Zn(II) inibe a de Cd(II). Entretanto, mesmo na presença de Zn(II) a superfície de alga possui sítios minoritários que se ligam a Cd(II) (log Kads = 7,7 ± 0,2), o que pode causar a bioacumulação desse íon metálico tóxico.Proton and metal binding capacities of living cells of the microalgae Tetraselmis gracilis (Kylin) butcher were determined by potentiometric titration and anodic stripping voltammetry, respectively. Data of alkalimetric titration of the microalgae suspension obtained in 0.60 mol L-1 NaCl at 25.0 ± 0.1ºC was treated by a discrete site distribution model based on the linearization of the titration curve by modified Gran functions. A total of 3.4 x 10-3 mmol g-1 ionizable sites were determined, divided in four classes of groups with pKa 4.4, 5.2, 7.0 and 9.3, whose relative abundances were 13, 5.8, 8.2 and 73%, respectively. Binding of Cd(II) and Zn(II) was studied in seawater (pH 8.2) by additions of either single metallic species or binary mixtures. Computation of free metal concentrations from the voltammetric data considered the cell-metal aggregates with diffusion coefficient significantly lower than that of free metal ions. Adsorption capacities and the logarithm of the conditional equilibrium constants were 7.9 ± 0.9 µmol g-1 and 6.9 ± 0.3 L g-1 for Cd(II) and 18.1 ± 0.4 µmol g-1 and 8.8 ± 0.2 L g-1 for Zn(II). For titrations with binary mixtures of Cd(II) and Zn(II ) the adsorption capacity of Cd(II) were 0.129 ± 0.008 µmol g-1 and 18.1 ± 0.4 µmol g-1, respectively. The results suggest that binding of Zn(II) inhibits that of Cd(II). However, even in the presence of Zn(II), the alga surface has some minor sites that can bind Cd(II) (log Kads = 7.7 ± 0.2), a process that can lead to bioaccumulation of this toxic metal ion.
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Oliveira, Fernando Castro Mota de. "Desenvolvimento de sensores eletroanalíticos utilizando eletrodos modificados com filme de Bismuto." Universidade de São Paulo, 2008. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-27112008-111216/.
Full textAbstract:
A utilização de eletrodos modificados com filmes de Bismuto, formados in situ, é um método prático para a determinação de metais através da pré-concentração e redissolução anódica, pois a modificação do eletrodo e a pré-concentração dos analitos são realizadas simultaneamente. O processo de fabricação de eletrodos de Au através de CD-Rs é uma alternativa barata para a confecção de eletrodos descartáveis, pois devido ao baixo custo e facilidade, com um único CD-R é possível produzir de um grande número de eletrodos possibilitando a realização de várias medições. Quando não mais apresentar o comportamento desejado, o sensor simplesmente é descartado. Tal processo é vantajoso no sentido de que após a realização da redissolução dos metais préconcentrados no eletrodo, o mesmo pode não apresentar o perfil anterior devido a uma quantidade residual de bismuto do filme remanescente no eletrodo. Devido a facilidade de produção de eletrodos de CD-R foram construídos sistemas integrados contendo os três eletrodos necessário para a célula eletroquímica através da técnica de corrosão com iodo/iodeto. Tal processo foi realizado fazendo-se a proteção das áreas dos eletrodos com toner de impressora, transferido termicamente. Após a corrosão, o toner é retirado com algodão embebido em acetonitrila. Um eletrodo de (pseudo) referência (Ag/AgCl KCl 0,1 mol L-1) foi incorporado ao sistema através da eletrodeposição de Ag sobre um dos três eletrodos de Au e posterior reoxidação de uma porção da Ag eletrodepositada em meio contendo íons cloreto para a formação de AgCl. Tal sistema apresentou uma boa repetibilidade de medidas de voltametria de onda quadrada realizadas após a pré-concentração sobre filmes de Bi formado in situ em soluções de Pb e Cd a uma concentração de 2,0x10-6 mol L-1. A concentração de Bi3+ utilizado para a formação do filme foi de 1,0x10-4 mol L-1. O estudo da concentração dos íons Bi3+ utilizado para a formação do filme mostrou-se um parâmetro que afeta crucialmente o formato das curvas analíticas para ambos os metais Cd e Pb, apresentando variações na sensibilidade do método para ambos os metais e dificultando a determinação conjunta dos mesmos para concentrações mais baixas. A quantificação destes metais foi realizada em amostras de urina e de combustíveis como óleo Diesel e Biodiesel através do método de adição de padrões, os quais se apresentaram em faixas a nível de traços (µg.L-1).The use of in situ Bismuth film modified electrodes is a practice method for the determination of metals by a preconcentration and anodic stripping, because the modification of electrode and preconcentration of analites in made simultaneously. The Au electrode manufacturing by CD-Rs is a cheap alternative method to build disposable electrodes, due the low cost and easily, with a unique CD-R is possible the production of a great number of electrodes whose possibility the realization of many measurements. When the preview behavior is anymore observed, the sensor is just discarded. This process is advantageous in the sense of after the stripping step, in which the pre-concentrated metals is getting out the electrode, the same cannot represent itself as the beginning profile, due a residual quantity of bismuth in the film remainder in the electrode. Because the easily of production of CD-R electrodes were made array of Au electrodes containing three electrodes, necessarily to electrochemistry cell, by the etching technique with iodide/iodine. This process was made using the protection of electrodes area with laser printer ink, by the thermal transference. After the etching, the toner ink is removed with swab cotton, absorbed in acetonitrile. A pseudo reference electrode (Ag/AgCl KCl 0,1 mol L-1) was incorporated to the system by electrodepositing of a Ag film on one of the three Au electrodes and following the reoxidation of a portion of Ag in a medium containing clorine ions to the formation of Ag/AgCl. The system show a good repeatability of square-wave voltammetry measures carry out through the preconcentration on Bi film formed in situ of Pb and Cd in a concentration of 2,0x10-6 mol L-1. The concentration of Bi3+ utilized to formation of in situ film was 1x10-4 mol L-1. The study of Bi3+ ions concentration shows that the same is an important parameter who affects crucially the format of analytical curves for both metals Cd e Pb, presenting variations in the sensibility of method for both metals and difficulting the simultaneous determination of these metals for lower concentrations. The quantification of theses metals was realized in urine and fuel oils, as Diesel oil and Biodiesel samples by the standard-addition method, whose was found in traces level concentration (µg L-1)
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MULLER, Renata Medeiros Lobo. "Técnicas voltamétricas com eletrodo de filme de bismuto modificado com edta e ebt para determinação de Ca2+ e Mg2+ em biodiesel." Universidade Federal do Pará, 2016. http://repositorio.ufpa.br/jspui/handle/2011/8869.
Full textAbstract:
Submitted by Cássio da Cruz Nogueira (cassionogueirakk@gmail.com) on 2017-07-11T15:58:30Z
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CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
PETROBRAS - Petróleo Brasileiro S.A.
Este estudo apresenta o desenvolvimento de métodos eletroquímicos alternativos para a determinação de Mg2+ e Ca2+ através da técnica voltametria adsortiva de redissolução (VAdR) com varredura anódica. O eletrodo de filme de bismuto modificado com o Negro de Eriocromo – T (EBT) foi usado para modificação do eletrodo na determinação de Mg2+ no modo diferencial de pulso (DPAdSV), enquanto o EDTA foi usado para a determinação de Ca2+, no modo onda quadrada (SWAdSV). A determinação de Mg2+ foi realizada usando-se tampão acetato (0,1 mol L-1) em pH= 4,5, como eletrólito suporte e EBT 1,0 x 10-3 mol L-1 como ligante. Foram feitas adições sucessivas de alíquotas da solução estoque de Mg2+ 1,0 x 10-3 mol L-1 para que o íon fosse pré-concentrado na superfície do sensor, sob as seguintes condições voltamétricas otimizadas: potencial de deposição (Edep) = -1,0 V; tempo de pré – concentração (tpré) = 120 s; velocidade de varredura (v) = 0,050 V s-1; amplitude de pulso (Amp) = 0,1 V. O complexo formado Mg2+EBT apresentou um pico de corrente em aproximadamente - 0,6 V. A determinação de Ca2+ foi feita utilizando-se tampão amônio (0,01 mol L-1) em pH 9,4, como eletrólito suporte e EDTA 1,0 x 10-2 mol L-1 como ligante, nas seguintes condições otimizadas: potencial de deposição (Edep) = -1,0 V; tempo de pré-concentração (tpré) = 90 s; frequência (Freq.) = 15 Hz; amplitude = 0,075V e Step E) =0,004V. O complexo formado Ca2+EDTA apresentou um pico de corrente em aproximadamente - 0,2 V. Os resultantes foram concordantes, estatisticamente, considerando o teste- t para um nível de confiança de 95%. Os níveis de CV foram menores de 11,0% (Mg2+ e Ca2+), as recuperações ficaram na faixa de 95,0 – 108,0% (Mg2+) e 97,8 – 105,0% (Ca2+) e os valores de limites de detecção foram de 1,05 x 10-6 mol L-1 (Mg2+) e de 2,8 x 10-7 mol L-1 (Ca2+), e de quantificação 3,51 x 10-6 mol L-1 (Mg2+) e 9,46 x 10-7 mol L-1 (Ca2+) para as amostras analisadas, mostrando boa exatidão e sensibilidade do método proposto. Os valores obtidos para as amostras analisadas variaram de 1,47 x 10-5 ± 1,28 x 10-6 mol L-1 (Mg2+) e 5,57 x 10-6 ± 3,77 x 10-7 mol L-1 (Ca2+) nas amostras de biodiesel. A determinação de metais como Ca2+ e Mg2+ por técnicas eletroquímicas com eletrodos quimicamente modificados, tem como principais vantagens sua detectibilidade e a seletividade.
This study presents the development of alternative electrochemical methods for the determination of Mg2+ and Ca2+ through voltammetry technique of adsorptive stripping voltammetry (VAdR) with anodic scan. Bismuth film electrode modified with eriochrome black-T (EBT) was used for modification of the electrode in the determination of Mg2+ in the pulse differential mode (DPAdSV), while EDTA has been used for determination of Ca2+ in wave mode square (SWAdSV). The determination of Mg2+ was performed using acetate buffer (0.1 mol L-1) at pH = 4.5, EBT as supporting electrolyte and 1.0 x 10-3 mol L-1 as a binder. Successive additions of aliquots of the stock solution were made Mg2+ 1.0 x 10-3 mol L-1 so that the ion was pre-concentrated on the sensor surface under the following conditions optimized voltammetric: deposition potential (EDEP) = - 1.0 V; Pre time - concentration (Tpre) = 120 s; scan speed (v) = 0.050 V s-1; pulse amplitude (Amp) = 0.1 V. The complex formed Mg2+ EBT showed a peak current of about - 0.6 V. The determination of Ca2+ was made using ammonium buffer (0.01 mol L-1) at pH 9.4, as supporting electrolyte and EDTA 1.0 x 10-2 mol L-1 as a binder under the following optimum conditions: deposition potential (EDEP) = -1.0 V; preconcentration time (Tpre) = 90 sec; frequency (freq.) = 15 Hz; width = 0,075V and Step E) = 0.004 V. The complex formed Ca2+ EDTA showed a peak current of approximately - 0.2 V. The result was consistent statistically considering t -test for a 95% confidence level. The levels were lower CV of 11.0% (Mg2+ and Ca2+), recoveries were in the range 95.0 to 108.0% (Mg2+) and from 97.8 to 105.0% (Ca2+) and the values of detection limits were 1.05 x 10-6 mol L-1 (Mg2+) and 2.8 x 10-7 mol L-1 (Ca2+), and quantitation 3.51 x 10-6 mol L-1 (Mg2+) and 9.46 x 10-7 mol L-1 (Ca2+) for the samples analyzed, showing good accuracy and sensitivity of the proposed method. The values obtained for the samples ranged from 1.47 x 10-5 ± 1.28 x 10-6 mol L-1 (Mg2+) and 5.57 x 10-6 ± 3.77 x 10-7 mol L-1 (Ca2+) on samples of biodiesel. The determination of metals such as Ca2+ and Mg2+ by electrochemical techniques with chemically modified electrodes has as main advantages its detectability and the selectivity.
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Fonseca, Wilson Tiago da. "Determinação voltamétrica de zinco empregando eletrodos quimicamente modificados com bismuto." Universidade Federal de Uberlândia, 2016. https://repositorio.ufu.br/handle/123456789/17599.
Full textAbstract:
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorEsta dissertação apresenta o desenvolvimento de métodos voltamétricos para a determinação de zinco em amostras comerciais de polivitamínicos, talco e materiais artísticos para pintura (giz pastel) combinando uma extração alcalina com solução aquosa de NaOH 1,0 mol L-1 e eletrodos quimicamente modificados com bismuto. Foram utilizados dois eletrodos para a quantificação de zinco nas amostras, eletrodo de filme de bismuto (BiFE) crescidos in situ sobre carbono vítreo e eletrodo de pasta de carbono quimicamente modificado com a resina de troca iônica fortemente ácida Amberlite® IR 120 e nanoestruturas de bismuto (EPCAmbBi). Verificou-se que a melhor concentração de Bi3+ para o crescimento do filme de Bi sobre carbono vítreo foi 4,0 μmol L-1 utilizando uma solução aquosa de tampão acetato 0,1 mol L-1 (pH = 4,5) como eletrólito de suporte. A melhor condição para a formação das nanoestruturas de Bi no EPC modificado com 10% de Amberlite® IR 120 foi a utilização de 30 s de pré-concentração (circuito aberto) em uma solução aquosa de Bi3+ 0,5 mmol L-1 (pH = 5,5) preparada com a solução do eletrólito de suporte. A curva analítica obtida para o Zn2+ utilizando o BiFE apresentou uma região linear de 0,5 a 5,0 μmol L-1 o valor de Limite de Detecção (LD) foi de 41 nmol L-1. Para o EPCAmbBi foi observado um único intervalo linear na curva analítica construída variando a concentração do Zn2+ de 0,05 a 8,2 μmol L-1, o LD obtido nesta curva foi igual a 10 nmol L-1. O EPCAmbBi apresentou picos de redissolução anódica para Zn2+ mais intensos e estreitos e, portanto, com melhor perfil voltamétrico, com uma sensibilidade superior à obtida com o BiFE. Além disso, o EPCAmbBi apresentou um LD menor do que o obtido com o BiFE. A extração alcalina foi um procedimento de pré-tratamento de amostra eficiente para extrair o Zn2+ da matriz de amostras sólidas, além disso, este método de extração é menos susceptível à interferências do Cu2+, uma vez que este permanece insolúvel como Cu(OH)2 durante a extração. A combinação da extração alcalina com o EPCAmbBi mostrou-se uma forma simples, rápida, eficiente e de baixo custo para a determinação de zinco em amostras de formulações farmacêuticas e de materiais artísticos para pintura (giz pastel), podendo ser empregada como um método alternativo e de menor custo em relação à espectroscopia de absorção atômica.
This dissertation presents the development of voltammetric methods to zinc determination in multivitamin commercial samples, talc, and art materials for painting (soft pastel) combining an alkaline extraction with 1.0 mol L-1 NaOH aqueous solution and bismuth modified electrodes. Two electrodes were used to zinc quantification in the samples, bismuth film electrode (BiFE) plated in situ onto glassy carbon and carbon paste electrode chemically modified with strongly acidic ion exchange resin Amberlite® IR 120 and bismuth nanostructures (EPCAmbBi). It was verified that the best concentration of Bi3+ for Bi film deposition onto glassy carbon was 4.0 μmol L-1 using an 0.1 mol L-1 acetate buffer aqueous solution (pH = 4.5) as supporting electrolyte. The best condition to formation of Bi nanostructures in the EPC modified with 10 % Amberlite® IR 120 was the use of 30 s to pre-concentration (open circuit) in 0.5 mmol L-1 Bi3+ aqueous solution (pH 5.5) prepared with supporting electrolyte solution. The obtained analytical curve for Zn2+ using BiFE presented linear range from 0.5 to 5.0 μmol L-1, the limit of detection (LD) was 41 nmol L-1. For EPCAmbBi only one linear range was observed for the analytical curve varying the Zn2+ concentration from 0.05 to 8.2 μmol L-1, LD obtained in this curve it was equal to 10 nmol L-1. The EPCAmbBi presented the most intense and sharp anodic stripping peaks for Zn2+ presenting, therefore, a better voltammetric profile, with sensitivity higher than obtained with the BiFE. Moreover, the EPCAmbBi presented a LD lower than that obtained with the BiFE. Alkaline extraction was an efficient sample pretreatment to extract Zn2+ from solid samples, besides that, this procedure was less susceptible to interferences from Cu2+, since it remains at extracting vessel as insoluble Cu(OH)2. The combination of alkaline extraction with the EPCAmbBi is a simple, fast, efficient and low cost for the zinc determination in pharmaceutical formulations and art materials for painting (soft pastel) samples, which can be employed as a low-cost alternative method to the atomic absorption spectroscopy.
Dissertação (Mestrado)
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Honório, Gláucio Gualtieri. "Quantificação de cobre, cádmio, chumbo e zinco em mel por voltametria de pulso diferencial com eletrodo de diamante dopado com boro." Universidade Federal de Juiz de Fora, 2013. https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/1070.
Full textAbstract:
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CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
Dependendo da sua origem, o mel pode ter uma mistura de diferentes componentes, principalmente carboidratos, que conferem sabor adocicado ao produto. A concentração mineral é baixa, e depende do ambiente onde o mel é produzido, sendo afetada pela composição do solo, pela geologia e pelas condições geográficas locais. Por ser resultado de um processo de bioacumulação, o mel pode ser utilizado para obter informações a respeito do ambiente em que as abelhas produtoras vivem. O presente trabalho desenvolveu uma metodologia para extração e quantificação de Cu, Pb, Cd e Zn em mel com eletrodo de diamante dopado com boro, por voltametria de pulso diferencial. A metodologia foi otimizada por meio de planejamento de experimentos, com obtenção de modelos de previsão, após um estudo detalhado a cerca da ativação da superfície do eletrodo. O uso de ferramentas estatísticas, como Análise de Componentes Principais, Análise de Variância e superfícies de resposta auxiliaram na obtenção de condições ótimas de análise para os metais com o eletrodo proposto. Para análise de Cu, Pb e Cd utilizou-se o potencial de deposição de -0,95 V vs Ag|AgCl por 240 segundos, em ácido clorídrico 0,1 molL-1. A análise de Zn foi realizada em tampão acetato 0,5 molL-1 com um potencial de deposição de -1,5 V vs Ag|AgCl por 240 segundos. Por se tratar de uma matriz heterogênea e rica em matéria orgânica, um tratamento de digestão da amostra foi necessário. A mineralização do mel em chapa de aquecimento foi o procedimento mais adequado para tratamento da amostra. O método otimizado apresentou seletividade, boa sensibilidade, precisão, exatidão e robustez. A concentração dos analitos encontrados variaram entre 0,242 e 1,378 mgL-1 para o Cu; 0,129 e 0,918 mgL-1 para o Pb e 0,819 e 2,492 mgL-1 para o Zn. O Cd não foi detectado em nenhuma das amostras. As medidas obtidas foram comparadas com eletrodo de carbono vítreo modificado com filme de mercúrio e espectrometria de absorção atômica com forno de grafite, e os resultados encontrados não diferiram estatisticamente, sendo analisados por Análise de Variância.
Depending on the origin, honey can be a mixture of different components, mainly carbohydrates, which give a sweet taste to the product. The mineral concentration is low and depends on the environment where the honey is produced, being affected by soil composition, geology and by the respective geographical locations. Being the result of a process of bioaccumulation, honey can be used to collect information about of environment in which bees live. This study developed a methodology for the extraction and quantification of Cu, Pb, Cd and Zn in honey with boron-doped diamond electrode, by differential pulse voltammetry. The methodology was optimized through design of experiments, obtaining prediction models, after a detailed study concerning the activation of the electrode surface. The use of statistical tools such as Principal Components Analysis, Analysis of variance and response surfaces assisted in obtaining optimum conditions for the analysis of metals with such electrode. For analysis of Cu, Pb and Cd was used the deposition potential of -0.95 V vs Ag|AgCl for 240 seconds, hydrochloric acid 0.1 molL-1. Zn analysis was performed in acetate buffer 0.5 mol L-1 with a deposition potential of -1.5 V vs Ag|AgCl for 240 seconds. Because it is a heterogeneous matrix, rich in organic matter, treatment of digestion of the sample was necessary. The mineralization of honey on heating plate was the most appropriate for treatment of the sample. The optimized method showed selectivity, good sensitivity, precision, accuracy and robustness. The concentration of analytes ranged between 0.242 and 1.378 mgL-1 for Cu, 0.129 and 0.918 mgL-1 for Pb and 0.819 and 2.492 mgL-1 for Zn. The Cd was not detected in any sample. The measurements obtained were compared with glassy carbon electrode modified with mercury film and atomic absorption spectrometry with graphite furnace, and the results did not differ statistically, by Analysis of variance.
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Schneider, Alexandre Batista. "Voltametria adsortiva na determinação de traços e ultra-traços de Zr(IV), V(V),Ti(IV), Mo(VI), Hf(IV), Nb(V) e Ta(V) em águas naturais." Universidade Federal de Santa Maria, 2014. http://repositorio.ufsm.br/handle/1/4257.
Full textAbstract:
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorSingle sensitive sequential AdSV methods were developed and optimized for the determination of trace zirconium, vanadium, titanium and molybdenum in river, estuary and seawater, independent of the salinity and content of organic matter in the sample. The methods are based on the accumulation of Zr(IV)-and V(V)-cupferron-oxalic acid-1,3-diphenylguanidine complexes and the accumulation of Ti(IV)-and Mo(VI)-mandelic acid at the hanging mercury drop electrode (HMDE). Differential pulse, adsorption potential of -0.6, -0.2, -0.1 and -0.1 V (vs. Ag/AgCl), adsorption time of 400, 20, 120 and 1 s and scan rates of 0.01, 0.06, 0.02 and 0.02 V s-1 for Zr(IV), V(V), Ti(IV) and Mo(VI), respectively, were used as instrumental parameters. The reduction peak for the complexes of Zr(IV), V(V), Ti(IV) and Mo(VI) appeared nearly -0.95, -0.65, -0.85 and -0.4 V, respectively. The variations of the peak current as well as the peak potential of each metal complexes were plotted against the apparent ionic strengths. The proposed voltammetric methods were applied in German and Brazilian rivers and estuaries as well as in seawater from the North Sea collected at the north of Germany and the Atlantic Ocean, collected during scientific cruise between Chile and Germany, as interesting and very simple alternatives to very laborious and time-consuming pre-existent methods, based on outline pre-concentration and separation from the matrix and subject to external contamination. The limits of detection and determination were in the range of ppt-levels and the methods accuracy were evaluated by recoveries tests and by measuring V(V) and Mo(VI) in two NRCC reference materials. Estuarine mixtures experiments were also carried out with the aim to get more insight on the distribution of Ti(IV), Zr(IV), Mo(VI) and V(V) along the estuaries of the rivers Rhine, Weser and Elbe with the North Sea. In this context, natural fresh waters were mixed with seawater at different ratios.
Métodos sensíveis e sequenciais de voltametria adsortiva de redissolução foram desenvolvidos e otimizados para a determinação de traços e ultra-traços de zircônio, vanádio, titânio e molibdênio em águas de rio, estuário e mar, independentemente da salinidade e conteúdo de matéria orgânica na amostra. Os métodos são baseados na acumulação de complexos de Zr(IV) e V(V) com cupferron-ácido oxálico-1,3-difenilguanidina e de complexos de Ti(IV) e Mo(VI) com ácido mandélico no eletrodo de mercúrio de gota pendente (HMDE). Pulso diferencial, potenciais de adsorção de -0,6; -0,2; -0,1 e -0,1 V (vs Ag/AgCl), tempos de adsorção de 400, 20, 120 e 1 s e velocidades de varredura de 0,01; 0,06; 0,02 e 0,02 V s-1, para Zr(IV), V(V), Ti(IV) e Mo(VI), respectivamente, foram usados como parâmetros instrumentais. Os picos de redução para os complexos de Zr(IV), V(V), Ti(IV) e Mo(VI) surgiram próximos de -0,95; -0,65; -0,85 e -0,4 V, respectivamente. As variações de corrente de pico assim como de potencial de pico de cada complexo dos metais foram plotados contra as forças-iônicas aparentes das amostras. Os métodos voltamétricos propostos foram aplicados em águas de rio e estuário coletadas na Alemanha e no Brasil e em amostras de água do mar do Mar do Norte coletadas no norte da Alemanha e Oceano Atlântico, coletadas durante expedição científica entre o Chile e Alemanha. Estes métodos se mostraram ser alternativas simples a métodos bastante complexos e demorados, baseados em pré-concentração outline e separação da matriz, sujeitos a contaminação externa. Os limites de detecção e quantificação estavam na ordem de partes por trilhão e a exatidão dos métodos foi avaliada através de teste de recuperação de amostras adicionadas com os analitos em estudo e em 2 materiais de referência certificados. Também foram realizados experimentos de mistura estuarina com o objetivo de obter informações da distribuição de Ti(IV), Zr(IV), Mo(VI) e V(V) ao longo de estuários dos rios Reno, Weser e Elba com o Mar do Norte. Neste intuito, as águas dos rios e do mar foram misturadas em diferentes razões.
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Garmatz, Júlia Cristina. "Determinação de metais como contaminantes em formulações de eritropoetina empregando métodos voltamétricos." Universidade Federal de Santa Maria, 2007. http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10644.
Full textAbstract:
The contamination of renal failure patients by metals can be associated to the presence of these metals in the medication, since they can be absorbed by the organism. The level of contamination caused by medication, in these cases, depends strongly on the quality of medication used in the treatment. Among the possible contaminants, there are metals such as aluminum, chromium and nickel. Therefore, the development of analytical methodologies for the quality control of medicaments used by anemic patients is of great importance. In the present work, the presence of Al, Cr and Ni as contaminants in erythropoietin formulations (EPO), a renal antianemic, was investigated by developing and optimizing an adsorptive cathodic stripping voltammetric (AdCSV) method. It involves the optimization of a pretreatment step of samples by using UV irradiation for decomposition of matrix organic components. The AdCSV method is based on the adsorptive deposition of the complex formed at the electrode surface and the subsequent reduction of ligand (or metal) during the cathodic potential scan. The results found for Al, Cr and Ni in the studied samples, after performing the pretreatment step, show the applicability of the method for the determination of Al, Cr and Ni as contaminants in this kind of samples. The developed voltammetric methods are advantageous in relation to other existing methods concerning the high sensitivity of measurement if associated to the pretreatment step by UV irradiation associated with the addition of H2O2.A contaminação de pacientes com insuficiência renal por espécies metálicas pode estar associada à presença destas na medicação empregada, uma vez que estas espécies podem ser absorvidas pelo organismo do paciente. O nível de contaminação através da medicação, nestes casos, dependerá da qualidade da medicação utilizada no tratamento. Dentre os possíveis contaminantes, estão metais como alumínio, cromo e níquel. Desta forma, o desenvolvimento de metodologias analíticas adequadas ao controle de qualidade dos medicamentos administrados ao paciente é de grande importância. No presente trabalho, investigou-se a presença de Al, Cr e Ni como contaminantes em formulações de eritropoetina (EPO), um antianêmico renal, através do desenvolvimento e otimização de um método voltamétrico adsortivo de redissolução catódica (AdCSV) com a otimização de uma etapa de pré-tratamento das amostras empregando radiação UV para a decomposição dos componentes orgânicos da matriz. O método está baseado na deposição adsortiva do complexo formado (metal-ligante) na superfície do eletrodo e na redução do ligante ou do metal durante a varredura catódica dos potenciais. Os valores de Al, Cr e Ni encontrados nas amostras estudadas, após a etapa de pré-tratamento, demonstram a aplicabilidade do método para a determinação de Al, Cr e Ni como contaminantes neste tipo de matriz. O método voltamétrico desenvolvido é vantajoso em relação a outros métodos existentes, devido à alta sensibilidade da medida quando associada a uma etapa de pré-tratamento da amostra com radiação UV combinado com adição de H2O2.
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Albuquerque, Daniel dos Santos. "DETERMINAÇÃO DE Cu²⁺ EM BIOCOMBUSTÍVEIS COM USO DE ELETRODO DE FILME DE BISMUTO, APÓS ELIMINAÇÃO DA INTERFERÊNCIA DO Bi³⁺." Universidade Federal do Maranhão, 2013. http://tedebc.ufma.br:8080/jspui/handle/tede/970.
Full textAbstract:
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Dissertacao Daniel.pdf: 1759359 bytes, checksum: 8e118ed0eeb57413abe7a81e44a65d3f (MD5)
Previous issue date: 2013-06-03Despite the advantages of bismuth film electrode for the determination of trace metals and organic compounds, the Cu²⁺ is an element that has problems when measured with this electrode, since its potential is very close to the Bi³⁺, causing overlapping of peaks. This work presents an alternative to eliminate the interference of Bismuth in the determination of copper in using bismuth film electrodes (BiFE), prepared ex situ mode. The ethanol fuel samples without pre-treatment and biodiesel samples previously digested were used in order to evaluate this electroanalytical procedure. The optimization of the parameters was performed using a complete factorial design 2³ with center point. After several voltammetric experiments, optimal conditions for the determination of Cu²⁺ were the following: Edep = -1.3 V; tpre = 120s; Frequency: 60 Hertz. The voltammograms using anodic stripping voltammetry method in the square wave mode and their corresponding standard addition curves indicated that the bismuth film electrode provides a sensitive and useful procedure for the determination of Cu²⁺ in biofuels. Experiments carried out by the successive addition of aliquots of a standard solution of Cu²⁺, yielded a linear response of peak current to the concentration of metal ion. Good detection limits have been obtained for the determination of Cu²⁺ in ethanol fuel, soybean oil and tallow biodiesels respectively (4.9 x 10ˉ⁸ mol Lˉ¹; 5.60 x 10ˉ⁸ mol Lˉ¹, 1.79 x 10ˉ⁸ mol Lˉ¹). The accuracy was assessed through recovery test (recoveries of 85.6% to 97.05%) and the precision was expressed by the coefficient of variation that ranged from 10% to 18%. The method was successfully applied to two different samples of biodiesel and ethanol fuel and analyzed in triplicate.
Apesar das vantagens do Eletrodo de Filme de Bismuto (BiFE), na determinação de metais traços e compostos orgânicos, o Cu²⁺ é um elemento que apresenta problemas quando quantificado com este eletrodo, uma vez que seu potencial é muito próximo ao do Bi³⁺, causando a sobreposição de picos. Este trabalho apresenta uma alternativa para eliminação da interferência do bismuto na determinação de Cu²⁺ em biocombustíveis (etanol e biodiesel), usando um BiFE, preparado no modo ex situ. As amostras de etanol combustível foram usadas sem tratamento prévio, enquanto as amostras de biodiesel foram previamente digeridas. A otimização dos parâmetros foi realizada com o uso do planejamento fatorial completo 2³ com ponto central. Após vários experimentos voltamétricos, as condições ideais para a determinação de Cu²⁺ foram: Edep = -1,3 V; tpré = 120 s; Frequência: 60 Hertz. Os voltamogramas e suas correspondentes curvas de adição padrão indicaram que o uso do BiFE com a técnica Voltametria de Redissolução Anódica (ASV), no modo onda quadrada, indicaram que o procedimento é adequado, útil e sensível para a determinação de Cu²⁺ em biocombustíveis. Os experimentos realizados, pela adição sucessiva de alíquotas da solução padrão de Cu²⁺ proporcionaram uma resposta linear entre a corrente de pico e a concentração do íon metálico. Bons limites de detecção foram obtidos para a determinação do Cu²⁺ em Etanol combustível, biodiesel de óleo de soja e de sebo respectivamente (4,90x10ˉ⁸ mol Lˉ¹; 5,60x10ˉ⁸ mol Lˉ¹; 1,79x10ˉ⁸mol Lˉ¹). A exatidão foi avaliada através do teste de recuperação (recuperações de 85,6% a 97,05%). A precisão, expressa pelo coeficiente de variação (CV: entre 10% e 18%) foi considerada boa. O método foi aplicado com sucesso em amostras reais de biodiesel e Etanol combustível.
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Doretto, Keity Margareth 19. "Sintese e caracterização do antimoniato de meglumina usado no tratamento de leishmaniose e desenvolvimento de metodos para especialiação de antimonio." [s.n.], 2008. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/249417.
Full textAbstract:
Orientador: Susanne RathDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica
Made available in DSpace on 2018-08-11T15:44:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Doretto_KeityMargareth_M.pdf: 885846 bytes, checksum: 58deaa5a75fe44417e40247d90966df2 (MD5) Previous issue date: 2008
Compostos orgânicos a base de antimônio ainda são empregados no tratamento de leishmaniose e, no Brasil, o fármaco de primeira escolha continua sendo o antimoniato de N-metilglucamina (ANMG). Este fármaco a base de Sb(V) não possui estrutura química definida, tendo sido relatados, entre outros, a presença de Sb(III) como contaminantes. O objetivo deste trabalho foi a síntese e caracterização de ANMG e o desenvolvimento e validação de métodos analíticos para a especiação de antimônio (Sb(III) e Sb(V)) no ANMG, usando a voltametria de onda quadrada e a cromatografia líquida de alta eficiência associada a um detector de arranjo de diodos (HPLC-DAD). A determinação de Sb(III) no ANMG foi realizada por voltametria de onda quadrada, usando o eletrodo de gota pendente de mercúrio (HMDE) e ácido clorídrico 2,0 mol L como eletrólito suporte. Para a determinação de Sb(V) foi avaliado o uso da voltametria adsortiva com redissolução catódica por onda quadrada usando o ácido cloranílico (AC) como agente complexante. No entanto, o método não apresentou seletividade para a determinação de Sb(V) no ANMG na presença de Sb(III) e N-metilglucamina. Sendo assim, foi desenvolvido e validado um método HPLC-DAD para a especiação de Sb(V) no ANMG, através do complexo formado com AC. A separação foi realizada em uma coluna de fase reversa octadecil híbrida e uma fase móvel composta de solução aquosa de ácido fosfórico pH 2 e metanol por eluição com gradiente e quantificação em 310 nm. Todos os métodos desenvolvidos foram validados mediante avaliação dos seguintes parâmetros: faixa linear, linearidade, sensibilidade, seletividade, precisão intra-ensaio e inter-ensaio, limites de detecção e quantificação e exatidão. O produto de síntese, obtido a partir da reação entre Sb(V) N-metilglucamina, foi caracterizado por análise elementar e espectrometria de massas em tandem por interface de ionização por electrospray (ESI-MS/MS Q-ToF). Foi confirmada a coexistência de várias espécies de antimônio em solução, assim foi possível realizar a especiação de antimônio, quanto ao estado de oxidação, por essa técnica
Organic compounds containing antimony are still employed in the treatment of leishmaniasis and, in Brazil, the drug of choice, continues to be N-methylglucamine antimoniate (ANMG). This drug containing Sb(V) doesn¿t possess a defined chemical structure, and several contaminants Sb(III), among others, has been reported. The aim of this work was the synthesis and characterization of ANMG and the development and validation of analytical methods for antimony speciation (Sb(III) and Sb(V)) in ANMG, using square wave voltammetry (SWV) and high performance liquid chromatography coupled to a diode array detector (HPLC-DAD). The determination of Sb(III) in ANMG was accomplished by SWV, using the hanging mercury drop electrode (HMDE) and 2.0 mol L hydrochloric acid as a supporting electrolyte. For the determination of Sb(V) the use of square wave adsorptive stripping cathodic voltammetry was evaluated, using the HMDE and chloranilic acid (AC) as a complexing agent. However, the method didn¿t present selectivity for the determination of Sb(V) in ANMG in the presence of Sb(III) and N-methylglucamine. Due to this fact, a HPLC-DAD method was developed and validated for the speciation of Sb(V) in ANMG by formation of a compound with AC. The separation was carried out with a reverse phase octadecyl hybrid column with a mobile phase composed of an aqueous phosphoric solution, pH 2 and methanol over gradient elution and quantification at 310 nm. All of the development methods were validated by evaluation of the following parameters: linear range, linearity, sensitivity, selectivity, intra-assay and inter-assay precisions, limit of detection, limit of quantification and accuracy. The product obtained by synthesis using Sb(V) and N-methylglucamine as reagents, was characterized by elementary analysis and by electrospray ionization tandem mass spectrometry (ESI-MS/MS Q-ToF). The presence of several species containing antimony in solution was confirmed and antimony speciation, in relation to the oxidation state, was carried out
Mestrado
Quimica Analitica
Mestre em Química
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Prado, Fernanda Scavassa Ribeiro do. "Preparação, caracterização e testes de eletrodo modificado com filme de bismuto para aplicação na análise voltamétrica de metais pesados." Universidade de São Paulo, 2014. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-10122014-105152/.
Full textAbstract:
Devido à alta toxicidade do mercúrio, os eletrodos contendo este metal vêm sendo substituídos por eletrodos modificados, dentre eles o filme de bismuto (f-Bi) tem demonstrado ser uma boa alternativa, pois apresentam comportamento e desempenho semelhante aos eletrodos de mercúrio, além de baixa toxicidade. A fim de se determinar os metais Cd2+ e Pb2+ em amostras de água do Rio Tietê, um eletrodo de f-Bi depositado de forma ex situ foi desenvolvido. As condições para a formação do f-Bi foram otimizadas e as melhores condições foram alcançadas utilizando uma solução de tampão acetato 0,2 mol L-1 pH 4,5 contendo 1,0x10-3 mol L-1 de Bi3+, aplicando um potencial de deposição de -0,50 V por 200 s. A determinação dos metais foi realizada através da voltametria de onda quadrada de redissolução anódica (SWASV - do inglês Square Wave Anodic Stripping Voltammetry), seus parâmetros foram otimizados e as melhores condições encontradas foram: frequência de 100 Hz; amplitude de pulso de 20 mV; step potential de 1 mV; potencial de pré-concentração de -0,925 V e tempo de pré- concentração de 450 s. Após a otimização dos parâmetros da SWASV foi construída uma curva analítica para os íons Cd2+ e Pb2+ na faixa de concentração de 5,0x10-8 a 3,0x10-6 mol L-1. As curvas analíticas apresentaram um aumento linear da corrente de pico em função da concentração dos metais com limite de detecção de 1,21 x10-7 e 1,13 x10-7 mol L-1 para o Cd e Pb, respectivamente. O método desenvolvido foi aplicado em amostras de água do rio Tietê e o f-Bi detectou Pb em concentração na ordem de 10-8 mol L-1.Since Mercury is highly toxic, electrodes made with metal have been replaced by modified electrodes, among with bismuth film electrodes (f-Bi), and these latter ones have shown to be a good alternative, because they present both behavior and performance similar to the mercury electrodes, along with low toxicity. In order to determine Cd2+ and Pb2+ in water samples from the Tietê River, an f-Bi electrode laid up ex situ was developed. The conditions for the f-Bi formation were optimized and the best conditions were reached by using a solution of 0,2 mol L-1 acetate buffer with pH 4,5 containing 1,0 x10-3 mol L-1 of Bi3+, applying a deposition potential of -0,50 V for 200 s. Determinations of the metals was done by the square wave voltammetry anodic stripping voltammetry technique (SWASV), its parameters were optimized and the best conditions found were: 100 Hz frequency; 20 mV pulse amplitude; 1 mV step potential; -0,925 V pre-concentration potential and 450 s pre-concentration time. After the optimization of the technique an analytical curve was built with the addition of Cd2+ e Pb2+ metals in the concentration range between 5,0 x10-8 and 3,0 x10-6 mol L-1. The analytical curves showed a linear increase for the peak current in function of the concentration of the metals with detection limit of 1,21 x10-7 e 1,13 x10-7 mol L-1 for Cd and Pb, respectively. The developed method was applied in water samples from the Tietê River and the f-Bi detected Pb in a concentration of 10-8 mol L-1 order.
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Muratt, Diana Tomazi. "Desenvolvimento e validação de métodos voltamétricos sequenciais para a determinação de elementos em matrizes complexas." Universidade Federal de Santa Maria, 2013. http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10578.
Full textAbstract:
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorToxic elements are in continuous accumulation in the environment mainly due to anthropogenic activities. In this work, a voltammetric method of sequential analysis for application in matrices of complex characteristics was developed. Using an organic mixture complexing, SVRS (alizarin violet) DMG (dimethylglyoxime), 8-hydroxyquinoline (oxine), CA (chloranilic acid) and DTPA (diethylenetriaminepentaacetic acid) 13 elements could be determined at two different methods. According to the formation constants with their respective ligands, in method 1, step were determined Al3+, Fe3+, Mo6+ SVRS in the presence of AdSV (Adsorptive Stripping Voltammetry). In step 2 were determined Zn2+, Cd2+, Pb2+ and Cu2+ by ASV. In step 3, were determined Ni2+ and Co2+ in the presence of DMG and oxine. In method 2, V5+ and U6+ were determined by AdSV in the presence of CA (chloranilic acid), Cr(total) was analyzed in sequence by the presence of DTPA by AdSV and finally Tl+ was determined by ASV. The data for the figures of merit showed that the proposed method is suitable for samples of complex matrices studied (certified materials and commercial plant compounds). High concentrations for some elements were found in commercial samples. It indicates that the species translocates through the environment in which they are insert, being susceptible to contact with humans.
Elementos tóxicos estão em contínuo acúmulo no ambiente principalmente devido a atividades antropogênicas. Neste trabalho, foi desenvolvido um método voltamétrico de análise sequencial para aplicação em matrizes de natureza complexa. Utilizando uma mistura de complexantes orgânicos, SVRS (violeta de solocromo), DMG (dimetilglioxima), 8-Hidroxiquinolina (oxina), CA (ácido cloranílico) e DTPA (ácido dietilenotriamino pentaacético) foi possível determinar 13 elementos em dois diferentes métodos. De acordo com as constantes de formação com os respectivos ligantes foi determinado no método 1, etapa 1 Al3+, Fe3+, Mo6+ na presença de SVRS por AdSV (Adsorptive Stripping Voltammetry). Na etapa 2 determinou-se Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ por ASV. Na etapa 3, foram determinados Ni2+ e Co2+, na presença de DMG e oxina. No método 2, U6+ e V5+ foram determinados por AdSV na presença de CA (ácido cloranílico), Cr(total) foi determinado na sequência na presença de DTPA por AdSV e por fim, Tl+ foi determinado por ASV. Os dados obtidos para as figuras de mérito mostraram que o método proposto é adequado para as amostras de matrizes complexas estudadas (materiais certificados e compostos vegetais comerciais). Concentrações altas para alguns elementos foram encontradas nas amostras comerciais. Este dado indica que as espécies translocam-se através do meio em que estão inseridos estando suscetíveis a entrar em contato com o ser humano.