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Dissertations / Theses on the topic 'Zn(II)'

Author: Grafiati
Published: 4 June 2021
Last updated: 1 February 2022

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1

Cowling, Frances Natalie. "Phenolate and phenylthiolate ligand complexes containing Zn(II), Ni(II) and Cu(II)." Thesis, University of Nottingham, 2017. http://eprints.nottingham.ac.uk/47543/.

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Abstract:
Chapter 1 provides an introduction to metalloenzymes and discusses Ni-containing superoxide dismutase (NiSOD), which features Ni-thiolate ligation at the active site, and Cu containing galactose oxidase, which utilises phenoxyl radicals to perform its catalytic function. Studies concerning low molecular weight analogue complexes of each active site are reviewed and their relevance with respect to enzyme structure and function is discussed. Chapter 1 concludes with a description of the aims of this thesis project. Chapter 2 discusses of the preparation of a series of Zn(II), Ni(II) and Cu(II) Schiff-base diphenolate complexes incorporating the four novel pentadentate pro-ligands, [H2tBuLOH], [H2tBuLOCl], [H2tBuLOtBu] and [H2tBuLOOMe]. The different pKa values of the para-substituted arylamines (H, Cl, tBu and OMe) appear to modulate the electrochemical properties and redox behaviour of the Zn(II), Ni(II) and Cu(II) diphenolate complexes. Cyclic voltammetric, spectroelectrochemical and EPR spectroscopic studies reveal the first oxidation processes of [Zn(tBuLOOMe)]and[Cu(tBuLOOMe)]are associated with ligand-based oxidation processes, yielding kinetically inert species possessing phenoxyl radical character. Conversely, the first oxidation process of [Ni(tBuLOOMe)] appears to be metal-based. Chapter 3 discusses of the syntheses of Schiff-base diphenolate and dithiolate complexes with a diamine bridge that incorporate pendant heterocyclic groups, with the potential to coordinate in an axial position to a metal centre that possess equatorial N2O2 or N2S2 coordination environments. We targeted the syntheses and characterisations of these complexes as analogues of the active site of NiSOD.Initial attempts to synthesise a diamine incorporating a pendant imidazole donor followed previously established synthetic approaches. The use of protecting groups to protect the NH group of the imidazole ring was unsuccessful. The syntheses of Ni(II) Schiff-base diphenolate and dithiolate complexes was attempted by using the pro-ligands, [H2tBuLOOH]and [H2tBuLSOH]and a post complexation step that involved a reaction of the OHpendant of the Schiff-base ligand with an aromatic or heterocyclic functionalised acid chloride. Functionalisations of the [Ni(tBuLOOH)]and [Ni(tBuLSOH)]to incorporatependant imidazole (Imid), pyridyl (PyN), furan (Fu) and pyrrole (Pyr) yielded crude products and attempts to purify these products proved unsuccessful.[Ni(tBuLOPh)]could be isolated and X-ray crystallographic studies of [Ni(tBuLOR)] (R = OH and Ph) and [Ni(tBuLSOH)] demonstrate that each centre adopts an approximate square planar geometry. Electrochemical investigations of [Ni(tBuLOR)] (R = OH, Ph)and[Ni(tBuLSOH)] showed that each exhibit irreversible redox processes and demonstrate that the OH and phenyl ester functionalities pendant to the ligand backbone do not stabilize theproducts formed following the oxidation of [Ni(tBuLOR)] (R = OH, Ph)and[Ni(tBuLSOH)]. Chapter 4 extends the research described in Chapter 3 through the synthesis of [Zn(tBuLOOH)] and [Cu(tBuLOOH)] and the attempted functionalisation of the OH group in these complexes to incorporate additionalpendant heterocyclic groups including imidazole(Imid), pyridyl (PyN), furan (Fu) and pyrrole (Pyr) together with phenyl (Ph). X-ray crystallographic studies show that [Cu(tBuLOOH)] possesses an approximately square planar coordination geometry with the metal centre bound by diimine and diphenolate donors. The frozen solution X-band EPR spectra of [Cu(tBuLOR)] (R =Ph, PyN, Fu, Pyr and Imid) are similar to one another and confirm each complex possesses a paramagnetic Cu(II) S = ½ d9 metal centre. The similarity between each EPR spectrum as R is varied suggests that the functional group pendant to the ligand backbonedoes not interact greatly with Cu (II) centre in [Cu(tBuLOR)]. [Zn(tBuLOOH)] was isolated and mass spectrometric data suggested that [Zn(tBuLOR)] (R =Ph, PyN, Fu, Pyr and Imid) had formed, however pure products could not be isolated. Electrochemical studies of [Cu(tBuLOR)] (R = OH, Ph, PyN, Fu, Pyr and Imid) revealtwo irreversible redox processes. [Cu(tBuLOPyN)] possesses first and second redox processes that are ca.0.14 V and 0.23V more positive than their [Cu(tBuLOR)] (R = OH, Ph, Fu, Pyr and Imid) counterparts. This suggests that the pyridyl functionalization of the pendant arm in [Cu(tBuLOPyN)]may stabilize its oxidation product. Chapter 5 provides a conclusion to the thesis and draws together the principal themes of each chapter.
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2

Pangilian, Gerardo I. "Raman scattering studies of the II-V semiconductors Zn?As? and Zn?P? /." The Ohio State University, 1990. http://rave.ohiolink.edu/etdc/view?acc_num=osu1487677267727653.

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3

Maciel, Jhonny Willians de Oliveira. "Complexos de Fe(II), Mn(II), Cu(II) e Zn(II) derivados de um ligante do tipo oxamato funcionalizado: síntese e caracterização." Universidade Federal de Goiás, 2018. http://repositorio.bc.ufg.br/tede/handle/tede/9038.

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Abstract:
Submitted by Onia Arantes Albuquerque (onia.ufg@gmail.com) on 2018-11-06T13:54:30Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Jhonny Willians de Oliveira Maciel - 2018.pdf: 3229754 bytes, checksum: 23b20bfd316d193ccfafa525bf314c79 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5)
Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-11-07T09:38:43Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Jhonny Willians de Oliveira Maciel - 2018.pdf: 3229754 bytes, checksum: 23b20bfd316d193ccfafa525bf314c79 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5)
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES
New supramolecular systems based on metal complexes of formula [Fe(H2pcpa)2(H2O)2] (3), [Mn(Hpcpa)(H2O)3]n•1/2H2O (4), [Zn(Hpcpa)(H2O)3]n•1/2H2O (5) and [Cu2(Hpcpa)2(bipy)2]•5,6H2O (6) [H2pcpa- and Hpcpa2- ion derivative of EtH2pcpa (1) = N-(4-carboxyphenyl)oxamic ethyl ester] have been synthesized and describe in this work. The structure of 3 consists of discrete Fe(II) units, each metal ion is six-coordinate in a distorted octahedral environment with four oxamate-oxygens from a H2pcpa- ligand in the basal plane and two water molecules in the apical position. 4 and 5 is a neutral zigzag chain of Mn(II) and Zn(II) ions, respectively, bridged by Hpcpa2- ligands exhibiting the bidentate/monodentate coordination mode. Each metal ion is building a somewhat distorted octahedral surrounding. The distance between metals ions intrachain is 11.456 Å (4) and 11.325 Å (5). Complex 6 consists of a dimer in which the Cu(II) ions is found in a square-shaped pyramidal geometry connected by two Hpcpa2- and the 2,2'-bipyridine as a terminal ligand.
Foram obtidos novos sistemas supramoleculares baseados em compostos de coordenação com o ligante ácido N-(4-carboxifenil) oxâmico etil éster (EtH2pcpa/1) e os metais Fe(II), Mn(II), Cu(II) e Zn(II). As sínteses, caracterizações espectroscópicas e elucidação das estruturas cristalinas de quatro compostos inéditos de fórmula [Fe(H2pcpa)2(H2O)2] (3), [Mn(Hpcpa)(H2O)3]n•1/2H2O (4), [Zn(Hpcpa)(H2O)3]n•1/2H2O (5) e [Cu2(Hpcpa)2(bipy)2]•5,6H2O (6) foram descritas nesse trabalho. O complexo 3 formou monocristais de cor laranja amarronzada, cuja a estrutura consiste em um monômero de Fe(II). Cada íon de Fe(II) é hexacoordenado com esfera de coordenação composta de duas moléculas de água posicionadas em trans e quatro oxigênios-oxamato de dois ligante H2pcpa-. Os compostos 4 e 5 formaram monocristais transparentes incolores cujas estruturas cristalinas são formadas por cadeias em ziguezague neutras de íons Mn(II) e Zn(II), respectivamente. Cada íon metálico está hexacoordenado com as três moléculas de água posicionadas em Meridional, dois oxigênios-oxamato de um ligante Hpcpa2- e um oxigênio-carboxilato de um outro grupo do Hpcpa2-. A distância entre os metais intracadeia Mn...Mn no complexo 4 é de 11,456 Å e Zn...Zn no complexo 5 é de 11,325 Å. O complexo 6 formou monocristais azuis, a estrutura consiste em um dímero em que o íon de Cu(II) encontra-se penta coordenado em uma geometria piramidal de base quadrada com dois íons de Cu(II) ligados por dois ligantes Hpcpa2- e com o ligante 2,2'-bipiridina atuando como ligante terminal.
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4

Gresser, Roland, Alexander Hoyer, Markus Hummert, Horst Hartmann, Karl Leo, and Moritz Riede. "Homoleptic Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II) and Hg(II) complexes of bis-(phenyl)-diisoindol-aza-methene." Saechsische Landesbibliothek- Staats- und Universitaetsbibliothek Dresden, 2014. http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:bsz:14-qucosa-138691.

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Abstract:
The synthesis of five homoleptic transition metal complexes of bis-(phenyl)-diisoindol-aza-methene is described together with the optical, electrochemical and thermal properties of these compounds. Additionally, crystal structures for the Co and the Zn complex are reported
Dieser Beitrag ist mit Zustimmung des Rechteinhabers aufgrund einer (DFG-geförderten) Allianz- bzw. Nationallizenz frei zugänglich
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5

Gresser, Roland, Alexander Hoyer, Markus Hummert, Horst Hartmann, Karl Leo, and Moritz Riede. "Homoleptic Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II) and Hg(II) complexes of bis-(phenyl)-diisoindol-aza-methene." Royal Society of Chemistry, 2011. https://tud.qucosa.de/id/qucosa%3A27773.

Full text
Abstract:
The synthesis of five homoleptic transition metal complexes of bis-(phenyl)-diisoindol-aza-methene is described together with the optical, electrochemical and thermal properties of these compounds. Additionally, crystal structures for the Co and the Zn complex are reported.
Dieser Beitrag ist mit Zustimmung des Rechteinhabers aufgrund einer (DFG-geförderten) Allianz- bzw. Nationallizenz frei zugänglich.
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Giovedi, Claudia. "Comportamento eletroquímico dos metais Co(II), Ni(II), Mn(II), Fe(II) e Zn(II) na presença do ligante azoteto." Universidade de São Paulo, 1998. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-02122009-152133/.

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Abstract:
O comportamento eletroquímico dos metais cobalto(II), níquel(II), manganês(II), ferro(II) e zinco(II) na presença do ligante azoteto foi estudado em duas condições: variando-se a concentração do ligante em solução de 0 a 2,0 mol/L e apenas tendo-o pré-adsorvido na superficie do eletrodo de mercúrio, buscando-se assim esclarecer os fenômenos determinantes na extensão da atuação do ligante como mediador facilitando a etapa de transferência de elétrons do eletrodo para o metal. Os resultados obtidos nas duas séries de experimentos mostraram ser a extensão da atuação do ligante como mediador dependente do metal estudado. No primeiro caso a adição gradativa de azoteto às soluções que contêm os cátions metálicos causa a antecipação progressiva da onda de redução dos metais Co(II) e Ni(II), o deslocamento para potenciais progressivamente mais negativos no caso dos metais Mn(II) e Fe(II) e, para o Zn(II), uma pequena antecipação em baixas concentrações do ligante e em seguida o aumento de sobretensão. Tendo-se apenas o ligante adsorvido na superficie do eletrodo, verifica-se a diminuição da sobretensão de redução dos metais Co(II) e Ni(II), um pequeno aumento no caso do metal Zn(II) e a completa eliminação da reação de eletrodo para o Mn(II). As diferenças observadas nos dois experimentos, comprovaram a importância do fenômeno de complexação na superficie do eletrodo para que se verifique a atuação do ligante como mediador. No entanto, apesar da necessidade de ocorrer a interação do metal com o ligante para facilitar a reação de transferência de elétrons, o complexo formado na superficie do eletrodo não pode ser termodinamicamente mais estável que o aquo-íon do metal, pois neste caso ao invés da diminuição da sobretensão de redução do metal irá se registrar o deslocamento do potencial de redução diretamente para potenciais mais negativos.
The electrochemical behaviour of cobalt(II), nickel(II), manganese(II), iron(II) and zinc(II) was studied in the presence of azide in two conditions: varying the ligand concentrations in solution from 0.0 to 2.0 mol/L and just pre-adsorbing it onto the mercury electrode surface, in order to evaluate the determining aspects on the extent of the action of the ligand as a mediator in facilitating electron transfer. The results obtained in the two sets of experiments showed to what extent the action of the ligand as a mediator is dependent on the metal studied. In the first case, the addition of azide to solutions of these metaIs causes the following: a progressive anticipation in the reduction waves of Co(lI) and Ni(II); the shift towards more negative potentials for Mn(II) and Fe(II); and for Zn(TT) a small shift towards more positive potentials at low azide concentrations followed by a shift towards more negative potentials. The experiments carried out with the pre-adsorption ofthe azide onto the mercury surface showed the shift of the reduction waves of Co(lI) and Ni(II) towards more positive potentials, a small shift towards more negative potentials for Zn(II) and the complete elimination of the electrode reaction for Mn(II). The differences observed in the two experiments proved the importance of the complexation phenomenon onto the electrode surface in order to occur the action of the ligand as a mediator. However, inspite of the need of the interaction between metal and ligand to facilitate the electron transfer, the complex formed onto the electrode surface cannot be thermodynamically more stable than its metal aquo-ion, as in this case it will be observed the shift of the reduction potential towards more negative potentials.
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7

Germino, José Carlos 1990. "Propriedades luminescentes de compostos de coordenação de Zn(II)." [s.n.], 2014. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/249465.

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Abstract:
Orientador: Teresa Dib Zambon Atvars
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química
Made available in DSpace on 2018-08-27T20:25:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Germino_JoseCarlos_M.pdf: 14479907 bytes, checksum: c9f86b7bc1995a755d797d3af0c41cfc (MD5) Previous issue date: 2014
Resumo: Nesta dissertação foram estudadas as propriedades fotoluminescentes de alguns compostos de coordenação de Zn(II) com N,N'-bis(salicilidenos) em soluções de THF e DMSO e em estado sólido: N,N'-bis(salicilideno)-1,2-fenilenodiamino - salofeno (KG-15) e seu composto de coordenação de Zn(II) aquo[N,N'-bis(salicilideno)-1,2- fenilenodimino]zinco(II)([Zn(salofeno)(H2O)]; (KG-15/Zn)); N,N'-bis(salicilideno)-4,5- diaminopirimidina - sal-4,5-pym (KG-17) e seu composto de coordenação de Zn(II) aquo[N,N'-bis(salicilideno)-4,5-diaminopirimidina]zinco(II) ([Zn(sal-4,5-pym)(H2O)]; (KG- 17/Zn). Os N,N'-bis(salicilidenos) e seus compostos de coordenação de Zn(II) foram sintetizados, observando-se aumento de cerca de 30 % dos rendimentos reacionais sob irradiação ultrassônica. Foram caracterizados por FTIR, ressonância magnética nuclear 1D de hidrogênio (1H) e de carbono (13C), caracterização estrutural por CHN, no caso dos ligantes realizou-se a caracterização estrutural por difração de raios-X de monocristal, foram também determinados os potenciais de óxido-redução do [Zn(salofeno)(H2O)] por voltametria cíclica e os valores de energia das bandas foram comparados com dados de espectroscopia eletrônica de absorção. As espectroscopias de fluorescência estacionária e resolvida no tempo em solução diluída de THF e de DMSO (apenas KG-17) e no estado sólido mostraram evidências da ocorrência da transferência de prótons no estado eletrônico excitado nos ligantes livres e coordendados. O composto [Zn(salofeno)(H2O)] apresentou eletroluminescência muito fraca em um dispositivo formado por vidro/ITO/PEDOT:PSS/composto de coordenação/Ca/Al muito baixa. Um diodo montado por vidro/ITO/PEDOT:PSS/PVK:(PFOFPen:[Zn(salofeno)(H2O)])/Ca/Al apresentou luminescência do composto de coordenação de Zn(II) devido à processos de transferência de energia entre o PFOFPen (doador) e o [Zn(salofeno)(H2O)] (receptor), além da eletroluminescência do PFOFPen
Abstract: In this dissertation the photoluminescent properties of some coordination compounds of Zn(II) with N,N'-bis(salicylidenes) in THF and DMSO solutions and solid state were studied: N,N'-bis(salicylidene)-1,2-phenylenediamine - salophen (KG-15) and its Zn(II) coordination compounds aquo[N,N'-bis(salicylidene)-1,2- phenylenediaminate]zinc(II) - [Zn(salophen)(H2O)] (KG-15/Zn) , N,N'-bis(salicylidene)- 4,5-diaminepyrimidine - sal-4,5-pym (KG-17) and its Zn(II) coordination compounds aquo[N,N'-bis(salicylidene)-4,5-diaminate]zinc(II) - [Zn(sal-4,5-pym)(H2O)] (KG-17/Zn). The ligands N,N'-bis(salicylidenes) and their Zn(II) coordination compounds were synthesized, observing an increase of about 30 % of the reaction proceeds under ultrasonic irradiation. The ligands and Zn(II) coordination compounds were characterized by FTIR,1D nuclear magnetic resonance of hydrogen (1H) and carbon (13C), structural characterization by CHN elemental analysis, in the case of the ligands the structural characterization was performed by monocrystal X-ray diffraction. The oxyreduction potential of [Zn(salophen)(H2O)] were determined by cyclic voltammetry and the values of the electrochemical energy band gap were compared with optical data. The stationary and time resolved fluorescence spectroscopy of the compounds in dilute solutions of THF and of DMSO (only KG-17) and in solid state showed proton transfer in the electronic excited state locaded on the ligands. The [Zn(salophen)(H2O)] compound exhibit a very low electroluminescence in a device consisting by glass/ITO/PEDOT:PSS/PVK:[Zn(salophen)(H2O)]/Ca/Al. A diode assembled by glass/ITO/PEDOT:PSS/PVK:(PFOFPen:[Zn(salophen)(H2O)])/Ca/Al showed luminescence of Zn(II) coordination compound due to energy transfer processes between PFOFPen (donor) and [Zn(salophen)(H2O)] (acceptor), beyond the electroluminescence of the PFOFPen
Mestrado
Físico-Química
Mestre em Química
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8

Costa, Creusa Maieru Macedo. "Reações de quelatos N-aciltioureias de Ni(II), Zn(II) e Cd(II) com algumas bases nitrogenadas." [s.n.], 1985. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/249682.

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Abstract:
Orientador : Yoshitaka Gushikem
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica
Made available in DSpace on 2018-07-19T03:16:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Costa_CreusaMaieruMacedo_D.pdf: 5808237 bytes, checksum: 062c80614aac44064ee10cf9eba61dd7 (MD5) Previous issue date: 1985
Doutorado
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9

Favere, Valfredo Tadeu de. "Adsorção dos ions Cu (II), Cd (II), Ni (II), Pb (II) e Zn (II) pelo biopolimero quitina quitosana e pelas quitosanas modificadas." reponame:Repositório Institucional da UFSC, 1994. http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/76167.

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Abstract:
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciencias Fisicas e matematicas
Made available in DSpace on 2012-10-16T07:55:04Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2016-01-08T18:47:03Z : No. of bitstreams: 1 96493.pdf: 2568025 bytes, checksum: 36eab8d22b584e6d4ae3b2d3f3870421 (MD5)
Quitina, quitosana e quitosanas modificadas com o ácido cetoglutárico, 3,4-dihidroxibenzaldeído e 8-hidroxiquinoleína foram empregadas para adsorver Cu(II), Cd(II), Ni(II), Pb(II) e Zn(II) em solução. A quitina, Iquitosana e as modificações químicas realizadas com a quitosana foram caracterizadas por espectroscopia de infravermelho, ressonância magnética nuclear de 13C e microanálise. O estudo das isotermas de adsorção foi realizado empregando o método de ajuste não linear para ajustar os dados de adsorção. O emprego de três modelos de isotermas de adsorção para reproduzir os dados experimentais, isto é, os modelo de Langmuir, Langmuir-Freudlich e de Toth foram os que proporcionaram os melhores ajustes dos dados. Os resultados mostraram que a quitosana modificada com ácido cetoglutárico e a quitosana modificada com 3,4-dihidroxibenzaldeído apresentaram os melhores resultados de adsorção.
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10

Pietrobelli, Juliana Martins Teixeira de Abreu. "Avaliação do potencial de biossorção dos íons Cd (II), Cu (II) e Zn (II) pela macrófita Egeria densa." Universidade Estadual do Oeste do Parana, 2007. http://tede.unioeste.br:8080/tede/handle/tede/1865.

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Abstract:
Made available in DSpace on 2017-07-10T18:08:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Juliana M T de A Pietrobelli.pdf: 433056 bytes, checksum: 7b00ac350c2587cbaab2d44229acb25d (MD5) Previous issue date: 2007-12-09
In the present work has been studied the metallic ion removal from aqueous solutions using the non-living aquatic macrophytes Egeria densa as biosorbent in order to assess its potential on cadmium, cuprum and zinc ions adsorption experiments. For this purpose, several adsorption tests were performed by duplicate in order to determine the optimal experimental conditions, based on the effects of aqueous solution pH, drying temperature, and particle size on mono-component adsorption kinetic and equilibrium experiments using the E. densa dry biomass. Metallic aqueous solutions were prepared dissolving cadmium, cuprum and zinc chlorate (Cl2Cd.H2O, Cl2Cu.2H2O, Cl2Zn) in deionized water. In this way, some biosorption experiments were carried out setting up aqueous solution pH values at 4, 5 and 6 and non-adjusted pH value under constant and controlled temperature at a shaker system for each metallic ion in order to obtain the equilibrium parameters. At each experiment, initial and final metal concentrations were determined by the Atomic Absorption Spectrometry technique. At room temperature and without shaking up, the metal precipitation into the aqueous solution was observed since pH 5 for cadmium and cuprum ions, while for zinc ion this process has began only near to pH 6. Based on the metallic ion removal factor at 30 and 50oC, the best biosorbent drying temperature was obtained at low temperature. On the other hand, the particle size effect onto metal biosorption process is not significant according the similar metallic removal factor for all the different particle sizes investigated. The biosorption kinetic results at non-adjusted pH and 5-adjusted pH and have shown an equilibrium time reduction from 60 to 45 and 30 minutes for cadmium and zinc ion, respectively. While, for cadmium ion, the pH effect was to reduce from 12 to 2 h due to change the aqueous solution pH value from non-adjusted to 5, respectively, with an increasing on removal factor from 60 to 70%. The experimental data were interpreted by four adsorption models. The pseudo first and second order models were used to fit the kinetic biosorption data. For all the metallic ions investigated the pseudo second order model has got fitting better the kinetic biosorption data. On the other hand, the Freundlich and Langmuir model were used to interpret the equilibrium data. For adsorption experiments at pH 5 and according to statistical criteria, the Langmuir model was better than Freundlich one to fit the experimental data. The adsorption parameters, qmax and b, obtained from Langmuir model were 1.28 mequivg-1 and 0.40 L g-1, 1.47 mequivg-1 and 3.73 L g-1, 0.922 mequivg-1 and 0.829 L g-1 for cadmium, cuprum and zinc, respectively. At mono-component biosorption conditions suggested above, the non-living aquatic macrófita E. densa biomass can be used into effluent treatment systems as biosorbent due to its great adsorption potential.
O presente trabalho teve por objetivo avaliar o potencial da macrófita aquática, Egeria densa, seca, na remoção dos íons metálicos Cd (II), Cu (II) e Zn (II). Foram realizados testes para verificação da influência do pH, temperatura de secagem do biossorvente, temperatura de biossorção e tamanho das partículas a serem utilizados nos testes cinéticos e de equilíbrio. Todos os experimentos foram realizados em duplicata. No estudo de equilíbrio da biossorção dos íons metálicos, monocomponentes, foram realizados experimentos com pH ajustados em 4, 5 e 6 e sem ajuste. Os ensaios foram realizados à temperatura controlada, sob agitação constante. As concentrações dos íons metálicos foram determinadas por espectrofotometria de absorção atômica. Pelo teste de precipitação, realizado em temperatura ambiente e sem agitação, observou-se que acima de pH 5 inicia-se a precipitação para os íons Cd (II) e Cu (II), enquanto para o Zn (II) este processo inicia-se próximo de pH 6. Através do teste de temperatura de secagem e de biossorção verificou-se que a maior porcentagem de remoção ocorre na temperatura de secagem ambiente e a temperatura de biossorção de 30oC. A influência do tamanho das partículas do biossorvente também foi avaliada, sendo a diferença na porcentagem de remoção insignificante para os diferentes tamanhos testados. Na avaliação da influência do pH verificou-se, no teste cinético, que para os íons Cd (II) e Zn (II) ocorreu uma redução no tempo de equilíbrio de 1 hora (sem ajuste) para 45 minutos (pH 5) e para o íon Cu (II) ocorreu uma redução no tempo de equilíbrio de 12 horas (sem ajuste) para 2 horas (pH 5), com aumento na taxa de remoção de 60 para 70%. Na verificação da cinética de biossorção, o melhor ajuste foi obtido pelo modelo de pseudo-segunda ordem, para todos os íons metálicos testados. O modelo que melhor se ajustou aos dados de equilíbrio foi o de Langmuir, com pH ótimo 5, cujos parâmetros qmax e b para os íons de Cd, Cu e Zn em pH 5 foram: 1,28 meq.g-1 e 0,40 l.g-1, 1,47 meq.g-1 e 3,73l.g-1, 0,922 meq.g-1 e 0,829l.g-1, respectivamente. Assim, pelos resultados obtidos pode-se afirmar que a biomassa da macrófita aquática Egeria densa possui grande potencial para o tratamento de efluentes contendo metais pesados.
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Lavarda, Fábio Luciano. "Estudo do potencial de biossorção dos íons Cd (II), Cu (II) e Zn (II) pela macrófita Eichhornia crassipes." Universidade Estadual do Oeste do Parana, 2010. http://tede.unioeste.br:8080/tede/handle/tede/1890.

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Abstract:
Made available in DSpace on 2017-07-10T18:08:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fabio Luciano Lavarda.pdf: 1286405 bytes, checksum: 6e333d013ea649c1abc83af92614fc90 (MD5) Previous issue date: 2010-02-19
The aim of this work was to evaluate the adsorption capacity of Eichhornia crassipes as well as to investigate on the adsorption equilibrium and kinetic of copper, cadmium and zinc divalent ions in single, binary and ternary sorption systems. In order to improve the biosorption kinetic and experimental equilibrium conditions, the temperature effect on the plant drying was tested in 30 and 50°C temperatures, while the solution temperature effect was evaluated at four controlled temperatures, ranging from 25 to 45°C. The biosorbent grain size effect was also studied, using three fractional grain sizes between 0.147 to 0.589 mm and their mixture as well. For all tests, a volume of 50 mL for metal solution (4 mEq.L-1) was added to 250 mg dry plant in 125-mL Erlenmeyer flask. The mixtures were shaken for 12 h for each temperature setting, and then, the quantity of metal in each filtrated liquid phase sample was measured by AAS. In order to obtain the equilibrium time, the adsorption experimental times were set up at several short contact times, ranging from 5 min to 48 h. On the other hand, several batch single metal sorption experiments using the E. crassipes biomass as biosorbent were also carried out using a constant volume of 50 mL metal-supplied solution (4.0 mEq.L-1) in contact with dry biomass, ranging from 20 to 550 mg. Similarly, batch multicomponent sorption experiments, with equals and different amounts of metals spiked in biosorption medium, were performed in pH 5, during a 4 h shaking time. Within the dry temperature range tested, a higher metal removal performance was achieved for a temperature of 30oC. In the interval from 25 to 45oC controlled temperatures, the highest metal removal percent was observed to occur at 30oC solution temperature. On the other hand, the metal-sorption experiments based on fractional biomass grain sizes (0.147-0.589 mm) have not shown significant differences on the metal ion removal as compared among a mixture of them and different grain sizes tested. The results of monocomponent kinetic tests have showed that the equilibrium time was achieved around 2 h, 1 h and 45 min for Zn(II), Cu(II) and Cd(II), respectively. However, 1 and 2 h equilibrium time was achieved for Zn(II) and Cd(II), respectively, in a Zn(II)-Cd(II) binary system. In similar way, 1 and 2 h equilibrium time was achieved for Cu(II) and Cd(II), respectively, in a Cu(II)-Cd(II) binary system, while it was 45 min for both Zn(II) and Cu(II) in a Zn(II)-Cu(II) binary system. From the ternary kinetic test, equilibrium time of 45 min was observed for both Zn(II) and Cd(II), while a 1h equilibrium time was observed for Cu(II). The kinetic experimental data, at 30oC and pH 5, were found to best follow the pseudo-second order kinetic model, according to the good correlation coefficient value. The single equilibrium data for each metal at pH 5 were described according to the Langmuir isotherm model, with the same maximum metal content (qmax) values around 0.6 mEq.g-1 for all metals. While, the binary sorption data were evaluated through the Langmuir-type isotherms surface and their adjustable parameters were determined by the PSO (Particle Swarm Optimization) method. From the modeling results of the binary sorption data, the maximum metal contents were: 0.49 and 0.21 mEq.g-1 for Zn(II) and Cu(II), respectively, in Zn(II)-Cu(II) system; 0.42 and 0.17 mEq.g-1 for Cu(II) and Cd(II), respectively, in Cu(II)-Cd(II) system; 0.46 and 0.17 mEq.g-1 for Zn(II) and Cd(II), respectively, in Zn(II)-Cd(II) system. While, the maximum metal content values of 0.27, 0.65 and 0.30 mEq.g-1 were obtained for Zn(II), Cu(II) and Cd(II) ions, respectively, for a ternary sorption system. The kinetic and equilibrium adsorption results suggest that the E. crassipes biomass can be used as a low-cost, alternative biosorbent in metal treatment systems of industrial effluents.
O objetivo deste trabalho foi avaliar a capacidade de adsorção da macrófita Eichhornia crassipes, bem como investigar o equilíbrio e a cinética de adsorção dos íons divalentes cobre, cádmio e zinco, em sistemas monocomponentes, binários e ternários de sorção. A fim de melhorar a cinética de biossorção e as condições experimentais de equilíbrio, foi testado o efeito da temperatura de secagem da planta utilizando as temperaturas de 30 e 50°C, enquanto que o efeito da temperatura de sorção foi avaliada em quatro diferentes temperaturas, variando de 25 a 45°C. O efeito do tamanho dos grânulos do biossorvente também foi estudado utilizando-se três granulometrias, as quais estavam na faixa entre 0,147 e 0,589 mm e também foi testada a mistura dos grânulos sem ser peneirada. Para todos os testes, um volume de 50 mL de solução contendo os íons metálicos (4 mEq.L-1) foi colocada em contato com 250 mg de biomassa em erlenmeyers de 125 mL. As misturas foram agitadas por 12 h para cada ajuste de temperatura e, em seguida, as amostras foram filtradas e as quantidades de íons metálicos presentes na fase líquida foram medidas por espectrofotometria de absorção atômica. A fim de obter os tempos de equilíbrio foram realizados experimentos de adsorção em uma faixa de tempo variando de 5 min a 48 h. Também foram realizados testes batelada dos dados de equilíbrio utilizando a biomassa da E. crassipes como biossorvente em um volume constante de 50 mL de solução de metal (4,0 mEq.L-1) em contato com a biomassa seca, variando de 20 a 550 mg. Da mesma forma foram realizadas as bateladas experimentais de adsorção multicomponente, em pH 5, durante 4 horas de agitação. A temperatura de secagem da macrófita que obteve um desempenho maior na remoção dos íons metálicos foi a de 30°C. Para as temperaturas de sorção testadas no intervalo de 25 a 45°C, a percentagem mais elevada de remoção dos metais foi observada em 30°C. Por outro lado, os experimentos de sorção em várias granulometrias (0,147 a 0,589 mm) não mostraram diferenças significativas na remoção dos íons metálicos em relação à mistura delas ou entre as diferentes granulometrias testadas. Os resultados dos testes cinéticos monocomponentes mostraram que o tempo de equilíbrio foi alcançado em torno de 2 h, 1 h e 45 min para Zn (II), Cu (II) e Cd (II), respectivamente. No entanto, no sistema binário Zn(II)-Cd(II), os tempos de equilíbrio foram 1 e 2 h para o Zn(II) e para o Cd(II), respectivamente. De maneira similar, tempos de equilíbrio de 1 e 2 h também foram alcançados para o Cu(II) e para o Cd(II), respectivamente, no sistema binário Cu(II)-Cd(II) e de 45 min para ambos os íons Zn(II) e Cu(II) no sistema binário Zn(II)-Cu(II). A partir do teste cinético ternário foi possível observar que o tempo de equilíbrio para os íons Zn(II) e Cd(II) foram de 45 min, enquanto que para o Cu(II) o tempo de equilíbrio foi de 1h. Os dados experimentais da cinética em 30°C e em pH 5 foram melhor ajustados pelo modelo cinético de pseudo-segunda ordem de acordo com o valor do coeficiente de correlação obtido. Os dados de equilíbrio foram melhor descritos pela isoterma de Langmuir em pH 5 para todos os íons metálicos, obtendo os valores das capacidades máximas de sorção (qmax) em torno de 0,6 mEq.g-1 para todos os metais. Os dados de sorção para os sistemas binários foram avaliados através das isotermas de superfície de resposta pelo modelo de Langmuir e os parâmetros ajustáveis foram determinados pelo método PSO (Particle Swarm Optimization). A partir dos resultados obtidos na modelagem dos dados binários as capacidades máximas de sorção dos íons metálicos foram: 0,49 e 0,21 mEq.g-1 para o Zn(II) e o Cu(II), respectivamente, no sistema binário Zn(II)-Cu(II); 0,42 e 0,17 mEq.g-1 para o Cu(II) e o Cd(II), respectivamente, no sistema Cu(II)-Cd(II) e 0,46 e 0,17 mEq.g-1 para o Zn(II) e o Cd(II), respectivamente, no sistema Zn(II)-Cd(II). Enquanto que, para os sistema ternário, as capacidades máximas de sorção foram de 0,27; 0,65 e 0,30 mEq.g-1 para o Zn(II), o Cu(II) e o Cd(II), respectivamente. Os resultados obtidos na cinética de adsorção e de equilíbrio sugerem que a biomassa da E. crassipes pode ser utilizada com um baixo custo e é um biossorvente alternativo para o uso em sistemas de tratamento de efluentes industriais.
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Wright, Philip. "The synthesis and characterisation of novel Sn(II), Zn(II) and Cu(II) compounds for anti-bacterial evaluation." Thesis, University of Bath, 1999. https://ethos.bl.uk/OrderDetails.do?uin=uk.bl.ethos.285419.

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Anselmo, Daniele. "Lewis acidic zn(ii) schiff base complexes in homogeneous catalysis." Doctoral thesis, Universitat Rovira i Virgili, 2013. http://hdl.handle.net/10803/127634.

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Abstract:
El trabajo descrito en esta tesis muestra estudios hacia nuevas aplicaciones de complejos derivados de bases de Schiff en catálisis homogénea. En concreto, se han investigadoligandos “salen” (incluyendo sistemas quelantes N2S2) ytambiénse han examinado otros aspectos que generalmente se consideran importantes en el contexto del aumento de la sostenibilidad de los procesos químicos. Estudios sobre el uso de estos compuestos acidos de Lewis en la catálisis de la fijación de dióxido de carbono, de reacciones de múltiples componentespara obtener indoles sustituidos y de reciclado de agregados supramoleculares basados en triptyceno han revelado un ancho potencial de aplicación. Los complejos Zn(salen) se han evaluadotambién como "espectadores" en la construcción de ligandos supramoleculares basados en fosfinas voluminosas que demostraron ser útiles en la catálisis de hidrosililación. Por lo tanto, el trabajo descrito en esta tesis puede servir como un punto de partida para el desarrollo de un nuevo potencial catalítico para los complejos de bases de Schiff.
The work described in this thesis shows studies towards new applications of Schiff base complexes in homogeneous catalysis . Specifically, we investigated “salen” ligands (including N2S2 chelating systems) and also examined other aspects that are generally considered important in the context of increasing the sustainability of chemical processes. Studies on the use of these Lewis acidic compounds in the catalysis of the fixation of carbon dioxide, multicomponent reactions for the synthesis of substituted indoles and the recycling of triptycene based supramolecular aggregates revealed a wide potential of application. The Zn(salen) compexeswere evaluated as "spectators" in the construction of supramolecular ligands based on bulky phosphines which proved to be useful in hydrosilylation catalysis. Therefore, the work described in this thesis may serve as a starting point for the development of a new catalytic potential of Schiff base complexes.
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Maguerroski, Kamila dos Santos. "Estudo voltamétrico da adsorção de Cd(II) e Zn(II) na microalga marinha Tetraselmis gracilis." Universidade de São Paulo, 2014. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-30092014-112519/.

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Abstract:
A capacidade de ligação de prótons e metais por células vivas da microalga Tetraselmis gracilis (Kylin) butcher foi estudada por titulação potenciométrica e voltametria de redissolução anódica, respectivamente. Dados da titulação alcalimétrica obtidos com uma suspensão de microalga suspensa em NaCl 0,60 mol L-1 a 25,0 ± 0,1 ºC foram tratados por um modelo de distribuição discreta de sítios baseado na linearização das curvas de titulação por funções de Gran modificadas. A concentração total de sítios ionizáveis foi 3,4 x 10-3 mmol g-1, divididos em quatro classes de grupos com pKa 4,4; 5,2; 7,0 e 9,3, cujas abundâncias relativas foram 13, 5,8, 8,2 e 73%, respectivamente. Ligação de Cd(II) e Zn(II) foi estudada em água do mar (pH 8,2) por adições de soluções dos cátion metálicos em soluções simples ou misturas binárias. O cálculo das concentrações dos metais a partir dos dados voltamétricos considerou o agregado célula-metal tendo difusão muito menor do que a do íon livre. Capacidades de adsorção e o logaritmo das constantes de equilíbrio condicionais foram 7,9 ± 0,9 µmol g-1 e 6,9 ± 0,3 L g-1 para Cd(II) e 18,1 ± 0,4 µmol g-1 e 8,8 ± 0,2 L g-1 para Zn(II). Nas titulações com misturas binárias as capacidades de adsorção foram 0,129 ± 0 ,008 e 18,1 ± 0,4 µmol g-1 de Cd(II) e Zn(II), respectivamente, sugerindo que a ligação de Zn(II) inibe a de Cd(II). Entretanto, mesmo na presença de Zn(II) a superfície de alga possui sítios minoritários que se ligam a Cd(II) (log Kads = 7,7 ± 0,2), o que pode causar a bioacumulação desse íon metálico tóxico.
Proton and metal binding capacities of living cells of the microalgae Tetraselmis gracilis (Kylin) butcher were determined by potentiometric titration and anodic stripping voltammetry, respectively. Data of alkalimetric titration of the microalgae suspension obtained in 0.60 mol L-1 NaCl at 25.0 ± 0.1ºC was treated by a discrete site distribution model based on the linearization of the titration curve by modified Gran functions. A total of 3.4 x 10-3 mmol g-1 ionizable sites were determined, divided in four classes of groups with pKa 4.4, 5.2, 7.0 and 9.3, whose relative abundances were 13, 5.8, 8.2 and 73%, respectively. Binding of Cd(II) and Zn(II) was studied in seawater (pH 8.2) by additions of either single metallic species or binary mixtures. Computation of free metal concentrations from the voltammetric data considered the cell-metal aggregates with diffusion coefficient significantly lower than that of free metal ions. Adsorption capacities and the logarithm of the conditional equilibrium constants were 7.9 ± 0.9 µmol g-1 and 6.9 ± 0.3 L g-1 for Cd(II) and 18.1 ± 0.4 µmol g-1 and 8.8 ± 0.2 L g-1 for Zn(II). For titrations with binary mixtures of Cd(II) and Zn(II ) the adsorption capacity of Cd(II) were 0.129 ± 0.008 µmol g-1 and 18.1 ± 0.4 µmol g-1, respectively. The results suggest that binding of Zn(II) inhibits that of Cd(II). However, even in the presence of Zn(II), the alga surface has some minor sites that can bind Cd(II) (log Kads = 7.7 ± 0.2), a process that can lead to bioaccumulation of this toxic metal ion.
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Almeida, Patricia Saraiva Vilas Boas. "Complexos de Cu(II), Zn(II) e Sn(IV) com ligantes triazólicos e ação bactericida." Universidade Federal de Viçosa, 2015. http://www.locus.ufv.br/handle/123456789/9640.

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Submitted by Gustavo Caixeta (gucaixeta@gmail.com) on 2017-02-24T16:42:09Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 7378797 bytes, checksum: a25df89a03e3e23dbbcbc3e20f313807 (MD5)
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior, CAPES, Brasil
Este trabalho descreve a síntese, caracterização e ação antibacteriana de onze novos complexos de cobre(II), zinco(II) e estanho(IV) derivados de ligantes triazólicos. Os ligantes triazólicos foram preparados via condensação ácido acético e ácido benzóico com bicarbonato de aminoguanidina. Os complexos de cobre(II) e zinco(II) foram preparados a partir de soluções etanólicas com estequiometria 1:2(metal:ligante) e com fórmula geral [M n (L) n Cl n ].nH 2 O, onde L= 3-amino-5-metil-1H-1,2,4-triazol, 3-amino-5- fenil-1H-1,2,4-triazol e aminoguanidina; e M = Cu(II) e Zn(II). Esses compostos apresentaram estruturas hexacoordenadasde geometria octaédrica e pentacoordenadas em forma de dímeros com geometria de bipirâmide trigonal distorcida. Os compostos di ou triorganoestânicos estequiometria foram de 1:1 preparados mediante (M:L) e soluções metanólicas apresentaram na formula geral [X n Sn(L)Cl n ]nCl.nH 2 O.nOHCH 3 onde X = -CH 3 ou -C 6 H 5 . Os ligantes nos compostos organoestânicos, apresentaram modo de coordenação bidentado e o metal tetra,penta ou hexacoordenado em solução. Os compostos foram caracterizados por temperaturas de fusão ou decomposição, análise elementar (CHN), espectroscopia na região do infravermelho, espectroscopia ressonância magnética nuclear de 1 H e 13 C. Foram testadas as atividades antibacterianas in vitro dos novos compostos contra cepas certificadas de bactériasStaphylococcus aureus, Bacillussubitilis, Escherichia coli e Salmonellatyphimurium.Os compostos de estanho(IV) apresentaram maior atividade que os compostos de cobre(II) e zinco(II) frente aos micro-organismos estudados.Os dados de atividade antibacteriana mostram que os complexos têm uma atividade biológica promissora contra as espécies de bacterianas Gram-positivas e Gram-negativas.
This work describes the synthesis, characterization and antibacterial activity of eleven new complexes of copper(II), zinc(II) and tin(IV) derivatives of triazole ligands. The triazole ligands were prepared by condensation of acetic acid and benzoic acid with aminoguanidine bicarbonate. Copper(II) and zinc (II) complexes were prepared in molar ratio 1: 2 (metal: ligand) from ethanolic solutions with general formula [Mn(L)nCln] .nH 2 O, where L = 3-amino-5-methyl-1H-1,2,4-triazole, 3-amino-5-phenyl-1H-1,2,4- triazole and aminoguanidine; and M = Cu (II) and Zn (II). These compounds showed hexa and pentacoordinationto octahedral and distorted trigonalbipyramid geometry in the form of dimers. The compounds di- or triorganotins were prepared in molar ratio of 1:1 (M:L) from methanolic solutions and with general the formula [XnSn(L)Cln] nCl.nH 2 O.nOHCH 3 where X = -CH 3 or -C 6 H 5 . The ligands in organotin compounds showed bidentate coordination mode and the metal tetra, penta- or hexacoordenation in solution. The compounds were characterized by melting or decomposition temperatures, microanalysis (CHN), infrared spectroscopy, nuclear magnetic resonance 1 H and 13 C. These compounds have been tested against bacteria strains of Staphylococcus aureus, Bacillus subitilis, Escherichia coli andSalmonella typhimurium. The bioassay in vitro of these compounds shown that the organotin(IV) derivatives are more active than the copper(II) and zinc(II) ones on the microorganisms tested in this study. The antibacterial data is promising concerning theuse of these compounds in the future for treatment of diseases involving Gram-positiveand Gram-negative bacteria species.
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Vallejo, Adriana Cossu. "Síntese, caracterização e estudo do comportamento térmico dos 3-metoxibenzoatos de Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) e Zn(II), no estado sólido /." Araraquara [s.n.], 2004. http://hdl.handle.net/11449/97870.

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Abstract:
Orientador: Massao Ionashiro
Banca: Salvador Claro Neto
Banca: Mercedes de Moraes
Resumo: Os 3-metoxibenzoatos de Mn (II), Co (II), Ni (II), Cu (II) e de Zn (II), foram preparados fazendo-se reagir os respectivos carbonatos básicos com ácido 3-metoxibenzoico, ambos em suspensão aquosa à temperatura de ebulição. Os compostos assim obtidos foram estudados através da complexometria com EDTA, Termogravimetria (TG) e difratometria de raios X pelo método do pó. As curvas TG foram obtidas em atm de ar sintético e em cadinho de Pt para a amostra e referencia. Os resultados obtidos por termogravimetria (TG), complexometria com EDTA, possibilitaram estabelecer a estequiometria e o grau de hidratação dos compostos, que apresentaram fórmula geral: M(3-MeO-BZ) 2 nH2O com n= 0,5; 1,0;1,5 e 2,0. As curvas TG também permitiram verificar a estabilidade térmica, bem como o processo de decomposição térmica, destes compostos. Os difratogramas de raios X, pelo método do pó, mostraram que todos os compostos possuem estrutura cristalina, com exceção do composto níquel, obtidos no estado não cristalino.
Abstract: The 3-methoxybenzoates of Mn (II), Co (II), Ni (II), Cu (II) and Zn (II) were prepared by reacting the respective basic carbonates with methoxybenzoates acid, both in aqueous suspension in a heating temperature. The compounds therefore obtained were studied by complexometric (EDTA), thermogravimetry, derivative thermogravimetry and differential thermal analysis (TG. DTG, DTA) and X-Ray diffractometry. The curves (TG) were obtained in atmosphere synthetic air and in Platinum crucible as samples and references. The results obtained by thermogravimetry (TG) and complexometric (EDTA) enabled to establish the stoichiometry and the hydration degree of these compounds which presented the general formula: M(3-MeO-BZ)2 nH2O with n=0,5; 1,0; 1,5 and 2,0. Also the curves (TG) permitted to verify as the thermal stability as the decomposition process of these compounds. The X-Ray powder patterns made possible to show that all the compounds had crystalline structure, except the Nickel (II) compound, shapeless by itself.
Mestre
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Carvalho, Cláudio Teodoro de. "Síntese, caracterização e estudo do comportamento térmico dos 2-metoxibenzoatos de Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) e Zn(II) no estado sólido /." Araraquara : [s.n.], 2006. http://hdl.handle.net/11449/97865.

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Abstract:
Orientador: Massao Ionashiro
Banca: João Olimpio Tognolli
Banca: Salvador Claro Neto
Resumo: Carbonatos de Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) e Zn(II) foram preparados por adição lenta da solução saturada de hidrogeno carbonato de sódio com gotejamento contínuo às soluções dos respectivos cloretos metálicos, exceto para o cobre, até a total precipitação do íon metálico. Os precipitados foram lavados com água destilada para eliminar os íons cloretos e teste qualitativo com solução de AgNO3/HNO3 foi realizado para confirmar a ausência destes, e após isso, foi mantida em suspensão. Os compostos no estado sólido foram preparados pela mistura dos respectivos carbonatos metálicos com o ácido 2-metoxibenzóico (2-MeO-HBz). A suspensão aquosa foi aquecida lentamente próximo da ebulição até neutralização total dos carbonatos. As soluções resultantes depois de arrefecidas foram mantidas em banho de gelo para recristalizar o ácido em excesso e filtradas. Assim, as soluções aquosas dos metoxibenzoatos metálicos foram concentradas em banho maria e o precipitado seco resultante deste processo colocado em um dessecador contendo cloreto de cálcio. O composto de cobre devido a sua baixa solubilidade foi preparado pela adição lenta com gotejamento contínuo de solução do 2-metoxibenzoato de sódio 0.1 mol L-1 à solução de sulfato de cobre, até a total precipitação do íon cobre e o precipitado lavado com água destilada para eliminação do íon sulfato e teste qualitativo de confirmação realizado com BaCl2 0.1 mol L-1, em seguida filtrada em papel de filtro Whatman 40 e o precipitado após seco foi colocado em dessecador contendo cloreto de cálcio. Os compostos sintetizados foram investigados por meio de espectroscopia de infravermelho, difratometria de raio X pelo método do pó, termogravimetria e análise térmica diferencial simultânea (TG-DTA), termogravimetria, termogravimetria derivada (TG/DTG), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e outros métodos de análise.
Abstract: Carbonates of Mn (II), Co (II), Ni (II), Cu (II) and Zn (II) were prepared by adding slowly with continuous stirring saturated sodium hydrogen carbonate solution to the corresponding metal chloride solutions (except copper), until total precipitation of the metal ions. The precipitates were washed with distilled water until elimination of chloride ions (qualitative test with AgNO3/HNO3 solution) and maintained in aqueous suspension. olid state Mn (II), Co (II), Ni (II) and Zn (II) compounds were prepared by mixing the respective metal carbonates with 2-methoxybenzoic acid 99% (2-MeO-HBz) obtained from Aldrich, in slight excess. The aqueous suspension was heated slowly up to near ebullition, until total neutralization of the respective carbonates. The resulting solutions after cooled were maintained in an ice bath to recrystallize the acid in excess and filtered through a Whatman nº 40 filter paper. Thus, the aqueous solutions of the respective metal 2-methoxybenzoates were evaporated in a water bath until near dryness and kept in a desiccator over calcium chloride. The copper compound due to its low solubility was prepared by adding slowly, with continuous stirring, the aqueous solution of Na-2-MeO-Bz 0.1 mol L-1 to the respective metal sulphate solution, until total precipitation of the metal ions. The precipitate was washed with distilled water until elimination of the sulphate ion, filtered through and dried on Whatman no42 filter paper, and kept in a desiccator over anhydrous calcium chloride, under reduced pressure to constant mass. The compounds were investigated by means of infrared spectroscopy, X-Ray powder diffractometry, simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA), Thermogravimetry derivative termogravimetry (TG/DTG), differential scanning calorimetry (DSC) and other methods of analysis.
Mestre
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Carvalho, Cláudio Teodoro de [UNESP]. "Síntese, caracterização e estudo do comportamento térmico dos 2-metoxibenzoatos de Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) e Zn(II) no estado sólido." Universidade Estadual Paulista (UNESP), 2006. http://hdl.handle.net/11449/97865.

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Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006-01-20Bitstream added on 2014-06-13T20:59:16Z : No. of bitstreams: 1 carvalho_ct_me_araiq.pdf: 1088956 bytes, checksum: 402dbea0e897be85564f3e72b517c901 (MD5)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
Carbonatos de Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) e Zn(II) foram preparados por adição lenta da solução saturada de hidrogeno carbonato de sódio com gotejamento contínuo às soluções dos respectivos cloretos metálicos, exceto para o cobre, até a total precipitação do íon metálico. Os precipitados foram lavados com água destilada para eliminar os íons cloretos e teste qualitativo com solução de AgNO3/HNO3 foi realizado para confirmar a ausência destes, e após isso, foi mantida em suspensão. Os compostos no estado sólido foram preparados pela mistura dos respectivos carbonatos metálicos com o ácido 2-metoxibenzóico (2-MeO-HBz). A suspensão aquosa foi aquecida lentamente próximo da ebulição até neutralização total dos carbonatos. As soluções resultantes depois de arrefecidas foram mantidas em banho de gelo para recristalizar o ácido em excesso e filtradas. Assim, as soluções aquosas dos metoxibenzoatos metálicos foram concentradas em banho maria e o precipitado seco resultante deste processo colocado em um dessecador contendo cloreto de cálcio. O composto de cobre devido a sua baixa solubilidade foi preparado pela adição lenta com gotejamento contínuo de solução do 2-metoxibenzoato de sódio 0.1 mol L-1 à solução de sulfato de cobre, até a total precipitação do íon cobre e o precipitado lavado com água destilada para eliminação do íon sulfato e teste qualitativo de confirmação realizado com BaCl2 0.1 mol L-1, em seguida filtrada em papel de filtro Whatman 40 e o precipitado após seco foi colocado em dessecador contendo cloreto de cálcio. Os compostos sintetizados foram investigados por meio de espectroscopia de infravermelho, difratometria de raio X pelo método do pó, termogravimetria e análise térmica diferencial simultânea (TG-DTA), termogravimetria, termogravimetria derivada (TG/DTG), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e outros métodos de análise.
Carbonates of Mn (II), Co (II), Ni (II), Cu (II) and Zn (II) were prepared by adding slowly with continuous stirring saturated sodium hydrogen carbonate solution to the corresponding metal chloride solutions (except copper), until total precipitation of the metal ions. The precipitates were washed with distilled water until elimination of chloride ions (qualitative test with AgNO3/HNO3 solution) and maintained in aqueous suspension. olid state Mn (II), Co (II), Ni (II) and Zn (II) compounds were prepared by mixing the respective metal carbonates with 2-methoxybenzoic acid 99% (2-MeO-HBz) obtained from Aldrich, in slight excess. The aqueous suspension was heated slowly up to near ebullition, until total neutralization of the respective carbonates. The resulting solutions after cooled were maintained in an ice bath to recrystallize the acid in excess and filtered through a Whatman nº 40 filter paper. Thus, the aqueous solutions of the respective metal 2-methoxybenzoates were evaporated in a water bath until near dryness and kept in a desiccator over calcium chloride. The copper compound due to its low solubility was prepared by adding slowly, with continuous stirring, the aqueous solution of Na-2-MeO-Bz 0.1 mol L-1 to the respective metal sulphate solution, until total precipitation of the metal ions. The precipitate was washed with distilled water until elimination of the sulphate ion, filtered through and dried on Whatman no42 filter paper, and kept in a desiccator over anhydrous calcium chloride, under reduced pressure to constant mass. The compounds were investigated by means of infrared spectroscopy, X-Ray powder diffractometry, simultaneous thermogravimetry and differential thermal analysis (TG-DTA), Thermogravimetry derivative termogravimetry (TG/DTG), differential scanning calorimetry (DSC) and other methods of analysis.
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Vallejo, Adriana Cossu [UNESP]. "Síntese, caracterização e estudo do comportamento térmico dos 3-metoxibenzoatos de Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) e Zn(II), no estado sólido." Universidade Estadual Paulista (UNESP), 2004. http://hdl.handle.net/11449/97870.

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Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2004-11-12Bitstream added on 2014-06-13T19:17:22Z : No. of bitstreams: 1 vallejo_ac_me_araiq.pdf: 1314606 bytes, checksum: 9084e976dd76f4395ce5d0d66da81dba (MD5)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
Os 3-metoxibenzoatos de Mn (II), Co (II), Ni (II), Cu (II) e de Zn (II), foram preparados fazendo-se reagir os respectivos carbonatos básicos com ácido 3-metoxibenzoico, ambos em suspensão aquosa à temperatura de ebulição. Os compostos assim obtidos foram estudados através da complexometria com EDTA, Termogravimetria (TG) e difratometria de raios X pelo método do pó. As curvas TG foram obtidas em atm de ar sintético e em cadinho de Pt para a amostra e referencia. Os resultados obtidos por termogravimetria (TG), complexometria com EDTA, possibilitaram estabelecer a estequiometria e o grau de hidratação dos compostos, que apresentaram fórmula geral: M(3-MeO-BZ) 2 nH2O com n= 0,5; 1,0;1,5 e 2,0. As curvas TG também permitiram verificar a estabilidade térmica, bem como o processo de decomposição térmica, destes compostos. Os difratogramas de raios X, pelo método do pó, mostraram que todos os compostos possuem estrutura cristalina, com exceção do composto níquel, obtidos no estado não cristalino.
The 3-methoxybenzoates of Mn (II), Co (II), Ni (II), Cu (II) and Zn (II) were prepared by reacting the respective basic carbonates with methoxybenzoates acid, both in aqueous suspension in a heating temperature. The compounds therefore obtained were studied by complexometric (EDTA), thermogravimetry, derivative thermogravimetry and differential thermal analysis (TG. DTG, DTA) and X-Ray diffractometry. The curves (TG) were obtained in atmosphere synthetic air and in Platinum crucible as samples and references. The results obtained by thermogravimetry (TG) and complexometric (EDTA) enabled to establish the stoichiometry and the hydration degree of these compounds which presented the general formula: M(3-MeO-BZ)2 nH2O with n=0,5; 1,0; 1,5 and 2,0. Also the curves (TG) permitted to verify as the thermal stability as the decomposition process of these compounds. The X-Ray powder patterns made possible to show that all the compounds had crystalline structure, except the Nickel (II) compound, shapeless by itself.
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Cezar, Renato Silveira. "Sintese, análise estrutural e supramolecular de complexos triazenido de Ag(I), Cd(II) E Zn(II)." Universidade Federal de Santa Maria, 2011. http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10516.

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Abstract:
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
In this work was synthesized and determined the crystal and molecular structure of two silver triazenide complexes, two cadmium triazenide complexes and a zinc triazenide complex. The complexes {Ag[C12H9N2NNNC6H4(NO2)](C5H5N)}2 (1) and {Ag[C6H3Br2NNNC6H3Br2](C5H5N)}2 (2) crystallize in the monoclinic crystal system, space group P2(1)/c and P2(1)/n respectively. The refinement of those structures converge to de follow discordance indexes R1 = 0,0473 and 0,0503 respectively. The structures of complexes (1) and (2) consist of binucleated neutral silver complexes, centrosymmetric and acentric, respectively, in which metal ions are coordinated by two desprotonated molecules of the ligand (L1) and (L2), respectively, and a neutral molecule of the pyridine. Both complexes (1) and (2) show Ag···Ag interactions allowing an expansion of the coordination geometry of distorted tetrahedral from the distorted T in the case of complex (1) and distorted T to a distorted pyramid with square base in the case of complex (2). In addition, the complex (1) shows the formation of 2-D supramolecular arrangement, forming centrosymmetric dimers through interactions Ag-arene- η2, η2 π and hydrogen centrosymmetric bonding C-H···O and formation of supramolecular 3-D to the complex (2) through non-classic centrosymmetric hydrogen bonds C-H···Mi, weak interactions Br2···Br2ii and Br3···Br3ii . The cadmium complex Cd[(C6H3Br2NNNC6H3Br2)(C5H5N)]2 (3) and [Cd(C6H3Br2NNNC6H3NO2OCH3)2(C5H5N)2] (4) are mononucleated. The complex (3) present a distorted octahedral geometry of coordination and the complex (4) present a distorted tetrahedral geometry of coordination. They crystallized on the monoclinic and triclinic crystal system and P2(1)/c and P(-1) space group, respectively. The refinement of those structures converge to the discordance indexes R1 = 0,0310 and 0,0693 respectively. The structure of the complex (3) consists of a neutral mononuclear complex of cadmium, centrosymmetric, in which the ion metal is hexacoordenated, presenting a coordination geometry distorted octahedral with two molecules of ligand (L2) connected in a bidentate chelating and two molecules of pyridine trans. The structure of the complex (4) consists of a neutral mononuclear complex of cadmium, acentric, in which the ion metal is tetracoordenated, with distorted tetrahedral coordination geometry with two molecules of ligand (L3) linked monodentate and two molecules of pyridine. The complex (3) provides 2-D supramolecular arrangement according to the non-classical hydrogen bonds centrosymmetric C16-H16···Bri and Br2···Br4ii and the complex (4) shows 2-D supramolecular arrangement via hydrogen bonds non-classical centrosymmetric C-H···O. The zinc complex Zn(C6H3Br2NNNC6H3Br2)2(C5H5N)2] (5), has distorted tetrahedral coordination geometry similar to the complex (4) since it comprises the ligand (L3), which is coordinated in the same way as observed in the complex (4), and crystallizes in the triclinic crystal system, space group P (-1). The refinement of this structure converged to the discordance indexes R1 = 0.0757. The complex (5) shows 2-D supramolecular arrangement through no-classical hydrogen bonds centrosymmetric C-H···O.
Neste trabalho sintetizou-se e determinou-se a estrutura cristalina e molecular de dois complexos triazenidos de prata, dois complexos triazenidos de cádmio e um complexo triazenido de zinco. Os complexos {Ag[C12H9N2NNNC6H4(NO2)](C5H5N)}2 (1) e {Ag[C6H3Br2NNNC6H3Br2](C5H5N)}2 (2) cristalizam no sistema cristalino monoclínico, grupo espacial P2(1)/c e P2(1)/n respectivamente. O refinamento dessas estruturas convergiu aos índices R1 = 0,0473 e 0,0503 respectivamente. As estruturas dos complexos (1) e (2) são constituídas de complexos binucleados neutros de prata, acêntrico e centrossimétrico, respectivamente, no qual os íons metálicos são tricoordenados por duas moléculas do ligante (L1) e (L2), respectivamente, desprotonados e uma molécula neutra de piridina. Ambos os complexos (1) e (2) apresentam interações Ag···Ag, o que permite uma expansão da geometria de coordenação de T distorcida para tetraédrica distorcida no caso do complexo (1) e T distorcida para uma geometria de coordenação pirâmide de base quadrada distorcida no caso do complexo (2). Além disso, o complexo (1) apresenta a formação de arranjo supramolecular 2-D, formando dímeros centrossimétricos através das interações Ag-areno-η2, η2 π e ligações de hidrogênio não clássicas centrossimétricas C-H···O e formação de arranjo supramolecular 3-D para o complexo (2) via ligações de hidrogênio não clássicas centrossimétricas C-H···Mi, interações fracas do tipo Br2···Br2ii e Br3···Br3ii . Os complexos de Cádmio Cd[(C6H3Br2NNNC6H3Br2)(C5H5N)]2 (3) e [Cd(C6H3Br2NNNC6H3NO2OCH3)2(C5H5N)2] (4) são mononucleados, sendo o complexo (3) com geometria de coordenação octaédrica distorcida e o complexo (4) apresentar uma geometria de coordenação tetraédrica distorcida, cristalizam no sistema cristalino monoclínico e triclínico, grupo espacial P2(1)/c e P(-1), respectivamente. O refinamento dessas estruturas convergiu aos índices R1 = 0,0310 e 0,0693 respectivamente. A estrutura do complexo (3) é constituída de um complexo mononucleado neutro de cádmio, centrossimétrico, no qual o íon metálico é hexacoordenado, apresentando uma geometria de coordenação octaédrica distorcida, com duas moléculas do ligante (L2) ligados de forma quelante bidentada e duas moléculas de piridina em trans. A estrutura do complexo (4) é constituída de um complexo mononucleado neutro de cádmio, acêntrico, no qual o íon metálico é tetracoordenado, apresentando geometria de coordenação tetraédrica distorcida, com duas moléculas do ligante (L3) ligados de forma monodentada ao íon e duas moléculas de piridina. O complexo (3) apresenta arranjo supramolecular 2-D em função das ligações de hidrogênio não clássicas centrossimétricas C16-H16···Bri e das interações Br2···Br4ii e o complexo (4) apresenta arranjo supramolecular 2-D via ligações de hidrogênio não-clássicas centrossimétricas C-H···O. O complexo de zinco Zn(C6H3Br2NNNC6H3Br2)2(C5H5N)2] (5), apresenta geometria de coordenação tetraédrica distorcida semelhante ao complexo (4) já que é composto pelo mesmo ligante L3, o qual se coordenada da mesma forma que observado no complexo (4), cristaliza no sistema cristalino e triclínico, grupo espacial P(-1). O refinamento dessa estrutura convergiu aos índices R1 = 0,0757. O complexo (5) apresenta arranjo supramolecular 2-D via ligações de hidrogênio não-clássicas centrossimétricas C-H···O.
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Díaz, Cruz José Manuel. "Estudio electroanalítico de las interacciones entre los iones metálicos Zn(II), Cd(II), Pb(II) y Cu(II) y los ácidos poliacrílico y polimetacrílico." Doctoral thesis, Universitat de Barcelona, 1992. http://hdl.handle.net/10803/2738.

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Abstract:
El objeto general de la tesis es el estudio electroanalítico de la complejación de los iones metálicos Zn(II), Cd(II), Pb(II) y Cu(II) por los ácidos poliacrílico (PAA) y polimetacrilico (PMA), como modelo de las interacciones que tienen lugar en medios acuáticos naturales entre iones metálicos pesados y ligandos macromoleculares de carácter polielectrolítico, las técnicas utilizadas en el estudio son las polarografías de corriente continua (DCP), de impulsos normal (NPP), de impulsos inversa (RPP) y de impulsos diferencial (DPP) y las voltamperometrías de redisolución anódica (ASV) y cíclica (CV). Para el tratamiento de datos y la interpretación de resultados se hace uso inicialmente del modelo propuesto por H.G. de Jong, H.P. van Leeuwen y K. Holub (1987), desarrollado en ausencia de adsorción electródica y válido, en principio, para las diferentes técnicas voltamperometricas, aunque su aplicación a ASV no es tan directa como seria deseable.

Las limitaciones del modelo han obligado, en primer lugar, a desarrollar una metodología de trabajo rigurosa para el control de la acidez del medio y para la minimización de los efectos debidos a adsorción del ión metálico en las paredes de la celda voltamperométrica; en segundo lugar, a modificar el tratamiento de datos con la introducción de parámetros hidrodinámicos para cuya determinación se dan métodos; en tercer lugar, a generalizar el modelo para que contemple los fenómenos de adsorción inducida del ión metálico sobre el electrodo.

Este nuevo modelo se desarrolla rigurosamente para el caso de NPP. Se realiza el estudio paramétrico completo, se desarrollan procedimientos de simulación y se ajustan datos calculados a las curvas experimentales. Debido a la complejidad del tratamiento general, se propone un procedimiento semiempírico simplificado para determinar las constantes de formación de los complejos ión metálico/macromolécula. Por último, se aplica la metodología desarrollada.
The general purpose of the Thesis is the voltarnmetric study of the interactions between heavy metal ions and macromolecular Iigands (which are usually present in environmental samples) as a previous step to metal speciation. For that purpose, the complexes formed by the metal ions Zn(II), Cd(II), Pb(lI) or Cu(lI) and polyacrylic acid (PAA) or polymethacrylic (PMA) acid were studied as model systems. The techniques used in the study were direct current (OCP), normal pulse (NPP), reverse pulse (RPP) and differential pulse polarography (DPP), anodic stripping voltammetry (ASV) and cyclic voltammetry (CV). For the interpretation of the results, a voltammetric model proposed by de Jong, van Leeuwen and Holub (1987) for 1:1 and labile complexes was initially applied. However, the limitations of the model required the development of an optimized experimental methodology, including a rigorous control of the acidity conditions and of the metal losses by adsorption onto cell walls, and also a semiempirical method to take into account the effects of the involved hydrodynamical conditions in ASV. The new methodology has been applied to the study of the influence of the degree of dissociation and the concentration of supporting electrolyte on the complexation constants. Finally, the model has been extended to have into account the induced adsorption of the metal ion on the electrode in NPP and a simplified procedure to evaluate the complexation constant in such conditions is proposed.
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Duarte, Abel José Assunção. "Modelação da resposta de sistemas sensores ópticos fluorescentes para pH, Mg(II), Al(III) e Zn(II)." Dissertação, Universidade do Porto. Reitoria, 2003. http://hdl.handle.net/10216/9702.

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Duarte, Abel José Assunção. "Modelação da resposta de sistemas sensores ópticos fluorescentes para pH, Mg(II), Al(III) e Zn(II)." Master's thesis, Universidade do Porto. Reitoria, 2003. http://hdl.handle.net/10216/9702.

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Piccinno, Martina. "Design and synthesis of Zn(II)-salophen derivatives: from chemosensing to catalysis." Doctoral thesis, Universitat Rovira i Virgili, 2015. http://hdl.handle.net/10803/378338.

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Abstract:
Durant el transcurs del primer any de la meva tesi doctoral, vaig estar involucrada en el diseny i síntesi de complexos de Zn (II) –salophen, decorats covalentment amb una unitat de 1,8-naftalimida La fixació de la unitat de 1,8-naftalimida al complex de Zn(II)-salophen va provocar una disminució significativa de la fluorescencia de la primera. Per tal d’explicar aquest fenòmen, hem proposat i demostrat l’existència d’un procès de transferencia d’energia fotoinduida entre la unitat de naftalimida (dador) i la salophen (acceptor). Un altre període de la meva tesi doctoral va ser dedicat al disseny i síntesis de nous resorcin[4]arens, modificats covalentment amb una unitat Zn(II)-salophen en el cèrcol superior. Aquest compost es va testar com a catalitzador en la hidròlisi del para-nitrofenil carbonato de colina (PNPCC). Comparant els resultats obtinguts, vàrem detectar un augment moderat de la constant de velocitat de reacció en presència del resorcin[4]arè prèviament preparat Finalment, vaig participar en el disseny i síntesis de derivats peptídics de complexos de Zn(II)-salophen. Les propietats de gelificació d’aquest derivat van ser investigades mitjançant la prova d’inversió de tub. En resum, durant la meva tesi doctoral he explorat i demostrat les asplicacions dels complexes de Zn(II)-salophen en diferents camps, tal com el reconeixement d’anions, catálisis i la preparació de nous materials.
Durante el primer año de mi tesis doctoral estuve involucrada en el diseño y en la síntesis de complejos Zn (II) -salophen covalentemente decorados con una unidad 1,8-naftalimida. La fijación de la unidad 1,8-naftalimida al complejo de Zn(II)-salophen provocó una disminución significativa de la fluorescencia de la primera. Para explicar este fenómeno, hemos propuesto y demostrado la existencia de un proceso de transferencia de energía fotoinducida entre la unidad de naftalimida (donador) y la salophen (aceptor). Otro período de mi tesis doctoral se dedicó al diseño y síntesis de un nuevo resorcin[4]areno modificado covalentemente con una unidad Zn(II)-salophen en el cerco superior. Este compuesto se ensayó como catalizador en la hidrólisis del para-nitrofenil carbonato de colina (PNPCC). Comparando los resultados obtenidos, detectamos un moderado aumento de la constante de velocidad de reacción en presencia del resorcin[4]areno que preparamos. Por último, participé en el diseño y síntesis de derivados peptídicos de complejos Zn(II)-salophen. Las propiedades de gelificación de este derivado se investigaron a través de la prueba de inversión de tubo. En resumen, durante mi tesis doctoral he explorado y demostrado las aplicaciones de los complejos de Zn(II)-salophen en diferentes campos, como el reconocimiento de aniones, catálisis y la preparación de nuevos materiales.
During the first year I was involved in the design and synthesis of Zn(II)-salophen complexes covalently decorated with a 1,8-naphthalimide unit. The attachment of the 1,8-naphthalimide unit to the Zn(II)-salophen complex provoked a significant emission quenching of the former one. To explain this phenomenon, we proposed and demonstrated the existence of a photoinduced energy transfer process between the naphthalimide unit (donor) and the salophen (acceptor). Another period of my PhD thesis was devoted to the design and synthesis of an unprecedented resorcin[4]arene derivative featuring a Zn(II)-salophen unit covalently attached at the upper rim. This compound was tested as catalyst in the hydrolysis of the para-nitrophenyl choline carbonate (PNPCC). By comparison of the obtained results, a moderate increase in the reaction rate constant was detected in the presence of the resorcin[4]arene we prepared. Finally, I was involved in the design and synthesis of peptide derivatives of Zn(II)-salophen complexes. The gelation properties of this derivative were investigated through the tube inversion test. To sum up, during my PhD thesis I have explored and showed the potentialities of Zn(II)-salophen complexes in different fields, i.e. anion recognition, catalysis and responsive soft materials.
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Malikidogo, Kyangwi Patrick. "Agents de contraste pour la détection quantitative du Zn(II) par IRM." Thesis, Orléans, 2017. http://www.theses.fr/2017ORLE2074.

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Abstract:
L’Imagerie par Résonance Magnétique (IRM) est classiquement utilisée pour l’obtention d’images anatomiques et fonctionnelles. L’émergence de l’imagerie moléculaire, qui cherche à visualiser des modifications biochimiques apparaissant de manière plus précoces que les changements morphologiques, nécessite l’utilisation de sondes spécifiques du processus à détecter. Cela a conduit à la conception de nouveaux agents de contraste IRM « intelligents » à base de Gd(III). La détection du Zn(II) reste un enjeu important du fait de son rôle dans les processus physiologiques et son implication dans diverses pathologies. Un des problèmes majeurs à surmonter est sa quantification. Dans cette perspective, nous avons développé des sondes bimodales variant uniquement par la nature du Ln(III) : Gd(III) pour l’IRM (technique responsive) et 165Er(III) pour la tomographie par émission monophotonique(technique quantitative). Ces sondes sont composées d’un complexe de Ln(III) à base de pyridine relié à un motif DPA (dipicolylamide) ou DPA modifié pour la complexation du Zn(II) via un espaceur.Nous nous sommes d’abord attachés à optimiser la réponse des complexes de Gd(III) au Zn(II). Nous avons augmenté la stabilité thermodynamique des complexes de Ln(III) par ajout d’une fonction carboxylate sur le ligand. Cette famille de complexes répond au Zn(II) en présence de HSA (Albumine sérique humaine) par modification du temps de corrélation rotationnel. Nous avons ensuite réalisé une étude structurale afin de rationaliser les paramètres importants pour optimiser la réponse au Zn(II) en présence de HSA et/ou la sélectivité, en particulier vis-à-vis du Cu(II). Nous avons également développé une famille de molécules répondant à la présence de Zn(II) par variation modeste du nombre d’hydratation q.Finalement nous avons pu valider l’utilisation de l’165Er(III) pour la détection quantitative in vitro de Zn(II)
Magnetic Resonance Imaging (MRI) has long been devoted to obtain anatomical and functional images. Recently the development of molecular imaging, which seeks to obtain biochemical and physiopathological information, requires the use of a probe specific to the molecular event to be detected. This has led to the development of new “smart” Gd(III)-based contrast agents.Zn(II) detection remains of prime importance due to its implication in biological processes and diseases. One of the major challenges is its quantitative detection. To this aim, we have developed an approach based on bimodal probes which differs only by the Ln(III) used : Gd(III) for MRI (responsive technique) and 165Er(III) forsingle photon emission computed tomography (quantitative technique). These probes are based on apyridine-Ln(III) unit linked to a DPA (dipicolylamide) motif for Zn(II) complexation through a spacer.First, we have optimized the Zn(II) response of the Gd(III) complexes. We have improved the thermodynamic stability of the Ln(III) complexes by adding a carboxylate function to the ligand. This family of complexes respond to Zn(II) in the presence of HSA (Human Serum Albumin) by changes of the rotational correlation time. We have then performed a structural study to point out important parameters to optimize the Zn(II)response and/or the selectivity, especially versus Cu(II). We have also developed a family of molecules responding to Zn(II) by modest variation of the hydration number q. Finally, we validated the use of 165Er(III) for the in vitro quantitative detection of Zn(II)
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Oliveira, Vanessa End de. "Síntese e caracterização espectroscópica de adutos obtidos com porfirinas, ácido esquárico e os metais de transição Co(II), Ni(II), Cu(II) e Zn(II)." Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF), 2011. https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/4235.

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CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico
Neste trabalho são descritas a síntese, as propriedades espectroscópicas e biológicas de metaloporfirinas derivadas de três diferentes porfirinas (5,10,15,20-tetrafenil)-21H,23H porfirina [H2TPP], (5,10,15,20-tetrapiridil)-21H,23H porfirina [H2TPyP] e (ρ-tetrakishidroxifenil)-21H,23H porfirina [H2TKP]. São um total de trinta e três compostos (18 inéditos) obtidos a partir das metaloporfirinas obtidas com alguns metais da primeira série de transição [Co2+, Ni2+, Cu2+e Zn2+], o oxocarbono ácido esquárico e, para alguns, a base de Schiff 1,2-N,N-bis(4-metoxibenzilideno)etilenodiimina (MBDA). Dentre as técnicas utilizadas, destacam-se as espectroscopias vibracionais (Raman e de absorção no infravermelho), eletrônicas, ressonância magnética nuclear e paramagnética de elétrons. Através destas caracterizações foram propostos arranjos estruturais para os derivados obtidos. É importante chamar a atenção de que tanto o respectivo metal quanto o ácido esquárico apresentam papel fundamental para a disposição do arranjo final. As estruturas propostas apresentam-se distorcidas como sugeridas pela espectroscopia eletrônica através do deslocamento da banda Soret. Através do tratamento quimiométrico por PCA pode-se concluir que as bandas secundárias mais energéticas no espectro eletrônico das porfirinas (bandas N, L e M, ≤ 200 nm) são as mais susceptíveis a variações do conteúdo de água do meio. A classe de compostos formada pelas respectivas metaloporfirinas e pela coordenação de uma ou duas moléculas de ácido esquárico nas posições axiais do metal (M) foram nomeadas de “Oxocarbonoporfirinas”, [MTKP(SQ)]. A nomenclatura abrange uma nova família contendo espécies tratadas pela primeira vez em conjunto: metaloporfirinas e um íon oxocarbono sendo as conclusões estabelecidas de modo comparativo. Foram constatadas a labilidade dos complexos contendo íons zinco(II) em solução e a instabilidade dos complexos com íons cobalto(II) para todos os derivados sintetizados. Este detalhe sugere a existência de um tamanho considerado ideal para melhor acomodação do metal no interior do sistema macro. Porém, o complexo [ZnTKP(SQ)] foi o que apresentou resultados mais positivos e promissores para ensaios fotodinâmicos, com transições acima de 650 nm na faixa correspondente à janela terapêutica.
In the present work it has been described the syntheses, spectroscopic and biological properties of metalloporphyrins derived from three different porphyrins: (5,10,15,20-tetraphenyl)-21H,23H porphyrin [H2TPP], (5,10,15,20-tetrapiridil)-21H,23H porphyrin [H2TPyP] and (ρ-tetrakis-hidroxiphenyl)-21H,23H porphyrin [H2TKP]. Thirty three compounds have been synthesized, where eighteen are new, and were obtained from the reaction between metalloporphyrins containing metal ions from the first transition series [Co2+, Ni2+, Cu2+ and Zn2+], the oxocarbon squaric acid, and the Schiff base 1,2-N,N-bis(4methoxibenzylidene) ethylenodiimine (MBDA).Several techniques were used to characterize the compounds: vibrational spectroscopy (Raman and infrared absorption), electronic spectroscopy, nuclear magnetic and electron paramagnetic resonances, and thermogravimetry; such techniques provided information that allowed us to propose structural arrangements for the compounds obtained. It is noteworthy that both the metal and the squaric acid have a key role in the final arrangement archived. The proposed structures are distorted, as suggested by electronic spectroscopy, through the shift of the Soret band. PCA chemometric analysis was useful in predicting that the most energetic secondary bands in the electronic spectra of porphyrins (N, L and M bands ≤ 200 nm) are more susceptible to variations in water content of the medium. The class of compounds formed by the respective metalloporphyrins and the coordination of one or two squaric acid molecules in the axial positions of the metal (M) are named “oxocarbonporphyrins” [MTKP(SQ)]. For the first time, metalloporphyrins together with oxocarbon ion are classified as a new family of compounds and this proposal was based on a comparative method. It was also observed the lability of zinc(II) complexes in solution as well as the instability of the cobalt(II) complexes, for all the synthesized derivatives. These data strongly suggest that the accommodation of the metal ion inside the macrocyclic ligand is ion size dependent. However, the [ZnTKP(SQ)] complex showed up as the most positive and promising species for photodynamic trials, with electronic transitions above 650 nm in the therapeutic window.
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Ribeiro, Luiz Fernando. "Determinação simultânea de Cu(II), Pb(II), Cd(II) e Zn(II) em águas e sedimentos usando análise por injeção sequencial (SIA) com detecção voltamétrica." Universidade de São Paulo, 2014. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-21012015-091318/.

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Abstract:
Esta dissertação descreve o desenvolvimento de uma metodologia de determinação de Cu(II), Pb(II), Cd(II) e Zn(II) em amostras ambientais por voltametria de redissolução anódica (ASV) automatizada com sistema de Análise por Injeção Sequencial (SIA). Sensores impressos com o eletrodo de trabalho de filme fino de mercúrio foram utilizados em uma cela de fluxo. As determinações foram feitas por adição de padrão, com o sistema SIA fazendo a diluição em linha da solução padrão de referência e formando na bobina coletora e auxiliar um segmento contendo as zonas de amostra, solução padrão e solução de diluição. A concentração do padrão preparada nesse segmento gerou um sinal de corrente indistinguível do sinal gerado por uma solução padrão de mesma concentração preparada em batelada em balão volumétrico. Os limites de quantificação e detecção foram da ordem de µg L-1, comparáveis à de técnicas de espectrometria atômica com detecção óptica, cujos custos instrumentais e de manutenção são significativamente maiores. Com o sistema proposto os limites de quantificação e detecção podem ser aumentados ou diminuídos pela simples alteração dos parâmetros como vazão e número de reversões de fluxo, bem como o tempo de deposição no potenciostato. Os limites de detecção e quantificação foram, respectivamente, de 1,3 e 4,3 µg L-1 para o Cu(II), 1,4 e 4,6 µg L-1 para o Pb(II), 0,6 e 1,8 µg L-1 para o Cd(II) e 4,2 e 14 µg L-1 para o Zn(II). Esses limites de detecção e quantificação foram obtidos quando o método funcionou com volume de amostra de 1000 µL, vazão de 10 µL s-1 (durante a etapa de deposição), e utilizando 3 reversões de fluxo (volume de reversão = 950 µL), totalizando um tempo de deposição de 315 segundos. O potenciostato, trabalhando sincronicamente com o sistema SIA operou com potencial de condicionamento de -0,1 V vs. pseudo referência de Ag (100 s), potencial de deposição de -1,0 V para Cu(II), Pb(II) e Cd(II) e de -1,3 V para Zn(II) (315 s), frequência de onda quadrada de 100 Hz, incremento de potencial de 6 mV e altura de pulso de 40 mV. Para determinação de Zn(II) foi necessário depositar Ga0 no eletrodo de trabalho e evitar a formação do intermetálico de Zn0 com Cu0. Estudos de interferentes não apontaram desvios significativos em interferentes aniônicos e catiônicos, mas apresentaram desvios significativos na presença de ácidos húmicos e ácidos fúlvicos. A exatidão do método foi avaliada por estudos de adição e recuperação em amostra de água que resultaram taxas de recuperação próximas de 100%. A exatidão também foi avaliada pelas porcentagens de recuperação das concentrações dos metais da amostra certificada de sedimento CRM-701 submetido ao processo de extração sequencial BCR®. As concentrações obtidas foram testadas pelo teste t de Student, mostrando que os desvios dos valores obtidos em relação aos valores certificados não sugerem a existência de diferenças estatísitcamente significativas.
This dissertation describes the development of a methodology for determination of Cu(II), Pb(II), Cd(II) and Zn(II) in environmental samples by anodic stripping voltammetry (ASV) automated by Sequential Injection Analysis (SIA). Screen printed thin mercury film sensors were used as working electrode in a flow cell. The determinations were made by standard addition, with the SIA system performing the inline dilution of the reference standard solution and forming a segment inside the holding coil containing zones of sample, standard and dilution solutions. The concentration of the standard prepared in this segment generated a current signal undistinguishable from the signal generated by a standard solution of the same concentration prepared manually in a volumetric flask. The limits of quantification and detection were at the level of µg L-1, comparable to those of atomic spectrometry techniques with optic detection, whose instrumental and maintenance costs are significantly higher. With the proposed system the limits of quantification and detection can be increased or lowered by simple change of parameters such as flow rate and number of flow reversals, as well as the deposition time at the potenciostat. The limits of detection and quantification were, respectively, 1.3 and 4.3 µg L-1 for Cu(II), 1.4 and 4.6 µg L-1 for Pb(II), 0.6 and 1.8 µg L-1 for Cd(II) and 4.2 and 14 µg L-1 for Zn(II). These limits of detection and quantification were obtained for a sample volume of 1000 µL, flow rate of 10 µL s-1 (during the deposition step), and utilizing 3 flow reversals (volume of reversion = 950 µL) totalizing a deposition time of 315 seconds. The potentiostat worked synchronically with the SIA system performing a conditioning potential of -0,1 V vs pseudo reference of Ag (100 s), deposition potential of -1,0 V for Cu(II), Pb(II) and Cd(II) or -1,3 V for Zn(II) (315 s), square wave frequency of 100 Hz, potential step of 6 mV and pulse height of 40 mV. For determination of Zn(II), deposition of Ga0 on the working electrode was necessary to avoid the formation of intermetallic between Zn0 and Cu0. Studies of interference did not point significant deviation for anionic and ionic potentially interfering substances, but exhibited significant deviations in the presence of humic and fulvic acids. The accuracy of the method was assessed by spike and recovery experiments in a water sample that resulted recovery rates near of 100%. The accuracy was also assessed by percentages of recovery of concentrations of metals in the certified sediment sample CRM-701 undergoing the sequential extraction procedure of BCR®. The concentrations obtained were tested by test t of Student, showing that the deviations of the obtained values don´t suggest the occurrence of statistically significant differences
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Morris, Linda Anne. "Studies on the Cu(II) and Zn(II) binding properties of cyclic peptides from the ascidian Lissoclinum patella." Thesis, University of Aberdeen, 1999. http://ethos.bl.uk/OrderDetails.do?uin=uk.bl.ethos.300904.

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Abstract:
Three modified cyclic peptides were isolated from a sample of the ascidian Lissoclinum patella by solvent extraction methods and their structures elucidated using NMR and MS. The major compound was identified as petallamide C and the two minor compounds as new members of the lissoclinamide family of peptides. They were named lissoclinamide 9 and lissoclinamide 10. The metal binding properties of the three cyclic peptides were then studied by circular dichroism (CD ) and by MS. All three were found to bind copper and zinc, and binding constants for these were calculated from CD titrations and from MS monitored titrations. Competition experiments showed that both patellamide C and lissoclinamide 10 selectively bound copper in the presence of zinc. No selectivity was shown by lissoclinamide 9. None of the compounds were found to bind any other metals. Patellamide C was found to alter conformation on binding to copper. It's binding properties were compared to those of petellamide A, a related compound from Lissoclinum patella. Solution conformations of patellamide C and lissoclinamide 9 were generated computationally using nOe restrained modelling. The solution conformations of zinc bound and of copper bound patellamide C were also produced by this method. Binding sites for copper within the patellamides and the lissoclinamides were proposed.
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Santos, Elisama Vieira dos. "Adsor??o de Mn (II) e Zn (II) em solu??es aquosas usando perlita expandida revestida com quitosana." Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2011. http://repositorio.ufrn.br:8080/jspui/handle/123456789/17645.

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Abstract:
Made available in DSpace on 2014-12-17T15:41:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ElisamaVS_DISSERT.pdf: 3256609 bytes, checksum: 7bb56ee7f0f5f70ae8afd8e24e21825f (MD5) Previous issue date: 2011-07-05
Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior
In this work, chitosan was used as a coating of pure perlite in order to increase the accessibility of the groups OH- e NH2+the adsorptionof ions Mn2+ e Zn2+.The characterization results of the expanded perlite classified as microporous and whose surface area 3,176 m2 g-1after the change resulted in 4,664 m2g-1.From the thermogravimetry(TG) it was found that the percentage of coating was34,3%.The infrared analysis can prove the presence of groups Si-OH, Si-O e Al-O-Siresulting from the perlite and C=O, NH2and OH characterization of chitosan. The experiments on experiments on the adsorption of Mn and Zn were performed in the concentration range of10 a 50 mgL-1and the adsorption capacity inpH 5,8 e 5,2 was 19,49 and 23,09 mgg-1to 25 oC,respectively.The adsorption data were best fitted to Langmuir adsorption model to Langmuir adsorption model for both metalionsisindicative of monolayer adsorption. The kinetics of adsorption were calculated from the equation of Lagergren fitting the model pseudo-second-order for all initial concentrations, suggesting that adsorption of ions Mn2+ and Zn2+ follows the kinetics of pseudo-second-order and whose constant Speedk2(g/mg.min) are 0,105 e 3,98 and capacity and maximum removal qe 4,326 e 3,348,respectively.In this study we used a square wave voltammetry cathodic stripping voltammetry to quantify the adsorbed ions, and the working electrode glassy carbon, reference electrode silver / silver chloride and a platinum auxiliary electrode. The attainment of the peaks corresponding to ions Mn2+ and Zn2+ was evaluated in and electrochemical cell with a capacity of 30 mL using a buffer system (Na2HPO4/NaH2PO4)at pH 4 and was adjusted with solutionsH3PO4 0,1molL-1and NaOH 0,1 molL-1and addition of the analyte has been a cathodic peak in- 0,873 Vand detection limit of2,55x10-6molL-1para Zn.The dough used for obtaining the adsorption isotherm was 150 mg and reached in 120 min time of equilibrium for both metal ions.The maximum adsorption for 120 min with Mn concentration 20 mgL-1 and Zn 10 mgL-1,was91, 09 e 94, 34%, respectively
Nesse trabalho a quitosana foi utilizada como revestimento da perlita expandida pura com o objetivo de aumentar a acessibilidade dos grupos OH- e NH2+ na adsor??o dos ?ons Mn2+ e Zn2+. A perlita expandida foi classificada como microporoso com uma ?rea superficial de 3,176m2 g-1 e ap?s modifica??o resultou em 4,664m2 g-1. A partir da Termogravimetria (TG) verificou-se que o percentual de revestimento foi de 37,5%. A an?lise de infravermelho comprovou a presen?a dos grupos Si-OH, Si-O e Al-O-Si decorrentes da perlita e C=O, NH2 e OH caracter?sticos da quitosana. Os experimentos na adsor??o de Mn2+ e Zn2+ foram realizados no intervalo de concentra??o de 10 a 50 mg L-1 e acapacidade de adsor??o em pH 5,2 e 5,8 foi de 23,09 e 19,49 mg g-1 a 25 oC, respectivamente. Os dados de adsor??o se ajustaram melhor ao modelo de adsor??o de Langmuir para ambos os c?tions met?licos sendo indicativo de adsor??o f?sica em monocamada.As constantes de velocidade de adsor??o foram calculadas a partir da equa??o Lagergren se ajustando ao modelo de pseudo-segunda-ordem para todas as concentra??es iniciais, sugerindo que a adsor??o dos ?ons Mn2+ e Zn2+ segue a cin?tica de pseudo-segunda-ordem e cujas constantes de velocidade k2(g/mg.min) s?o 0,105 e 3,98 e capacidade m?xima de remo??o qe 4,326 e 3,348 mg g-1, respectivamente. Utilizou-se a voltametria de onda quadrada de redissolu??o cat?dica para a quantifica??o dos ?ons adsorvidos, com o eletrodo de trabalho de carbono v?treo, eletrodo de refer?ncia prata/cloreto de prata e um eletrodo auxiliar de platina. A obten??o dos picos correspondente aos ?ons Mn2+ e Zn2+ foi avaliado em uma c?lula eletroqu?mica com capacidade para 30 mL utilizando um sistema tamp?o (Na2HPO4/NaH2PO4) cuja concentra??o 0,1 mol L-1em pH 4, sendo ajustado com solu??es H3PO4 0,1 mol L-1e NaOH 0,1 mol L-1e adi??o do analito, tendo verificado um pico cat?dico em 0,873 V com limite de detec??o de Mn 7,76x10-7 mol L-1 e um pico an?dico de -1,1 V e limite de detec??o de 2,55x10-6mol L-1 para Zn2+.A massa utilizada para a obten??o das isotermas de adsor??o foi de 150 mg, tendo atingido o tempo de equil?brio de 120 min para ambos ?ons met?licos. A m?xima adsor??o em 120 min para Mn2+ com concentra??o de 20 mg L-1 e Zn 10 mg L-1, foi de 91,09 e 94,34% ,respectivamente
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Breece, Robert M. "Spectroscopic Characterization of Co(II)-Substituted VanX, a Zn(II)-Dependent Dipeptidase Required for High-Level Vancomycin Resistance." Miami University / OhioLINK, 2004. http://rave.ohiolink.edu/etdc/view?acc_num=miami1077576564.

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Freitas, Maria Clara Ramalho. "Estudos estruturais por difração de raios X de complexos metálicos de Fe(II), Co(II), Ni(II), Cu(II) e Zn(II) com drogas utilizadas no tratamento da tuberculose." Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF), 2011. https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/4466.

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CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
Este trabalho consiste na síntese e caracterização de onze complexos formados entre os antituberculostáticos isoniazida (INH) e pirazinamida (PZA) com os íons metálicos bivalentes Fe, Co, Ni, Cu e Zn, em que todos foram caracterizados pela técnica espectroscópica vibracional, tanto de IV como Raman. Destes, cinco complexos foram caracterizados pela difração de raios X de mono cristais. Este trabalho se justifica uma vez que o entendimento da atividade biológica desempenhada por fármacos passa pela compreensão estrutural dos mesmos. Dentre uma série de complexos com o ligante PZA, o único em que foi possível a obtenção de monocristais foi o formado com o íon Cu(II). A fórmula molecular desse complexo é igual à [Cu(PZA)2](ClO4)2, sendo este denominado PZACu(ClO4)2. Esta estrutura pertence ao sistema cristalino monoclínico, grupo espacial P21/c, em que o íon metálico adota geometria octaédrica apresentando distorção tetragonal. Os sítios do ligante PZA que se localizam nas posições equatoriais (O, N-alfa) apresentam menores distâncias de ligação quando comparados aos sítios que encontram-se em posição axial (N-delta). É formado um polímero de coordenação bidimensional com topologia (4,4). A partir da análise espectroscópica e estrutural proporcionada pela difração de raios X, do complexo formado entre o íon Cu(II) e o ligante PZA, pode-se racionalizar e propor por quais sítios o ligante PZA tenha se coordenado aos íons metálicos Co(II), Ni(II) e Zn(II), numa série formada em que os contra-íons foram os percloratos. Com o ligante INH, por uma rota sintética em que foi utilizado aquecimento e os contra-íon dos sais metálicos era o cloreto, foi observada a termodecomposição do ligante, dando origem ao íon isonicotinato, que in situ coordenou-se aos íons bivalentes Co, Ni e Zn, cuja fórmula molecular destes complexos é [M(INA)2(H2O)4], sendo estes compostos denominadas genéricamente de INAM. Estas estruturas pertencem ao sistema triclínico e grupo espacial P1. Ao centro metálico estão coordenados, em posição trans, dois íons isonicotinato, através dos átomos de nitrogênio do anel piridínico. Estão presentes interações de hidrogênio assim como empacotamento π, que são responsáveis pela estabilidade do arranjo sólido. Foi proposto um mecanismo para o caminho de reação da termodecomposição do ligante INH. Na síntese do complexo de zinco com o ligante INH utilizou-se como contra-íon do sal metálico de Zn(II) o íon perclorato, o que evitaou a termodecomposição do ligante e possibilitou a obtenção de monocristais que submetido à difração de raios X revelou que a estrutura pertence ao sistema cristalino monoclínico e grupo espacial P21. A fórmula molecular desse complexo é [Zn(INH)2](ClO4)2.6H2O, sendo o mesmo denominado de INHZn. Esta estrutura é não centrossimétrica, com parâmetro de Flack igual à 0,013(8). Ao centro metálico coordenam-se quatro ligantes INH, dois deles em posição equatorial, de forma quelato tanto pelo átomo de oxigênio como pelo de nitrogênio, ambos do grupamento hidrazida, enquanto que dois outros ligantes INH, que ocupam as posições axiais, coordenando-se pelo nitrogênio do anel piridínico. O íon Zn(II) adota geometria octaédrica, estando localizado nos nós de um polímero de coordenação bidimensional de topologia 4,4. Obteve-se uma série com o ligante INH e os íons metálicos bivalentes Fe, Co e Ni, com os respectivos contra-íons, sulfato, cloreto e nitrato. A proposta molecular foi realizada com base nos dados espectroscópicos comparados com o complexo INHZn, assim como pelos resultados das análises termogravimétricas. Para a avaliação da toxicidade dos complexos, foram realizados testes biológicos com Artêmia salina, com os complexos formados entre o ligante INH e os íons bivalentes Co Ni e Zn. O que revelou que a toxicidade dos mesmos é superior ao ligante livre, apresentando LC50 igual à 116, 61,5 e 269 µmol. L-1 respectivamente.
This work deals with synthesis and characterization of eleven complexes formed between antituberculostatic isoniazid (INH) and pyrazinamide (PZA) with divalent metal ions Fe, Co, Ni, Cu and Zn, which were characterized by vibrational spectroscopic (IV as Raman). Five of these compounds were characterized by single crystal X-ray diffraction. This work is justified since the understanding of biological activity of drugs can be explained by the understanding of its structure. The PZA complexes series was only possible to obtain single crystals with Cu(II). The molecular formula of this complex is equal to [Cu(PZA)2](ClO4)2, and it is called PZACu(ClO4)2. This structure belongs to monoclinic crystal system, space group P21/c, where the metal ion adopts an octahedral geometry showing tetragonal distortion. The sites of the ligand PZA which are located in equatorial positions (O, N-alpha) have lower bond distances when compared to sites which are in axial position (N-delta). This interactions perform a twodimensional coordination polymer with (4.4) topology. The Spectroscopic and structural analysis, from the complex formed between Cu(II) and PZA can be rationalized and proposing, which sites of the ligand PZA has coordinated to the metal ions Co (II), Ni (II) and Zn (II), formed a series in which the counter ions were the perclorates. A synthetic route that was used heating and chlorid as counter-ions of metal salts to the ligand INH give rise to the ligand thermodecomposition, forming the ion isonicotinate that in situ coordinated to the bivalent ion Co, Ni and Zn, whose molecular formula of these complexes is [M(H2O)4(INA)2], and these structures named INAM. These structures belong to the triclinic system and space group P1. This ligand is coordinated to the metal center in trans position, which two isonicotinato ions through the nitrogen atoms of pyridine. The hydrogen interactions are present as well as π-stacking, which are responsible for the solid stability. We proposed a mechanism for the reaction path of¨ ligand thermodecomposition. In the sintesis of zinc(II) complexes with INH was used as counter-ion perchlorate in metallic salts of Zinc(II).This strategy was efficient to avoid the termodecomposition of ligand and to obtain single crystals subjected to X-ray diffraction, revealed that this structure belongs to monoclinic crystal system and space group P21. The molecular formula of this complex is [Zn(INH)2](ClO4)2.6H2O, which is named as INHZn. This structure is asymmetric, with Flack parameter equal to 0.013 (8). Four ligands of INH coordinate to metal center, two of them in equatorial position, by oxygen and nitrogen atoms, both from hydrazid grouping, while two other ligands, which occupy the axial positions, coordinate to the nitrogen pyridine atom. The ion Zn (II) adopts octahedral geometry, being located at the nodes of a two-dimensional polymer topology (4.4). A series with the ligand INH and divalent metal ion Fe, Co and Ni were obtained, with counter ions, sulfate, chloride and nitrate, respectively. The molecular proposal was based on spectroscopic data compared with the complex INHZn, as well as the results of thermogravimetric analysis. Biological tests were carried out with Artemia saline, with the complexes formed between the ligand and INH for bivalent ions, Co, Ni and Zn. The results indicate that the LC50 is equal to116, 61,5 e 269 µmol.L-1, respectively, this toxity is superior to free ligand.
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Tsaryova, Olga. "Darstellung und Untersuchung der photochemischen und photosensibilisierenden Eigenschaften verschieden substituierter Zn(II)-Phthalocyanine." [S.l.] : [s.n.], 2006. http://deposit.ddb.de/cgi-bin/dokserv?idn=980585392.

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Sigdel, Tara. "A Search for Zn(II) Metallochaperones in E. coli, Proteomic and Genomic Approaches." Miami University / OhioLINK, 2005. http://rave.ohiolink.edu/etdc/view?acc_num=miami1128394584.

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Alcantara, Edesio Fernandes da Costa. "Superficie de silica gel suportada com acetilhidrazina : propriedades , caracterização e quimissorção dos ions metalicos Co (II), Cu (II), Ni (II) e Zn (II) em etanol e acetona." [s.n.], 1987. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/250034.

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Abstract:
Orientador : Claudio Airoldi
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica
Made available in DSpace on 2018-07-14T00:48:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Alcantara_EdesioFernandesdaCosta_M.pdf: 6239361 bytes, checksum: d0faaa21b59a727a893c39a83deb2f77 (MD5) Previous issue date: 1987
Mestrado
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Bortolotto, Tiago. "Interação e clivagem de DNA por novos complexos mononucleares de Cu(II) e binucleares de Fe(III)Zn(II)." reponame:Repositório Institucional da UFSC, 2015. https://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/134774.

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Abstract:
Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Biológicas, Programa de Pós-Graduação em Bioquímica, Florianópolis, 2015.
Made available in DSpace on 2015-09-08T04:07:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 334170.pdf: 3585630 bytes, checksum: b2b922d427eb4f74499842076e23a655 (MD5) Previous issue date: 2015
O desenvolvimento de novas moléculas e/ou novas metodologias para clivagem de DNA é um tema de crescente investimento nos últimos anos, seja na descoberta de novas ferramentas para biologia molecular ou de protótipos para fármacos antitumorais. Neste trabalho procurou-se determinar a interação e clivagem de DNA por novos complexos ternários de cobre(II) e que possuem atividade antitumoral frente a uma linhagem de células leucêmicas, com o intuito de determinar se sua atividade citotóxica está relacionada à capacidade de fragmentar DNA. Além disso, estudos da atividade de fotoclivagem de DNA (sob luz UV) foram realizados visando o seu potencial uso em terapia fotodinâmica. Paralelamente, uma potencial estratégia para o aumento da atividade de clivagem de DNA por complexos de Fe(III)Zn(II) foi caracterizada como forma prática para potencializar a atividade de agentes sintéticos que reconhecidamente clivam DNA. Os quatro novos complexos de cobre são: [Cu(hyd)(bpy)]2+ (Cu(hyd)(bpy), [Cu(hyd)(phen)]2+ (Cu(hyd)(phen), [Cu(S-hyd)(bpy)]2+ (Cu(S-hyd)(bpy) e [Cu(S-hyd)(phen)]2+ (Cu(S-hyd)(phen)), em que: hyd e S-hyd são a hidrazida do ácido 2-furóico e do ácido 2-tiofenocarboxílico e bpy e phen são os ligantes heterocíclicos 2,2?-bipiridina e 1,10-fenantrolina, respectivamente. Todos os quatro complexos foram capazes de clivar o DNA plasmidial de modo concentração-dependente e com diferentes eficiências. Alterações no pH não influenciaram na atividade dos complexos e sua atividade é proveniente da natureza química do complexo: ligante-metal-ligante. Interações eletrostáticas e ligação por sulco mostraram-se ser necessárias para o processo de clivagem de DNA que sugere-se ser predominantemente oxidativo. Os ensaios cinéticos confirmaram a ordem de reatividade dos complexos Cu(hyd)(bpy) << Cu(hyd)(phen) ~ Cu(S-hyd)(bpy) < Cu(S-hyd)(phen) que segue a ordem de afinidade pelo DNA e indicam que os últimos três complexos são tão ou mais reativos do que os melhores exemplos encontrados na literatura. A velocidade da reação e a capacidade de provocar a morte celular em células tumorais apresentou uma excelente correlação, sugerindo que a atividade antitumoral destas moléculas pode ser proveniente da atividade de clivagem de DNA. Em condições de fotoclivagem, porém, a ordem de reatividade foi: Cu(S-hyd)(bpy) < Cu(S-hyd)(phen) < Cu(hyd)(bpy) < Cu(hyd)(phen). Quando observada a razão entre a velocidade de fotoclivagem com a clivagem de DNA, vemos que incremento variou de aproximadamente 6 para 146 vezes. Sob condições de fotoclivagem, não houve mudanças no mecanismo de clivagem de DNA, sugerindo que a exposição à luz UV deve amplificar atividade oxidativa dos complexos frente ao DNA. Ensaios de clivagem com oligonucleotídeos mostraram que todos os complexos foram capazes de fragmentá-lo de modo não específico, ou seja, com eventos de corte ao longo de toda a molécula de DNA. Os complexos com ligante phen mostraram os melhores resultados: ficou evidenciada a formação de fragmentos contendo terminais 3?-fosfoglicolato, cuja formação deve-se a processos oxidativos, reforçando a hipótese que estes complexos clivam o DNA pela geração de ROS. Os ensaios de interação por dicroísmo circular sugerem que o comportamento de ligação dos complexos ao DNA deva ser do tipo não-intercalativo. De modo geral, os quatro complexos de Cu(II) aqui testados mostram-se promissores modelos para desenvolvimento de novos complexos com atividade antitumoral ligada à clivagem de DNA. Além disso, mais uma vez o uso de exposição a luz UV mostrou-se apto para aumentar a atividade dos complexos, o que traz à discussão um possível uso como protótipo a droga para Terapia Fotodinâmica. Os complexos de Fe(III)Zn(II) estudados; [FeIII-(µ-OH)ZnIILP1] (FeZnLP1) e [FeIII-(µ-OH)ZnIILP2] (FeZnLP1) são derivados pireno-substituídos do complexo [FeIII-(µ-OH)ZnIILH] (FeZnOH). Ambos os complexos foram capazes de clivar o DNA plasmidial gerando não só quebras-simples, bem como quebras-duplas, efeito não observado para o complexo FeZnOH. A variação do pH afeta fortemente a atividade de ambos os complexos e concorda com a hidrólise do éster de fosfato 2,4-BDNPP, sugerindo que o mesmo mecanismo de hidrólise do éster modelo pode ser aplicado ao DNA. Todos os complexos tiveram sua atividade fortemente inibida pela adição crescente de NaCl ou NaClO4 sugerindo a participação de interações eletrostáticas entre os complexos e o DNA. Nenhum sequestrador de ROS foi capaz de inibir a atividade dos complexos, sugerindo um mecanismo predominantemente hidrolítico o que já havia sido visto com o complexo FeZnOH. Ambos os complexos apresentaram preferência pela interação com o sulco menor, o que também foi observado nos ensaios com dicroísmo circular. Os ensaios cinéticos revelaram que a introdução de um único grupo pireno levou ao aumento de mais de 11,3 vezes na atividade deste complexo em comparação ao complexo modelo. Já a adição de dois grupos pireno aumentou ainda mais esta atividade atingindo um incremento de 18,6 vezes. Quando se compara os complexos FeZnLP1 e FeZnLP2 entre si, vemos um aumento de 1,65 vezes na atividade de FeZnLP2 vs FeZnLP1, ou seja, corroborando os resultados anteriores que apontavam FeZnLP2 como mais reativo que FeZnLP1. Nenhum dos complexos mostrou-se apto a clivar o oligonucleotídeo de 49-mer, mas ensaios de Footprinting por DNAse I revelaram que os complexos tendem a ligar mais fortemente em regiões contendo sequências AT, sendo sugerido que quanto maior o volume que o complexo ocupa no espaço, maior é a extensão da interação. De modo geral, o incremento substancial da atividade dos complexos pireno modificados ratifica a hipótese de que a introdução de grupos que se ligam ao DNA é uma viável estratégia para potencializar a ação de agentes artificiais de clivagem de DNA.

Abstract : The development of new molecules and/or new strategies for DNA cleavage is an increasing investment issue in recent years for the discovery of new molecular biology tools or prototypes for antitumor drugs. In this study aimed to determine the DNA interaction and cleavage by new ternary complexes of copper(II) which have anti-tumor activity against a strain of leukemia cells in order to determine whether their cytotoxic activity is related to the ability to fragment DNA. In addition, DNA photocleavage studies (under UV light) were conducted to analyze their potential use in photodynamic therapy. Meanwhile, a potential strategy to increase the DNA cleavage activity of Fe(III)Zn(II) complexes was characterized as a practical way to enhance the activity of synthetic agents that are known to cleave DNA. The four new copper complexes are [Cu(hyd)(bpy)]2+ (Cu(hyd)(bpy), [Cu(hyd)(phen)]2+ (Cu(hyd)(phen), [Cu(S-hyd)(bpy)]2+ (Cu(S-hyd)(bpy) e [Cu(S-hyd)(phen)]2+ (Cu(S-hyd)(phen)) where: S-hyd and hyd are hydrazides from 2-furoic acid and 2-thiophenecarboxylic acid and bpy and phen are the heterocyclic ligands 2,2'-bipyridine and 1,10-phenanthroline, respectively. All four complexes were able to cleave the plasmid DNA in a concentration-dependent manner with different efficiencies. Changes in pH did not influence the activity of the complex and its activity should be derived from the chemical nature of the complex formation: ligand-metal-ligand. Electrostatic interactions and groove binding shown to be required for the DNA cleavage which, is suggested, be predominantly oxidative. The kinetic experiments confirmed the reactivity order of the complex Cu(hyd)(bpy) << Cu(hyd)(phen) ~ Cu(S-hyd)(bpy) < Cu(S-hyd)(phen) which follow the order of DNA affinity, indicating that the last three complexes are among the most reactive examples found in the literature. The speed of reaction and the ability to trigger cell death in tumor cells showed an excellent correlation suggesting that the antitumour activity of these molecules can be derived from the DNA cleavage activity. In photocleavage conditions, however, the reactivity order was: Cu(S-hyd)(bpy) < Cu(S-hyd)(phen) < Cu(hyd)(bpy) < Cu (hyd)(phen). The ratio of the observed rates of DNA photocleavage by DNA cleavage ranged from about 6 to 146-fold. Under conditions of photocleavage, no changes in DNA cleavage mechanism were found; suggesting that exposure to UV light should amplify the oxidative activity of the complexes towards DNA. Oligonucleotide cleavage assays revealed that all the complexes were able to fragment the DNA in a non-specific way, with scission events throughout the DNA molecule. Complexes containing phen ligand showed the best results was evidenced the formation of fragments containing terminal 3'-phosphoglycolate, whose formation is related to oxidative processes, reinforcing the hypothesis that these complexes cleaves the DNA for the generation of ROS. Circular Dichroism assays suggest that the DNA binding behavior of theses complexes must proceed as a non-intercalative way. In general, the tested four Cu(II) complexes showed as promise for development of new models complexes with antitumor activity linked to DNA cleavage. In addition, the use of UV light exposure was shown to be able to increase the activity of the complex, which moots a possible use as a prototype drug for Photodynamic Therapy. The studied Fe(III)Zn(II) complexes [FeIII-(µ-OH)ZnIILP1] (FeZnLP1) and [FeIII-(µ-OH)ZnIILP2] (FeZnLP1) are pyrene derivatives from [FeIII-(µ-OH)ZnIILH] complex (FeZnOH). Both complexes were able to cleave the plasmid DNA generating not only single- but also double-strand breaks, which were not observed for the FeZnOH complex. The pH variation strongly affects the activity of both complex and agrees with the hydrolysis of 2,4-BDNPP phosphate ester, suggesting that the same mechanism hydrolysis of the ester model can be applied to DNA. Both complexes had their activity strongly inhibited by the increasing addition of NaCl or NaClO4 suggesting the participation of electrostatic interactions between the complex and the DNA. None of ROS inhibitors were able to inhibit the activity of the complex, suggesting a predominantly hydrolytic mechanism which had already been seen with the FeZnOH complex. Both complexes have preference for interaction with the DNA minor groove, which was also observed in Circular Dichroism assays. Kinetic studies showed that introduction of a single pyrene group led to an increase of 11.3-fold compared to FeZnOH. Besides, the addition of two pyrene groups further increased this activity 18.6-fold. When comparing the FeZnLP1 to FeZnLP2 an increase of 1.65-fold was observed, confirming the previous results which showed that FeZnLP2 is more reactive than FeZnLP1. None of the complexes were able to cleave a short oligonucleotide, but DNAse footprinting assays revealed that the complexes tend to bind preferentially (and more affinity) to AT-rich regions and suggested that as much larger was the complex (in terms of volume), the greater is the extent of the interaction. In general, the substantial increase in activity of the modified pyrene complexes exemplifies the hypothesis that the introduction of groups that bind to DNA is a viable strategy to enhance the action of artificial DNA cleaving agents.
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Santos, Ane Francielly da Silva. "Complexos de Cu(II), Zn(II) e Sn(IV) derivados de bases de Schiff: síntese, caracterização e ação antibacteriana." Universidade Federal de Viçosa, 2014. http://www.locus.ufv.br/handle/123456789/9655.

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Abstract:
Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2017-03-02T12:59:37Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 4716947 bytes, checksum: 25da29edc918f5e4377569c72eb2828b (MD5)
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
Este trabalho descreve a síntese, caracterização e ação antibacteriana de dezoito novos complexos de cobre(II), zinco(II) e estanho(IV) derivados de bases de Schiff. Os derivados de bases de Schiff foram preparados por condensação de 3 aminofenol, 4 aminofenol, 2 amino 2 metil 1 propanol com salicilaldeído. Os ligantes bases de Schiff se apresentaram na forma de isômeros E ou Z em solução. Os complexos de cobre(II) e zinco(II) foram preparados a partir de soluções etanólicas com estequiometria 1:1 ou 1.2 (metal:ligante) e com fórmula geral cis ou trans- [M n (L) n (H 2 O) n Cl 2 ].nH 2 O {L= (E) 2 ((3 hidroxifenilimino)metil)fenol, (E) 2 ((4 hidroxifenilimino)metil)fenol e (E) 2 ((1 hidroxi 2 metilpropano 2 ilimino)metill)fenol); M = Cu(II) e Zn(II)}. Esses compostos apresentaram estruturas de geometria octaédrica, quadrática planar, bipirâmide trigonal e pirâmide de base quadrada. Os compostos di ou triorganoestânicos foram preparados mediante soluções metanólicas na estequiometria de 1:1 (M:L) e apresentaram fórmula geral [Ph n Sn(L)Cl n ].nH 2 O. Os ligantes nos compostos organoestânicos apresentaram modos de coordenação monodentados e bidentados, e o metal hexacoordenado ou heptacoordenado, em solução. Os compostos foram caracterizados por temperaturas de fusão ou decomposição, análise elementar (CHN), condutividade eletrônica, espectroscopia na região do infravermelho, espectroscopia ressonância magnética nuclear de 1 H, 13 C e 119 Sn, difração de raios X em monocristais e espectroscopia eletrônica. Foram testadas as atividades antibacterianas in vitro dos novos compostos contra cepas de bactérias Staphylococcuus aureus, Bacillus subitilis, Escherichian coli e Salmonella typhimurium. Os compostos de estanho(IV) apresentaram maior atividade antibacteriana, os demais compostos apresentaram atividade moderada frente aos micro organismos estudados. Os dados de atividade antibacteriana mostram que os complexos têm uma atividade biológico promissora contra as espécies de bactérias Gram positivas e Gram negativas.
Complexes of Cu(II), Zn(II) and Sn(IV) derivatives of Schiff bases: Synthesis, characterization and antibacterial activity. Supervisor: José Roberto da Silveira Maia. This work describes the synthesis, characterization and antibacterial investigation of 18 new compounds of copper(II), zinc(II) and tin(IV) derivatives of Schiff Bases. The derivatives of Schiff Bases were prepared by condensation of 3 aminefenol, 4 aminefenol, 2 amine 2 methyl 1 propanol with salicylaldehyde. These compounds were characterized as isomers E or Z in solution. The Cu(II) and Zn(II) complexes were prepared in a molar ratio of 1:1 and 1:2 (M:L) from ethanol solutions with general formula of cis- or trans-[M n (L) n (H 2 O) n Cl 2 ].nH 2 O {L = (E)-2-((3 hidroxyphenylimino)methyl)fenol, (E) 2 ((4 hidroxyphenylimino)methyl)fenol, (E) 2 ((1 hidroxy 2 methylpropane 2 ylimino) methyl)fenol); M = Cu(II) e Zn(II)}. These complexes have the metal at the centre of several geometries as an octahedron, square planar, trigonal bipyramidal and square pyramidal. The organotin(IV) derivatives of Schiff Bases were prepared in methanol using a molar ratio of 1:1 (M:L) having a general formula of [Ph n Sn(L)Cl n ].nH 2 O. The Schiff Bases are acting in a monodentate and bidentate coordination mode in solution with the metal centre being hexacoordenated or heptacoordenated. The whole compounds have been characterized by melting point, microanalysis (CHN), conductivity, infrared spectroscopy, nuclear magnetic resonance of 1 H, 13 C and 119 Sn, X ray diffraction in monocrystal and electronic spectroscopy. These compounds have been tested against bacteria strains of Staphylococcuus aureus, Bacillus subitilis,Escherichian coli, and Salmonella typhimurium. The bioassay in vitro of these compounds shown that the organotin(IV) derivatives are more active than the copper(II) and zinc(II) ones on the microorganisms tested in this study. The antibacterial data is promising concerning the use of these compounds in the future for treatment of diseases involving Gram positive and Gram negative bacteria species.
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LUBENOVA, ANTOANETA. "Etude physico-chimique et structurale de la complexation des ions du zn(ii), ca(ii) et mg(ii) par l'agent chelateur salicylaldehyde benzoyl hydrazone." Paris 7, 1997. http://www.theses.fr/1997PA077248.

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Abstract:
La premiere partie de la these constitue une introduction a la chimie de coordination des hydrazones a partir d'une classification generale des hydrazones a partir des substituants de pont hydrazone ainsi qu'une mise au point bibliographique des donnees concernant les structures de thiosemicarbazones, thioaroylhydrazones et oxyaroylhydrazones ainsi que celles de leurs complexes avec des metaux de transition 3d. La seconde partie du memoire concerne l'etude physico-chimique de la complexation du salicylaldehyde benzoyl hydrazone (sbh) avec les ions zn(ii), ca(ii) et mg(ii) et l'etude structurale du pyridoxal isonicotinoyl hydrazone (pih), du sbh et du zn(ii)sbh complexes. A partir des monocristaux les structures cristallines du pih, sbh et du zn(sbh)#2 sont etablies. Pih, monoclinique, a = 8. 156(2)a, b = 13. 017(3)a, c = 13. 035(3)a, = 89. 81(2), v = 1383. 9(5)a#3, p2#1in, z = 4 ; sbh, orthorhombique, a = 5. 114(5)a, b = 10. 896a, c = 20. 883(6)a, v = 1164(1)a#3, pc2#1n, z = 4 ; zn(sbh)#2, orthorhombique, a = 6. 110(4)a, b = 17. 844(4)a, c = 22. 555(8)a, v = 2459(12)a#3, pc2#1n, z = 4. Le complexe avec le zinc est un polymere, dans lequel le ligand est en configuration z. Les bicomplexes de sbh avec zn(ii), ca(ii) et mg(ii) sont synthetises et etudies a l'etat solide par spectroscopie ir. Sur cette base, des structures moleculaires, sont proposees pour ca(sbh)#2 et mg(sbh)#2. Par des mesures spectrophotometriques u. V. Les mecanismes de formation des complexes du sbh avec zn(ii), ca(ii) et mg(ii), ainsi que leurs constantes d'affinites sont determines. En solution la formation des monocomplexes est detectee. Aux ph > 9. 11, l'espece deprotonee de sbh (l#2#) complexe les ions ca(ii) (constante d'affinite 0. 75 10#3 m##1) et mg(ii) (constante d'affinite 4. 80 10#3 m##1). La formation du complexe de zinc en milieu acide est accompagnee par la deprotonation de l'azote hydrazonique. La constante d'affinite pour le zinc 2. 85 10#7 m##1 est beaucoup plus elevee que celle pour le fer(ii) 9. 10 10#3 m##1, ce que signifie que le sbh peut complexer cet ion dans le milieu physiologique.
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Цюкало, Л. Є. "Іммобілізовані на поверхні кремнезему фталексони - твердофазні реагенти для сорбційно-спектрофотометричного і візуального тест-визначення Pb (II), Zn (II), F-, C2O4." Diss. of Candidate of Chemical Sciences, КНУТШ, 2006.

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Rabelo, Joseane. "Estudo da macrófita Typha sp como material adsorvente na remoção das espécies metálicas Cd (II), Cu (II), Cr (III) e Zn (II) em meio aquoso." Universidade Estadual Paulista (UNESP), 2018. http://hdl.handle.net/11449/154887.

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Abstract:
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
Os biossorventes provenientes de materiais lignocelulósicos são alternativas de baixo custo e mais sustentável para o meio ambiente na remoção das espécies metálicas. Neste caminho, o presente trabalho descreve o uso da macrófita, Typha sp, também conhecida como taboa, para remover as espécies metálicas Cu (II), Cr (III), Cd (II) e Zn (II) em amostras aquosas. Caracterizou-se inicialmente a macrófita Typha sp utilizando as técnicas analíticas como: espectroscopia na região do infravermelho (FT-IR), análise elementar de N e Ressonância magnética nuclear (RMN) de 13C, microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva de raio X (EDS) e análise de área superficial utilizando adsorção de N2. As características adsortivas da Typha sp foram estabelecidas através de experimentos em batelada em função do pH, o tempo de contato e a concentração. As micrografias da Typha sp apresentou-se partículas com morfologia heterogênea, irregular em formato de bastão. O FT-IR e o RMN 13C confirmaram a presença de grupos funcionais como COOH, NH2 e S=C=N, que possuem pares de elétrons não ligantes e que coordenam com as espécies metálicas. A área superficial específica da Typha sp foi menor que 1 m2/g, característico de materiais não porosos. Os experimentos de adsorção mostraram que o pH 5,5 favorece a adsorção das espécies metálicas em estudo. A cinética de adsorção é rápida, sendo menor que 15 min, ajustando aos dados experimentais do modelo cinético de pseudo-segunda ordem. A capacidade máxima de adsorção determinada experimentalmente foi de 9,48, 6,55, 3,01 e 9,52 mg/g para Cr (III), Cu (II), Zn (II) e Cd (II). Respectivamente, os dados obtidos nas isotermas foram aplicados ao modelo Langmuir, cujos valores do coeficiente linear foi maior que 0,95, comprovando o bom ajuste dos dados a este modelo. A adsorção na presença de um segundo íon teve maior interferência para as espécies metálicas de Cu (II) e Zn (II) diminuindo a adsorção em 30 %. Após a determinação das caracteristica adsortivas da Typha sp, essa foi utilizada como suporte sólida na estração em fase sólida. Os parâmetros otimizados no sistema em fluxo para utilizar a Typha sp na extração em fase sólida (SPE) foram: vazão, massa, volume da amostra, concentração do ácido e o volume do eluato, obtendo uma recuperação acima de 78 %. A aplicação nas amostra do Rio Tietê e Paranapanema foram satisfatórias para as espécies Cu (II), Cd (II) e Zn (II), porém a recuperação do Cr (III) foi nula, devido a interferência da matriz. A Typha sp possui grande potencial para ser utilizada como biossorvente na adsorção das espécies metálicas em estudo, devido ao baixo custo do material e a elevada capacidade de adsorção das espécies metálicas.
Biosorbents from lignocellulosic materials are low cost alternatives and more environmentally sustainable in the removal of metal species. In this way, the present work describes the use of the macrophyte, Typha sp, also known as Taboa, to remove the Cu (II), Cr (III), Cd (II) and Zn (II) metal species in aqueous samples. Typha sp macrophyte was initially characterized using analytical techniques such as infrared spectroscopy (FT-IR), elemental analysis of N and 13C nuclear magnetic resonance (NMR), scanning electron microscopy (SEM), energy spectroscopy dispersive X-ray diffraction (EDS) and surface area analysis using N2 adsorption. The adsorptive characteristics of Typha sp were established through batch experiments as a function of pH, contact time and concentration. The micrographs of the Typha sp presented particles with heterogeneous morphology, irregular in stick format. FT-IR and 13C NMR confirmed the presence of functional groups such as COOH, NH2 and S = C = N, which have non-binding electron pairs and coordinate with the metallic species. The specific surface area of Typha sp was less than 1 m2/g, characteristic of non-porous materials. The adsorption experiments showed that pH 5.5 favors adsorption of the metal species under study. The kinetics of adsorption is fast, being less than 15 min, adjusting to the experimental data of the kinetic model of pseudo-second order. The maximum adsorption capacity determined experimentally was 9.48, 6.55, 3.01 and 9.52 mg/g for Cr (III), Cu (II), Zn (II) and Cd (II). The data obtained in the isotherms were applied to the Langmuir model, whose linear coefficient values were greater than 0.95, confirming the good fit of the data to this model. The adsorption in the presence of a second ion had greater interference for the Cu (II) and Zn (II) metal species, reducing the adsorption by 30%. After the determination of the adsorptive characteristics of Typha sp, this was used as solid support in the solid phase separation. The optimized parameters in the flow system to use Typha sp in the solid phase extraction (SPE) were: flow, mass, sample volume, acid concentration and eluate volume, obtaining a recovery above 78%. The Cu (II), Cd (II) and Zn (II) species were satisfactory for the Tietê and Paranapanema samples, but the Cr (III) recovery was null due to matrix interference. Typha sp has great potential to be used as a biosorbent in the adsorption of the metal species under study, due to the low cost of the material and the high adsorption capacity of the metallic species.
CAPES
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Wong, Brian Alexander. "An improved understanding of fluorescent Zn(II) sensors and their uses in biological settings." Thesis, Massachusetts Institute of Technology, 2009. http://hdl.handle.net/1721.1/55100.

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Abstract:
Thesis (Ph. D.)--Massachusetts Institute of Technology, Dept. of Chemistry, 2009.
Vita. Cataloged from PDF version of thesis.
Includes bibliographical references.
Chapter 1. An Introduction to Fluorescent Zn(II) Sensors and Their Applications in Biological Systems This chapter opens with an overview of the numerous roles of zinc in biology, with an emphasis on labile Zn(II), that is, loosely bound or kinetically available stores of the ion. The synthesis, characterization, and application of fluorescent sensors for Zn(II) detection constitute an active field of research. A survey of the history and development of these sensors is presented, along with a sample of the knowledge acquired through their use in biological systems. An examination of methods for the subcellular localization of fluorescent probes is included. Chapter 2. Solution and Fluorescence Properties of Symmetric Dipicolylamine- Containing Dichlorofluorescein-Based Zn2+ Sensors The syntheses of five new analogues of the 2',7'-dichlorofluorescein-based Zn2+ sensor Zinpyr-1 (ZP1) are reported. Analysis of these fluorophores by absorption and emission spectroscopy, in combination with potentiometric titrations, produced a detailed molecular picture of the Zn2+ and H+ binding properties of the ZP1 family of sensors. The two separate N30 donor atom sets on ZP1 converge to form binding pockets in which all four heteroatoms participate in coordination to either Zn2+ or protons. The position of the pyridyl group nitrogen atom, 2-pyridyl or 4-pyridyl, has a large impact on the fluorescence response of the dyes to protons in spite of relatively small changes in pKa values. Despite the structural complexity of ZP1, we provide evidence that the pyridyl arms of the DPA appendages participate in the quenching process, in addition to the contribution from the tertiary nitrogen amine atom.
(cont.) Potentiometric titrations reveal ZP1 dissociation constants (Kd) for Zn2 + of 0.04 pM and 1.2 nM for binding to the first and second binding pockets of the ligand, respectively, the second of which correlates with the value observed by fluorescence titration. Chapter 3. Subtle Modification of 2,2-Dipicolylamine Lowers the Affinity and Improves the Turn-On of Zn(II)-Selective Fluorescent Sensors The spectroscopic and proton- and Zn(II)-binding properties of two new members of the Zinpyr family of fluorescent sensors are reported. In ZP1B and ZP3B, a (2-picolyl)(4- picolyl)amine (2,4-DPA) moiety is installed in place of the di(2-picolyl)amine (2,2-DPA) ligand used in the parent sensors ZP1 and ZP3. This modification has the benefit of both lowering the proton-induced turn-on at physiological pH levels and altering the Zn(II) affinity so as to detect only the most concentrated stores of this ion in biological samples. Comparison of the proton affinities of all four sensors, as determined by potentiometric titrations, contributes to our understanding of the solution properties of this family of sensors. 5 Chapter 4. Labeling of the Cell Membrane with Fluorescent Sensors to Track Extracellular Zn(II) With the goal of labeling the plasma membrane of living cells to track fluctuations in extracellular Zn(II), the sulfosuccinimidyl ester of Zinpyr-1, ZPlss, was synthesized. Incubation of HeLa cells with this probe does result in fluorescent labeling of the cell surface but no response to exogenous Zn(II) was observed. Partial syntheses of potentially more sensitive versions of ZP Iss are also reported.
(cont.) Appendix 1. Synthesis of Components for the Construction of Tethered Zn(II)- Responsive Fluorophores This appendix describes efforts to synthesize membrane-targeted fluorescent Zn(II) sensors based on two different coupling partners for azide-bearing cellular components. Zinpyr derivatives with a water-soluble amine tethering group were synthesized as precursors to the final phosphine and strained cyclooctyne constructs. The reported compounds should serve as useful synthons for future studies in probe localization. Appendix 2. Miscellaneous NMR Spectra
by Brian Alexander Wong.
Ph.D.
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Brooks, Anthony. "The Photon Driven Reduction of Zn(II) to Zinc Metal by Transition Metal Complexes." Research Showcase @ CMU, 2014. http://repository.cmu.edu/dissertations/1048.

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Abstract:
The photon driven reduction of Zn(II) to zinc metal is a novel field of study with many potential applications including the use of zinc metal as a solar fuel. Although it has not been widely considered for such a role in the past, zinc is an appealing means to store solar energy as a stable fuel without the safety risks of hydrogen gas. As a solar fuel, zinc metal would be used in efficient zinc air batteries and then regenerated by the photocatalytic reduction of Zn(II) and a concurrent oxidation reaction. In this vein, this work reports the photocatalytic reduction of Zn(II) to zinc metal using visible light. Heteroleptic bis-cyclometallated iridium complexes and zinc quinolates that form in situ are found to be effective photocatalysts. Zinc generating photoreactions are conducted on a custom-designed home-built photoreactor, with triethylamine (TEA) employed as the sacrificial reductant. Photocatalyst structure–activity relationships, ideal reaction conditions, and reaction kinetics are described for the iridium catalyzed reaction. Cyclic voltammetry of zinc salts is used to supplement the investigation of the Zn(II) reduction mechanism. A maximum of 430 catalyst turnovers is reported. Similar experiments are performed in order to characterize the zinc quinolate catalyzed reduction of Zn(II) and confirm aspects of the reaction mechanism. Additionally, fluorescence quenching and 1H NMR titration experiments are employed to identify the zinc quinolate that forms in situ from 5,7-dichloro-8-hydroxyquinoline. Subsequently, ligands with extended conjugated pi systems relative to 8-hydroxyquinoline are synthesized and their photocatalytic activity is assessed. Second generation iridium photocatalysts with bridging nitrile functionalities are also synthesized and evaluated in an attempt to improve catalytic activity.
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Schilling, Eduardo Luiz. "Síntese, caracterização e estudo potenciométrico em solução aquosa de novos complexos de Co(II), Ni(II), Cu(II) e Zn(II), como modelos biomiméticos da metaloenzima Xilose Isomerase (XI)." reponame:Repositório Institucional da UFSC, 2015. https://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/135282.

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Abstract:
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós Graduação em Química, Florianópolis, 2015.
Made available in DSpace on 2015-09-29T04:09:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 334810.pdf: 2464710 bytes, checksum: 705eb8b5bc29cad01baf4886b357654f (MD5) Previous issue date: 2015
Interações entre íons metálicos e carboidratos estão envolvidas em vários processos bioquímicos como: reconhecimento intercelular, transdução de sinais, fertilização e alvos de infecção de células por bactérias ou vírus. Para auxiliar no entendimento destas interações, novos complexos foram sintetizados e caracterizados por análise elemental e difratometria de raio-x, dois complexos, (NH4)2[Cu2(camb)2] e ((CH3)4N)2[Zn2(camb)2] com o ligante mononucleante N-[2-carboxibenzometil]-N-[carboximetil]-ß-alanina e cinco complexos, Na3[Cu2(ccdp)(µ-CO3)] ? 5H2O, Na3[Co2(ccdp)(µ-HCO2)]BF4 ? 9H2O ? 2CH3OH, [NMe4]2[Zn2(ccdp)(µ-OAc)] ? CH3OH, Na4[Cu2Zn2(ccdp)2(µ-OH)2] ? CH3OH ? 6H2O, K3[Cu4(ccdp)2(µ-OH)(µ-OH2)] ? 14H2O com o ligante dinucleante N,N'-Bis(2-carboxibenzometil)-N,N'-bis-(carboximetil)-1,3-diaminopropan-2-ol. Visando obter informações que contribuam para a elucidação mecanística de catálise da metaloenzima xilose isomerase que atua na interconversão reversível de hexoses a pentoses, através de titulações potenciométricas foram caracterizados os equilíbrios e as espécies presentes em soluções aquosas dos complexos biomiméticos. Baseado nos valores das constantes de estabilidade calculados a partir das curvas de titulação, são reportados os diagramas de distribuição de espécies em função do pH para cada sistema estudado. Foram estabelecidas relações entre os resultados obtidos nesta pesquisa com os já reportados na literatura contribuindo assim para a elucidação das interações destes complexos com moléculas de carboidratos.

Abstract : Interactions between metal ions and carbohydrates are involved in various biochemical processes such as intercellular recognition, signal transduction, fertilization and targets of bacteria or viruses cells infection. In order to understand these interactions, two complexes have been synthesized and characterized by elemental analysis and x-ray diffraction: (NH4)2[Cu2(camb)2] and ((CH3)4N)2[Zn2(camb)2] with the ligand N-[2-carboxybenzomethyl]-N-[carboxymethyl]-ß-alanine and five complexes, Na3[Cu2(ccdp)(µ-CO3)] ? 5H2O, Na3[Co2(ccdp)(µ-HCO2)]BF4 ? 9H2O ? 2CH3OH, [NMe4]2[Zn2(ccdp)(µ-OAc)] ? CH3OH, Na4[Cu2Zn2(ccdp)2(µ-OH)2] ? CH3OH ? 6H2O, K3[Cu4(ccdp)2(µ-OH)(µ-OH2)] ? 14H2O with the ligand N,N'-Bis(2-carboxybenzomethyl)-N,N'-bis-(carboxymethyl)-1,3-diaminopropan-2-ol. Aiming to obtain informations that contribute to elucidate the catalysis mechanism of xylose isomerase metalloenzyme which acts on the reversible interconversion of hexoses to pentoses, the equilibria and the species present in aqueous solutions of biomimetic complexes were characterized through potentiometric titrations. Based on the values of stability constants calculated from the titration curves, the species distribution diagrams as a function of pH for each system are reported. Relations between founded results and already reported informations in literature were established contributing then to elucidate the interactions of these complexes with carbohydrate molecules.
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Araujo, Luciana Santos de. "Preparação e avaliação de hidrogéis nanocompósitos à base de alginato na remoção de Cu (II) e Zn (II) de soluções aquosas." Universidade do Estado do Rio de Janeiro, 2014. http://www.bdtd.uerj.br/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=6531.

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Abstract:
Esta dissertação teve como objetivo, a preparação de hidrogéis à base de alginato contendo argila e material magnético em sua estrutura. Foram analisadas as modificações nas características físico-químicas dos hidrogéis preparados com diferentes reticulantes (CaCl2 e FeCl3) e diferentes concentrações de material magnético (1 e 3 % m/m) e argila (1, 5 e 10 %). Após isso, os hidrogéis foram avaliados quanto à capacidade de remoção de íons Cu2+ e Zn2+ de soluções aquosas. As amostras foram caracterizadas quanto à composição química por espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), quanto à morfologia por microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura (SEM) e quanto às propriedades magnéticas por magnetometria de amostra vibrante (VSM). Através da técnica de difratometria de raios-X (XRD), foi possível verificar a natureza do material magnético e a dispersão da argila nos hidrogéis. A estabilidade térmica das amostras foi analisada por análise termogravimétrica (TGA). Os resultados mostraram que tanto a argila como o material magnético ficaram bem dispersos nas amostras. De forma geral, foram preparados hidrogéis com morfologia esférica, sendo que os hidrogéis de alginato de cálcio tenderam a apresentar maior resistência térmica do que os hidrogéis de alginato de ferro. Todas as amostras magnéticas apresentaram comportamento superparamagnético, porém as amostras de alginato de ferro mostraram-se quebradiças após o intumescimento em água. O tempo médio de equilíbrio de intumescimento foi de 240 minutos. Os resultados de cinética de adsorção mostraram que os hidrogéis de alginato de cálcio preparados nas condições avaliadas nesta Dissertação foram eficientes na remoção dos íons Cu2+ e Zn2+, sendo que o cobre apresentou maior afinidade pelo hidrogel do que o zinco
The aim of this Dissertation was study the preparation of hydrogels based on alginate containing clay and magnetic material in its structure. The modifications on the physicochemical characteristics of hydrogels prepared with different crosslinking (CaCl2 and FeCl3), different concentrations of magnetic material (1 and 3 % w/w), and clay (1, 5 and 10 % w/w) were analyzed. After that, the removal capacity of Cu2+ and Zn2+ from aqueous solutions was evaluated. The samples were characterized according their chemical composition by infrared spectroscopy (FTIR), morphology by scanning electron microscopy (SEM) and optical microscopy, magnetic properties by vibrating sample magnetization (VSM). Through the X-rays diffraction (XRD) it was possible to ascertain the nature of the magnetic material and the clays dispersion into hydrogels. The thermal stability of the samples was analyzed by thermogravimetry analysis (TGA). The results showed that both clay and magnetic material were well dispersed in the samples. Spherical hydrogels were prepared and the calcium alginate hydrogels had tended to present higher thermal resistance than the iron alginate hydrogels. All the magnetic samples showed superparamagnetic behavior; however iron alginate samples had proved be brittle after swelling in water. The equilibrium time of swelling was 240 minutes. The adsorption kinetics results showed that calcium alginate hydrogels prepared under the conditions evaluated in this work were efficient in the removal of Cu2+ and Zn2+, and copper showed higher affinity than zinc for the hydrogel
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Jorgetto, Alexandre de Oliveira [UNESP]. "Síntese e aplicação de sílica mesoporosa modificada com o ligante 4-amino-2-mercaptopirimidina na pré-concentração de Cd (II), Cu(II), Pb(II), Zn(II) e Ni(II) em amostras de águas naturais." Universidade Estadual Paulista (UNESP), 2013. http://hdl.handle.net/11449/97881.

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Abstract:
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:09Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-08-23Bitstream added on 2014-06-13T18:58:36Z : No. of bitstreams: 1 jorgetto_ao_me_bauru.pdf: 1335494 bytes, checksum: d21fa3d6e4e84d8143f5dbaab3a9b369 (MD5)
Metais constituem um dos poluentes que tem trazido grande preocupação ambiental atualmente, sendo necessário o desenvolvimento de técnicas para remoção destes de efluentes. Para tanto, materiais a base de sílica têm sido desenvolvidos para se realizar a extração em fase sólida deste tipo de poluente, devido a várias potenciais vantagens que estes materiais apresentam, como altas áreas superficiais específicas, estrutura ajustável de partículas e possibilidade de funcinalização. Portanto, o presente trabalho descreve a síntese de sílica mesoporosa utilizando Pluronic P123 como template para formação dos poros e a organofuncionalização do material com o lligante 4-amino-2-mercaptopirimidina, bem como sua posterior aplicação na remoção de Cu(II), Cd(II), Zn(II), Pb(II) e Ni(II) de meios aquosos. A sílica mesoporosa apresentou área superficial específica de 418 m2g1-1, e poros com diâmetro médio de 7,0 nm. Sua funcionalização foi constatada por espectroscopia vibracional em infravermelho, a qual indicou a presença de bandas de CH em 2955 e 2851 cm-1 e de C=C/C=N em 1588, 1512 e 1450 cm-1, após a funcionalização do material. Também foi realizada a análise elementar de N do mesmo, a qual forneceu um ancoramento de 0,1628 mmol de ligante por grama de sílica organofuncionalizada. O experimento cinético demonstrou que o material possui cinética lenta de adsorção para todas as espécies estudadas, e que seu processo adsorção apresenta maior tendência a ser descrita pelo modelo cinético de pesudo-segunda ordem. O pH mais adequado para ocorrência da adsorção dos íons demonstrou-se estar compreendido entre 5 e 6, em decorrência da menor concentração de íons hidrônicos no meio. Sob condições otimizadas de tempo e pH, foram determinadas as capacidades máximas de adsorção para...
Among pollutants, metals have become a great environmental problem nowadays, so it is very important to develop techniques to remove them from wastewaters. Silica based materials have been developed to perform the solid-phase extraction of such pollutants, due to many potential advantages these materials present such as high specific superficial area, adjustable particles structure and possibility of functionalization. In view of that, this work describes the synthesis of mesoporous silica using Pluronic P123 as pore template and its organofunctionalization with the ligand 4-amino-2-mercaptopyrimidine as well as its applications for the removal of Cu(II), Zn(II), Pb(II) and Ni(II) from aqueous media. The silica presented specific superficial area of 418m2g-1, and pores with average diameter of 7.0 nm. Its functionalization was verified through infrared vibrational spectroscopy, which indicated the presence of CH bands in 2955 and 2851 cm-1, and also of C=C/C=N bands in 1588, 1512 e 1450 cm-1 after the functionalization of the material. Elemental analysis was carried out, which allowed to calculate the amont of ligand coupled to the surface of the material, providing 0,1628 mmol of ligand per gram of organofuncitonalized silica. The kinetic experiments demonstrated that the material exhibits slow adsorption kinetics for all the studied species, and that its adsorption process can be described by the pseudo-second order Kinetic model. The optimum pH for the occurrence of the ions adsorption was found to be between 5 and 6, because of the lower hydronium concentration in the medium. Under optimized contact time and pH conditions. It was determined the maximum adsorption capacities for each metal species, obtaining 13,0 umol g-1 for Zn(II), 12,3 umol g-1 for Cu(II), 3,45 umol g-1 for Ni(II), 2,42 umol... (Complete abstract click electronic access below)
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Jorgetto, Alexandre de Oliveira. "Síntese e aplicação de sílica mesoporosa modificada com o ligante 4-amino-2-mercaptopirimidina na pré-concentração de Cd (II), Cu(II), Pb(II), Zn(II) e Ni(II) em amostras de águas naturais /." Bauru, 2013. http://hdl.handle.net/11449/97881.

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Abstract:
Orientador: Gustavo Rocha de Castro
Banca: Margarida Juri Saeki
Banca: Paulo dos Santos Roldan
O programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi
Resumo: Metais constituem um dos poluentes que tem trazido grande preocupação ambiental atualmente, sendo necessário o desenvolvimento de técnicas para remoção destes de efluentes. Para tanto, materiais a base de sílica têm sido desenvolvidos para se realizar a extração em fase sólida deste tipo de poluente, devido a várias potenciais vantagens que estes materiais apresentam, como altas áreas superficiais específicas, estrutura ajustável de partículas e possibilidade de funcinalização. Portanto, o presente trabalho descreve a síntese de sílica mesoporosa utilizando Pluronic P123 como template para formação dos poros e a organofuncionalização do material com o lligante 4-amino-2-mercaptopirimidina, bem como sua posterior aplicação na remoção de Cu(II), Cd(II), Zn(II), Pb(II) e Ni(II) de meios aquosos. A sílica mesoporosa apresentou área superficial específica de 418 m2g1-1, e poros com diâmetro médio de 7,0 nm. Sua funcionalização foi constatada por espectroscopia vibracional em infravermelho, a qual indicou a presença de bandas de CH em 2955 e 2851 cm-1 e de C=C/C=N em 1588, 1512 e 1450 cm-1, após a funcionalização do material. Também foi realizada a análise elementar de N do mesmo, a qual forneceu um ancoramento de 0,1628 mmol de ligante por grama de sílica organofuncionalizada. O experimento cinético demonstrou que o material possui cinética lenta de adsorção para todas as espécies estudadas, e que seu processo adsorção apresenta maior tendência a ser descrita pelo modelo cinético de pesudo-segunda ordem. O pH mais adequado para ocorrência da adsorção dos íons demonstrou-se estar compreendido entre 5 e 6, em decorrência da menor concentração de íons hidrônicos no meio. Sob condições otimizadas de tempo e pH, foram determinadas as capacidades máximas de adsorção para... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo)
Abstract: Among pollutants, metals have become a great environmental problem nowadays, so it is very important to develop techniques to remove them from wastewaters. Silica based materials have been developed to perform the solid-phase extraction of such pollutants, due to many potential advantages these materials present such as high specific superficial area, adjustable particles structure and possibility of functionalization. In view of that, this work describes the synthesis of mesoporous silica using Pluronic P123 as pore template and its organofunctionalization with the ligand 4-amino-2-mercaptopyrimidine as well as its applications for the removal of Cu(II), Zn(II), Pb(II) and Ni(II) from aqueous media. The silica presented specific superficial area of 418m2g-1, and pores with average diameter of 7.0 nm. Its functionalization was verified through infrared vibrational spectroscopy, which indicated the presence of CH bands in 2955 and 2851 cm-1, and also of C=C/C=N bands in 1588, 1512 e 1450 cm-1 after the functionalization of the material. Elemental analysis was carried out, which allowed to calculate the amont of ligand coupled to the surface of the material, providing 0,1628 mmol of ligand per gram of organofuncitonalized silica. The kinetic experiments demonstrated that the material exhibits slow adsorption kinetics for all the studied species, and that its adsorption process can be described by the pseudo-second order Kinetic model. The optimum pH for the occurrence of the ions adsorption was found to be between 5 and 6, because of the lower hydronium concentration in the medium. Under optimized contact time and pH conditions. It was determined the maximum adsorption capacities for each metal species, obtaining 13,0 umol g-1 for Zn(II), 12,3 umol g-1 for Cu(II), 3,45 umol g-1 for Ni(II), 2,42 umol... (Complete abstract click electronic access below)
Mestre
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Vienken, Kay. "Die Rolle zweier Zn(II)2Cys6 binukleärer Clusterproteine in der sexuellen Entwicklung von Aspergillus nidulans." [S.l.] : [s.n.], 2005. http://archiv.ub.uni-marburg.de/diss/z2005/0128/.

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Easton, James Allen. "Identification and Characterization of Zn(II)-responsive Genes and Proteins in E. coli." Oxford, Ohio : Miami University, 2007. http://rave.ohiolink.edu/etdc/view?acc%5Fnum=miami1189685688.

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Obirai, J., and Tebello Nyokong. "Synthesis, spectral and electrochemical characterization of mercaptopyrimidine-substituted cobalt, manganese and Zn (II) phthalocyanine complexes." Elsevier, 2005. http://hdl.handle.net/10962/d1018958.

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Abstract:
A new family of thiol-derivatized metallophthalocyanine has been synthesized. The electrochemical behaviors of the complexes have been investigated. The modified glassy carbon electrode using the electropolymerized manganese complex (poly-MnTMPyrPc) was characterized in aqueous solution. The result indicates that the complexes are easier to electropolymerize in dichloromethane (DCM) than in dimethylformamide (DMF). The poly-MnTPyrPc-modified electrode showed pH dependence within the pH range studied (2–8). The cathodic wave of the electrode showed more pH dependence than the anodic wave. Poly-MnTPyrPc could catalyse the reduction of oxygen.
Original publication is available at http://doi:10.1016/j.electacta.2004.12.003
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Kollalpitiya, Konara Yamuna. "Part I: Investigation of mechanism(s) of Cu(II) and Zn(II) neurotoxicity Part II: Pre-steady state kinetics of the reduction of cytochrome b561 with ascorbate." Diss., Wichita State University, 2011. http://hdl.handle.net/10057/5058.

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Abstract:
The adverse effects of copper on the catecholaminergic nervous system have been well documented and primarily attributed to its redox related properties. To determine the significance of the redox properties of copper, a comprehensive study of the catecholaminergic toxicity of Cu(II) has been carried out using MN9D, PC12 and SH-SY5Y cells and compared the results with that of non-redox active Zn(II) and nonneuronal HepG2 cells. While Cu(II) is more toxic than Zn(II), membrane permeable metal chelators increase the toxicities of the both metals to catecholaminergic cells in comparison to HepG2 cells. The toxicities of the two metals are parallel to their uptakes and no protection from toxicity is observed with high concentrations of bathocuproine which stabilizes the redox active Cu(I). Thus, the redox properties of Cu(II) are not the primary cause of catecholaminergic toxicity. The increase of reactive oxygen species (ROS) and the apoptotic DNA fragmentation induced by both metals suggest that the apoptotic cell death is due to the excessive ROS production. Significance these findings with respect to intracellular calcium perturbation is discussed. Part II of my research is focused on structural characterization of cyt b561. The protein was isolated from bovine adrenal glands and pre-steady state kinetics of oxidized protein was carried out using stopped-flow absorption spectrophotometry. The reduction kinetics was complex and would be fitted into a linear combination of three exponential functions, providing further evidence for the presence of two heme b centers in the protein.
Thesis (Ph.D.)--Wichita State University, College of Liberal Arts and Sciences, Dept. of Chemistry
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Håkansson, Vera. "Setting the base for modelling of a Zn(II) and Co(II) transporting P-type ATPase : Ion parametrization and membrane protein modelling." Thesis, KTH, Tillämpad fysik, 2018. http://urn.kb.se/resolve?urn=urn:nbn:se:kth:diva-233822.

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